草酸钙热重分析
热重分析原理及方法介绍
ICTA对热分析技术的分类
物理 性质 1.质量 分析技术名称 1）热重法 2）等压质量变化 测定 简称 TG 物理性质 3.热焓 4.尺寸
(9 类 17 种）
分析技术名称 9)差示扫描量热法 10)热膨胀法
简称 DSC
3)逸出气体检测
4)逸出气体分析 5)放射热分析 6)热微粒分析 2.温度 7)加热曲线测定
热分析的应用类型
成份分析：无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析以及它们的 相图研究。
稳定性测定：物质的热稳定性、抗氧化性能的测定等。 化学反应的研究：比如固 -气反应研究、催化性能测定、反应动力学 研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。
热重法 （THERMOGRAVIMETRY TG )
定义：在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一 种技术。
(2) 气氛的影响
热重法通常可在静态气氛或动态气氛下进行测定。在静态气氛 下，如果测定的是一个可逆的分解反应，随着温度的升高，分解 速率增大。但由于试样周围气体浓度增加会使分解速率下降。另 外炉内气体的对流可造成样品周围的气体浓度不断变化。这些因 素会严重影响实验结果，所以通常不采用静态气氛。为了获得重 复性好的实验结果，一般在严格控制的条件下采用动态气氛。 试样周围气氛对热分解过程有较大的影响，气氛对TG曲线的影 响与反应类型、分解产物的性质和气氛的种类有关。 热重法所研究的反应大致有下列三种类型:
利用热重法测定发泡剂含量
AB段：热重基线 B点：Ti 起始温度 C点：Tf 终止温度 D点：Te外推起始温度，外 推基线与 TG 线最大斜率切 线交点。
DTG曲线上出现的各种峰对应着TG线的各个 重量变化阶段。
DTG曲线的优点
能准确反映出起始反应温度Ti， 最大反应速率温度Te和Tf 。 更能清楚地区分相继发生的热 重变化反应，DTG比TG分辨率更 高。
热重实验报告
现代分析测试技术实验报告指导老师：＿＿＿＿＿成绩：＿＿＿＿＿实验名称：运用热重技术分析一水合草酸钙和五水合硫酸铜姓名：专业：学号：一、实验目的1. 掌握热重分析的基本原理2. 初步掌握热重分析仪器的结构和使用。
3. 热重分析法研究未知络合物二、实验原理当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CaC2O4· H2O 中的结晶水）。
一种未知物可以通过该技术来初步判断其结构组成。
热重分析仪主要由微量天平、加热炉、气氛单元、温度控制单元、气氛控制单元、计算机等组成。
如图 1 所示, 由称重传感器、信号放大滤波电路、模数转换器、微处理器、通信模块、去皮电路和调零电路等组成。
称重传感器输出的电压信号送到信号放大滤波电路, 进行放大、滤波、电平搬迁等处理, 得到适合于模数转换电路的信号。
通过信号值就可以直观的看出被测物质的热失重情况。
三、实验仪器与试剂1. 主要仪器3TG209热重分析仪（北京精仪高科仪器有限公司）2. 试剂一水合草酸钙和五水合硫酸铜四、实验步骤1．仪器的校正(1) 皮重校正：为使数据精确，应在每次试验前进行；(2) 质量校正：每月至少1 次，以确保TG 两个质量范围及皮重的准确性；(3) 温度校正：试验的基本要素之一，可以通过高纯物或居里温度两种方法进行。
2．操作步骤(1) 依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元；(2) 以高纯氮净化系统，在仪器测量单元上手动测试气路的通畅，调节好相应的流量，并保证出气阀打开；(3) 选择适用的坩埚，在电脑上打开对应的TG209F1 测量软件，待自检通过后，放入空坩埚，升降支架观察中心位置有无异常；按照工艺要求，新建一个基线文件(此时不用称重)编程运行；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚(同样要注意支架的中心位置) ，将一水合草酸钙平整放入坩埚，并放入炉子中，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行；(4) 程序设定：平衡2 min→升温至900 K(升温速率为1.5 K/min )；(5) 待样品温度降至100℃以下时打开炉盖，拿出坩埚；(6) 按照( 3)(4)(5)的步骤测定五水合硫酸铜。
差热、热重分析
实验八差热、热重分析一、目的要求1. 了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造；2. 掌握差热仪的使用方法；3．测定草酸钙的差热谱图，并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化。
二、实验原理许多物质在被加热或冷却的过程中，会发生物理或化学等的变化，如相变、脱水、分解或化合等过程。
与此同时，必然伴随有吸热或放热现象。
