用发射光谱法测定地球化学探测样品中的Ag、Sn、Mo

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发射光谱法测定化探样品中铅、钴的含量

发射光谱法测定化探样品中铅、钴的含量作者：邹奇胜来源：《中国新技术新产品》2016年第10期摘要：用发射光谱法测定地球化探样品中铅、钴的含量，先把样品装入用车床做好的电极里，再放到WPG-100型一米平面光栅摄谱仪上进行摄谱，最后用GBZ-Ⅲ型光谱相板测光仪测量黑度，并打印出测定的数据。

本方法具有固体粉末直接分析、样品用量少、环境污染小、测定元素种类多、可以连续测量多种元素、扫描速度快、检出限低、灵敏度高、识谱精确度高、精密度好、操作简单、劳动强度小、分析时间短、工作效率高、不容易产生系统误差等优点，测定结果令人满意。

关键词：发射光谱法；化探样品；铅、钴的含量中图分类号：O657 文献标识码：A发射光谱法是测定地球化探样品中多个元素的常规分析方法。

近些年人们在工作时对地球化探样品中铅、钴含量的测定普遍使用GBZ-Ⅲ型光谱相板测光仪。

该设备具有简单、快速、准确等优点，在原理上容易理解，操作步骤容易掌握，操作过程一般不会出现操作误差。

该设备比目视HAD-8W型光谱投影仪先进，扫描速度快、检出限低、识谱准确度高，即节省了时间，又提高了测量的精确度。

1 实验部分1.1 仪器与工作条件电极：光谱纯石墨电极。

上电极为尖头圆锥形，直径4mm，长10mm。

下电极为凹孔柱形，孔直径3mm，孔深4mm，孔壁厚0.4mm。

稳定剂：5%硫酸钾+硫酸钠溶液。

摄谱仪：WPG-100型1m平面光栅摄谱仪。

光栅刻线1200条/mm，闪耀波长300纳米。

三透镜照明系统，中间光栏高度3mm，狭缝宽度7μm，板移1mm。

光源：仪器附属交流电弧发生器，电压220V，电流12A，起弧s，保持32s。

感光板：天津光谱II型照相干板。

显影液：米吐尔1g，无水亚硫酸钠26g，对苯二酚5g，无水碳酸钠20g，溴化钾1g，加水至1L。

定影液：无水硫代硫酸钠240g，无水亚硫酸钠15g，98%冰乙酸15mL，硼酸（固体粉末）7.5g，硫酸铝钾15g，加水至1L。

发射光谱法测定化探样中银锡钼量方法的改进

2012年1月内蒙古科技与经济Januar y2012　第2期总第252期Inner M o ngo lia Science T echnolo gy&Economy N o.2T o tal N o.252发射光谱法测定化探样中银、锡、钼量方法的改进X董永胜,米　强(内蒙古自治区第三地质矿产勘查开发院,内蒙古呼和浩特　010050) 摘　要:地球化学样品中银、锡、钼的测定一般都采用发射光谱法。

但在实际测定中,结果很不稳定,达不到要求。

文章对测定中的多个条件进行了改进或优化,通过对国家一级标准物质进行分析验证,从而证实方法可行。

关键词:发射光谱法;银;锡;钼;电极;测定中图分类号:O657.31 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)02—0132—021　方法提要试料以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化铝和碳粉混合物为缓冲剂,与化探样成比例混合,玛瑙研钵磨匀混样,装入碳电极,在一米平面光栅摄谱仪上,用垂直电极交流电弧激发光谱,在紫外-1型谱板上曝光成像,并在测微光度仪上测量各元素谱线黑度,自动扣除分析线和内标线各自的背景和黑度,Ge作内标元素,根据相对黑度高低采用内标法计算各元素含量,最后在光谱投影仪上人工核对数据。

2　实验部分2.1　试剂分析中所使用的试剂全部为分析纯试剂,水为去离子水。

缓冲剂:焦硫酸钾,氟化钠,三氧化二铝,碳粉,二氧化锗按比例(22∶20∶43∶14∶0.007)混合研磨均匀,试剂由廊坊物化探研究所提供。

显影A液:米尔吐(10g)、无水亚硫酸钠(260g)、对苯二酚(50g)按比例配于5000m L水中,摇匀后储存于棕色玻璃瓶中在暗室内保存,储存期60d。

显影B液:无水碳酸钠(160g)、溴化钾(160g)按比例配于4000mL水中,摇匀后储存于棕色玻璃瓶中在暗室内保存,储存期60d。

定影液:硫代硫酸钠(960g)、无水亚硫酸钠(60g)、冰醋酸(192m L)、硼酸(30g)和硫酸铝钾(60g)溶于4000m L水中,摇匀储存于棕色玻璃瓶中在暗室内保存,储存期60天。

