检验结果超标控制程序
实验室检测结果超标、异常管理规程(OOS、OOT)
一、目的
规范调查检测结果超标、异常的程序，保证检验工作中出现的超标结果能得到全面
分析与正确处理；保证检验数据可靠、有效。
二、范围
适用于使用已批准的检验规程检验时出现的超标、异常结果调查、分析。
三、职责
1、试验人员
负责出现超标或结果异常时及时控制样品并通知实验室负责人，与实验室负责人等相关人员进行调查并完成调查记录。
2、检测项目复核人
2.1 对结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估。
2.2确认发生OOS试验人员的经验和能正确使用方法的能力。
2.3检查计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具，确定有无异常和可疑信息。
2.4 检查检验用仪器的性能、校验情况及使用记录。
2.5检查质控品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足质量控制的要求。
2.6保存整个调查过程中的记录和相关证据。
3、实验室负责人
3.1安排、指导工作人员按照要求进行实验室调查与分析，对调查过程及相关记录进行检查，并及时向部门负责人汇报调查进展。
3.2决定是否进行实验室调查，如需要调查，则要组织、参与调查过程，并协助QA 的全面调查。
3.3如果为实验室差错（培训、仪器、工作不仔细等），应组织相关人员进行根本原因分析，确定差错的来源，对调查出的问题采取纠正预防措施以避免再次发生，并监督处理过程。若属检验人员错误，则需对检验人员进行再培训。
3.4 将OOS调查记录上报QA及质控经理审批。
4、质保部人员监督执行。
四、正文
1、结果超标、异常的情况
1.1超出质量标准的实验结果（OOS）：检测结果超出设定质量标准，质量标准包括注册标准以及企业内控标准。
检验结果超标调查操作规程
质量文件
目的：规范检验结果不符合规定的原因调查管理。
范围：适用于原药材、辅料、包装材料、中间产品、成品、稳定性试验数据的原因调查管理。
职责：质控部相关人员对此规程负责。
内容：
1.定义：
1.1超出标准(OOS)的结果：包括所有超出标准或由法规、法定方法或制造商
规定的可接受限度的所有可疑的结果。
1.2超出趋势(OOT)的结果：结果虽然在质量标准之内但仍然比较反常，与长
期观察到的趋势或者预期结果不一致。
1.3异常数据(AD)：指超出标准与超出趋势以外的异常数据或来自异常测试过
程中的数据或事件。
1.4重新检验：指对原始样品的制备溶液进行再测定；当怀疑设备有短暂故障
时，重新检验可作为调查的一部分。如果及时检测了所保留的样品制备液，可验证可能发生事故的假设，色谱系统内在进样时带入了气泡时极有可能发生这样的情形。重新检验可说明问题与仪器是否有关，而排除样品或样品准备的问题。
1.5原样复验：指对第一次所取的有效样品的一部分按规定方法重新制备进行
的实验分析；再检验的样品须取自均一的原始样品，只有当不合格结果怀疑是由于实验室差错造成时，复验是最特别推荐的方法。原样复验旨在调查检测设备故障或确定样品处理上可能存在的完整性问题，例如可疑的稀释错误等。原样复验原则上只进行一次；用多次重复检验的手段直到获得满意的结果是不允许的。
1.6重新取样检验：按规定的取样规程，从同一批号样品中重新抽取的第二组
样品。当调查的结果表明样本缺乏代表性、样本不正确、样品被污染时，需进行重新取样检验。例如，在排除实验室错误的前提下，从原始样品几部分中得到相差很大的结果，显示其不具代表性，允许再取样。重新取样应按照规定的取样方法进行；由另一名化验员重新配制标准溶液、流动相等，用原方法重新测定；重新取样复验原则上只进行一次。
实验室检测结果超标异常管理规程
规范调查检测结果超标、异常的程序，保证检验工作中出现的超标结果能得到全面分析与正确处理；保证检验数据可靠、有效。
二、范围
适用于使用已批准的检验规程检验时出现的超标、异常结果调查、分析。
三、职责
1、试验人员
负责出现超标或结果异常时及时控制样品并通知实验室负责人，与实验室负责人等相关人员进行调查并完成调查记录。
2、检测项目复核人
对结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估。
确认发生OOS试验人员的经验和能正确使用方法的能力。
检查计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具，确定有无异常和可疑信
息。
检查检验用仪器的性能、校验情况及使用记录。
