精细化学品分析66页PPT
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(2)预测定
试样加热至清,取10 mL倒入试管中,缓慢
冷却至变浊,再缓慢升温,同时用温度计搅拌。
待溶液一变清,记录此时温度t1;再缓慢冷却 之,同时用温度计搅拌溶液,待溶液一变浊,
立即记下温度t2。t1与t2之间即为预测定温度范 围,一般在10℃左右。
t1与t2之间有差距 ?
17
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§1-2 表面活性剂的理化性质分析
若需要可测定其克拉夫特温度。
21
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§1-2 表面活性剂的理化性质分析 1. 阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定 1.4 克拉夫特温度测定
测定结果的表述
计算方法:
在给定温度下,阴离子表面活性剂 在水中溶解度以质量百分数表示。
国际上通用溶解度以摩尔分数比来 表示。
22
第22页/共66页
的某一质量分数[通常为1~50 %],精确至 0.01 g,配成约100 mL溶液。
若溶液含有杂质 ? 可将其加热至高于变浊温度后过滤。该 过程不应引起表面活性剂浓度的任何变化。
16
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§1-2 表面活性剂的理化性质分析
1. 阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定 1.4 克拉夫特温度测定 测定步骤
(2)一般离 子型表面活 性剂应在 Krafft温度 以上(24℃)使用。
9
第9页/共66页
§1-2 表面活性剂的理化性质分析 1. 阴离子型表面活性剂水中溶解度的测定
1.4 克拉夫特温度测定
测量的依据
(1)国家标准 GB/T6370—1996:
规定了一种表示 阴离子表面活性剂在 水中溶解度与温度呈 函数关系的方法,从 而求得它在给定温度 下的溶解度。
§1-2 表面活性剂的理化性质分析
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4
§5-1 农药的基础知识
3. 农药的作用
农药是现代科学技术的产物,在保护农作物, 防治病、虫、草害,消灭卫生害虫,改善人类生 存环境,控制疾病,提供高质量农作物方面发挥 重要的作用。现在的农业生产已离不开农药的使 用,如果没有农药,全世界因病、虫、草害造成 的粮食损失可达50%左右。农药有毒,随着科 学技术的进步,农药品种不断更新,发展高效、 低用量、低毒农药已成为重点。
至相邻两针速灭威相对响应值变化小
于1.5 %。
按照标样溶液、试样溶液、试样
溶液、标样溶液的顺序进行测定。
14
§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.1 气相色谱法
3.1.6 测定结果
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标 准溶液中速灭威与内标物峰面积之比分别进行平 均。速灭威的质量分数W(%),按下式计算:
农药除农业外,在林业,牧业,卫生防疫, 粮食贮存,水果、蔬菜保鲜,调节农作物生长以 及工业生产,国防建设等方面都有其特殊作用半 或更小,有的甚至使农作物受到药害。
5
§5-1 农药的基础知识
4. 农药分析的内容
(1)有效成分的含量:主要考虑是否不足或过高, 在贮存过程中是否变质失效。 (2)物理化学性状如细度、乳化力、悬浮率、湿 润性、含水量、pH值等。物理化学形状方面如 果是粉剂或拌种剂主要考虑细度、水分含量是 否合格,以及贮存期间是否吸潮。粉剂的pH值 规定在一定的范围之内,为的是不致因pH太高 或太低引起药剂分解失效。可湿性粉剂主要考 虑其悬浮率高低,浮油主要考虑是否是单相液 体,即有无分层现象,是否出现结晶,以及浮 油的稳定性。
10
§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.1 气相色谱法
§5-1 农药的基础知识
3. 农药的作用
农药是现代科学技术的产物,在保护农作物, 防治病、虫、草害,消灭卫生害虫,改善人类生 存环境,控制疾病,提供高质量农作物方面发挥 重要的作用。现在的农业生产已离不开农药的使 用,如果没有农药,全世界因病、虫、草害造成 的粮食损失可达50%左右。农药有毒,随着科 学技术的进步,农药品种不断更新,发展高效、 低用量、低毒农药已成为重点。