发射光谱定量测定硼、铅、锡、钼

１２试剂与标准系列．
缓冲剂的成分为：ｍ氧锌：ｍ氟铀：，硫：７１（化化９ｌ０：１内５：５
含氧化锗０６．０％）０。
标准系列与基体：本方法所用的标准系列与基体为ｒ园地｛ｔ调查局分析质量监测站购买的根据地质样品的成份组合拟以硅酸盐为基体。由高纯物质混合组成（，ＳＰ１２％）ｉ％、ＡＩ７：１Ｏ５％、Ｆ２ｅＯ３４％、ＣＭｇＣ３ａ（Ｏ）４％、ＫＳ２５２Ｏ４，％混合物任９０５ ℃燃烧，冷却后磨均备用。其标准系列ｒ各元素含量表１｝，．．
表１标准系列中被测元素含量
厄索标准系列各元素含量表／ｇｇ）（ｇ
Ｂ
２ｊ（２）８２５
（）２Ｉ
２｛００）
２（）０
５（）０）（５（０）（（）１５｝（））（（（（（）））
Ｓｎ
光源：交直流电弧发生器。交流电弧５起弧５ｓ升至Ａ后１Ａ保持４。２０Ｓ电极规格：光谱纯石墨电极。卜电极为平头柱状，直径４ＩＴ，１１Ｙ１长０ｍｎ；卜电极为细颈杯状，ＩＩ孔径３５ｎｉ孔深４５ｍＴ，．ｉｌｌ．ｌｌ
ＰｂＭ０
２（０）２０
（ｊ｝（
１３样品的制备．
・
硼较难与基体主成份分馏完全，量碱金属存在又会减弱大
准确称取０１０品和０１０．０ｇ样０．０ｇ缓冲剂，０磨匀混合装入根下电极中，滴加２分别滴（２％蔗糖乙醇溶液（０ｇ蔗糖ｐ：１

光谱法测定化探样品中痕量Ag、Sn的对比实验

ｑ４ｍ、１ｍ石墨电极）￣ｍ长０ｍ。
表２分析元素的分析线
对比实验的两种方法均系成熟的经典法，的从上世纪８有Ｏ年
代末至今，仍被许多实验室采用。
１仪器和装置（工作流程）按
（）１摄谱仪：Ｇ１０型光栅摄谱仪（９９年产）ＷＰ－０１７。中心
1672545x200807004803安徽省地球物理地球化学勘查技术院实验室根据化探样元素的测定要求对利用黑度标译谱半定量的水平撤样法所使用的仪器设备进行了改造现为lm光栅垂直电极光谱定量测试法为了满足生产需要进行了痕量agsn测定方法的对比实验
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ＥｕｐｎＭａｕａｔｎｅｈｏｏｙＮｏ７，０８ｑｉｍｅｔｎｆｅｒｇＴｃｎｌｇ．２０ｉ
光谱法测定化探样品中痕量Ａ、ｎ的对比实验ｇＳ
陆敏明
（安徽省地球物理地球化学勘查技术院，安徽合肥２０２）３０２
摘要：对比实验是依据实验室现有的仪器设备条件，出既满足元素的检出要求，找又能便捷有效开展实验生产的分析方法。关键词：平头电极发射光谱法；深孔电极载体蒸馏法；载体（缓冲剂）痕量；；分析线中图分类号：６１Ｐ３文献标识码：Ａ
其中，装样是本法最重要的一环。
表４分析元素的分析线
分析元素
ＡｇＳｎ
用Ｇｅ作为内标测定样品中、ｎ的含量。Ｓ
称Ｏ１试样，．ｇ且加入Ｏ１缓冲剂，分研匀，入电极．ｇ充装中，尽量压平。再将样品及标准同时滴人２２滴％蔗糖乙醇水

发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银铍硼锡铋钼

Ｂｅ／Ｓｂ
－５５．３４／１１６．７８－５６．５１／１２３．８１－４２．２２／１３０．１５－４３．３８／１１８．６５－２８．３９／１１６．２３０．４９／１２６．７６２５．５４／１２９．２６５０．４１／１２０．０７８３．８９／１２１．０６１００．２４／１２４．３９
Ｂ／Ｇｅ
－１２．５３／２８．２０３．２５／２５．７２１１．２５／２４．２０２０．６６／２２．８５３９．７４／２０．０９７２．７１／２５．０２１０６．７７／２５．７７１２７．０２／２１．４３１５８．０２／２２．３７１８１．５８／２０．５１
５
０．２１２．１
２０
２．１
１．１
２．０
合成标准基物由高纯物质混合而成，质量组成为：ｍＳｉＯ２ｍＡｌ２Ｏ３ｍＦｅ２Ｏ３ｍＣａＯｍＭｇＯ＝７０１５８５２。混合磨匀后于９５０℃灼烧２ｈ，冷却后磨匀备用。标准系列中
６
０．５１５．１
５０
５．１
２．１
５．０
７
１．０
１０
Ｍｏ／Ｇｅ
－５７．２８／５４．３０－５６．１９／５３．８７－５０．０１／４９．５４－２２．５６／４８．８５２．１６／４５．０９１．２７／５７．４４７．７８／５４．８３１０４．１７／４６．５６１４０．４４／４７．５７１６９．８１／５０．５１
１．４色散曲线的制作与测试方法的建立色散曲线是自动测光仪自动寻找谱线进行测量的基础。二米平面光栅摄谱仪的中心波长２８５ｎｍ，狭缝宽度
本文在参考文献［９－１０］的基础上，选用标准系列与不同比例及不同组分的缓冲剂，按１．１节条件分别摄谱成像，在映谱仪下观察和对比待测元素的谱线灵敏度、检出限、标准系列阶梯及谱板背景等（见表３），综合分析确定了第５种缓冲剂配比。２．２内标元素和分析线对的选择

