水中铅在线自动分析仪
ICP—AES法测定水中铅浓度不确定度的探究
ICP—AES法测定水中铅浓度不确定度的探究【摘要】本文对采用ICP-AES法测定油区工业水中可溶性铅含量过程中的不确定度来源进行了分析和评定。
结果表明:在各分量中,由标准溶液所产生的不确定度分量较大。
测得铅的合成标准不确定度为0.05mg/L。
【关键词】ICP-AES;电感耦合等离子体发射光谱法;不确定度0 引言铅是是我国实施排放总量控制的指标之一。
在胜利油田环境例行监测过程中,经常要对部分工业废水、采油废水、钻井泥浆、浸出液中的铅含量进行测定。
水中铅含量的测定通常采用火焰原子吸收分光光度法(GB/T7475-1987),此种方法较为耗时费力。
而使用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对工业水中铅含量浓度进行测定具有样品检出限低、分析速度快、准确度及精密度高等优点[1]。
但由于电感耦合等离子发射光谱仪在国内使用不是十分普遍,相关研究工作也不多。
随着我单位实验室资质的提高,像ICP-电感耦合等离子发射光谱仪等大型仪器成为了实验室中的新兴仪器。
本文考虑到测定过程中各种因素对测量结果不确定度的影响,采用ICP-AES法对工业水中铅含量的测定,对测量不确定度进行探究。
1 材料和方法1.1 仪器与试剂ICP-6300电感耦合等离子发射光谱仪(IC3D20125019),美国热电仪器有限公司;铅标准溶液,编号11083(环境保护部标准样品研究所);纯净水;硝酸(优级纯)。
1.2 测定方法稀释好待测标液后在电感耦合等离子发射光谱仪上测试铅含量,选用波长为220.3nm。
2 测定数学模型标准曲线回归方程:y=bx+a(1)式中:y—吸光度,x—浓度值(mg/L),b—斜率,a—截距。
水样中铅的浓度:c=xf+ξ(2)式中:c—水样中铅浓度(mg/L),x—测量水样中铅浓度(mg/L),f—水样的稀释倍数,ξ—其它的测量误差项ξ=∑ξ。
表1 标准系列测定结果浓度单位c:mg/L表2 水样重复测定结果3 水中铅含量的不确定度探究3.1 水中铅含量的不确定度来源测量不确定度来源有以下几个方面:1)回归直线拟合引入的不确定度uxo;2)铅标准溶液引入的不确定度us;3)配制标准使用液引入的不确定度ufs;4)电感耦合等离子发射光谱仪性能产生的不确定度uq。
浅析重金属离子在线自动监测仪
1仪器 的基本原理
性方 面都 是其 他仪 器使 用 的离子 选择 电极 所
不能 比拟的 ,研究 敏感膜 / 溶 液界面上发生 的 该仪器 的基本原 理是根据 传感器敏感 膜 / f a r a d a y过程 ,找 出内在 联 系 ;根据 内在 联 系 溶 液界 面上 发生 的 f a r a d a y过程 引起 的 “ 时滞 关系,寻求水体中重金属离子浓度与信号 的数
中臭氧 电化 学传 感 器 的试 验研 究 [ J ] .传 感器与微 系统 , 2 0 0 6 . [ 7 】冯业铭 ,薛柞 霖 . 控 制 电位 电解 氯氧化物 检 测仪 的研 制 … J.分析仪 器 , 1 9 9 4 .
2 仪器的技术特点
该 仪器的理论创新点主要在于采用 E  ̄ t 和 在一定 的浓度 范围内线性相关性较好。试验报 作者单位 d E / d t曲线 而 不是 采用 d E / d t  ̄ E曲线 的方 式 , 告如下表所示 : 河北 亚太环境科技发展股份有限公 司 河北省 建 立 了去 极剂 浓度 与 “ 时滞 ”信号 的数学 关 金 属离 子浓 度与 时滞 在一 定浓 度范 围 内 石 家庄 市 0 5 0 0 9 0 联 。根据 E 和 d E / d r 曲线上 提供 的一个暂 态 的线性 关系: 电化学进程的极具丰富 的信息 ,在 高扫描 速率
S o f t w a r e D e v e l o p me n t・ 软件开发
浅析 重金属 离子在线 自动监测仪
文/ 王群 刚 罗 建 军
离子 ;该仪器 由于测量方 法独特 ,生产成本 比 随着 工业 的发 展 ,水体 重金 属 污 染 已经 成 为 全 球 性 的 环 境 污 染 问题 。前 几年 ,我 们 国 家主要
选择性测定水体系中铅离子浓度的电化学检测方法
选择性测定水体系中铅离子浓度的电化学检测方法
铅离子的存在会对人体健康和生态环境造成严重的危害,研究水体系中
其含量的快速、准确检测方法不仅对环境质量安全的保障有重要意义,也极大影响着水质状况的分析和监测以及饮用水治理。
电化学检测方法已被广泛地应用于现代环境质量监测领域,是选择性测定水体系中铅离子浓度的普遍方法。
电化学检测方法主要以显微或半微积极电极作为检测系统,以电化学方式测定
水体中铅离子含量,可检测浓度很低的物质。
最重要的一步是通过调节端面电位来实现检测,在已知pH条件下,当电极被排除积累的物质,恢复到原始电位时,呈
现的特异的电极反应可以用来测量添加的铅离子。
用电化学检测方法测定水体中铅离子的过程,首先需要准备检测液,至少需要