至相邻两针速灭威相对响应值变化小
于1.5 %。
按照标样溶液、试样溶液、试样
溶液、标样溶液的顺序进行测定。
14
§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.1 气相色谱法
3.1.6 测定结果
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标 准溶液中速灭威与内标物峰面积之比分别进行平 均。速灭威的质量分数W(%),按下式计算:
农药除农业外,在林业,牧业,卫生防疫, 粮食贮存,水果、蔬菜保鲜,调节农作物生长以 及工业生产,国防建设等方面都有其特殊作用半 或更小,有的甚至使农作物受到药害。
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§5-1 农药的基础知识
4. 农药分析的内容
(1)有效成分的含量:主要考虑是否不足或过高, 在贮存过程中是否变质失效。 (2)物理化学性状如细度、乳化力、悬浮率、湿 润性、含水量、pH值等。物理化学形状方面如 果是粉剂或拌种剂主要考虑细度、水分含量是 否合格,以及贮存期间是否吸潮。粉剂的pH值 规定在一定的范围之内,为的是不致因pH太高 或太低引起药剂分解失效。可湿性粉剂主要考 虑其悬浮率高低,浮油主要考虑是否是单相液 体,即有无分层现象,是否出现结晶,以及浮 油的稳定性。
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§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.1 气相色谱法
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5.4 增溶:也叫加溶,表面活性剂能使某些难溶或 不溶于水的有机物在水中的溶解度显著提高。此 现象是当处于或高于CMC浓度时才明显表现出来。 此时,胶束内部与液状烃近似,为热力学稳定的 各向同性溶液。 不同于溶解作用,因为被增溶的有机物是进入 表面活性剂的胶团中增加溶解的; 也不同于乳化作用,因为乳化形成的乳化体是 外观一般不透明、热力学不稳定体系;而增溶形 成的是透明、热力学稳定、各向同性的溶液。
5.8 浮选
至少涉及气、液、固三相。 首先是采用能大量起泡的表面起泡剂。 当在水中通人空气或由于水的搅动引起空气进入水 中时,表面活性剂的憎水端在气—液界面向气泡的空气 一方定向, 亲水端仍在溶液内,形成了气泡。 另一种起捕集作用的表面活性剂(一般都是阳离子 表面活性剂,也包括脂肪胺),吸附在固体矿粉的表面。 这种吸附随矿物性质的不同而有一定的选择性。其基本 原理是利用晶体表面的晶格缺陷。而向外的憎水端部分 地插入气泡内。这样在浮选过程中气泡就可把指定的矿 粉带走,达到选矿的目的。
4.5 亲水亲油平衡值HLB(HYDROPHILIC-LIPOPHILIC BALANCE)值 ①表面活性剂的亲水亲油部分有适当的平衡比例 ②表面活性剂在界面上形成相当结实的吸附膜与其亲 水亲油部分的大小比例有关。 ③若将HLB作为结构因子的总和来处理,把表面活性 剂结构分解成一些基团,每一基团对HLB值均有确 定的贡献: ▲HLB=7+∑(亲水的基团数)-∑(亲油的基团数) 其中亲水的基团数, 亲油的基团数可查相关手册 ▲对只有-(C2H4O)n-为亲水基的非离子表面活性剂 HLB=E/5(E为表面活性剂中C2H4O 质量百分数) ▲阴阳离子型表面活性剂的HLB在1~40之间 ▲非离子型表面活性剂的HLB在1~20之间
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第一章 绪 论
1
主要内容
• 精细化学品的概念 • 精细化学品的分类 • 参考书目
1. 精细化学品化学,吴海霞主编,化学工业出版社 2. 精细化学品化学,闫鹏飞等主编,化学工业出版社
2
1.1 精细化学品的概念
• 通用化学品 (heavy chemicals):全面要求产品
功能和性能的一类化学品。
• 精细化学品 (fine chemicals):指具有特定应用
2012 年全球表面活性剂市场销售额达到约 166 亿美元, 产销量 1850 万吨。
12
2.1 表面活性剂的概念
哪些基团是亲水的,哪些是疏水的?它们为什么 具有这些性质?
