水中油份分析仪计量标准技术报告
水中油分浓度分析仪示值误差的测量不确定度评定
４ ．ｍｇＬ、 １ ｍｇＬ、０９ ｇＬ 的平 均 值 （ ０８ ／ ） 相 １ ７ ／ ４ ． ／ ４ ．ｍ ／ ） ２ ４ ．ｍｇＬ 的
确 定 度 ． 设 最 大 允 许误 差 为± ℃， 的体 积膨 胀 系 数 假 ５ 水
为 ２１ １ － Ｃ １ ．× ０４ 一．则 体 积 变 化 的 区 间 为５ ｍＬ ５ ２１ ｏ ０ ｘ ℃ｘ ．× １ －Ｃ Ｉ００ ２ ｍＬ． ０４ — ．５ ５ ｏ ： 服从 矩形 分布 ． 则不 确定 度 为
次 ． 果如 表 １ 示 。 结 所
表 １ 容 量 瓶 测 量 数 据
次数 ｌ ２ ３ ４ ５
仪 器 的示值 误差 ． 故不 考虑该 方 法本 身 的误差 因此 ． 在 测 量不 确 定 度评 定 中 只考 虑 与实 验 室 操 作有 关 的不 确 定度 分量 示值误 差６ 可表示 为
一
测 量值 （ Ｅ ５ ．２ ５ ．５ ５ ．７ ５ ．８ ５ ．５ ｍ ） ０ １ Ｏ １ Ｏ １ ０ ０ Ｏ Ｏ
次 数 ６ ７ ８ ９ １ ０
Ｏ． ４ Ｏ ８
测 量 值 （ Ｅ ５ ． ｌ ５ ．４ ５ ．５ ５ ．４ ５ ．９ ｍ ） ０ ２ ０ １ ０ １ ０ １ ０ １
： ： ：
利 用在３４ １ｎ ．３ｚ 附近碳氢 化合物 红外 波段有强 烈 的吸收 峰 ， ｉ
的特性 ， 采用 不分 光（ 或分 光 ） 外吸收法 对其进行 测量 。 红
一
、
目的 和 适 用 范 围
按照ＪＧ ５ － ０ ０ 水 中油分浓度分 析仪》 Ｊ ９ ０２０ （ － （ 检定规 程所 规定 的测量程序 ． 用水 中油分浓度 分析仪测定 已知油 分浓 度 的标 准溶 液 ， 出相 应的示值 ， 读 重复 测量 ， 算平均 值和 计
水中油分浓度分析仪B-计量标准技术报告
计量标准技术报告
计量标准名称水中油分浓度分析仪检定装置计量标准负责人
建标单位名称
填写日期2020
目录
一、建立计量标准的目的……………………………………………（ 1 ）
二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………（ 1 ）
三、计量标准器及主要配套设备……………………………………（ 2 ）
四、计量标准的主要技术指标………………………………………（ 3 ）
五、环境条件…………………………………………………………（ 3 ）
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………（ 4 ）
七、计量标准的稳定性考核…………………………………………（ 5 ）
八、检定或校准结果的重复性试验…………………………………（ 6 ）
九、检定或校准结果的不确定度评定………………………………（7 ）
十、检定或校准结果的验证…………………………………………（12 ）十一、结论……………………………………………………………（13 ）十二、附加说明………………………………………………………（13 ）
注：应当提供《计量标准的稳定性考核记录》。
注：应当提供《检定或校准结果的重复性试验记录》。
水中油份浓度分析仪示值误差的不确定度评定
３ １ ． ９ １
相对标准不确定度为：
３ ＝ ×１ ０ ０ ％ ：ｏ ． １ ２ ％
（ １ ） 在样品池中注入 ５ ｍ ｇ ／ Ｌ的标准物质 。重复测量
２ ． １ ． ２测 量 值 大 于ｌ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ ￣ ＂ ： △ ｌ Ｄ ， ＝ ÷ ｘ １ ０ ０ ％
ｓＺ
Ｕ ｒ ｅ ｌ （ ４ ０ ， ） ： √ ｆ （ ） ＋
式中：
果不确定度 ；
ｚ
红外区域的特征吸收光谱及朗伯 一比尔定律， 测量经萃 取后的水 中油分的仪器。水 中油脂 经过 四氯化碳萃取 ，
在波数 为 ２ ９ ３ ０ ｅ ｍ～、 ２ ９ ６ ０ ｃ ｍ ～、 ３ ０ ３ ０ ｃ ｍ － １ 的全部 或部分
ｕ （ １ ） 一测量值不大于 ｌ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ时的计 量标 准的不
（ ２ ）
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
３ 次， 取其算术平均值作为仪器的测量值 ， 按 以下公式计 算测量值不大于 １ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ 时的示值误差
Ａｐ ＝ｐｌ —Ｐ， １
（ △ ｆ ０ ， ） 一测量值 大于 ｌ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ时 的测量 结
（ ２ ） 一测量值大于 ｌ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ 时的计量标准 的不确