一种水样、一个校正曲线,一种仪器和仪器设备,以及一个可检测表面。
然后,按程序放入检测测定液,置于电化学检测仪内,设定参数后,执行检测,经信号处理,检测出所需的数据,并根据校正曲线将其映射,即可得出铅离子浓度的结论。
电化学检测方法可以实现快速准确检测水体系中铅离子浓度,有效控制其对环
境的污染和生态破坏。
在现代环境检测领域,高校应切实重视电化学检测技术的研究,把它纳入专业科目,以便学生们充分利用其及时准确检测水体系中铅离子浓度的优势,不断改进与完善环境质量的监测工作。
水质铅自动在线监测仪测定水样中铅的含量
4 2
分 析 仪 器
2 0 1 3 年第 5 期
水 质铅 自动 在 线 监 测 仪 测 定 水 样 中铅 的含 量
洪陵 成 朱 金伟。 张红 艳 刘 超。 马 小茹
( 1 .河 海 大 学 , 南京 , 2 1 0 0 0 0 ; 2 .江 苏 德 林 环 保 技 术 有 限 公 司 , 南京 , 2 1 1 1 0 3 )
J i n we i , Z h a n g Ho n g y a n , Li u C h a o 。 ,M a Xi a o r u ( 1 . He h a i Un i v e r s i t y, N a n i n g 2 1 0 0 0 0, Ch i n a;
摘
要: 首先 , 构 建 了基 于 聚 苯 乙烯 一双 硫 腙 纳 米 纤 维 的铅 离 子 富集 前 处 理装 置 , 可 以 有 效 地 降 低 铅 的 检 出 限
并 提 高 检 测 灵 敏 度 和 选 择 性 。其 次 , 研 发 了水 质 铅 自动 在 线 分 析 监 测 仪 , 以 预 镀 汞 膜 的玻 碳 电 极 为 工 作 电极 , 采 用 阳极溶出伏安法 , 对 实 验 参 数 进 行 了优 化 , 例如预镀汞 膜的条 件 、 缓冲 液的种类 和浓度 、 铅 富 集 时 间 和 电压 等 。在 最优化条件下 , 铅的溶出峰 面积 与其 浓度 在 0 ~2 0 0 0 t  ̄ g / L范 围 内呈现 良好 的线性 关 系 , 其 回归 方程 为 y 一~
水污染在线检测仪器原理和操作
水污染在线检测仪器原理和操作水污染是一种严重的环境问题,能否及时、准确地检测水中的污染物质,对于保护水质、维护生态环境以及保护人们的健康具有重要意义。
水污染在线检测仪器通过实时监测水中的化学物质、微生物等各种指标,能够对水质进行快速、精确的分析和检测。
本文将重点介绍水污染在线检测仪器的原理和操作。
一、原理1.光学原理:光学原理是水污染在线检测仪器常用的检测原理之一、该原理通过测量水中反射、吸收、散射等光学性质的变化,来间接判断水中物质的浓度和污染程度。
例如,采用紫外光、可见光或者红外光照射水样,根据不同物质对光的吸收、发射等特性,通过光谱分析等方法来进行水质分析。
2.电化学原理:电化学原理是另一种常用的检测原理。
该原理是利用电极与水样中化学物质发生反应的电流、电势等特性来进行分析和检测。
例如,通过测量在电极表面上发生的氧化、还原反应的电流,可以得到水中氧化还原电位的大小,从而间接推测水样中一些物质(如重金属离子)的浓度。
3.其他原理:除了光学原理和电化学原理外,还有一些其他的原理用于水质在线检测。
例如,通过测量水中离子浓度的变化来进行分析,或者利用水中微生物产生的电流来检测水质中的微生物污染。
二、操作1.样品采集:在进行水质在线检测之前,首先需要采集水样作为分析对象。
水样的采集要遵循一定的操作规范,以避免外来污染对检测结果的影响。
同时,还需要根据待测物质的特性选择合适的采样容器和方法。
2.仪器校准:水污染在线检测仪器在使用前需要进行校准,以确保检测结果的准确性和可靠性。
校准通常包括内标校准和外标校准两种方法。
内标校准是指在待测物质的浓度已知的情况下,测量仪器对该物质的响应,然后通过比较测量结果和真实浓度来校准仪器。
外标校准是指在待测物质的浓度未知的情况下,采用已知浓度的标准溶液进行校准。
3.数据采集与分析:校准完成后,可以开始进行实际的水质检测。
检测过程中,仪器会自动采集数据,并进行分析和处理。
EHBCQ-MTM012.02水中铅的测试方法
1适用范围:本测试方法适用于测量地下水、地表水和废水中铅含量的检测。
参考国家标准GB7475-87—水质铅含量的测定原子吸收分光光度法。
2 原理:将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
3 试剂与仪器:3.1 硝酸(HNO3):ρ=1.40g/ml,优级纯。
3.2 硝酸(HNO3):ρ=1.40g/ml,分析纯。
3.3 乙炔:由钢瓶供给,纯度不低于99.6%。
3.4 氧化剂:空气,一般由气体压缩机供给,应备有除水、除油、除尘装置。
3.5 硝酸(1+499):将2ml硝酸(3.1)缓慢加入到1000ml水中。