当我们把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质，与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物(或叫参比物)在相同的条件下加热(或冷却)时，在样品和基准物之间就会产生温度差，通过测定这种温度差可了解物质变化规律，从而确定物质的一些重要物理化学性质，称为差热分析(Differential Thermal Analysis，DTA)。
差热分析是在程序控制温度下，试样物质S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析原理如图8－1所示。
图8－1 差热分析原理示意图试样S与参比物R分别装在分别装在两个坩埚内。
在坩埚下面各有一个片状热电偶，这两个热电偶相互反接。
对S和R同时进行程序升温，当加热到某一温度试样发生放热或吸热时，试样的温度TS会高于或低于参比物温度TR产生温度差ΔT，该温度差就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲线，即DTA曲线。
另外，从差热电偶参比物一侧取出与参比物温度TR对应的信号，经热电偶冷端补偿后送记录仪，得到温度曲线，即T曲线。
图8－2为完整的差热分析曲线，即DTA曲线及T曲线。
纵坐标为ΔT，吸热向下（右峰），放热向上（左峰），横坐标为温度T（或时间）。
图8－2 差热分析曲线现代差热分析仪器的检测灵敏度很高，可检测到极少量试样所发生各种物理、化学变化，如晶形转变、相变、分解反应、交联反应等。
图8－3是一种高聚合物典型的差热分析曲线，即ΔT－ t曲线。
图上反应了该高聚合物玻璃化温度转变、结晶放热峰、熔融吸热峰、氧化放热峰、若分解吸热峰。
草酸钙的热重-差热分析
综合热分析法测定草酸钙【实验目的】（1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。
（2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。
（3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。
【实验原理】热分析是物理化学分析的基本方法之一。
综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。
热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA），（2）热重法（TG）[包括微分热重（DTG）]，（3）差示扫描量热法（DSC）。
（1）热重分析热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。
TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。
这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。
如图1、图2 CaC2O4·H2O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。
第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。
当然，CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。
这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC2O4·H2O的微分热重曲线（DTG）]。
微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。
图1 CaC2O4·H2O的TG-DSC曲线（文献图）图2 CaC2O4·H2O的TG曲线（文献图）（2）差热分析（DTA）和差示扫描量热分析（DSC）差热分析（DTA）是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却地环境中，在相同地温度条件时，记录两者之间地温度差随时间或温度地变化。
热分析法测定草酸钙热分解机理及反应级数和活化实验报告
热分析法测定草酸钙热分解机理及反应级数和活化能刘金河一、前言随着热分析仪器的智能化和精确度的提高，热分析技术在许多领域得到广泛应用，在石油石化领域的应用也日益增多。
因此，化学化工类专业的学生有必要了解热分析技术。
本实验的目的是通过实验使同学们了解热分析技术的基本原理，掌握热分析技术用于反应动力学研究的基本原理和确定固体物质热分解反应的分解机理。
二、实验原理热分析是指在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，是研究物质在加热或冷却过程中，所发生的物理或化学变化的一种较简便又直观的研究方法。
程序控制温度一般是指线形的升温、降温，也包括恒温和非线形的升、降温过程。
物理性质是指质量、热量、温度、力学性质、电学性质等等。
本实验所用的热分析仪为WCT —2微机差热天平，可同时记录T 、TG 、DTA 三条曲线，通过对TG 曲线的微分可得DTG 曲线。
● 热重法（Thermogravimetry,TG ）：在程序控温下，测量物质的质量与温度的关系的技术，测得的记录曲线称为热重曲线（TG ），其纵坐标为试样的质量，由上向下减少；横坐标为试样的温度或时间，由左向右增加。