检查质控品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足质量控制的要求。
保存整个调查过程中的记录和相关证据。
3、实验室负责人
安排、指导工作人员按照要求进行实验室调查与分析，对调查过程及相关记录进行检查，并及时向部门负责人汇报调查进展。
决定是否进行实验室调查，如需要调查，则要组织、参与调查过程，并协助QA的全面调查。
如果为实验室差错（培训、仪器、工作不仔细等），应组织相关人员进行根本原因分析，确定差错的来源，对调查出的问题采取纠正预防措施以避免再次发生，并监督处理过程。若属检验人员错误，则需对检验人员进行再培训。
将OOS调查记录上报QA及质控经理审批。
4、质保部人员监督执行。
四、正文
1、结果超标、异常的情况
超出质量标准的实验结果（OOS）：检测结果超出设定质量标准，质量标准包括注册标准以及企业内控标准。
超出趋势（OOT）的实验结果:检测结果虽在质量标准之内，但是仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。
检验结果超标调查操作规程
文件制修订记录
一、目的：
建立检验结果超标调查操作规程，使操作标准化，规范化。
二、范围：
所有检品质量检测过程中的超标调查。
三、责任人：取样员、检验员、复核人、质控部负责人。
四、管理内容：
按照检验结果超标管理规程，制定本操作规程。
1、本人复检
1.1样品在检验过程中发生异常情况（如：含量不平行，仪器故障、停电、停水、停气、加样误差），所得任何结果不予认可，须本人复检重做。
1.2样品在检验过程中未发生异常情况，结果出现不合格，超出标准规定，所得结果认可，须本人复检。
1.2.1复检从原始样品开始，复检过程中要注意核对标准液、试剂、试液是否异常，是否在规定效期之内，必要时重配，仪器、量器是否已校正，操作的正确性，时间（加热、恒温、灭菌）限制、温度（加热、恒温、灭菌、室温）限制、上述各项确认无误，所得结果认可。
1.2.2若复检仍不合格，则判定结果不合格；若复检合格，不得判定检验结果，报告质控部负责人，指定第二人复检。
2、第二人复检：由够资格的专业技术人员担任，复检从原始样品开始，检验后结果不合格，则判定不合格；若检验合格，又找出满意的原因，可判定合格；若未找出二人差距原因，不得判定检验结果，则检验人、复检人双人共同复检。
3、双人共同复检：检验员与复检员共同检验，复检从原始样品开始，复检员负责操作，检验员负责监督，若合格，判定为合格；不合格，则判定为不合格。
4、所有复检记录与第一次检验的原始记录都是检验记录不可分割的组成部分，
一并上交管理员，注明复检的原因。
5、申请上级复检：对新购仪器或采用新的检验方法，经验证，在验证过程中如有异常，可请上级药检部门指导或复检。
实验室超标结果(OOS)处理程序
实验室超标结果（OOS）调查程序
1目的
建立一个实验室超标结果（OOS）调查程序，以规范调查实验室OOS检验结果的步骤及正确的处理方法，找出发生OOS的原因（生产、检验及其它）以便及时采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生。
2适用范围
本程序适用于实验室样品检测出现超出规定结果（OOS）时的处理方法（如：原辅材料、包装材料、中间体、成品检验，分析方法验证、工艺验证和其它验证项目）。
3职责
3.1化验员职责：
①出现OOS结果，及时控制样品、溶液至调查结束；②出现OOS结果，通知化验室主任，并协助调查；③与化验室主任等相关人员做出调查结论并完成相关的调查报告
3.2化验室主任的职责：
①对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估；②确认化验员的经验和能正确使用方法的能力。③与化员讨论方法，根据验证数据评价方法的性能。④检查原始分析中得到的记录，包括谱图、计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具。确定有无异常和可疑信息。⑤检查仪器的性能、使用记录；⑥检查标准品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足质量控制的要求。⑦记录和保存整个调查过程中的记录和证据。
3.3 QC领导的职责
①指导化验室进行不合格结果的调查，并对调查过程及相关记录进行检查。②决定是否进行化验室调查，如需要调查，则要组织、参与调查过程，并协助QA的全面调查。③如果不合格结果确定为化验室差错（培训、仪器、工作不仔细等），应组织相关人员进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取纠正预防措施以避免再次发生；若属化验员错误，则需组织对化验员进行再培训。④批准实验室调查报告。