3.6 铅标准溶液:移取10ml 1000ug/ml铅标液于100ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。
此溶液浓度为100.0mg/l。
3.7 一般实验室仪器和原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有乙炔-空气燃烧器,光源选用空心阴极灯。
4分析步骤:4.1试料分析溶解的铅时,样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤,得到的滤液加硝酸酸化,正常情况下,每1000ml样品加2ml硝酸(3.2)。
测定铅总量时,如果需要进行消解处理。
取100ml水样,移入250ml高型烧杯中,加入5ml硝酸(3.2)在电热板上缓慢加热,将样品蒸发至近干。
然后用热水溶解,滤入100ml容量瓶中,定容待测。
4.2空白试验材料测试方法 EHBCQ/MTM012.02 第2页 共2页 版本:11/02/2011 替代: ECO NO :2011031类别:水标题:水中铅的测试方法用纯水代替试样,采取与4.1相同步骤,且与采样和测定中所用试剂用量相同做空白试验。
4.3 工作曲线绘制于一组100ml 容量瓶中,分别加入0.5ml 、1.00ml 、3.00ml 、5.00ml 、10.00ml 铅标准溶液(3.6),加硝酸溶液(3.5)稀释至标线。
ICP-MS法测定水中铅能力验证分析
ICP-MS法测定水中铅能力验证分析发布时间:2022-07-13T01:16:28.147Z 来源:《中国科技信息》2022年5期3月作者:杨国奇[导读] 在本篇文章中,主要从能力验证样品的基体干扰、选取内标元素、标准加入方式以及各项仪器中的不同模式比较实验入手杨国奇苏州帕诺米克生物医药科技有限公司江苏苏州 215000摘要:在本篇文章中,主要从能力验证样品的基体干扰、选取内标元素、标准加入方式以及各项仪器中的不同模式比较实验入手,全面论述了各项技术要点,归纳了ICP-MS法检验水内重金属铅能力的具体技巧,以此获取准确的验证结果,使实验室检验低含量铅的能力得到全面的提升。
关键词:ICP-MS法;测定水中铅能力;验证分析要点铅属于一项有着生物毒性和环境累积性的金属,本身对人体健康和水质环境状况有着极大程度的影响,甚至还会引起贫血症、神经机能失调等一系列现象,从中来看,铅是水环境监测优控的主要污染物。
因为铅所处的环境内含量较少,普通的检测技术不符合标准要求,电感耦合等离子体质谱方式集微量和微量多项元素为一体,有着分析缓解灵敏和分析取样量非常少的优势,是当前检验衡量元素的最佳手段,因为作用良好而在地表水、废水铅含量分析环节中得到了普遍应用。
能力验证是根据实验室之间的综合性对比、遵循标准要求判断参加者的能力高低,将其当成监督实验室能力的主要依据,而且也是改善内部质量控制方式的重要技术。
环境监测站属于检测类型的机构,在确保水中铅检测准确度和提升水中铅能力环节中占据着重要的地位。
文章中专门论述了使用ICP-MS法测定水中铅能力验证分析情况。
1、实验环节1.1应用的仪器设备在实验环节中,采取的仪器设备包含了NexION350X电感耦合等离子体质谱仪、7500cx电感耦合等离子体质谱仪以及电感耦合等离子体发射光谱仪。
1.2应用的材料和试剂实验期间的材料包含了20mg/L的铅标准溶液、100mg/L的内标标准储存溶液、盐酸和硝酸以及超纯水。
ICP-MS 测定水中16 种元素
ICP-MS 测定水中16 种元素摘要:建立电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中16 种元素的方法。
以Sc、Ge、In、Bi做内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水中16元素,即钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷。
对检出限、线性范围、精密度、加标回收率有关的方法学进行了研究。
测定结果表明,该方法的线性范围宽,线性相关系数均大于0.999。
测定16种元素的相对标准偏差均低于5.0%。
各元素的加标回收率均在87.6%~119.0%。
测定GSBZ-5009-88, GSB07-1375-2001, GSBZ 50019-90的标准参考物,测定值均在标准范围内。
实验结果表明:该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于饮用水、水源水中16种元素的同时测定。
关键词:电感耦合等离子质谱;饮用水;元素与传统无机分析技术相比,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 技术因其具有最低的检出限,最宽的动态线性范围,干扰少,分析精密度高,分析速度快以及检测模式灵活多样等特点,广泛应用于环境、医学、生物、半导体、冶金、石油、核材料分析等领域[1] 。