２ 评 定步 骤
／ 奎（ Ｃ ｆ — ）
Ｓ 一 ＝０・ ０ ８ ６ ｍｇ ／ Ｌ
２ ． １ 测量模型
２ ． １ ． １ 测量值不大于 ｌ Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ 时： ４ ０ ＝ｌ ０ １ 一 １
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３—１ ２ —２ ５
实际测量时， 在重复性条件下连续测量 ３ 次， 以其算术
关键词 ： 水 中油份分析仪 ； Ａ类仪器 ； 示值误差 不确定度
水中油含量分析测定方法
油含量的测定1 红外分光光度法1.1 适用范围本方法适用于锅炉给水、生产返回水、循环冷却水、工业含油废水中油含量的测定。
其测定范围是(1.0～100)mg油/L。
1.2 分析原理矿物油主要是烃类混合物，烃分子中的甲基和亚甲基在波长为3.14μm的近红外处有特征吸收，在一定的浓度范围内其吸收值与油含量成正比。
本法以四氯化碳（在3.14μm处无吸收）萃取水样中的油，然后用红外分光光度法对其进行定量测定。
1.3 试剂和仪器1.3.1 试剂（1）四氯化碳（AR）。
（2）无水硫酸钠（AR）。
（3）硫酸（1＋1）。
（4）正十六烷（AR）。
（5）异辛烷（AR）。
（6）氯化钠（AR）。
（7）无水硫酸钠：在高温炉内300℃加热2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。
（8）标准油贮备液（约10mg/mL）准确移取100mL正十六烷和100ml异辛烷置于同一具塞三角瓶中，混匀后塞紧备用。
取约20mL四氯化碳于100mL容量瓶中，塞上塞子，称量。
将1mL上述正十六烷和异辛烷混合物迅速加入该瓶中，塞上塞子，重新称量。
（均称准至0.2mg）。
两次称量之差即为1mL混合物的质量。
加四氯化碳至刻度。
计算该标准混合物的准确浓度（mg/mL）。
该浓度值约为730mg/100mL，乘以校正因子1.4，折合为标准油贮备液的浓度约为1022mg/100mL，即约为10.22mg/mL。
（9）标准油工作液（约41mg/L）移取4mL标准油贮备液于1000mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度并摇匀，计算其准确浓度。
（10）仪器附带标准油（将其稀释至40mg～60mg油/L后标定时使用）。
1.3.2 仪器（1）OIL－460型油份浓度计。
（2）分液漏斗（1000mL）。
（3）容量瓶（100mL、1000mL)。
（4）玻璃砂芯漏斗（P，100mL）。
101.4 分析步骤1.4.1 仪器的调整和标定（1）按仪器说明书的要求清洗油份浓度计的管路和检测池。
水中油份浓度分析仪计技术规格书
水中油份浓度分析仪技术要求1、技术总则：1.1本技术规格书提供的是最低限度的技术要求，并未对一切技术细节作出了规定，也未充分引述有关标准和规范的条文，投标人应保证提供符合技术规格书和有关工业标准的优质产品。
1.2本技术规格书所使用的标准和规范与投标人所执行的标准发生矛盾时，按较高的标准执行。
1.3投标人所提供的所有技术文件的内容和产品图纸、制造工艺、试验检查依据等，除非在技术规格中另作规定外，均应使用相应的国际标准化组织标准和/或其他先进国际标准。
这些标准应为合同签定日为止最新公布的标准。
1.4投标人提供货物所使用的度量衡单位除技术规格中另有规定外，应统一用公制单位。
1.5投标人提供货物制造商/或生产厂家通过ISO9000及以上标准认证证明，或通过其他国际/国家/地区认证机构的认证证明。
1.6交货期：合同鉴定后6周。
1.7货物数量：水中油份浓度分析仪及其配套萃取装置一套。
2、设备用途及总体要求2.1用于工业循环水(含废水)中油浓度的分析。
2.2设备应保证有较高的检测精密度和准确性。
2.3设备操作、维修简便，造型美观，售后服务优良，消耗低。
2.4设备必须具有国际上同行业中近年内的先进设计、制造水平，采用新的工艺、新材料、新技术。
2.5设备必须具有质量的高可靠性，能稳定连续地工作，且具有尽可能长的使用寿命。
*2.6投标方必须提供对应于被分析材质的国际标准或国家标准或地区标准及其规程和方法。
*2.7设备必须具备数据自动上网传输功能，合同一旦签订，供方务必提供其通信协议、数据格式和安装准备需求。
2.8设备必须具有良好的操作性、可维修性、安全性，不污染环境及危害人身健康。
3、主要技术要求3.1工作环境除技术规格另有规定外，投标设备应能在以下环境里长期地工作。
单相电源：（220±22）V ，（50±1）Hz环境温度：10℃—30℃相对湿度：20～80%3.2设备总体要求所有技术规格与参数至少应满足生产用水、工业废水中油浓度（石油类及动植物油）的检验要求。
水中油分浓度分析仪检定中常见问题及解决办法