检验结果超标调查管理制度
湖南省湘中制药有限公司
工作标准
共 3 页
一. 目的：
1、制订详尽的工作程序，保证在检验工作中出现的超标、超常结果得到全面分析和正
确处理，以符合法规现在及将来的要求。同时保证检验数据可靠，避免误判及检验纠纷。
2、调查超标、超常检验结果出现的原因，采取预防措施，防止再次出现。
3、将各类超标、超常检验结果报告公司高级管理层，以提供质量改进的决策依据。
二. 适用范围：
1、本程序适用于质量部所有检验岗位出现的超标、超常检验结果。
2、本程序也同时适用于合同供户，其所属质量部检验岗位出现的超标、超常检验结
果。
三. 定义：
1、超标检验结果（OOS-Out of Specification）指检验结果超出标准的规定范围。
当两份平行测试样品检验结果一份合格、另一份不合格时，不得将其平均，亦应视为超标。
2、超常检验结果（OOT-Out of Trend）指检验结果虽符合标准规定，但同此类检
品历史上典型的检测结果不一致。例如：某成分含量历史上典型值为
98.0~103.0%，但此次测定结果为96.8%或97.1%，即构成一次超常检验结果。
3、原样复验指仍采用初始的样品再进行检验。
4、重取样复验指重新取样进行检验。
5、实验室偏差指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。包括取
样、样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。
6、非实验室偏差指在排除实验室偏差以外的由于其它任何因素所引起的检验结
果偏差。该类偏差可以分为以下两种：
（1）非生产工艺偏差：系指因操作工未按程序操作、设备故障或用错料等原因引起的检验结果偏差。
检验结果超标与超趋势管理规程
SMP/QC(00)023－01
检验结果超标与超趋势管理规程
文件类别：管理标准
江西中兴汉方药业有限公司
目的：制定实验室检验结果与超趋势管理规程，规范实验室检验结果与超趋势调查和处理操作，避免检验结果出现差错；对实验室检验结果超标与超趋势制定和采取纠正预防措施，避免再次出现。
范围：适用于所有在质量控制实验室以及中控实验室发生的任何对初始物料（原辅料、包装材料）、中间产品、成品以及质量控制过程中的一切超出标准限度结果的调查。
责任：
QC检验员：出现检验结果超标或超趋势时，立即停止本项试验并报告质量控制科主管，实事求是配合进行实验室调查；
质量保证部QA或其他质量控制过程中发现超出规定的结果和异常结果时，立即停止本项试验并报告质量保证科主管，实事求是配合进行调查；
质量控制科主主任：负责实验室结果调查和处理，负责在规定时限内完成调查报告；负责实验室调查的趋势分析和追踪，制定相应的整改措施；有责任及时向质量负责人汇报调查的进展及最终结论和纠正预防措施；
质量管理部经理：审核和评估实验室超出规定结果与超趋势结果调查报告和纠正预防措施，检查整改措施的执行情况；评估已执行的整改措施和预防措施的有效性、适当性和完整性；
质量受权人：决定产品放行或者不予放行，批准启动并且监督已上市的检验结果超标产品召回。
正文：
1本文所述检验结果调查仅限于以下几种检验结果：
1.1超出规定结果（Out Of Specification，OOS）：结果超出设定质量标准（超标）。其中包
括注册标准以及企业内控标准。
1.2超出趋势的检验结果（Out Of Trend，OOT）：结果虽在质量标准之内，但是超出预期趋
检验结果超标(OOS)、超常(OOT)实验室调查的管理制度
检验结果超标（OOS）、超常（OOT）实验室调查的管理制
度
XXXXXXXX有限公司标准操作程序
Standard Management Procedure
检验结果超标(OOS)、超常(OOT)实验室调查标题编号: 的管理制度
第 1 页共 4 页生效日期年月日
颁发部门 QA 版本号第 5 版
起草人日期年月日
审核人日期年月日
QA审核人日期年月日
批准人日期年月日
分发部门 QC、QA
1 目的:制订详尽的工作程序，保证在检验工作中出现的超标、超常结果得到全面分析和正确处理，以符合法规要求。同时保证检验数据可靠，避免误判及检验纠纷;调查超标、超常检验结果出现的原因，采取纠正预防措施，防止再次出现类似问题;将各类超标、超常检验结果报基地质量负责人，以提供质量改进的决策依据。
2 范围:本程序适用进厂原辅料、包装材料、中间体、成品、稳定性试验产品和工艺验证中的不合格结果调查，也同时适用于本公司的合同实验室。
3 职责:
3.1质量控制部(QC)