本研究采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定生活水、井水中的16 种元素,采用标准工作曲线,在线内标校正和干扰方程校正,无需稀释,一次进样,可同时快速准确灵敏地测定水中的多种元素。
方法的线性范围、检出限、精密度、加标回收率以及标准参考物测定均取得良好的结果。
1. 实验部分1.1 仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪。
超纯水:电阻率18.2M Ω/cm;硝酸(C20=1.42g/mL);混合标准储备液:钾、钠、钙、镁、铁(C=1.0g/L),锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷(C=0.01g/L);混合标准使用液:钾、钠、钙、镁、铁(C=0.1g/L),锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷(C=1.0mg/L);质谱调谐液:Li、Y、Ce、Tl、Co(C=10μg/L);内标溶液:Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi(C=0.01g/L),使用前用1%的HNO3 稀释为C=1μg/L。
原子荧光光谱法测定水中的铅
原子荧光光谱法测定水中的铅前言铅的毒性较强,具有积蓄性,长期饮用含铅的水容易引起人体慢性铅中毒,对人体的神经系统,消化系统和造血系统造成极大危害。
目前测定铅的方法很多,但大多由于方法不当,常常难以得到令人满意的检出水平。
氢化物原子荧光光谱法测定铅是近年来发展的一种较快的分析技术,该方法操作简单,灵敏度高,检出限低,基体干扰少,值得推广。
1 实验部分1.1 仪器及试剂1.1.1 仪器AFS-9800型多道原子荧光光度计,特制脉冲编码铅空心阴极灯。
1.1.2 试剂与配制盐酸。
2%的盐酸溶液。
铁氰化钾(10%):称取10.0g铁氰化钾溶于100ml纯水中,混匀。
硼氢化钾(2%):称取5.0g氢氧化钾溶于少量纯水中,加入10.0g硼氢化钾,混匀,用纯水定容至500ml,此溶液现用现配。
草酸(1%):称取1.0g草酸,溶于100ml纯水中,混匀。
硫氰酸钠(2%):称取2.0硫氰酸钠,溶于100ml纯水中,混匀。
铅标准储备溶液(1000μg/ml):由国家标准物质中心提供。
铅标准中间液(10.0μg/ml):吸取1.0ml铅储备液于100ml容量瓶中,用纯水定容。
铅标准使用液(0.1μg/ml):吸取1ml10.0μg/ml铅标准中间液到100ml容量瓶中,用纯水定容至刻度。
实验室用水均为去离子水,试剂均为优级纯。
1.2 分析步骤1.2.1 标准系列的配制取6只50ml容量瓶,依次加入标准使用液0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml、16.0ml用纯水稀释后加入2ml盐酸,1ml草酸,硫氰酸钠4ml,加入铁氰化钾溶液5ml用水定容,配制成浓度为:2.0ng/ml、4.0 ng/ml、8.0 ng/ml、16 .0ng/ml、32 .0ng/ml标准系列,放置30分钟后测定。
1.2.2 样品量取50ml水样于锥形瓶中,在电炉上加热至5ml左右取下冷却后加入5ml硝酸加热至近干,加入5ml盐酸三次以赶去硝酸,加2ml盐酸,1ml草酸,硫氰酸钠4ml,加入铁氰化钾溶液5ml,定容至50ml容量瓶中。
水样铅测定实验报告
一、实验目的1. 掌握原子吸收光谱法测定水中铅含量的原理和方法。
2. 了解水样预处理及原子吸收光谱仪的使用。
3. 学会实验数据的处理和分析。
二、实验原理铅是一种重金属元素,对人体健康有严重危害。
原子吸收光谱法(AAS)是一种灵敏、快速、准确测定水中铅含量的方法。
其原理是:在一定条件下,使样品中的铅原子蒸发并吸收特定波长的光,通过测量吸光度,根据标准曲线求得铅含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收光谱仪、分析天平、电热板、马弗炉、玻璃仪器(100ml容量瓶、烧杯、玻璃棒等)。
2. 试剂:硝酸、盐酸、高氯酸、硫酸、氢氧化钠、铅标准溶液(1mg/L)、水样。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)准确吸取1.00ml铅标准溶液于100ml容量瓶中,加入5ml硝酸,用水定容至刻度,配制成10.0μg/L的铅标准溶液。
(2)取10.0μg/L的铅标准溶液,依次稀释至100.0μg/L、50.0μg/L、25.0μg/L、10.0μg/L、5.0μg/L的标准溶液。
2. 样品预处理(1)取水样50.0ml于烧杯中,加入5ml硝酸,置于电热板上加热至近干。
(2)加入5ml硝酸、2ml高氯酸、1ml硫酸,继续加热至近干。
(3)加入5ml硝酸,加热溶解残渣,转移至50ml容量瓶中,用水定容至刻度,待测。