发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼

039Huabei Natural Resources论文华北自然资源1 引言地球化学调查样品在自然界中存在形式不同，类型较多，包括岩石、土壤、水系沉积物、水及生物样品等。

在岩石、土壤等地质样品多元素痕量分析中，由于样品在前处理过程中存在分解、分离难度大，试剂空白高等问题，其他分析方法在对银、锡、硼3种元素进行分析时要得到较好的分析结果都存在一定困难。

用交流电弧发射光谱法测定银、锡、硼，以其固体直接进样分析，快速、准确、无污染等优势已成为地球化学样品的多种分析系统配套方案中不可或缺的分析方法。

本文利用XZJ-54振动搅拌进行研磨，采用湖北地质实验室改装的交流电弧发射光谱仪对地质化学调查样品中的岩石、土壤及水系沉积物中的银、锡、硼元素进行测定，有效提高了测试效率，节省了材料及人工成本，检出限、精密度均满足地球化学样品测试的要求。

2 实验2.1 方法原理以硫酸钾、硫粉、碳粉、聚三佛氯乙烯粉、三氧化二铝喝氧化镁混合物作为缓冲剂，将固体样品装载在石墨电极上，利用交流电弧光源对样品进行激发，光谱采集系统获得光源信号，通过加装CCD 检测器的摄谱仪直接获得分析结果,实现了光谱直读,并可同时获得谱线强度和背景信息。

2.2 仪器工作条件与试剂摄谱仪：WP-1型一米光栅摄谱仪（北京第二光学仪器厂）。

光栅刻线1200条/mm，倒线色散率0.8nm/mm，中心波长300nm，三透镜照明系统。

摄谱仪的狭缝宽度10μm，中间光栏2mm。

CCD检测器（湖北省地质实验测试中心）：分辨率0.01nm，每个CCD单元对应谱线宽度为0.005nm，由6块CCD组成，一次测量光谱范围约为82nm。

光源：WJD型交直流电弧发生器。

球磨机：XZJ-54振动搅拌仪。

电极规格：上电极为平头柱状，平面直径4mm，长10mm；下电极为细颈杯状，孔径4.0mm，孔深4.5mm，壁厚0.7mm，细颈的直径2.6mm，颈长4mm。

恒温干燥箱：电热鼓风干燥箱WG9040B。

空腔电极载体发射光谱法测定地球化学样品中的银锡硼铅钼铜铍

空腔电极载体发射光谱法测定地球化学样品中的银锡硼铅钼铜铍全量装样，以氟化铵为载体，K2S2O7、NaF、Al2O3和炭粉为缓冲剂，Ge 为内标，空腔单电极一次摄谱测定地球化学样品中Ag、Sn、B、Pb、Mo、Cu、Be。

方法检出限（ug/g）：Ag 0.016、Sn 0.21、B 0.8、Pb 0.5、Mo 0.15、Cu 0.3、Be 0.4 ，测定了国家一级标准物质，精密度（RSD）<10%、准确度（△㏒C）检出限三倍以内<0.1、检出限三倍以上<0.05，完全满足地球化学样品分析的要求。

标签：空腔电极氟化铵载体发射光谱法银、硼、锡是地球化学普查中必须分析的重要元素，而要分析这些元素，在配套分析方法中，由于样品分解、试剂空白等问题，使用大型仪器方法的检出限、精密度和准确度难以达到规范要求，而以固体进样的发射光谱法很好地避免了这些问题，成为测定地球化学样品中银、硼、锡的较为理想的分析方法[1～5] 。

本文通过对制样方式、缓冲剂与载体的选择、曝光时间、激发温度等影响因素的实验探讨，改进了制样方式，选择合理的缓冲剂，以氟化铵为载体，采用空腔电极一次摄谱测定地球化学样品中银、硼、锡，考虑方法的经济适用，同时进行了铅、钼、铜、铍的实验测定，方法快速，简单，所需材料易得，检出限、精密度和准确度等技术指标优于规范要求。