● 微商热重法（Derivative Thermogravimetry, DTG ）是热重曲线对时间或温度一阶微商的方法,即质量变化速率作为温度或时间的函数被连续地记录下来，即dT dw =f(T)或dt dw =f(t)，测得的曲线为DTG 曲线，其纵坐标为质量变化速率dt dw ，自上向下表示减小，横坐标通常表示为温度T 或时间t ，自左向右增大。
● 差热分析（Differential Thermal Analysis, DTA ）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。
所记录的是差热分析（DTA ）曲线，以温度差（△T ）为纵坐标，放热效应向上，吸热效应向下，以温度或时间为横坐标，自左向右增加。
. ● 仪器测量原理WCT-2微机差热天平为DTA —TG —DTG 联用热分析仪器，可对微量试样同时进行差热分析、热重测量及热重微分测量。
热重实验报告
现代分析测试技术实验报告指导老师：＿＿＿＿＿成绩：＿＿＿＿＿实验名称：运用热重技术分析一水合草酸钙和五水合硫酸铜姓名：专业：学号：一、实验目的1.掌握热重分析的基本原理2.初步掌握热重分析仪器的结构和使用。
3.热重分析法研究未知络合物二、实验原理当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CaC2O4· H2O中的结晶水）。
一种未知物可以通过该技术来初步判断其结构组成。
热重分析仪主要由微量天平、加热炉、气氛单元、温度控制单元、气氛控制单元、计算机等组成。
如图1所示,由称重传感器、信号放大滤波电路、模数转换器、微处理器、通信模块、去皮电路和调零电路等组成。
称重传感器输出的电压信号送到信号放大滤波电路,进行放大、滤波、电平搬迁等处理,得到适合于模数转换电路的信号。
通过信号值就可以直观的看出被测物质的热失重情况。
三、实验仪器与试剂1. 主要仪器3TG209热重分析仪（北京精仪高科仪器有限公司)2. 试剂一水合草酸钙和五水合硫酸铜四、实验步骤1．仪器的校正(1) 皮重校正：为使数据精确，应在每次试验前进行；(2) 质量校正：每月至少1次，以确保TG 两个质量范围及皮重的准确性；(3) 温度校正：试验的基本要素之一，可以通过高纯物或居里温度两种方法进行。
2．操作步骤(1) 依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元；(2) 以高纯氮净化系统，在仪器测量单元上手动测试气路的通畅，调节好相应的流量，并保证出气阀打开；(3) 选择适用的坩埚，在电脑上打开对应的TG209F1测量软件，待自检通过后，放入空坩埚，升降支架观察中心位置有无异常；按照工艺要求，新建一个基线文件（此时不用称重）编程运行；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚（同样要注意支架的中心位置），将一水合草酸钙平整放入坩埚，并放入炉子中，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行；(4) 程序设定：平衡2 min →升温至900 K （升温速率为1.5 K/min ）；(5) 待样品温度降至100℃以下时打开炉盖，拿出坩埚；(6) 按照（3）（4）（5）的步骤测定五水合硫酸铜。
热重法测试过程中的影响因素分析
部 的温 度梯度 越大 ， 当其 表 面达 到分 解温 度后 ， 要
图 ２ 不 同升 温速 率 下 的 Ｄ Ｇ曲线 Ｔ
收 稿 日期 ：０ １０ －９ ２ １ －１２
第 ７期
宋
军等． 重法测试 过程 中的影响因素分析 热
６ ０～８ ０℃ 的 反 应 区 间 ， Ｇ 曲线 亦 表 现 出相 同 ０ ０ Ｔ
的规 律 。结 合 图 ２的微分 热重 曲线 （ Ｔ 可 以更 Ｄ Ｇ）
清楚 地看 出 ， 各 阶失重 反应 区 间 ， 在 最大 失重 速率
１ ． ％ 和 ３ ． ％ 。从 实验 结果 可 以看 出 ， 同升 ９２ １５ 不 温速率下 的 Ｔ 曲线 的三 阶失 重 反应 的失 重 量都 Ｇ 为 １ ． ％ 、９ １ 和 ３ ． ％ ， ２ ２ １ ．％ １２ 与理论 失重 量相 近 ， 因此升温 速率对 失重量并 无影 响。
８４ ９
化 工
自 动 化 及 仪 表
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第 ３ 卷 ８
热 重 法 测 试 过 程 中 的 影 响 因 素 分 析
宋 军 赵 薇 宋 刚 汪 丽。
（ ． 北 石 油 大学 化 学 化 工学 院 ， 龙 江 大 庆 １ ３ １ ； ． １东 黑 ６ ３ ８ ２ 总参 通 信训 练基 地 ， 北 宣 化 ０ ５０ ； 河 ７ １０
热 分 析是 在程 序 控温 下 ， 测量 物质 的物理 性
质 与温度关 系 的技术 … 。热 分析技 术测定 的是样
品的宏观平 均性 质 随 温度 的 变化 ， 法 上属 于 表 方 相技术 的范 畴 ， 在信 息 的定 量 化方 面 明 显优 于其
热重曲线练习