负责所检验项目的超标、超常调查并填写有关调查表。调查结果应及时通知QA。 3.1.1 QC化验员
化验员必须经过充分地培训，遵从科学的实验室规程，使用经批准的方法、经校验的仪器、现行的标准物质和合格的试剂、试液，以获得准确的检验结果。出现超标、超常结果应及时控制样品、溶液直至调查结束，立即通知QC主管并协助调查得出结论。
3.1.2 QC主管
QC主管应对超标、超常结果进行确认，对可能的原因进行客观及时地评价;确认化验员的经验和能力，调查原始记录，确定有无异常和可以信息，检查相关仪器性能和使用记录、相关标准品、试剂、溶液应能满足检测要求，评价检测方法的有效性。记录和保存整个调查过程中的记录和证据。
质量控制室超标结果调查管理程序
5.8.3为了便于追溯，出现不合格结果的检验记录和检验台帐的结论项后要注明《质量控制室超标/超常/异常结果调查表》的编号。
5.8.4《质量控制室超标/超常/异常结果调查表》中的某调查项或措施等较复杂时，可另附页记录其内容，且需在调查表上注明附录编号和总页数，附录需编页码。
质量控制室超标结果调查管理程序
文件目录：
编制人
日期
替代文件
——
审核人
日期
生效日期
QA审核人
日期
复审日期
批准人
日期
颁发部门
质量部
分发部门
质量部1份、质量控制室1份
1.目的
规定了质量控制室理化检验中出现超标，超常和异常检验结果时，应进行全面调查，分析和正确处理调查过程中产生的结果，保证检验数据可靠，并采取合适的纠正预防措施，防止其再次发生。
5.1.3第一阶段调查
1）质量控制室主任和质量控制室检验人员按《质量控制室超标/超常/异常结果调查表》中的“质量控制室调查”部分逐项展开调查。调查首先考虑质量控制室差错可能是超标检验结果的来源，调查的内容包括但不限于以下：
原始样品的检查：外观、标签、包装、储存条件等。
同检验人员讨论检验方法，确保检验人员使用正确的检验方法，并熟悉检验程序。
检验结果超标、超趋势处理管理规程
生效日期：【年月日】颁发部门：【质量部】
复印件编码：【】
备注：
分发部门：
1 目的
建立检验结果超标(OOS)或超趋势(OOT)调查管理规程，找出发生超标(OOS)或超趋势(OOT)的原因以便及时采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生。
2 适用范围
本规程适用于原辅料、包装材料、中间产品、成品、稳定性考察等检验中发生的超标(OOS)或超趋势(OOT)。
3 职责分工
各岗位QC检验员负责本规程的实施，QC经理、QA人员负责对本规程的实施进行监督。
4 规程内容
4.1 超标、超趋势检验结果处理程序
4.1.1 报告
4.1.1.1 如实验过程中出现明显错误时（如停电，仪器损坏、故障等），立即向QC经理报告。经过确认后，视此实验无效，重新进行试验以获取有效结果。并将过程及结果记录到原始记录中。
4.1.1.2 当检验员发现任何超标或超趋势检验结果时，应如实记录，并立即向QC经理报告。并保留所有实验器材、样品、标准品及配制好的溶液等直到调查批准总结为止。未经允许，不得擅自进行复验。
4.1.2 调查及处理
由QC经理安排人员按《检验结果超标(OOS)/超趋势(OOT)调查表》(附件1)进行相应调查。另外，当QC经理或复核人对某一合格结果产生质疑时，也可安排进行相应调查。由调查人填写《检验结果超标(OOS)/超趋势(OOT)调查表》，得出初步结论交QC经理，调查内容及处理程序如下：
4.1.2.1 详细确认检验原始记录，核实原始数据(包括仪器打印数据等)、计算公式、计算过程。如确认是计算错误，必须改正，改正后的结果为最终结果，不需要进一步调查。
实验室检验超标、超趋势调查处理规程
一、目的
规范超标、超趋势以及仪器设备异常处理的规程，确定实验室检验结果是否有效。二、适用于本公司实验室发生的任何对初始污染菌检测、成品（无菌、EO残留量检测）、纯化水检测、以及环境监控的检测。
三、职责
检验所有人员对此负责
四、内容
1、定义：
1.1超出质量标准的检验结果（out of specification,oos）,超出设定质量标准的实验结果，（超标)，其中包括注册标准以及企业内控标准，如果对于产品有多个接受标准，结果的评判采用严格的标准执行。
1.2 超趋势的试验结果（out of trend,ooT）:结果虽在质量标准之内，但是任然比较反常，与长时间观察的趋势或者预期结果不一致。
1.3 异常数据（abnormal data ,AD）指超出标准及趋势以外的异常数据，或来自异常测试过程的数据或事件。例如：仪器设备停机，认为差错，系统适用性不合格，样品或样品溶液异常等产生的数据或事件。
2. 职责
2.1 实验者的职责
2.1.1 实验者首先有责任得到准确的实验结果，并且必须警惕可能出现的问题；