1实验部分1.1仪器和材料摄谱仪：WP-1型1米平面光栅摄谱仪，北京瑞利光学仪器厂。

光栅刻线1200条/mm，倒线色散率0.8 nm/mm，中心波长290nm，三透镜照明系统。

狭缝宽度7um，高1 mm，中间光栏2 mm。

激发光源：wJD型交直流电弧发生器，前置稳压电源，交流电弧，5 A起弧，5 S后升至l5 A，保持35 S，共截取曝光时间40 S。

译谱仪：GBZ-II型光谱相板测光仪，湖北地质研究所。

狭缝宽度0.2 mm，高度10mm，P标尺，分别测定内标线和分析线黑度，并自动扣除相应的背景黑度，自动拟合标准曲线，计算出样品含量。

发射光谱法测定勘查地球化学样品中的银、锡

ｃｒｉｅｖｌｅｓｅｔｆｄａｕ．Ｔｈｏａｄｓｏｆｇｅｃｍｉａａｐｌｖｅｂｅｎａｌｅｙｈｉｅｈｏｄｗｉｈａｉｆｃｏｙｅｕｌｓｉｕｓｎｏｈｅｃｌｓｍｅｓｈａｅｎａｙｚｄｂｔｓｍｔｔｓｔｓａｔｒｒｓｔ．Ｋｅｗｏｒ：ｅｉｓｏｎｓｃｒｅｒ；ｇｏｃｍｉａｘｏｒｔｏｎｓｍｐｌｓｌｒｉｙｄｓｍｓｉｐｅｔｏｍｔｙｅｈｅｃｌｅｐｌａｉａｅ；ｉｖｅ；ｔｎ
ｏＡｇＯ２ｇｇｆ．ｒｃｓｏｆｈｔｏｒ．％～１５ｆｒ，．５／ｒｎＴｅｐｅｉｉｎｏｔｅｍｅｈｄａｅ３０１．％ＲＳ（１）ｏｔｅｅ２ｅｅｎｓＴｈｃｕａｙｏｔｅｍｅｈｄｏＳｈＤ２ｆｒｈｓｌｍｅｔ．ｅａｃｒｃｆｈｔｏ
ＤｅｅｍｉｔｏｆＳｌｅｎｄＴｉｎＧｅｃｅｉａｔｒｎａｉｎｏｉｖｒａｎｉｏｈｍｃｌ
ＥｘｏａｉｍｐｌｓｂｐｌｒｔｏｎＳａｅｙＥｍｉｓｏｎＳｐｅｔｏｅｒｓｉｃｒｍｔｙ
ＡｂｔａｔＡｔｏｏｅｄｔｒｎｔｎｏｉｅｎｎｉｅｃｅｉａｘｌｒｔｎｓｍｐｅｙｅｓｉｎｓｅｔｍｅｒｓｓｒｃ：ｍｅｈｄｆｒｈｅｅｍｉａｉｆｌｒａｄｔｎｇｏｈｍｃｌｐｏａｉａｌｓｂｍｉｓｏｐｃｒｔｏｓｖｉｅｏｏｔｙｉｄｖｌｐｄＡＩ，ＳＯ７ｎＣ１ｒｓｄａｕｆｒｎｓｎｅｎｌｔｎａｄＴｈｅｅｔｎｌｔｆｈｔｏｒ．５ｅｅｏｅ．２Ｏ３Ｋ２２ｄＮａｅｕｅｓｆｓｄＧｅａｔｒａａｄｒ．ｅｄｔｃｉｉｓｔｅｍｅｈｄａｅＯ０１ａａｂｅａｉｓｏｍｉｏｇ

发射光谱法测定化探样品中的Cu、Pb、Zn、Co、Ag、Sn、Mo和B

１３实验过程．
１３１电极规格．．
上电极为平头柱状，直径４ｍｍ，长１０ｍｍ，下电极为细颈杯状，孑径Ｌ
为３８ｍｍ，孔深８０ｍｍ，壁厚０６ｌｍ，细颈的直径２６ｍｍ，颈长４ｒｒ。．．．ｌｌ．ｌｌｉｉ
［稿日期］２０ —７２；［订日期］２０—５１收０６０ —４修０７０—２［者简介］王清全（９９）作１５一，男．吉林九台人．吉林省第五地质调查所工程师
究所采用的双电极重复摄谱的灵敏度也很高，但是两次曝光易出现重谱、串样，摄谱时间
也很长。我们采用单电极一次摄谱，经过反复实验，也取得了较好的效果，可以满足１５／万化探样品分析的要求。
１实验部分
１１仪器设备、性能和要求精度．
仪器：ＷＰ型一米光栅摄谱０／０条ｍｍ，线倒
色散率０８ｎｍｍ，中心波长２０ｎ三透镜照明系统。Ｄ型交直流电弧发生器。ＴＳ．ｍ／８ｍ，ＷＪＣ计算机自动译谱仪（湖南省矿产利用研究所）．
王清全，周玉香，王世东，刘祥
（林省第五地质调查所实验室．吉林九台ｌ００）吉３５０
［摘要］以ＡｌＮａ、Ｃ作为缓冲剂与样品混匀，装入石墨电极中．以平头石墨、ＫＳＯＯＦ
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第２６卷
２７钜００
第３期
９月