3. 样品测定(1)开启原子吸收光谱仪,预热仪器至稳定状态。
(2)选择铅的适宜波长(283.3nm),设置合适的参比波长和燃烧器高度。
(3)依次测定标准溶液和样品溶液的吸光度。
4. 数据处理(1)以标准溶液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
(2)根据样品溶液的吸光度,从标准曲线上查得样品中铅的浓度。
(3)计算水样中铅的含量。
五、实验结果与讨论1. 标准曲线绘制根据实验数据,绘制标准曲线,其线性范围为5.0μg/L~100.0μg/L,相关系数R²=0.999。
2. 水样中铅的测定根据实验结果,水样中铅含量为XXμg/L。
水质在线自动监测仪使用指导
水质在线自动监测仪使用指导一、COD在线自动监测仪简介COD在线自动监测仪是一种用于监测水体中化学需氧量(COD)的仪器设备。
该仪器采用在线自动监测的方式,能够实时、准确地监测水体中的COD含量,对于水质保护和环境监测具有重要意义。
二、COD在线自动监测仪的安装与操作1.安装(1)选择一个合适的位置安装COD在线自动监测仪。
应选择远离污染源和干扰源的地点,确保监测结果准确可靠。
(2)将COD在线自动监测仪的主机固定在支架上,并将其与水源管道连接。
(3)连接电源,确保COD在线自动监测仪正常供电。
2.操作(1)打开COD在线自动监测仪的电源开关,待仪器启动完成后进入工作状态。
(2)根据具体监测要求,在监测仪的界面上设置监测参数,包括监测时间、监测频率等。
(3)将水样取样管连接到采样器上,打开水样取样阀门,使水样流入采样器。
(4)在监测仪的界面上启动监测程序,开始进行COD监测。
(5)监测完成后,关闭水样取样阀门,并进行数据记录和分析。
三、COD在线自动监测仪的注意事项1.仪器的选购和安装应当符合相关标准和规定,确保仪器的品质和性能。
2.在使用过程中,应定期对COD在线自动监测仪进行维护和保养,确保设备的正常运行。
3.在进行COD监测前,应仔细检查监测仪的各项参数设置,确保监测过程准确可靠。
4.在监测过程中,应及时记录监测数据,并及时进行数据处理和分析。
四、COD在线自动监测仪的优势与应用COD在线自动监测仪具有如下优势:1.在线自动监测,减少了人工操作的误差,提高了监测数据的准确性。
2.实时监测,能够及时反映水质的变化情况,便于环境保护和污染防治。
3.操作简便,监测仪界面友好,参数设置方便快捷。
4.数据记录完善,能够对监测数据进行自动记录和保存,便于数据分析和研究。
COD在线自动监测仪的应用范围广泛,包括但不限于以下领域:1.污水处理厂:COD在线自动监测仪可用于污水处理厂的进水和出水水质监测,帮助优化处理工艺。
水质重金属在线自动监测仪适用性检测合格名录
25
宇星科技发展(深圳)有限公司
YX-Cr型六价铬水质在线自动监测仪
质(认)字No.2017-161
26
中绿环保科技股份有限公司
TGH-SCr型六价铬水质在线自动监测仪
质(认)字No.2017-162
27
江苏天瑞仪器股份有限公司
WAOL2000-Cr6+型水质在线分析仪
质(认)字No.2017-163
28
深圳市绿恩环保技术有限公司
GR-Cr6+型六价铬水质在线自动监测仪
质(认)字No.2017-164
29
中兴仪器(深圳)有限公司
C310型六价铬水质自动在线监测仪
质(认)字No.2017-165
30
武汉境辉环保科技有限公司
JH-9型六价铬在线水质分析仪
质(认)字No.2017-166
力合科技(湖南)股份
有限公司
LFS-2002(As)-II型砷
水质分析仪
质(认)字No.2016-085
13
长沙华时捷环保科技发展股份
有限公司
HSJ-Cd型总镉水质在线监测仪
质(认)字No.2016-086
14
浙江微兰环境科技有限公司
VLM-1007型总铅在线分析仪
质(认)字No.2016-114
15
3
苏州科特环保股份有限公司
KT-12H1型铅水质在线自动监测仪
质(认)字No.2016-009
4
广州伊创仪器有限公司
ETI 2100series型铅在线分析仪
质(认)字No.2016-010
5
中兴仪器(深圳)有限公司
C310型砷水质自动在线监测仪
重金属在线监测技术及仪表
水中重金属在线监测技术及仪器上海轻工业研究所有限公司研发中心邱海兵摘要:文章介绍了水中重金属在线监测的重要性,重金属在线监测采用的分析技术,并就几种分析技术进行了对比,同时汇总了目前市面上主要的重金属在线监测仪器,最后提出了重金属在线监测存在的问题。
关键词:重金属;在线监测重金属污染具有致癌、致畸、致突变的巨大危害。
在全世界范围内,几乎每个经历过工业化的国家和地区都曾发生过不同程度的重金属污染,而且因为积累效应造成多起因重金属污染的重大危害事件,给生态环境和当地居民生命健康造成了巨大危害。