围内 ， 进行 红 外 扫描 ， 在２ ９ ３ ０ ｃ ｍ～、 ２ ９ ６ ０ ｅ ｍ～、 ３ ０ ３ ０ ｃ ｍ
确认 无特 征 吸收 即可使用 。在 仪器调 零 和标准 溶液 配制 过程 中 ， 要 保证 使用 同一批 四氯 化碳 溶液 ， 避免 因试 剂不 统 一而造 成 的误差 。
近年 来水 环境 污染 受 到 各级 政 府 的 重视 ， 而水 中油 分浓 度是 水质评 价 的一个 很重要 的参 数 。基 于红 外光 度 法原 理 的水 中油分 浓度 分 析 仪用 来 监 测 水 中油 分 浓 度 ， 在 环保等 行业应 用很 广泛 。在 日常检 定工作 中此 类仪 器
在仪 器 的检定 过程 中 ， 发 现 很 多使 用 单 位 对样 品溶
液 的倒入 量 很 随 意 ， 忽多忽少 ， 在测 量 的 过 程 中也 不 加
盖， 对 同一 系列 标准 溶 液做 标 准 曲线 时使 用 不 同的 比色 皿， 每次测 量 比色皿 放入 的方 向也不 保持 一致 ， 这导致 很 多 仪器在 做校 准 曲线 时线 性相 关 系数 达不 到仪 器说 明 书 要求 ， 在样 品测量 时也 会 影 响 到测 量 结 果 的 准确 性 。所
３ 比色皿 的选 择
的数量较多 ， 在此类仪器的检定过程 中， 发现了一些影响
检定 的问题 ， 而这些 问题 也 直 接 影 响到 使 用 部 门检 测 样 品的数据 的准 确性 。解 决 此 类 常见 的问 题 ， 可确 保 仪 器
性 能正 常 ， 可 以准确 得到水 质样 品 的测量结 果 。 在此 笔者 以北京 华夏 科创仪 器技 术有 限公 司生产 的
２ 试 剂 纯度
挥 发导致 测量 结果 有偏差 。每次放人 比色皿方 向要保 持
水中油浓度分析仪计量标准技术报告
测量对象
OIL460 出厂编号
326516
22℃
环境湿度
/
5mg/L 4.820 4.816 4.846 4.816 4.787 4.766 4.769 4.775 4.798 4.782
65%RH 测量不确定度 要求
7
八、计量标准的稳定性考核 水中油分浓度分析仪标准物质量值的稳定性，已经由国家认可和授权的标准物质研发 机构进行了考查。由于标准物质是一次性使用材料，需定期向国家认可的生产单位购 买，其有效期内含量值的稳定性由标准物质研发机构保证。按照规定的方法保存和使 用，标准物质的稳定性不再需要考核。
8
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
故稀释用 10mL 分度吸管的相对扩展不确定度为可计算为:
0.05 10
100%
0.5%
按照均匀分布，其相对标准不确定度：
u rel(V3 )
0.5% 3
0.29%
100mL 容量瓶示值最大允许误差为 0.1mL，相对扩展不确定度为：
0.1 100% 0.1% 100 按照均匀分布,其相对标准不确定度 ：
位
测量范围：（0-1000）mg/L
计 量
不确定度：Urel =3%,k=2
器
具
直接测量法
下
一
级
水中油分浓度分析仪
计
测量范围：（0-1000）mg/L
量 器
最大允许误差：A 类：≤10mg/L
具
时，不超过±0.8mg/L，>10mg/L
时，不超过±8%。B 类：不超过
±8%
6
水中油份浓度分析仪示值误差测量结果不确定度评定
３ 输 入 量 的标 准 不 确 定 度 评 定
３ １ 仪器 测量 值 的平 均 值 引入 的相 对 标准 不 确 定 ．
度 （ Ｃ）
仪器测 量 值 的平 均 值 Ｃ引入 的标 准不 确 定 度
主要来 源 于仪器 的测量 重复性 。选 一 台 Ｆ ０ ０型红 ２０ 外 测 油仪 ， １ ． ｍ ／ 用 ０ ０ ｇ Ｌ的标 准 溶液 ， 在重 复性 条 件
中 图 分 类 号 ：Ｂ ９ Ｔ９ 文献 标 识 码 ： Ａ
０ 引 言
水 中油份浓 度分 析仪 （ 目前 应 用较 多 的为 红外
专用 四氯化碳校准仪器零点 ， 再按仪器说明书要求 ， 用合适 浓 度 的标 准 溶液 校 准 仪 器示 值 ， 制 ３种 不 配
同浓 度 的标 准溶 液进 行 测 量 ， 个 浓 度重 复 测 量 ３ 每 次， 平均值与标准值之差除以标准值即是示值误差。
灵 敏 系 数
ｌ
３ ２ ２ 稀 释 过 程 中玻 璃 量 器 引 入 的相 对 标 准 ．．
Ｏ２ ％ ．８
不确 定 度 “ ： （ ） 由中 国计量科 学 研 究 院提供 的红外 测 油 仪用 溶 液标 准物质 ， 度为 １０ ｍｇ Ｌ 检定 时需 按检 定 规程 浓 ００ ／ ， 要求 配制成 ３种不 同浓度 的标准溶液 ， 要使用 １ Ｌ移 ｍ 液管 和 １０ Ｌ容量瓶 （ ０ｍ 每个浓度 均是一 次稀释 ） 。 １ 使用经 检 定合 格 的 １ ） ｍＬ移 液 管 ， 检定 证 书给 出１ ｍＬ移 液管 最 大允 许误 差 为 ０ ０ ５ 属 三 角 分 ． １ ｍＩ ，