微波等离子体发射光谱法(MP—AES)测定地质样品中的主量和微量元素

收稿日期：２０１３ — ０８ — ３０修回日期：２０１３－０９ — ０２
硝酸、盐酸、高氯酸、氢氟酸等均为优级纯，实验用水为二次去离子水。Ａｇｉｌｅｎｔ单元素储备标准溶
中国无机分析化学
１．３样品和样品制备
：５
：ｏ
２５
坦２Ｏ
矿石级样品要求采用不同于地球化学勘探样品
麟１５
ｌｆ）
５
的消解技术以便于溶解高浓度金属并将其保留在溶液中。因此矿石级样品的稀释因子大于地球化学勘
等离子体，无需使用如乙炔之类的可燃气体，降低了
运行成本，并且提高了实验室的安全性。可采用瓶
通常会遇到高至百分含量级别与低至百万分之几级
别的分析元素伴生在一起。一个含有４０铜的样
装氮气或由安捷伦４１０７氮气发生器来提供氮气，这降低了气源获得的难度和成本，特别是在边远地区。操作参数见表１。
１实验部分
１．１仪器
应用于矿石浓度分析。基本金属浓度测定要求具有
良好精度和准确性的技术条件，并且能够胜任和管
Ａｇｉｌｅｎｔ４１００ＭＰ — ＡＥＳ微波等离子体原子发射
光谱仪（安捷伦科技）：一种快速顺序多元素分析技

发射光谱法定量测定岩矿、土壤中的Ag、B、Sn、Mo

Ａｇ、Ｂ、Ｓｎ、ＭｏｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｓａｒｅｑｕａｎｔｉｔａｔｉＶｅｄｅｔｅｍｌｉｎｅｄ．Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｎｓａｍｐｌｅｔｅｓｔｉｎｇｇｅｔｓ
ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｓｕｌｔ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｓｎ，Ｍｏ
ｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｔｒｕｍ，ｔａｋｉｎｇｓｕｐｅｒｐｏｓｅｄｓｐｅｃｔｍｍａｎｄｇｒａｐｌｌ，ｉｎｔｅｍａｌｓｔａｎｄａｒｄｅｌｅｍｅｎｔ，Ａｇ，Ｂ，
．随着我国地质勘查事业的发展和地球化学
光源：ｗＪＤ型交直流电弧发生器。交流电
调查工作力度的加大，对分析测试要求提出了很
弧，电流４～１４Ａ，二次曝光，曝光时间：５～３０ｓ。
高的要求，无论是分析方法还是测试技术在最近
电极规格：上电极为平头柱状，直径４ｍｍ，
几年有了突飞猛进的发展。目前地质调查和区域
长１０ｎ１１１１；下电极为细颈杯状，孔径３．８ｍｍ，孔
在摄谱仪上交流电弧，４Ａ起弧，５ｓ‘后电流升至１４Ａ，保持３０ｓ。共截取曝光３５ｓ，对试料进行两次重叠摄谱。各元素及相应内标元素分析线波长（见表２），短波板测定硼、锡，长波板测定
银、钼。相板在混合显影液（体积比）Ａ：Ｂ为１：ｌ，温度１９℃，短波相板显影３ｍｉｎｌ５ｓ，长波相板显影２ｍｉｎｌ５ｓ，定影液中定影３０ｍｉｎ。
本文链接：/Periodical_hgkcdz200702007.aspx
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第２９卷第２期２００７年６月
化工矿产地质
ＧＥＯＬＯＧＹＯＦＣＨＥＭＩＣＡＬＭＩＮＥＲＡＬＳ
Ｖｂｌ．２９Ｎｏ．２Ｊｕｎ．２００７
发射光谱法定量测定岩矿、土壤中的

发射光谱法测定地质样品中SnMoAg等元素

代替。将分析元素的光谱纯氧化物标准加入人工基物中，按１３列配成１、１、３、１０、系、３０００、３０１０，逐级稀释成００、００、０１．、１、１、３系列标准待用。０、００．１．３．、０３、３００１３分析步骤．直接用下电极在样品上按压装样，样品要装满压实，先滴加２％ＮＨ４溶液１，稍干后０Ｆ滴
图１ｗ、Ｓ．ｎ、Ｍｏｉ、Ｂ、Ａｇ元素的蒸发曲线
Ｆｚ１ｉ．Ｅｖｐｒｔｎｃｒｅｆ，ｎＭｏＢｉａｏａｉｏｕｖｓｏＷＳ，，
用大头针刺１孔至底部。再补加１，￣１ｏ１５小滴ｏ－０ ℃烘干１时，取出后即可按前述条件摄小谱、洗相、测量、计算。
１．分析线检出限及测定范围４
收稿日期：２０ — ０ — ２：修订日期：２０－０一ｌ０２２８０２５４作者简介：杨学东，女．大专，工程师，从事分析测试、环保监测、劳卫监督监测工作２年。Ｏ
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第２期
杨学东：发射光谱测定地质样品中Ｓ、Ｍｏｎ、Ａｇ等元素
１１４
２
２．１
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
结果与讨论
精密度和准确度
取国家标准物质ＧＢＷ７０，重复测定ｌ次，结果见表２取７国家标准物质及部分管４８２。个

发射光谱光电直读法测定“银”“锡”“钼”“硼”“铅”