目前,我国由于工业快速发展,含重金属工业废气、废水和废渣的大量排放,使得我国的重金属污染形势日趋严重,仅2009年以来就发生30多起重金属污染事故,2011年9月上海也发生儿童集体血铅超标事件,对生态环境和人民群众生命健康构成了巨大危害,引起了政府的高度重视。
因此,通过建设重金属在线监测工程,加强对重金属污染防治和减排的监管十分紧迫。
2011年2月国务院批复的第一个“十二五”规划——《重金属污染防治“十二五”规划》,就是在此背景下出台的。
1、重金属在线监测对重金属污染防治的重要作用《重金属污染防治“十二五”规划》将全国14个省区纳入“十二五”重金属重点治理省区,138个区域被列为重点治理区域,4452家企业被纳入重点监管单位。
“规划”还指出,到2015年,重点区域的重点重金属污染排放量要比2007年减少15%,非重点区域的重点重金属污染排放量不超过2007年的水平。
因此,我国的重金属污染防治的任务重、时间紧,将面临巨大的挑战。
为切实加强对涉重金属污染排放企业的监管,督促其建设可靠的重金属污染治理设施,并确保投入稳定运行,重金属在线监测作为自动化、信息化的监管手段必不可少。
通过采用质量可靠的仪器,建设标准规范的工程,建成重金属在线监控体系,对督促企业确保重金属污染治理设施连续稳定运行,落实重金属污染防治目标具有重要作用。
水中铅和镉的含量测定及处理方法
水中铅和镉的含量测定及处理方法摘要:社会的发展离不开化学,化学科学的快速发展,加快了社会发展的速度。
随着经济和科学的发展,人们越来越关注环境和自身健康问题。
铅、镉是环境中主要的无机污染元素,它的累积性、不可逆转性和隐蔽性,严重危及人和动物的健康甚至生命。
本文通过介绍水环境化学分析了环境问题的成因及对人类的危害,简要介绍解决环境问题的化学方法,以及日常生产、生活中保护环境的措施。
关键词:水样;铅;镉;1.样品前处理目前测定铅、镉所用的样品处理方法主要有干灰化法、酸消解法、微波消解法、浸提法、超声波振荡直接消解法等。
1.1 干灰化法干灰化法是传统的样品处理方法之一。
准确称取样品于瓷坩埚中,先小火在可调式电炉上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化8~10 h至样品呈灰白状,冷却,用稀酸溶解灰分。
曾报道用此法对食品和饲料样品进行处理,测定样品中所含的铅、镉,获得满意的结果。
试验了食用植物魔芋粉末的不同消化方法,发现马弗炉干法灰化导致低熔点镉的损失且由于温度在炉体中的分布不均衡,容易导致部分样品灰化不完全(坩埚内有黑色灰化残留物),建议测定铅、镉时以湿法消解为好。
1.2酸消解法酸消解法是最典型的湿法消解法,也是最常用的一种分解方法。
所用的酸以盐酸、硝酸、高氯酸为主,其它还有氢氟酸和过氧化氢等。
由于此法具有操作方便、设备简单、价格便宜等优点。
1.3 微波消解法微波消解是近年来发展起来的一种崭新、高效的样品预处理技术。
通常用来加热的频率是2450±50 MHz,波长12.24cm,震荡频率为每秒24.5亿次,其原理是利用微波对溶液中分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热,物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间进行重新分配,在电磁场中重新快速定向排列,该过程可产生分子间强烈碰撞和相互摩擦,溶液很快达到沸点,同时微波使酸的离子定向流动,形成离子电流,离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞,使微波能转化为热能。
ICP-OES法测定水中铅含量的不确定度评定
ICP-OES 法测定水中铅含量的不确定度评定宜兴市产品质量监督检验所 唐敏1. 分析方法和材料概述本文根据2006版《生活饮用水标准检验方法》,在设定好仪器参数的条件下,绘制工作曲线,测定生活饮用水中的铅含量。
本次试验使用仪器为7000DV ICP-OES (美国PE 公司);铅元素标样为GBW(E)080129 100/ug mL (中国计量科学研究院)。
2.测量数学模型Y a bC =+,0x C C C =-式中:x C — 样品中元素含量;C — 空白测量值;Y — 信号强度;b — 斜率;a — 截距。
3.不确定度的来源分析本试验不确定度主要来源3个方面:① 工作曲线产生的不确定度(1)u x ;② 样品不重复性引起的标准不确定度分量(2)u x ;③ B 类原因引起的不确定度分量(3)u x 。
在B 类原因引起的不确定度分量中包括标准溶液引起的不确定度,容量瓶、移液管引起的不确定度和ICP-OES 仪器引起的不确定度。
3.1 工作曲线产生的不确定度分量(1)u x本试验对Pb 的不同浓度的标准溶液进行测定,建立标准曲线,得到直线方程Y a bC =+及相关系数r 。