热重曲线练习草酸钙晶体(CaC 2O 4·H 2O)在氮气氛围中的热重曲线示意图如下：①热重曲线中第一个平台在100 ℃以前为CaC 2O 4·H 2O ；②在100～226 ℃之间第一次出现失重，失去质量占试样总质量的12.3%，相当于1 mol CaC 2O 4·H 2O 失去1 mol H 2O ，即第二个平台固体组成为CaC 2O 4；③在346～420 ℃之间再次出现失重，失去的质量占试样总质量的19.2%，相当于1 mol CaC 2O 4分解出1 mol CO ，即第三个平台固体的组成为CaCO 3；④在660～840 ℃之间出现第三次失重，失去的质量占试样总质量的30.1%，相当于1 mol CaCO 3分解出1 mol CO 2，即第四个平台固体组成为CaO 。
以上过程发生反应的化学方程式为CaC 2O 4·H 2O =====100～226 ℃CaC 2O 4＋H 2O ↑ CaC 2O 4=====346～420 ℃CaCO 3＋CO ↑ CaCO 3=====660～840 ℃CaO ＋CO 2↑ [说明] 若在空气中CaC 2O 4受热分解时会发生如下反应：2CaC 2O 4＋O 2=====△2CaCO 3＋2CO 2。
[示例] 下图是1.00 g MgC 2O 4·n H 2O 晶体放在坩埚里从25 ℃缓慢加热至700 ℃分解时，所得固体产物的质量(m )随温度(t )变化的关系曲线。
(已知该晶体100 ℃以上才会逐渐失去结晶水，并大约在230 ℃时完全失去结晶水) （第1题）试回答下列问题：(1)MgC 2O 4·n H 2O 中n ＝________。
(2)通过计算确定C 点固体物质的化学式： ________________________。
1．PbO 2在加热过程发生分解的失重曲线如图所示，已知失重曲线上的a 点为样品失重4.0%即(样品起始质量－a 点固体质量样品起始质量×100%)的残留固体。
差热—热重联用仪对草酸钙进行差热及热重分析
注意
• • • • • • 实际上的TG曲线并非是一些理想的平台和迅速下降的区间 连续而成，常常在平台部分也有下降的趋势，可能原因有： （1）这个化合物透过重结晶或用其它溶剂进行过处理，本 身含有吸附水或溶剂，因此减重； （2）高分子试样中的溶剂，未聚合的单体和低沸点的增塑 2 剂的挥发等，也造成减重。 可用以下方法消除影响 （1）无机化合物在较低温度下干燥，如硅胶、五氧化二磷 干燥剂，把吸湿水去掉。 （2）可控温下的真空抽吸，把单体及低沸点的增塑剂、挥 发物分离出来。
一、实验目的
1用差热—热重联用仪对草酸钙进行差热及热重分析，并 定性分析所测的差热—热重谱图。 2 学习仪器的操作方法。
二、实验原理
• 1．差热分析 ． • 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（ 在测量温度范围内不发生任何热效应的物质） 在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度 差与温度关系的一种技术。 差与温度关系的一种技术。 • 许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转 许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、 分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。 变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。这些变化 必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应。 必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应。其表现为该物 质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作 质与外界环境之间有温度差。 为参比物， 为参比物，将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉 分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。 中。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。 以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线， 以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线，或称差 热谱图，见图1。 热谱图，见图 。
草酸钙的差热-热重分析
草酸钙的差热－热重分析一、实验目的1. 掌握差热－热重分析原理，了解微机差热天平的构造。
2. 掌握微机差热天平的基本操作。
3. 用微机差热天平测定CaC2O4·H2O的差热-热重曲线，并通过微机处理差热和热重数据。
二、实验原理1. 热重分析物质在加热过程，发生物理化学变化，引起质量随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。