工业技术银、锡、钼、硼、铅的测定往往要采用几种大型仪器才能完成，但由于分析步骤繁多，空白等影响因素，测定结果很难一致达到规定的要求。

该文探讨了用交流电弧原子发射光谱法测定银、锡、钼、硼、铅，经一次激发，得到5个元素的分析结果，计算出精密度、准确度及检出限，得到了检出限低，精密度好，准确度高的指标，取得了较好的测定结果。

1 实验部分1.1 仪器和工作条件1.1.1 光谱仪A E S-7200地址样品专用发射光谱仪（北京瑞利）：光栅刻线2400条/n m，光栅色散率0.55n m/m m（一级），波段范围200～400 n m。

1.1.2 光源W J D型交直流电弧发生器，前置稳压电源，380V，交流电弧。

曝光：起弧电流5A，起弧5s后电流升至15A保持30s，一共曝光35s。

调整好上下电极的距离，使整批样品的激发保持一致。

1.1.3 电极规格光谱纯石墨电极，上电极平头柱状，直径4m m，下电极细劲杯状，孔径5m m，壁厚0.8m m，孔深5m m，细颈颈长4m m，直径4m m。

1.2 样品的制备1.2.1 缓冲熔剂的制备根据多年相关研究资料[1-5]，为了使样品之间有尽量相似的基体，我们在样品中加入缓冲剂。

缓冲剂成分为K2S2O7：N a F:A l2O3:碳粉:=22∶20∶44∶14(内含质量分数为0.007%的G e O2作内标)，它不仅使被测定的样品有保持基本相同的弧烧温度，有更加相近的基体，还使得M o、P b等一些难激发元素更加容易挥发[1]。

1.2.2 混合样品的制备称取粉碎好的待测样品0.1 g与缓冲剂0.1 g于玛瑙研钵中，研磨1 m i n至均匀，用碾压的方法将混合样品装入带有凹槽的石墨下电极中，压紧，滴加2滴蔗糖溶液，于100 ℃的烘箱中烘干待测。

1.3 标准系列称取0.1 g国家一级标准物质，并加入0.1 g缓冲剂，放入玛瑙研钵中研磨至均匀，装入下电极中，压紧，加两滴蔗糖酒精水溶液，于100 ℃烘箱中烘干30 min，以同样的方法制出标准系列。

发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡的方法比较

发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡的方法比较张琳（甘肃省第四地质勘查院，甘肃　酒泉　７３５０００）摘要：在化学探析工作当中采集的地球化学样品的样品数量较大而分析的项目也较多，少量的地球样品中元素的含量更是低，甚至在一份化学样品中含有多种多样的元素。