亲水基团常为极性基团,如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或 胺基及其盐,羟基、酰胺基、醚键等也可作为极性亲水 基团。 疏水基团常为非极性烃链,如8个碳原子以上烃链。
• 乳化作用 • 润湿作用 • 增溶作用 • 起泡作用
19
2.3 表面活性剂的作用
乳化作用
乳化是一种液体以极微小液滴均匀地分散在互不 相溶的另一种液体中的作用。乳化是液-液界面现 象,两种不相溶的液体,若加入适当的表面活性 剂在强烈的搅拌下,油被分散在水中,形成乳状 液,该过程叫乳化。
20
2.3 表面活性剂的作用
13
2.1 表面活性剂的概念
HLB值
表面活性剂的亲油或亲水程度可以用HLB值的 大小判别,HLB值越大代表亲水性越强,HLB 值越小代表亲油性越强。小于10为亲油性,大 于10为亲水性。
当表面活性剂加入到水中,HLB值不同,分散状态也不同: 1-4 不分散;3-6 分散不好;6-8 激烈震荡后形成乳状分散体; 8-10稳定的分散体;10-13 半透明至透明分散体;大于13 透 明溶液
1
主要内容
• 精细化学品的概念 • 精细化学品的分类 • 参考书目
1. 精细化学品化学,吴海霞主编,化学工业出版社 2. 精细化学品化学,闫鹏飞等主编,化学工业出版社
2
1.1 精细化学品的概念
• 通用化学品 (heavy chemicals):全面要求产品
功能和性能的一类化学品。
• 精细化学品 (fine chemicals):指具有特定应用
2012 年全球表面活性剂市场销售额达到约 166 亿美元, 产销量 1850 万吨。
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2.1 表面活性剂的概念
哪些基团是亲水的,哪些是疏水的?它们为什么 具有这些性质?
亲水基团常为极性基团,如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或 胺基及其盐,羟基、酰胺基、醚键等也可作为极性亲水 基团。 疏水基团常为非极性烃链,如8个碳原子以上烃链。
• 乳化作用 • 润湿作用 • 增溶作用 • 起泡作用
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2.3 表面活性剂的作用
乳化作用
乳化是一种液体以极微小液滴均匀地分散在互不 相溶的另一种液体中的作用。乳化是液-液界面现 象,两种不相溶的液体,若加入适当的表面活性 剂在强烈的搅拌下,油被分散在水中,形成乳状 液,该过程叫乳化。
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2.3 表面活性剂的作用
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2.1 表面活性剂的概念
HLB值
表面活性剂的亲油或亲水程度可以用HLB值的 大小判别,HLB值越大代表亲水性越强,HLB 值越小代表亲油性越强。小于10为亲油性,大 于10为亲水性。
当表面活性剂加入到水中,HLB值不同,分散状态也不同: 1-4 不分散;3-6 分散不好;6-8 激烈震荡后形成乳状分散体; 8-10稳定的分散体;10-13 半透明至透明分散体;大于13 透 明溶液
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200~300g 500g >500g
物质名称
氰化钾 杀虫剂敌敌畏 药物阿司匹林
化学品乙醇
表1-2 几种物质的LD50值
LD50值(mg/kg体重)
物质名称
2 50~70 500~1000 6000~8000
食品抗氧剂BHA 防腐剂苯甲酸钠
尼泊金丙酯 山梨酸
LD50值(mg/kg体重)
2900 2700 >8000 10500
各种食品中最 大使用量 (E’)
1.防腐剂和抗氧化剂
防腐剂是为了抑制食品腐败和变质,延 长贮存期和保鲜期的一类添加剂。 目前常用的食品防腐剂主要有4类: 苯甲酸及其盐类 山梨酸及其盐类 丙酸及其盐类 对羟基苯甲酸酯类
(1)苯甲酸及其钠盐
苯甲酸又称安息香酸,是一种常用的有机杀菌 剂,在PH值2.5~4之间,对很多微生物都有效。 苯甲酸进入人体后,大部分与甘氨酸化合成马 尿酸,剩余部分与葡萄糖醛酸化合而解毒,并 全部从尿中排出,不在人体内蓄积。
精细化工
绪论
精细化学工业(简称精细化工)是生 产精细化学品的工业。精细化工是当今 世界各国发展化学工业的战略重点,也 是一个国家综合技术水平的重要标志之 一。其基本特征是以高新技术为依托, 为全球经济和人民生活生产提供高质量、 多品种、专用或多功能的精细化学品。
第一节精细化工的分类和特点
精细化工的形成和发展 精细化学品的定义 精细化学品的分类 精细化学品的特性
二、食品添加剂的一般要求与 安全使用
为了确保食品添加剂的食用安全,使用 食品添加剂应该遵循以下原则:
1.经过规定的食品毒理学安全评价程序 的评价,证明在使用限量内长期使用对 人体安全无害。
2.不影响食品感官性质和原味,对食品 营养成分不应有破坏作用。
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共同的和重复使用的规则的活动.该活动包括制定、发布及实 施标准的过程.