按 照 ＪＧ ５ ２０ 《 中 油份 浓 度 分 析仪 》 Ｊ９Ｏ一 ００ 水 检 定规程 要 求 ， 温 度 （０～２ ） ； 对 湿 度 ＜８ ％ 在 ２ ５℃ 相 ５
水中石油类的测定方法确认实验报告
水质石油类测定方法确认实验报告1.方法依据水质石油类的测定红外分光光度法 HJ 637-20122.方法原理用四氯化碳萃取样品中的油类物质测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均有波数分别为2930 cm-1、2960 cm -1、3030 cm-1谱带处的吸光度为A2930,A2960,A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。
3.仪器3.1 红外分光光度计：能在 3400 cm —2400 cm 之间进行扫描，配有4cm带盖石英比色皿。
3.2 旋转振荡器：振荡频数可达 300次/min。
3.3 分液漏斗：1000ml、2000 ml，聚四氟乙烯旋塞。
3.4 玻璃砂芯漏斗：40ml，G-1型。
3.5 锥形瓶：100 ml，具塞磨口。
3.6 样品瓶：500 ml、1000 ml，棕色磨口玻璃瓶。
3.7 量筒：1000 ml、2000 ml。
3.8 一般实验室常用器皿和设备。
4.试剂4.1 四氯化碳：在2800 cm ~3100 cm之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超0.12（4cm比色皿、空气池做参比）。
4.2 无水硫酸钠：在550℃下加热 4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.3 硅酸镁：60~100目取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内 550℃下加热 4h，在炉内冷却至约 200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。
使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约 12h后使用。
4.4 石油类标准贮备液：ρ=1000 mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。
4.5 石油类标准使用液：使用四氯化碳将石油类标准储备液（4.4）稀释为ρ=100mg/L的标准使用液，临用前配置。
5. 样品5.1 样品的采集参照 HJ/T 91和 HJ/T164的相关规定进行样品的采集。
计量标准技术报告
计量标准技术报告(范本)计量标准名称水中油分浓度分析仪检定装置计量标准负责人XXX _______________________________________建标单位名称(公章) 清远市XXXX 公司__________填写日期2013-12-20 __________________________目录、建立计量标准的目的 ...................................... ( 1) 、计量标准的工作原理及其组成 .............................. ( 2) 、计量标准器及主要配套设备 ................................. ( 3)四、 .................................... 计量标准的主要技术指标 (4 )五、 .................................................. 环境条件(5 )六、 .............................. 计量标准的量值溯源和传递框图 (6 )七、 ...................................... 计量标准的重复性试验(7 )八、 ...................................... 计量标准的稳定性考核 (8 )九、 .......................... 检定或校准结果的测量不确定度评定 (9 )十、检定或校准结果的验证 .................................... ( 10) 十^一、结论 .................................................. ( 11) 十二、附加说明 .............................................. ( 12)、建立计量标准的目的为适应工业生产发展的需要，加强对水中油分浓度分析仪的检定确保量值传递的准确一致，特建立水中油分浓度分析仪标准装置。
水中油份浓度分析仪示值误差测量不确定度评定
传播系数为：Ｃ ）＝ ，Ｃ（ ）＝ １ １ Ｃ 一。
故方差为 ：ｕ （ ６）＝ （ ｕ ）＋ （ ） ｕ ｃ 。