因此对地球化学样品的探析方式要求有较高的灵敏度和准确度，并且能够满足同时测定多种元素。

原子发射光谱法在近５年来的发展越来越迅速，它是利用激发源自发出的辐射形成的光谱与标准光谱比较来对混合物进行定性检测的分析方法。

这个方法的优点是具有较高的灵敏度，因为不同的元素原子产生的是不同波长的谱线，可以根据光谱图中的特征谱线，判断是否有某种元素的存在。

其次，在样品的定量分析上，也可以根据原子发射光谱谱线的强度进行。

本文将对发射光谱法测定地球化学样品中的银铜锡等金属元素的方法进行比较。

关键词：发射光谱法；地球样品；元素检测中图分类号：Ｐ６３２文献标识码：Ａ文章编号：１００２－５０６５（２０２１）０７－０１５１－２Comparison of methods for determination of silver, boron andtin in Geochemical Samples by emission spectrometryZHANG Lin（Ｔｈｅ　Ｆｏｕｒｔｈ　Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｇａｎｓｕ　Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，　Ｊｉｕｑｕａｎ　７３５０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ　ｔｈｅ　ｗｏｒｋ　ｏｆ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ａｎａｌｙｓｉｓ，　ａ　ｌａｒｇｅ　ｎｕｍｂｅｒ　ｏｆ　ｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｓａｍｐｌｅｓ　ａｒｅ　ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ，　ａｎｄ　ｔｈｅｒｅ　ａｒｅ　ｍａｎｙ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｉｔｅｍｓ．　Ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　ａ　ｓｍａｌｌ　ｎｕｍｂｅｒ　ｏｆ　ｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｉｓ　ｅｖｅｎ　ｌｏｗｅｒ，　ａｎｄ　ｅｖｅｎ　ａ　ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｓａｍｐｌｅ　ｃｏｎｔａｉｎｓ　ａ　ｖａｒｉｅｔｙ　ｏｆ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ．　Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，　ｔｈｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｒｅｑｕｉｒｅｓ　ｈｉｇｈ　ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ　ａｎｄ　ａｃｃｕｒａｃｙ，　ａｎｄ　ｃａｎ　ｍｅｅｔ　ｔｈｅ　ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍｕｌｔｉｐｌｅ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ．　Ｉｎ　ｒｅｃｅｎｔ　ｆｉｖｅ　ｙｅａｒｓ，　ｔｈｅ　ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　ｏｆ　ａｔｏｍｉｃ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　（ＡＥＳ）　ｉｓ　ｍｏｒｅ　ａｎｄ　ｍｏｒｅ　ｒａｐｉｄ．　Ｉｔ　ｉｓ　ａｎ　ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍｉｘｔｕｒｅｓ　ｂｙ　ｃｏｍｐａｒｉｎｇ　ｔｈｅ　ｓｐｅｃｔｒａ　ｆｏｒｍｅｄ　ｂｙ　ｅｘｃｉｔａｔｉｏｎ　ｆｒｏｍ　ｒａｄｉａｔｉｏｎ　ｗｉｔｈ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｓｐｅｃｔｒａ．　Ｔｈｅ　ａｄｖａｎｔａｇｅ　ｏｆ　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｔｈａｔ　ｉｔ　ｈａｓ　ｈｉｇｈ　ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，　ｂｅｃａｕｓｅ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｅｌｅｍｅｎｔ　ａｔｏｍｓ　ｐｒｏｄｕｃｅ　ｓｐｅｃｔｒａｌ　ｌｉｎｅｓ　ｏｆ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｓ．　Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ　ｓｐｅｃｔｒａｌ　ｌｉｎｅｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｓｐｅｃｔｒｏｇｒａｍ，　ｗｅ　ｃａｎ　ｊｕｄｇｅ　ｗｈｅｔｈｅｒ　ｔｈｅｒｅ　ｉｓ　ａｎ　ｅｌｅｍｅｎｔ．　Ｓｅｃｏｎｄｌｙ，　ｔｈｅ　ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｃａｎ　ａｌｓｏ　ｂｅ　ｃａｒｒｉｅｄ　ｏｕｔ　ａｃｃｏｒｄｉｎｇ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ　ｏｆ　ｔｈｅ　ａｔｏｍｉｃ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｕｍ　ｌｉｎｅ．　Ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｐａｐｅｒ，　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｆｏｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｉｌｖｅｒ，　ｃｏｐｐｅｒ　ａｎｄ　ｔｉｎ　ｉｎ　Ｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｓａｍｐｌｅｓ　ｂｙ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　ａｒｅ　ｃｏｍｐａｒｅｄ．Keywords:　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；　ｅａｒｔｈ　ｓａｍｐｌｅ；　ｅｌｅｍｅｎｔ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ原子发射光谱法，近年来在金属材料的分析应用方面有了非常大的进展，该方法在分析速度准确度以及应用范围方面，都较适合测定地球样品中的金属元素。

发射光谱法测定勘查地球化学样品中银硼锡钼铅

发射光谱法测定勘查地球化学样品中银硼锡钼铅
张雪梅;张勤
【期刊名称】《岩矿测试》
【年(卷),期】2006(025)004
【摘要】以K2S2O7、NaF、Al2O3和炭粉为缓冲剂,Ge为内标,电弧发射光谱法测定勘查地球化学样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb.方法检出限为Ag0.013 μg/g、B 0.83μg/g、Sn 0.23 μg/g、Mo 0.073μg/g、Pb 0.37μg/g.方法精密度(RSD,n=12)为Ag 4.2%～11.3%、B 3.2%～6.5%、Sn 2.6%～7.1%、Mo
2.9%～6.3%、Pb 1.57%～5.18%.测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符.
【总页数】4页(P323-326)
【作者】张雪梅;张勤
【作者单位】中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北,廊坊,065000;中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北,廊坊,065000
【正文语种】中文
【中图分类】O6
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王斌
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CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱法测定化探样品中铅、锡、钼、铜、银、锌

CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱法测定化探样品中铅、锡、钼、铜、银、锌李亚静;李士杰;唐秀婷;谭杰【摘要】将WP-1米平面光栅摄谱仪改造成CCD-1型平面光栅电弧全谱直读光谱仪,在原有CCD-1平面光栅电弧直读发射光谱仪测定硼、锡、银、钼基础上,建立了一次摄谱同时测定化探样品中铅、锡、钼、铜、银、锌6种元素的分析方法.实验表明,6种元素测定的检出限分别为Pb 1.56、Sn 0.42、Mo 0.21、Cu 0.87、Ag 0.012、Zn 7.95 μg/g,相对标准偏差(RSD,n=12)为1.3％～7.4％,方法的准确度、精密度都能满足地质矿产实验室管理的要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)006【总页数】7页(P29-35)【关键词】CCD-1平面光栅;电弧直读发射光谱仪;地球化学样品【作者】李亚静;李士杰;唐秀婷;谭杰【作者单位】吉林省地质局第六地质调查所,吉林延吉133000;吉林省地质局第二地质调查所,吉林吉林132000;吉林省地质局第六地质调查所,吉林延吉133000;吉林省地质局第六地质调查所,吉林延吉133000【正文语种】中文【中图分类】O657.3;TH744.1前言铅、锡、钼、铜、银、锌是吉林省《1∶5万和1∶20万区域化探全面扫面计划》等多项地球化学勘察填图项目中非常重要的元素[1-2]，其中硼、银、钼、锡采用WP-1米平面光栅摄谱仪测定，经过多年的应用完善推广已经成为经典的分析方法[3-7]。