特点: 1. 动态性;制定、发布与实施标准并对标准的实施进行监督检查,进而 再修订标准,是在循环往复不断改进提高,具有动态性; 2. 目的性;改进质量、过程和服务的适应性,获得效益、最佳秩序和工 作效率; 3. 广泛性;涉及到工业技术、产品质量和工程建设领域中的技术标准, 还有经济、技术、科学管理、服务、概念、术语领域,环境科学、安全 卫生、能源及新兴技术产业等领域。
靠的依据
6
3. 精细化学品分析的主要内容
(1) 理化指标的分析检验
理化指标是基本的检测项目,包括:粒度、密度、熔点、浊点、折射率、溶解 度、酸碱度、PH值、稳定性、含水量、活性物或有效物含量的测定等。
(2) 使用性能分析
测定精细化学品本身具有的特定功能
(3)原料的成分分析
产品质量优劣很大程度上取决于原料的质量,因此原料的主要成分和杂质含 量的分析是精细化学品分析的主要内容。
12
2.1.3 标准的分类与分级
一、标准的分类
按层次分类(适用范围) 根据标准审批和发布的权限以及标准的覆盖率或通用范围进行 分类。可分为:国际标准、区域性标准、国家标准、专业标准、 地方标准、企业标准六类。
13
1、 国际标准 国际标准化组织(ISO)和国际电工委员会(IEC)所制定的标 准,以及ISO 确认并公布的其他国际组织制定的标准。如:国际 计量局(BIPM)、食品法典委员会(CAC)、国际照明委员会 (CIE)、国际橄榄油理事会(IOOC)、国际葡萄和葡萄酒局 (IWO)、联合国教科文组织(UNESCO)、世界卫生组织 (WHO)、世界知识产权组织(WIPO)、联合国粮农组织 (UNFAO)、国际劳工组织(ILO)等等。
特点: 1. 动态性;制定、发布与实施标准并对标准的实施进行监督检查,进而 再修订标准,是在循环往复不断改进提高,具有动态性; 2. 目的性;改进质量、过程和服务的适应性,获得效益、最佳秩序和工 作效率; 3. 广泛性;涉及到工业技术、产品质量和工程建设领域中的技术标准, 还有经济、技术、科学管理、服务、概念、术语领域,环境科学、安全 卫生、能源及新兴技术产业等领域。
靠的依据
6
3. 精细化学品分析的主要内容
(1) 理化指标的分析检验
理化指标是基本的检测项目,包括:粒度、密度、熔点、浊点、折射率、溶解 度、酸碱度、PH值、稳定性、含水量、活性物或有效物含量的测定等。
(2) 使用性能分析
测定精细化学品本身具有的特定功能
(3)原料的成分分析
产品质量优劣很大程度上取决于原料的质量,因此原料的主要成分和杂质含 量的分析是精细化学品分析的主要内容。
12
2.1.3 标准的分类与分级
一、标准的分类
按层次分类(适用范围) 根据标准审批和发布的权限以及标准的覆盖率或通用范围进行 分类。可分为:国际标准、区域性标准、国家标准、专业标准、 地方标准、企业标准六类。
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1、 国际标准 国际标准化组织(ISO)和国际电工委员会(IEC)所制定的标 准,以及ISO 确认并公布的其他国际组织制定的标准。如:国际 计量局(BIPM)、食品法典委员会(CAC)、国际照明委员会 (CIE)、国际橄榄油理事会(IOOC)、国际葡萄和葡萄酒局 (IWO)、联合国教科文组织(UNESCO)、世界卫生组织 (WHO)、世界知识产权组织(WIPO)、联合国粮农组织 (UNFAO)、国际劳工组织(ILO)等等。
精细化学品化工ppt课件
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(1)催化剂 分为炼油用、石油化工用、有机化工
用、合成氨用、硫酸用、环保用等 (2)印染助剂
含柔软剂、匀染剂、分散剂、抗静电 剂、纤维用阻燃剂等 (3)塑料助剂
含增塑剂、稳定剂、发泡剂、阻燃剂 (4)橡胶助剂
含促进剂、防老剂、塑解剂、再生胶 活化剂等
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的,应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失,增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
(5)水处理剂 含水质稳定剂、缓蚀剂、软水剂、杀
菌灭藻剂、絮凝剂等 (6)纤维抽丝用油剂
涤纶长丝用,涤纶短丝用、锦纶用、 腈纶用、丙纶用、玻璃丝用油剂等 (7)有机抽提剂
吡咯烷酮系列、脂肪烃系列、乙睛系 列、糠醛系列等 (8)高分子聚合物添加剂
含引发剂、阻聚剂、终止剂、调节剂、 活化剂等