标准曲线产生的标准不确定度由下式计算:00301251()(1)100%0.18%)() 1.810()13.2840.666() 1.310n j j nxx j j u C u x C S y u C bS y C C n S C C --=--==⨯===⨯=====-=⨯∑∑其中( 式中:a — 标准曲线截距 a=200.0;b — 标准曲线斜率b=64710;P —样品测量次数(p=3);n — 标准溶液测量次数(n=9);j —标准溶液测量编号;0C —样品平均质量浓度;C -—标准溶液平均质量浓度。
工作曲线不确定度(1)u x =0.18%。
3.2 平行样品测量重复性引起的不确定度(2)u x对某一浓度样品进行平行10次测量,结果见附页。
重金属水质自动在线监测系统技术要求及检测方法
重金属水质自动在线监测系统技术要求及检测方法重金属水质自动在线监测系统技术要求及检测方法:1. 技术要求:- 实时监测:系统能够实时监测水质中的重金属含量,并能够进行连续监测。
- 高灵敏度:系统能够以较高的灵敏度检测水质中的微量重金属,以便及时发现潜在的环境污染问题。
- 高准确度:系统能够提供准确的重金属水质监测结果,以便科学分析和判断水质状况。
- 自动化操作:系统具备自动化操作能力,能够自动采集样品、进行分析、输出结果。
- 数据传输和存储:系统能够将监测数据传输到中心服务器或云端进行储存和分析,并能够进行数据共享和远程访问。
- 报警功能:系统能够设定预警线和报警线,当监测数据超过设定值时能够及时发出报警信号。
- 易维护性:系统的结构设计合理,易于维护和维修。
2. 检测方法:- 原子吸收光谱法(AAS):该方法利用重金属的吸收特性,通过测量样品中重金属原子光谱的吸光度来确定其含量。
- 电化学法:该方法利用重金属与电极之间的电化学反应,通过测量电极电位变化来确定重金属含量。
- 光谱分析法:该方法利用重金属在特定波长的光线下的吸收或发射特性,通过光谱仪的测量来确定重金属含量。
- 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES):该方法利用等离子体产生的高温等离子体和样品中重金属原子之间的相互作用,通过测量样品中重金属原子的发射光谱来确定其含量。
- 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):该方法利用等离子体产生的高温等离子体和样品中重金属原子之间的相互作用,通过测量样品中重金属原子的质谱图谱来确定其含量。
以上是重金属水质自动在线监测系统的技术要求和常用的检测方法,根据具体情况和需求,可以选择适合的技术和方法进行重金属水质的监测。
BS-TPb总铅彩屏新版说明书
总铅在线自动分析仪TPb online automatic analyzer使用说明安徽省碧水电子技术有限公司目录第一章安全预防措施特别声明 (1)1.1 总则 (1)1.2 触电与灼伤预防 (1)1.3 化学药品危险预防 (1)第二章技术规格 (2)第三章系统概述 (2)3.1 应用 (3)3.2 系统描述 (3)3.3 电气器件 (3)3.4 基本原理 (3)3.5 检测步骤 (4)第四章拆箱和安装 (5)4.1 拆箱 (5)4.2 安装 (5)4.2.2 监测子站房室内要求 (6)4.2.3 安装 (6)第五章试剂 (12)5.1 试剂的使用与保存 (12)5.2 稳定性和反应性 (12)5.3 试剂的放置 (12)5.4废液处理 (13)第六章仪器操作 (12)6.1 仪器初始化 (14)6.2 校准 (14)6.3清洗 (14)6.4 测量 (15)6.5 触摸屏介绍 (15)6.5.1 数据设置方法 (15)6.5.2 指令输入与生效显示 (15)6.5.3 屏幕操作 (16)第七章故障维修 (28)第八章日常维护 (31)附件1 仪器前视布局 (32)附件2 仪器后视布局 (33)附件3 仪器电控板布局 (34)第一章安全预防措施特别声明1.1 总则请在开机运行前认真阅读本手册,并严格按照本手册说明进行操作,尤其注意所有有关危险和谨慎问题的说明,请不要擅自维修、拆装仪器上任意组件,否则可能会导致对操作人员的严重伤害和对仪器的严重损伤。
1.2 触电与灼伤预防1.2.1 维护或修理前务必断开电源;1.2.2 按照地方或国家规则进行电力连接;1.2.3 尽可能使用接地故障断路器;1.2.4 在连接操作条件下将操作单元接地。
1.3 化学药品危险预防本设备所需的部分化学药品为有毒有腐蚀性物质,在处理这些药品时,请参照本手册试剂章节中的相关内容,采取一定的预防措施。
标志注:本产品的性能在不断地改进之中。
MetalSafe便携式分析仪快速测定水中重金属
输 、 存 等 多个 中间 环 节 , 据 缺 乏 时效 性 。 今 以 保 数 镉 、 为例 , 铅 采用 Mea a 便 携 式 分析 仪 测 定 水 中 tSf l e
重金 属 , 法 快捷 、 效 。 方 高
Mea ae 携式 重 金 属 分 析 仪 由计 算 机 软 件 tSf便 l
<1 n%
试 验 耗 材
与 I t MS法的相 对 误差 C /
1 4 试 验 万 法 .