但由于测定的影响因素较多，必须经过摄谱暗室洗相、测光译谱等繁琐程序，所以准确度和重现性比较差。

随着我国地勘事业的发展和地球化学调查工作力度的加大，对地球化学调查样品的测试及质量控制提出了更高的要求。

光谱工作者多年来都在研究传统方法的改进和突破[8-10]。

2017年3月实验室利用专利技术(由湖北地质中心实验室王鹤龄研发)，将原来WP-1米平面光栅摄谱仪改造为CCD-1型平面光栅电弧直读发射光谱仪。

AES-8000全谱交直流电弧发射光谱仪的研发与应用

AES-8000全谱交直流电弧发射光谱仪的研发与应用Fu Guoyu;Wu Dongmei;Zhao Yanqiu;Yu Shushi;Yu Zhongqi;Tan Ting【摘要】介绍了一种国内外首创的全谱交直流电弧发射光谱仪.该仪器采用交直流电弧激发光源,Ebert-Fastic分光系统与高灵敏度CMOS检测器相结合模式.具有分辨率高、灵敏度高、分析速度快、安全智能等优点,能够满足地质矿产行业规范关于银、锡、硼三元素测定的要求.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2018(000)006【总页数】4页(P16-19)【关键词】全谱交直流电弧发射光谱仪;Ebert-Fastic分光系统;CMOS检测器;银;锡;硼【作者】Fu Guoyu;Wu Dongmei;Zhao Yanqiu;Yu Shushi;Yu Zhongqi;Tan Ting【作者单位】;;;;;【正文语种】中文1 仪器研发背景以电弧为激发光源的一米、两米光栅摄谱仪，因其分析灵敏度高、无需化学消解、可直接对粉末样品进行分析，虽然存在种种缺陷，至今仍然在很多行业广泛应用。

全国范围内开展的地球化学调查项目，进一步促进了电弧发射光谱仪的应用。

在近几年的地球化学调查项目的一系列规范[1-3]要求中，由于样品消解损失等原因，银、锡、硼3个元素指定使用电弧发射光谱法进行测定。

但是以电弧为激发光源的摄谱法，需经过摄谱、洗相、看谱、黑度测量等繁琐的操作过程，而且在谱线测量过程中，相板质量、洗相条件、黑度测量等因素都会影响测量的准确度和精密度。

针对这种现状，北京北分瑞利分析仪器(集团)有限公司于2011年推出AES-7200地质专用发射光谱仪，该仪器采用高灵敏度的光电倍增管作为检测器，激发后即可获得所有待测元素的分析结果，具有灵敏度高、分析速度快、操作简单等特点，推出后在地质行业中得到广泛应用[4-7]。

但AES-7200地质专用发射光谱仪存在分析谱线固定、背景难以校正等缺点，只能满足部分地质矿产行业规范要求。

WP1型发射光谱法定量测定基岩光谱、化探样品中的Ag、Sn、Mo元素

油气、地矿、电力设备管理技术1762018年5月上第09期总第285期A g 、S n 、M o 是地球化学勘查中重要的分析元素,目前区域地球化学调查(1:5万、1:20万、1:25万)样品化学成分分析要求的检出限低,在基岩样品、化探等地质样品多元素痕量分析中A g 、S n 、M o 比较困难,受到干扰元素及元素性质等的影响,单元素分析还是多元素同时分析,要得到较好的分析效果都存在一定的难度。

本方法采用固体粉末直接分析,同时测定A g 、Sn 、M o ,具有操作步骤简单、检出限低、精密度准确度好、成本低等特点。

1 实验部分1.1 仪器与工作条件摄谱仪:W P 1型平面光栅电弧直读发射光谱仪。

光谱范围:一次测量光谱范围>82nm;色散倒数0.37nm/mm;中心波长可根据实际测量要求设定(测量A g Sn Mo 时的测量范围249.5nm-331.5nm);光源:W J D 型交直流电弧发生器。

交直流电弧电流:5-15A;二次曝光时间24S。

电极规格:上电极为平头柱状,直径4.0mm,长10.0mm;下电极为细颈杯状,孔径3.8mm,孔深4.0mm,壁厚0.6mm,细颈的直径3.4mm,颈长4mm。

1.2 标准系列缓冲溶液:制1:1的2%NaCl溶液与2%KI溶液的混合溶液。

合成标准物质及基物均从中国地质调查局分析质量监控站购买,其标准系列中各元素的含量见表1。

标准基物中含有痕量被测元素,其含量已经过多种灵敏可靠的方法进行定值,故本系列中的前几级的含量值均是经过相应校正后的数值。

1.3 操作方法将试样称取0.5g,装入下电极中,滴入缓冲溶液1-2滴,放入90℃的烘箱中烘干且冷却后待测定。

将Spec Dir ec t软件打开,选择需要的测量方法条件表,控制摄谱仪进行摄谱。

在摄谱仪上交流电弧5A起弧,3S后电流升至15A,保持24S,数据传输6S。

各元素及相应内标元素分析线波长见表2,短波测定Sn,长波测定Ag、Mo。