４ 、不确定度分量
４ ． 器滩 值的相 ７仪 对不确 定度分 量‰ ｆ －ｊ
仪器测量值的不确定度主要来源于测量过程的测量重复性， 用稀释后的 ＯＢ Ｃ 混合标准溶液对仪器进行 ６ 次重复性测量，结
卜 １５４ ． ３
一 Ｉ 、 ｉ
－４ ５
：５ １鬈 ． ３
陈志杰 （ ８ 一 ，男， １３ ） ９ 硕士，现从事计量检定 ／ 校准工
作。
５ 、标准不确定度一览表
３４ 质量篮■・ 消叠指导
为：
６：
Ｌ
１
３． ９６
２
４－ ０３
３
４ ． ０９
４
４ ． ０５
５
３． ９９
６
４ ． ０６
ｘ １ ０髫 ０
单次相对标准偏差： ＝
Ｘ Ｏ鬈 １ ８ １０＝ ． ６ １
式中： 一 仪器 ３ 次测量值的平均值，ｍ／； ｇ Ｌ
Ｃ一 矿物油标准物质的标准值 ，ｍ／ ｇ。 Ｌ 由于测量结果取 ３ 次读数平均值 ，故 ：ｕ （ ）＝ ．８／ １１ ６
水中油份浓度分析仪示值误差测量结果的扩展不确定度为：
Ｕ３ （ ２ ＝． ４ １ ） （ ＝
×１ ｏ名 ０２ ｏ ＝ ．９鬈
估 该 量 相不 定 为０， 自度 Ｖ ｝ 算 分 的对 确 度 １ 即 由 ： 一 × ％ 伪
（． ）～ ５ ０１ ； ０
１ 、结语 ０
上述为水中油份浓度分析仪示值误差测量结果的不确定度 评定过程，Ｅ常进行该类仪器检定／ ｌ 校准时，将被检仪器的测
水中油分浓度分析仪B-计量标准技术报告
计量标准技术报告
计量标准名称水中油分浓度分析仪检定装置计量标准负责人
建标单位名称
填写日期2020
目录
一、建立计量标准的目的……………………………………………（ 1 ）
二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………（ 1 ）
三、计量标准器及主要配套设备……………………………………（ 2 ）
四、计量标准的主要技术指标………………………………………（ 3 ）
五、环境条件…………………………………………………………（ 3 ）
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………（ 4 ）
七、计量标准的稳定性考核…………………………………………（ 5 ）
八、检定或校准结果的重复性试验…………………………………（ 6 ）
九、检定或校准结果的不确定度评定………………………………（7 ）
十、检定或校准结果的验证…………………………………………（12 ）十一、结论……………………………………………………………（13 ）十二、附加说明………………………………………………………（13 ）
注：应当提供《计量标准的稳定性考核记录》。
注：应当提供《检定或校准结果的重复性试验记录》。
水中油份分析仪计量标准技术报告
C r
c cs cs
100%
式中： Cr —测量相对误差；
C —测量结果的平均值；
Cs —溶液标准值。
灵敏系数 则方差：
c1 Cr / c 1,c2 Cr / cs 1
u 2 (cr ) u 2 (cs ) u 2 (c ) 式中： u(cr ) —仪器测量结果不确定度；
u(cs ) —计量标准的不确定度分量； u(c) —测量重复性引起的不确定度分量。
响可以忽略；人员操作的影响和被检定仪器的变动性体现在测量的重复性中。
3.1 标准溶液的相对不确定度
标准溶液采用红外测油仪用溶液标准物质按不同比例稀释得到，其不确定度 u(cs ) 由溶液标准物质的相对标准不确定度、稀释过程产生的相对标准不确定度合成。
3.1.1 红外测油仪用溶液标准物质浓度 1000mg/L,相对扩展不确定度为 U=3 %，k=2。
主
A级
量器 量入式
mL
绝缘电阻
(0~1000)M
要
ZC25-4
表
Ω
10 级
优级纯
配
瓶
/
/
四氯化碳
套
、
市计量测
3年/Leabharlann 试所5-2641市计量测 1年
试所
无需检定 /
设
备
四、计量标准的主要技术指标
水中油份浓度分析仪检定装置的主要标准器红外测油仪用溶液标准物质 测量围： (0～1000)mg /L 不确定度： U= 3% k=2
二、计量标准的工作原理及其他组成
水中油份浓度分析仪主要用于检测水质中的有机碳氢化合物（油份）的浓度。仪 器由样品处理器、分析器、放大器及数字电压表等部分组成。系统原理如下图：
水中油含量的测定
水中油测量的讨论一、低浓度样品（1mg/L ）的测量低浓度样品的测量是一项精细的工作，只有作好测量的各个环节，才能保证测量结果的精确，可靠。
1、准备①测试中所用萃取瓶、容量瓶、量筒、烧杯、石英比色皿等玻璃器皿必须清洁，（可参考玻璃器皿的洗涤）。
②测试所用的试剂、试料，如CCL4 、NaC1、无水Na2SO4 、硅酸镁等应按国家标准规定的方法进行处理。
（可参考五、分析必备的试剂、材料、仪器和设备）③建议在使用无水Na2SO4和硅酸镁前，用满足标淮要求的CCL4 进行冲洗，然后再用。