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的,应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失,增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
目前得到多数国家公认的定义: 对于基本化学工业生产的初级或次
级化学品经过深加工而制取的具有特定 功能、特定用途、小批量生产的系列产 品,称为精细化学品。
世界上精细化学工业最发达的国家: 美国、德国和日本。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的,应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失,增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
精细化学品化学与精细化工
精细化学品化学——研究精细化学品的组成、 结构、性质、变化、制备及应用的科学。
精细化工——是“精细化学品生产工业”的简称 ,属化学工程学范畴。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的,应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失,增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
用、合成氨用、硫酸用、环保用等 (2)印染助剂
含柔软剂、匀染剂、分散剂、抗静电 剂、纤维用阻燃剂等 (3)塑料助剂
含增塑剂、稳定剂、发泡剂、阻燃剂 (4)橡胶助剂
含促进剂、防老剂、塑解剂、再生胶 活化剂等
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的,应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失,增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
(5)水处理剂 含水质稳定剂、缓蚀剂、软水剂、杀
菌灭藻剂、絮凝剂等 (6)纤维抽丝用油剂
涤纶长丝用,涤纶短丝用、锦纶用、 腈纶用、丙纶用、玻璃丝用油剂等 (7)有机抽提剂
吡咯烷酮系列、脂肪烃系列、乙睛系 列、糠醛系列等 (8)高分子聚合物添加剂
含引发剂、阻聚剂、终止剂、调节剂、 活化剂等
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的,应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失,增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
目前得到多数国家公认的定义: 对于基本化学工业生产的初级或次
级化学品经过深加工而制取的具有特定 功能、特定用途、小批量生产的系列产 品,称为精细化学品。
世界上精细化学工业最发达的国家: 美国、德国和日本。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的,应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失,增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
精细化学品化学与精细化工
精细化学品化学——研究精细化学品的组成、 结构、性质、变化、制备及应用的科学。
精细化工——是“精细化学品生产工业”的简称 ,属化学工程学范畴。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的,应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失,增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
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26
质量监督是国民经济管理范畴的概念,但它与一般的管理不同,是 技术性和 法制性相结合的管理。因为无论是生产领域的产品(或服 务)还是流通领域的商品(或服务)的 质量监督都要以技术标准(或契 约)为依据,以检验技术和方法为手段,依照国家的法律、法规和规 范行为进行监察和督导。
27
2.质量监督的类型
共同的和重复使用的规则的活动.该活动包括制定、发布及实 施标准的过程.