热重法(TG)就是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。
TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测物质的质量就会减少，热重曲线就下降；当被测物质在加热过程中被氧化时，被测物质的质量就会增加，热重曲线就上升。
通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少温度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质。
热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。
热重法的实验结果与实验条件有关。
从热重法派生出微商热重法(DTG)，即TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。
实验时可同时得到DTG曲线和TG曲线。
DTG曲线能精确地反映出起始反应温度、达到最大反应速率的温度和反应终止的温度。
在TG上，对应于整个变化过程中各阶段的变化互相衔接而不易区分开，同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值。
故DTG能很好地显示出重叠反应，区分各个反应阶段，这是DTG的最可取之处。
另外，DTG曲线峰的面积精确地对应着变化了的质量，因而DTG能精确地进行定量分析。
2．差热分析许多物质在加热过程中会发生熔化、晶型转变、分解、化合、氧化、脱附等物理化学变化。
这些变化必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应，其表现为该物质与外界环境之间有温度差。
选择一种对热稳定的物质作为参比物（常用经1270K煅烧的高纯氧化铝粉α-Al2O3晶型），将其与样品一起置于电炉中，分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。
实验七_热重分析仪(TGA法)测定草酸钙的热分解曲线
实验七：热重分析仪（TGA法）测定草酸钙的热分解曲线（理工楼114）一、实验目的：1. 熟悉热重分析仪的基本结构和工作原理2. 了解热重法分析物质成分的原理二、实验原理：当物质受热分解时，不同物质的分解温度和失重量也有所不同。
如一水合草酸钙受热分解在约220-400℃时以草酸钙形式存在，在约520-780℃时以碳酸钙形式存在，在830℃以上以氧化钙形式存在。
而二水合草酸镁在150℃即分解，在520-780℃时已以氧化镁形式存在。
利用物质的这一特性，可以通过检测某一特定温度下的物质失重量来分析物质的成分。
以钙镁草酸盐混合物为例，对其进行热重分析，可从热重曲线推出钙、镁离子的含量。
设x，y分别为混合液中钙和镁的质量，m和n分别为试样在600℃（MgO+CaCO3）和900℃（MgO+CaO）时由热重曲线测得的质量，则有：x•MCaCO3/MCa + y•MMgO/MMg = m （1）x•MCaO/MCa + y•MMgO/MMg = n （2）式中MCaCO3，MMgO，MCaO分别为CaCO3，MgO，CaO的化学式量，MCa，MMg分别为Ca和Mg的原子量，通过测量m，n即可算出钙、镁的含量。
三、样品：草酸钙标准品不经过处理，直接使用。
四、仪器与试剂1．TA Instrument 公司TGA Q50热重分析仪。
2．已制备好的样品3．金属铂盘，镊子，小勺五、实验步骤（下述内容随堂修改）1. 通气根据实验需要在通气口通入保护气体，将气瓶出口压力调节到一定压力（？Mpa）.2．开机依次打开专用变压器开关，TGA-50开关，工作站开关，同时开启计算机及打印机开关。
3．调节气体流量将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min至50ml/min。
4．天平调零按TGA-50控制面板键，炉子下降，将样品托板拨至炉子瓷体端口（注意为避免操作失误导致杂物掉入加热炉中，在打开炉子操作时，一定要将样品托板拨至热电偶下），用镊子取一只空坩埚小心放入白金样品吊篮内，移开样品托板，按键升起炉子，待天平稳定后，调节控制面板上平衡钮及归零键，仪器自动扣除坩埚自重。
草酸钙的热重-差热分析
草酸钙的热重-差热分析本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March综合热分析法测定草酸钙【实验目的】（1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。
（2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。
（3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。
【实验原理】热分析是物理化学分析的基本方法之一。
综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。
热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA），（2）热重法（TG）[包括微分热重（DTG）]，（3）差示扫描量热法（DSC）。