④萃取液CCL4一定要满足国标规定的要求，吸光度应不超过0.03，即透过率不小于94％。
2、操作①尽量选用长光程的比色皿，并建议采用低浓度专用的石英比色皿。
②仔细测量空白值，空白值测量得好，可减少系统误差，建议按以下方法操作。
a仪器予热不少于30分钟。
b将盛有空白样品的参比池、样品池按说明书要求分别放入相应的样品池座中，静止2分钟，再进行测空白操作。
c为确保空白值测量得好，可在空白测量结束后，将空白当作样品测量，检查空白样品的浓度值是否≤0.1，否则重新测量空白。
d样品池的放置直接影响浓度，因此一定要注意样品池的方向和测量空白时保持一致，并使其紧靠狭缝端(显示屏一端)，并静止2分钟，再进行测量。
低浓度样品应进行三次以上的测量，取其平均值。
e建议每测一个低浓度的样品（小于0.05mg/L）最好测量一次空白值，这将使结果更精确。
二、测量低浓度水样（地下水和一、二级水体）时产生误差的分析测油仪在测量已知标准样品时（低浓度）正常；但在测量低浓度水样时，数据异常。
比如，出现负值，结果比予想的偏大等。
测标准油样数据正常，说明仪器完好，而测水样不正常可能因以下环节造成。
1所用器皿不洁净，污染了水体。
2无水硫酸钠、硅酸镁、脱脂棉等吸咐剂不纯，含有油类或其他极性物质。
3萃取剂四氯化碳不纯，含有较高的极性物质，水相对四氯化碳中的极性物质进行反萃取，水相反萃取出的极性物质有可能大于四氯化碳相所萃取样品的油份含量时，测试结果显示出负浓度值。
QJ088水中油的测定(仪器法)
沧州分公司企业标准水中油的测定QJ/CZFGS 13.076-2004 （A/0）（红外分光仪器法）1方法原理由光源卤钨灯、、单色器、比色池、红外滤光片、红外接收器组成的光学仪器部分，只允许3.2—3.6微米的红外光进入接收器测量油品的特征吸收。
2 仪器的技术指标2.1检出限：0.002mg/L（水），实测检出限：0.2 mg/L（油）；2.2测量重复性：不超过±1%（测量浓度为40 mg/L）；2.3稳定度：零点不超过±1%/8h，满度不超过±2%/8h；2.4相关系数：（0.4、0.8、1.6、3.2、6.4 mg/L标液）r›0.999；2.5甲基分辨率：›5%2.6测量范围：0.2—80 mg/L（4cm比色皿）；2.7水样测量范围：0.002—64000mg/L（变换比色皿规格和萃取比）；3 仪器3.1JDS红外分光测油仪3.2射流萃取器3.3漏斗3.4直径11cm中速定性滤纸3.5四氯化碳处理装置4 试剂4.1四氯化碳。
4.2无水硫酸钠。
4.3l+l硫酸。
5 操作步骤5.1四氯化碳的精制：将四氯化碳通过活性炭，检验合格后，存入棕色磨口瓶中保存。
5.2标准曲线的制作：分别取1.00克/升标准油0、1、2、4、8、16毫升置入各个50毫升容量瓶中，用四氯化碳稀释到刻度，浓度分别是0、20、40、80、160、320毫克/升。
采用一厘米比色皿测量，制作标准曲线。
5.3仪器安装：按照说明书，安装操作软件。
5.4油的测定5.4.1软件运行5.4.1.1在桌面上双击仪器快捷方式图标，进入软件操作系统。
5.4.1.2在“请输入密码”的对话框，用鼠标左键点击左下角“厂家电话号码”。
5.4.1.3在出现的主界面，选择相应的功能键。
5.4.2水体中油的测定5.4.2.1用鼠标左键点“打开电源”。
（注意：点击“打开电源”前先将测油仪后部主机电源开关打开）5.4.2.2点击“测量目标”中的“测量水体中的油”进入测量界面。
水中油分检测方法及仪器选型
水中油分检测方法及仪器选型概述水中油分检测是对水体污染状况进行评估和监测的重要方法之一。
水中油分会影响水体透明度、光合作用等，对水生态系统造成严重污染，甚至对人体健康产生潜在的威胁。
因此，可靠、精准的水中油分检测方法及仪器选型至关重要。
主要检测方法目前已知的水中油分检测方法主要有以下几种：重力分离法重力分离法是一种简单易行的水中油分选测方法。
其基本原理是利用氢氧化铝或硅胶等材料吸附油膜，发生沉降，进而得到含油量数据。
该方法的优点是测试操作简单，便于现场使用，且仪器价格相对较低。
但其准确性较低，易受水体中颗粒物等影响，容易受到温度变化等因素影响。
荧光光度法荧光光度法是一种全自动快速检测含油量的方法，其基本原理是维持一定的温度下，使用荧光剂或荧光探针与油膜接触，然后测量荧光强度来计算含油量。
此方法检测速度快，准确性高，适用于水中油膜、软脂以及油质污染物的检测，且不受颗粒物等因素影响。
但该方法成本较高，需要较为复杂的仪器设备。
红外光谱法红外光谱法是一种测定水中油膜、软脂、油脂等的有效方法。
该方法利用红外光谱对分子进行“指纹”识别，从而间接测定水中油分含量。
该方法准确性高，适用范围广，但在现场操作上有一定要求，且检测时间相对较长。
气相色谱法气相色谱法是一种高灵敏度的检测方法，该方法基于物质分子的挥发性差异，利用气体载体将挥发成分分离出来，并用检测器测定其质谱峰的数量和大小，从而分析样品中各组分的含量。