特点: 1. 动态性;制定、发布与实施标准并对标准的实施进行监督检查,进而 再修订标准,是在循环往复不断改进提高,具有动态性; 2. 目的性;改进质量、过程和服务的适应性,获得效益、最佳秩序和工 作效率; 3. 广泛性;涉及到工业技术、产品质量和工程建设领域中的技术标准, 还有经济、技术、科学管理、服务、概念、术语领域,环境科学、安全 卫生、能源及新兴技术产业等领域。
2 区域性标准 是指世界某一区域标准化团体颁布的标准或采用的技术规范。如: 欧洲标准化委员会(CEN)、欧洲电工标准化委员会 (CENELEC)、亚洲电子数据交换理事会(ASEB)。
14
3 国家标准 国家标准是指对全国经济、技术发展有重大意义,需要在全国范 围内统一的技术要求的标准,由国务院标准化行政主管部门制定。 强制性国家标准的代号为"GB",推荐性国家标 准为"GB/T"。
靠的依据
6
3. 精细化学品分析的主要内容
(1) 理化指标的分析检验
理化指标是基本的检测项目,包括:粒度、密度、熔点、浊点、折射率、溶解 度、酸碱度、PH值、稳定性、含水量、活性物或有效物含量的测定等。
(2) 使用性能分析
测定精细化学品本身具有的特定功能
(3)原料的成分分析
产品质量优劣很大程度上取决于原料的质量,因此原料的主要成分和杂质含 量的分析是精细化学品分析的主要内容。
质量监督是国民经济管理范畴的概念,但它与一般的管理不同,是 技术性和 法制性相结合的管理。因为无论是生产领域的产品(或服 务)还是流通领域的商品(或服务)的 质量监督都要以技术标准(或契 约)为依据,以检验技术和方法为手段,依照国家的法律、法规和规 范行为进行监察和督导。
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2.质量监督的类型
共同的和重复使用的规则的活动.该活动包括制定、发布及实 施标准的过程.
特点: 1. 动态性;制定、发布与实施标准并对标准的实施进行监督检查,进而 再修订标准,是在循环往复不断改进提高,具有动态性; 2. 目的性;改进质量、过程和服务的适应性,获得效益、最佳秩序和工 作效率; 3. 广泛性;涉及到工业技术、产品质量和工程建设领域中的技术标准, 还有经济、技术、科学管理、服务、概念、术语领域,环境科学、安全 卫生、能源及新兴技术产业等领域。
2 区域性标准 是指世界某一区域标准化团体颁布的标准或采用的技术规范。如: 欧洲标准化委员会(CEN)、欧洲电工标准化委员会 (CENELEC)、亚洲电子数据交换理事会(ASEB)。
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3 国家标准 国家标准是指对全国经济、技术发展有重大意义,需要在全国范 围内统一的技术要求的标准,由国务院标准化行政主管部门制定。 强制性国家标准的代号为"GB",推荐性国家标 准为"GB/T"。
靠的依据
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3. 精细化学品分析的主要内容
(1) 理化指标的分析检验
理化指标是基本的检测项目,包括:粒度、密度、熔点、浊点、折射率、溶解 度、酸碱度、PH值、稳定性、含水量、活性物或有效物含量的测定等。
(2) 使用性能分析
测定精细化学品本身具有的特定功能
(3)原料的成分分析
产品质量优劣很大程度上取决于原料的质量,因此原料的主要成分和杂质含 量的分析是精细化学品分析的主要内容。
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11
§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.1 气相色谱法
3.1.4 测定条件 ?
试剂
(1)温度(℃):柱室200,气化室230,检
测室230;
(2)气体流速(mL/min):载气(N2)30, 氢气(H2)30,空气300; (3)进样量:1μL;
(4)保留时间:速灭威(被测物)约11 min,
3.1 气相色谱法
3.1.1 方法原理
试样用三氯甲烷溶解,以三唑酮为内标 物,用3 % PEG20000/Gas Chrom Q 为填 充物的色谱柱和FID检测器,对试样中的速灭 威进行分离和测定。
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§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.1 气相色谱法
3.1.2 试剂
(1试)剂三氯甲烷; (2)速灭威标样:已知质量分数,≥99.0 %; (3)内标物:三唑酮,不含干扰分析的杂质(内 标溶液配制:称取内标物1.0 g,置于100 mL 容量瓶中,加入三氯甲烷溶解并稀释至刻度, 摇匀); (4)固定液:PEG20000; (5)载体:Gas Chrom Q(150~180 μm) 。
3.2.1 方法原理
试样用丙酮溶解,以邻苯二甲酸二乙 酯为内标物,用5 % OV-101/Gas Chromosorb G AW-DMCS(150~ 180μm)为填充物的色谱柱和FID检测器, 对试样中的速灭威进行分离和测定。
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§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.2 气相色谱法(仲裁法)
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§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.1 气相色谱法
3.1.3 仪器
(1)气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器 (FID); (2)色谱数据处理机:满刻度5mV或相当的 积分仪; (3)色谱柱:1000×3 mm(id)玻璃或不锈 钢柱,内装3 % PEG20000/Gas Chrom Q的填充物,在210℃老化24 h。