（1）热重分析热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。
TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。
这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。
如图1、图2 CaC2O4·H2O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。
第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。
当然，CaC2O4·H2O 的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。
这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC2O4·H2O的微分热重曲线（DTG）]。
微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。
图1 CaC2O4·H2O的TG-DSC曲线（文献图）图2 CaC2O4·H2O的TG曲线（文献图）（2）差热分析（DTA）和差示扫描量热分析（DSC）差热分析（DTA）是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却地环境中，在相同地温度条件时，记录两者之间地温度差随时间或温度地变化。
草酸钙的热重差热分析
草酸钙的热重差热分析草酸钙（CaC2O4）是一种白色结晶体，可用于配制标准溶液、分析试剂和草酸铯的纯化等。
在实验室中，草酸钙的热重差热分析常常被用于确定该化合物的热分解机制和热分解的温度范围。
本文将详细介绍草酸钙的热重差热分析方法，并对结果进行解释。
热重差热分析（TG-DTA，Thermogravimetric Analysis and Differential Thermal Analysis）是一种常用的热分析方法，通过测量样品在一定升温速率下的质量变化和相应的温度变化，来研究样品的热分解行为和热力学性质。
在草酸钙的热重差热分析中，可以使用热重仪和差热仪两种仪器进行。
首先，使用热重仪精确地称取一定质量的草酸钙样品，将样品置于热重仪的样品舟中。
然后，将热重仪设定到一定的升温速率，并在空气保护下对草酸钙样品进行升温。
在升温过程中，热重仪会实时测量草酸钙样品的质量变化，并记录下来。
在草酸钙样品加热过程中，实验中常常观察到两个主要的质量失重过程。
第一个过程是在比较低温度范围内发生的，该过程与草酸钙结构中的结晶水分子的脱除有关。
水分子脱除时，样品的质量会发生明显的减少，所以在热重曲线上会观察到一个明显的质量减少峰。
第二个过程是在较高温度范围内发生的，该过程与草酸钙的分解有关。
在这个过程中，草酸钙分解为二氧化碳和氧化钙，这也是热重曲线上的第二个质量减少峰。
通过观察这两个质量减少峰的温度，可以初步确定草酸钙的热分解温度范围。
除了热重曲线，差热仪可以提供草酸钙样品的热分解过程的差热曲线。
差热曲线是由样品和参比样品的温度差所引起的热流变化形成的曲线。
在草酸钙的热分解过程中，可以观察到一个明显的放热峰，该峰对应于草酸钙分解反应的放热。
通过测量这个放热峰的温度和峰值大小，可以进一步研究草酸钙的分解反应的热力学性质。
根据热重曲线和差热曲线的结果，可以获得草酸钙的热分解机制和热分解温度范围。
热重差热分析结果表明，草酸钙的热分解机制可以分为两个阶段。
小专题：热重分析法
1．热重分析法由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线。
如固体物质A 热分解反应：A(固)――→△B(固)＋C(气)的典型热重曲线如图所示。
图中T 1为固体A 开始分解的温度，T 2为质量变化达到最大值时的终止温度。
若试样初始质量为W 0，失重后试样质量为W 1，则失重百分数为W 0－W 1W 0×100%。
2．典例分析草酸钙晶体(CaC 2O 4·H 2O)在氮气氛围中的热重曲线如图所示： ①热重曲线中第一个平台在100 ℃以前为CaC 2O 4·H 2O ；②在100～226 ℃之间第一次出现失重，失去质量占试样总质量的12.3%，相当于1 mol CaC 2O 4·H 2O 失去1 mol H 2O ，即第二个平台固体组成为CaC 2O 4；③在346～420 ℃之间再次出现失重，失去的质量占试样总质量的19.2%，相当于1 mol CaC 2O 4分解出1 mol CO ，即第三个平台固体的组成为CaCO 3；④在660～840 ℃之间出现第三次失重，失去的质量占试样总质量的30.1%，相当于1 mol CaCO 3分解出1 mol CO 2，即第四个平台固体组成为CaO 。
以上过程发生反应的化学方程式为CaC 2O 4·H 2O =====100～226 ℃ CaC 2O 4＋H 2O↑；CaC 2O 4=====346～420 ℃CaCO 3＋CO↑；CaCO 3=====660～840 ℃CaO ＋CO 2↑ 【特殊】若在空气中CaC 2O 4受热分解时会发生如下反应：2CaC 2O 4＋O 2=====△2CaCO 3＋2CO 2。