该方法仪器设备成本较高，但检测范围广，且准确性高，能够有效避免颗粒物等影响。
仪器选型在选择水中油分检测仪器时，需考虑以下因素：适用范围每种检测方法的适用范围不同，需根据实际需求选择适合的检测仪器。
准确性仪器精度是核心指标，需选择保证数据准确性的仪器。
操作便利性对于现场使用而言，仪器操作简单便利，不仅可保证检测效果，同时可提高操作效率。
维护费用仪器维护费用应符合实际考量，避免在后续维护过程中出现不必要的成本。
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三、计量标准器及主要配套设备
名称
计
红外测 油仪用 溶液标 量 准物质
型号
测量范围
瓶
(0～1000)
mg /L
不确定度 或准确度等 级或最大允
许误差
制造厂及出厂编号
检定或 校准机构
检定周 期或复 校间隔
U=3 % （k=2）
中国计量科学 研究院 048
中国计 量科学 研究院
1年
标
准
器
主
常用玻璃 量器
水中油份浓度分析仪检定的主要项目是示值误差，采用与标准物质直接比较测量 的方法进行检定。即用空白液和一种浓度的水中油份浓度标准物质校准待检定的仪器 后，测量其它水中油份浓度的标准物质，将仪器得到的各油份浓度的示值与其相应标 准物质油份浓度值进行比较，得到仪器示值误差等计量性能。
水中油份浓度分析仪检定装置的计量标准是红外测油仪用溶液标准物质。主要配 套设备有绝缘电阻表、交直流电压表等。
标准溶液采用红外测油仪用溶液标准物质按不同比例稀释得到，其不确定度 u(cs ) 由溶液标准物质的相对标准不确定度、稀释过程产生的相对标准不确定度合成。 3.1.1 红外测油仪用溶液标准物质浓度 1000mg/L,相对扩展不确定度为 U=3 %，k=2。则 溶液标准物质的相对标准不确定度
u(cs0) = 3%/2= 1.5 % 3.1.2 稀释溶液根据 JJG 950—2000 检定规程中要求的浓度稀释配制。检定用标准溶液浓 度为 5µg/mL、10µg/mL、40µg/mL，稀释分别用 0.5mL、1mL、5mL 分度吸管和 3 支 100mL 容量瓶一次性进行稀释。由于稀释浓度越低，其相对不确定度越大，按稀释一次 5µg/mL 计算稀释液不确定度，稀释时使用 0.5mL 分度吸管和 100mL 容量瓶各一次。 0.5mL 分度吸管示值的最大允许误差为 0.005mL,故稀释用 0.5mL 分度吸管的相对扩展不
直接购买
水中油份浓度溶液标准物质 测量范围： (0～1000)mg /L 不确定度： U= 3%。k=2
直接比较法
下
一
级
各种水中油份浓度分析仪
计
测量范围：(0~1000) mg/L
量
最大允许误差：±5 %
器
具
七、计量标准的重复性试验
水中油份浓度分析仪检定装置的计量标准是红外测油仪专用标准物质。由于标准物质 为一次性使用物品，每年都需向国家标准物质中心重新购买，且保存环境符合标准物质要 求的保存条件，其保存期内定值的重复性由国家标准物质中心保证。故无需考查其重复性。
计量标准技术报告
计量标准名称 计量标准负责人 建标单位名称（公章） 填写日期
水中油份浓度分析仪检定装置 韩晓波
唐山市计量测试所 2008 年 9 月 5 日
一、建立计量标准的目的
水中油份浓度分析仪属国家强检计量器具，广泛分布于石油、化工、卫生、冶金、 环保等行业，是所属行业中重要的水质分析仪器。加强对该类仪器的计量监督检验， 对保证产品质量安全具有重要意义。
3 输入量的相对标准不确定度分量 由检定方法可以知道，测油仪检定中，影响测量结果不确定度的因素有： （1）计量标准的不确定度 （2）测量方法的不确定度 （3）环境条件的影响 （4）人员操作的影响 （5）被检定仪器变动性的影响
对于测油仪,由于采用测量结果与标准物质直接比较法进行检定,测量方法自身的的不确 定度可以不予考虑；在检定规程规定的环境条件下进行检定，环境温度、电源电压的影 响可以忽略；人员操作的影响和被检定仪器的变动性体现在测量的重复性中。 3.1 标准溶液的相对不确定度
0.82%
u(Cr ) = u2 (cs ) u2 (c) = 1.68%2 0.82%2 =1.9 %
5 扩展不确定度
水中油份浓度分析仪检定是等精度直接测量，其测量结果接近正态分布，直接选取
包含因子 k = 2，用 U 表示，它大体上对应于 95 %的置信概率。
6 不确定度报告
U=k× u(Cr ) =2×1.9%=3.8 %
C r
c cs cs
100%
式中： Cr —测量相对误差；
C —测量结果的平均值；
Cs —溶液标准值。
灵敏系数 c1 Cr / c 1,c2 Cr / cs 1 则方差：
u 2 (cr ) u 2 (cs ) u 2 (c ) 式中： u(cr ) —仪器测量结果不确定度；
u(cs ) —计量标准的不确定度分量； u(c) —测量重复性引起的不确定度分量。
十一、结论