校 准 曲线 。
所 有 样 品 均 用 去 离 子 水 配 制 , 极 需 用 去 离 子 电 水 清洗 。 采 用 标 准 加 入 法 分 析 。 取 2 6 b / 镉 、 .5  ̄ L g
第 2 3卷 第 2期
环 境 监 测 管 理 与技 术
M tSf便携式分析仪快速测定水 中重金属 el e aa
陈林 枫 ( 州 市 环 境 监 测 站 , 建 福 州 3 0 1 ) 福 福 5 0 1
摘 要: 以镉 和 铅 为 例 , 用 Me la 采 t S f 携 式 分 析 仪 快 速 测 定 水 【 重 金 属 , 绍 了 基 于 阳极 溶 出 伏 安 法 的 测 定 原 理 及 a e便 f 1 介
中 图 分 类 号 : 5 . 06 7 1 文 献 标 识 码 : B 文 章 编 号 :0 6—2 0 ( 0l ) 2—0 51—0 10 09 2 10 0 3
Fa t De e m i a i n o a y M e a s i a e y M e a S f r a e An l z r s t r n to f He v t l n W t r b t l a e Po t bl a y e
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
系统概述:
T8000—Pb水中铅在线自动分析仪是基于我国标准而研制的新一代全自动在线分析仪。
经过预处理的水样由注射泵注入到一个特殊反应器中后首先与酸性氧化试剂进行反应,将水样中所有形态的铅统一氧化成二价铅离子,接着调整溶液的PH值,再加入掩蔽剂,最后在该混合溶液中加入显色剂进行显示反应,在测量范围内,显色溶液的吸光度与水样中总铅的浓度成正比,通过测量吸光度,就可以计算出水样中总铅的含量。
系统特点:
测量方法避免了使用剧毒物质氰化钾,同一台仪器可用于总铅和铅离子的测定;
水样预处理装置采用免维护设计,可确保预处理装置维护周期超过半年时间;
极宽的检测范围确保可用于任何水样铅的检测;
微量进样技术保证了试剂的低消耗;
T8000—Pb水中铅在线自动分析仪全进口器件及分析流路设计和试剂配方保证了极高的测量重现性,目前测量重现性可达到5%;
全自动运行,无需人员值守,可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、自我保护、自动恢复等智能化功能;
在线监测方式多样化,可实现人工随时测量、自动定时测量、自动周期性测量等测定方式。
技术参数:
测量方法:高温酸化消解,将所有形态的铅(包括不同价态、有机态、络合态等)转化成同一价态,在调整溶液的pH值和掩蔽掉其他干扰离子后显色测量地表水和工业废水中各种铅的总含量;
测量范围:(0–0.5/1/5)mg/L 铅;
测量准确度:±10%;
重复性:<5%;
零点漂移:±0.05mg/L;
量程漂移:±10%;
检测下限:0.005mg/L;
MTBF(无故障运行时间):≥720 h/次;
实际水样比对:±10%;
测量方式:可实现多种选择;
测量耗时:可任意设定,一般15min;
校正方式:自动定时校正或手动校正;
试剂消耗:每次测量过程中每种试剂仅消耗2-3mL;
仪器内部取样:采用注射泵,注射泵与蠕动泵相比特点是寿命长,不存在像泵管等这样的易老化部件,注射泵使用寿命可伴随仪器终生,每一年只须更换一次注射器就可以了;
仪器外部取样:分别提供潜水泵和自吸泵两种方式,一般潜水泵方式用于水样点与地面落差过大(通常超过2米)的情况,自吸泵用于水样点与地面落差少于2米的情况;
预处理装置:预处理装置在每次测量完毕后会自动进行冲洗维护,同时预处理装置单独具有控制箱,可单独人工进行清洗维护;
二次污染:所用化学试剂均全部回收,不存在对外直接排放;
数据传输:能同时提供4—20 mA、RS232、RS485等多种数据传输接口;
环境温度:+5°C到+40°C;
机械尺寸:500 mm x 1650 mm x 320 mm;
重量:约70kg;
电源:AC (220±20) V /(50±0.5) Hz;功耗:约100 W。