【例题】下图是1.00 g MgC 2O 4·n H 2O 晶体放在坩埚里从25 ℃缓慢加热至700 ℃分解时，所得固体产物的质量(m )随温度(t )变化的关系曲线。
(已知该晶体100 ℃以上才会逐渐失去结晶水，并大约在230 ℃时完全失去结晶水)试回答下列问题：(1)MgC 2O 4·n H 2O 中n ＝________。
综合热分析法测定CaC2O4·H2O
山西大学综合化学实验报告实验名称综合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法计算各步反应的活化能学院化学化工学院学生姓名专业学号年级指导教师二Ο年月日综合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法计算各步反应的活化能摘要：热分析是在程序控温下测定物质的物理性质与温度关系的一类技术。
由于物理化学过程都伴随有热效应，而且固-气体系在反应过程中又可出现固相或液相的质量变化。
因此，可借于对其热效应或质量的测定来了解过程的变化，从而解决研究中的一些问题。
这种方法的特点是由简单的实验曲线可以了解体系的变化过程和计算出物理化学参数，给研究者带来很大的方便。
本实验主要是了解差热和热重分析法的基本原理及方法，用同步热分析仪来测定差热和热重曲线并求出各步反应活化能。
关键词：差热分析示差扫描量热分析 CaC2O4·H2O 活化能引言热分析是研究物质随温度变化所发生的物理化学过程以及相应产生的性质状态变化的一种方法，这种分析方法应用广泛的一类技术。
热分析技术种类很多，比较常用的方法有差热法（DTA），热重法（TG）（包括微分热重（DTG）），差示扫描量热法（DSC）。
（1）热重分析热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。
TG 曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。
如图10.1CaC2O4·H2O 的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。
第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4 分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3 分解为CaO。
CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。
这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线（图10.1 也显示出了CaC2O4·H2O 的微分热重曲线（DTG））。
热重法分析实验报告
现代分析测试技术实验报告实验名称：热重法分析一水草酸钙的差热姓名： 学号： 专业：有机化学实验日期：2017.10.10 指导老师： 成绩：一、实验目的：1、掌握热重分析法的一般原理；2、了解热重分析使用方法；3、掌握热分析谱图的解析方法。
二、工作原理：1、根据热电偶的测量原理,将一个热电偶制成传感器,将微量的样品置于传感器上,放入特殊的炉子内按一定的规律加热,当样品在一定的温度下发生吸放热的物理变化时,通过传感器就可以探测出样品温度的变化,进而通过专业的热分析软件，处理得出温度变化的数据或图形，根据图形再判断材料有可能发生的各种相变。
2、将传感器和样品构成的支架系统同时放在天平上, 当样品在一定的温度下发生重量的变化时,天平就可以立刻反应出来，通过专业的热分析软件，处理得出重量变化的数据或图形，同样根据图形再判断材料有可能发生的各种内在成分的变化。
3、将两张图放在一块，可以同时测试物质的重量和差热随温度的变化，进而在材料的物化分析方面得到更多的信息。
三、实验仪器和药品：1、仪器：热重分析仪TG209F1（德国耐驰仪器制造有限公司）、直径为6mm 的氧化铝坩埚2、主要试剂：CaC 2O 4·H 2O四、实验操作步骤：1、提前2小时检查恒温水浴的水位（保持液面低于顶面2cm ）；打开电源开关，在面板上启动运行，设定的温度值应比环境温度高约10---15℃，同时注意有无漏水现象；2、依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器，以及测量单元上的天平电源开关；3、实验使用氮气，调节低压输出压力为0.03－0.05Mpa ；4、在电脑上打开对应的TG209测量软件，待自检通过后，检查仪器设置；打开炉盖，将支架升起，放入空坩埚；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚，将样品平整放入后（以不超过1/3容积约10mg 为好）称重，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行，结束温度值为910℃；5、待样品温度降至100℃以下时,先将支架升起方可打开炉盖，拿出坩埚；6、不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。