经检查，该检定装置计量标准器及配套设备完好齐全，装置稳定可靠，环境条件合 格，检定人员符合两人以上持证，技术资料齐全，规章制度完善，各项技术指标及检定 结果扩展不确定度通过验证，均符合国家计量检定规程 JJG 950—2000《水中油份浓度分 析仪》要求，可以开展水中油份浓度分析仪检定工作。
绝缘电阻 表
要 优级纯 四氯化碳
量出式 量入式 ZC25-4
瓶
（0~1000） mL
(0~1000)M Ω
/
A级 10 级
/
北京、天津 /
唐山市计 量测试所
3年
上海 5-2641
唐山市计 量测试所
1年
天津
无需检定 /
配
套
设
备
四、计量标准的主要技术指标
水中油份浓度分析仪检定装置的主要标准器红外测油仪用溶液标准物质 测量范围： (0～1000)mg /L 不确定度： U= 3% k=2
水中油份浓度分析仪示值误差检定结果的扩展不确定度
U=3.8 %；（k = 2）。
十、检定或校准结果的验证
水中油份浓度分析仪检定装置的计量标准是水中油份浓度标准物质, 标准物质量值 的不确定度已经由国家认可和授权的标准物质研发机构组织多个权威的分析机构或用多 种最高准确度的分析方法进行了验证。由于标准物质是一次性使用，按照规定的方法保 存和使用，标准物质有效期内的不确定度由标准物质研发机构保证。一个单位无需也不 可能验证标准物质的不确定度。故在本装置中标准物质的测量不确定度不再需要验证。
十二、附加说明
u( c )= RSD / n = 2.0% / 6 =0.82 % 4 合成相对标准不确定度
相对标准不确定度汇总表
标准不确定度分量 u(xi ) u(cs ) u (c)
不确定度来源
标准溶液和对标准溶液进行稀释 过程中产生的不确定度分量的合 成 测量重复性引起的不确定度分量
相对标准不 确定度
1.68%
二、计量标准的工作原理及其他组成
水中油份浓度分析仪主要用于检测水质中的有机碳氢化合物（油份）的浓度。仪 器由样品处理器、分析器、放大器及数字电压表等部分组成。系统原理如下图：
样品入 口槽
振动器
萃取器
过滤器
检测器
放大器
数字电压表
测量原理：用溶剂萃取水样中的有机碳氢化合物，采用不分光（或分光）红外吸 收法进行测量。矿物油、植物油和动物油都是由碳氢化合物组成，它们在 3.43µm 红外 波段有强烈的吸收峰，萃取剂 CCl4 在该波段附近无吸收峰。因此，当一束红外光穿过 从水样中萃取了油份的溶剂时，3.43µm 附近的红外光能量就被吸收而发生衰减，衰减 量与水样中的含油量成一定的比例关系。经过检测、放大，最后由数析
1 概述：检定依据 JJG950—2000《水中油份浓度分析仪》检定规程。 水中油份浓度分析仪主要检定的项目是示值误差，采用与标准物质直接比较法进行
检定，方法的不确定度可以不予考虑，检定结果的不确定度由计量标准器的不确定度和 环境条件的影响、人员操作的影响、被检定仪器的变动性影响的不确定度组成。环境条 件、人员操作、被检定仪器变动性的影响体现在测量的重复性中。仪器示值误差测量结 果不确定度的评定应该按照检定的实际结果进行，为方便评定，本文以检定规程规定的 最大允许值进行分析评定，一般检定可以直接引用本不确定度评定的结果。 2 数学模型
八、计量标准的稳定性考核
水中油份浓度分析仪标准物质量值的稳定性，已经由国家认可和授权的标准物质研 发机构进行了考查。由于标准物质是一次性使用材料，需定期向国家认可的生产单位购 买，其有效期内含量值的稳定性由标准物质研发机构保证。按照规定的方法保存和使用， 标准物质的稳定性不再需要考核。
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
确定度为可计算为
0.005 100% 1.0% ， 0.5 按照均匀分布，其相对标准不确定度
u1
1.0% 3
0.58%
100mL 容量瓶示值最大允许误差为 0.1mL，相对扩展不确定度为
0.1 100% 0.1% 100 按照均匀分布,其相对标准不确定度
u2
0.1% 3
0.06%
根据经验，溶液配制过程中温度测量误差与波动、蒸发、量器粘附的影响最大为 0.8%,
按照均匀分布，其相对标准不确定度为
u3
0.8 3
0.47%
因此，配制的最低浓度标准溶液值的合成相对标准不确定度为：
u(cs ) = u12 u22 u32 u 2 (cs0 ) = 0.582 0.062 0.472 1.52 =1.68（%） ）
3.2 重复测量的相对不确定度 u( c ) u( c )由 6 次测量的相对标准偏差 RSD 计算，规程规定 RSD 最大值为 2 %。所以
五、环境条件
序号
项目
1
环境温度
2
相对湿度
3
4
5
要求 (20~25) ºC ＜85 %RH
实际情况 20±5 ºC 40±10 %RH
结论 符合 符合
6
六、计量标准的量值溯源和传递框图
上 级 计 量 器 具
本 级 计 量 器 具
红外测油仪用溶液标准物质 测量范围： (0～1000) mg /L 不确定度：U=3 %。k=2 单位：国家标准物质研究中心