2.1.2 如果系统适应性结果不令人满意，所有的数据必须判为无效；
2.1.3 实验者经核对质量标准确认实验结果符合要求后，方可报废试验溶液；
2.1.4 在明显犯错的情况下，实验者一定不可以故意的进行；
2.1.5 如果得到OOS/OOT/AD 结果，必须通知相应试验负责人；
2.1.6 在调差过程中，实验者应本着实事求是的原则，同实验室负责人共同负责实验室调查；
2.1.7 执行与实验室相关的预防和整改措施。
检测结果超标(OOS)调查和处理管理规程(参考)
1. 目的：指导检验结果出现超出标准(Out of specification，简称OOS，下同)时的正确调查，找出
产生OOS的原因，采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生，并对产品的质量做出
公正的判定。
2. 范围：适用于公司QC实验室发现的不合格结果的分析调查和处理。
3. 责任：质量管理部对本规程的实施负责。具体职责如下：
3.1QC分析人员的职责
3.1.1获取准确的分析结果，对引起不合格结果的，应如实记录，及时控制样品、溶液至调查结束。
3.1.2出现OOS结果，及时报告，并协同QC负责人进行结果准确性的调查和完成相关的调查报告。
3.1.3如果错误是显而易见的，譬如样品溶液泼洒或样品混合物没有全部转移等，分析人员应立即
记录所发生的情况，终止继续操作。
3.2QC负责人的职责
3.2.1QC负责人对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估，以确定结果是否归因
于实验室差错，还是反映了生产过程的问题。及时的评估，包括对原先使用的分析溶液、分析仪器和玻璃器皿的复验，从而对实验室差错的推测提供更多的可信度。评估包括下列步骤：
(1)与分析人员讨论分析方法，确定分析人员的理解、正确过程的执行。
(2)检查分析所得原始数据，包括所得图谱、计算过程、溶液和检验用的材料等，确定有无异常
或可疑数据。
(3)确定仪器的性能和使用记录。
(4)检查标准品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足检测要求。
(5)记录存档所进行评估的证据。
3.2.2如果不合格结果确定为化验室差错，应组织进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取改
超标、超常检验结果的处理
一. 目的：
1、制订详尽的工作程序，保证在检验工作中出现的超标、超常结果得到全面分析和正确处
理，以符合法规现在及将来的要求。同时保证检验数据可靠，避免误判及检验纠纷。
2、调查超标、超常检验结果出现的原因，采取预防措施，防止再次出现。
3、将各类超标、超常检验结果报告公司高级管理层，以提供质量改进的决策依据。
二. 适用范围：
1、本程序适用于质量部所有检验岗位出现的超标、超常检验结果。
三. 定义：
1、超标检验结果（OOS-Out of Specification）指检验结果超出标准的规定范围。当两
份平行测试样品检验结果一份合格、另一份不合格时，不得将其平均，亦应视为超标。
2、超常检验结果（OOT-Out of Trend）指检验结果虽符合标准规定，但同此类检品历
史上典型的检测结果不一致。例如：某产品历史上崩解时限经典值为30-40分钟，但此次测定结果为45分钟，即构成一次超常检验结果。
3、原样复验指仍采用初始的样品再进行检验。
4、重取样复验指重新取样进行检验。
5、实验室偏差指由于任何与检验过程相关的因素所引起的检验结果偏差。包括取样、
样品容器、存放条件、检验操作、计算过程等问题引起的偏差。
6、非实验室偏差指在排除实验室偏差以外的由于其它任何因素所引起的检验结果偏
差。该类偏差可以分为以下两种：
（1）非生产工艺偏差：系指因操作工未按程序操作、设备故障或用错料等原因引起的检验结果偏差。
（2）生产工艺偏差：指因生产工艺本身缺陷引起的检验结果偏差，即使人员操作、设备和物料完全正确也不可避免。
四. 超标、超常检验结果处理程序：
检验结果异常及超标情况处理规程
标准管理规程
1-目的：本规程的建立是为了给检验结果偏差调查提供一个标准程序。规范调查实验室超标结
果的步骤及正确的处理方法。调查的目的是确定引起检验结果偏差的原因。
2.适用范围：本规程适用于实验室除微生物外发生的超岀内控质量标准、超趋势或异常数据情况的调查。
3.责任人：
3.1分析员负责立即汇报检验中出现的偏差结果并协助QC负责人开展调查，恰当地保存所用的样品溶液和标准品。
3.2各检验员负责实验室阶段调查并配合主管QC做出针对性的评估。
3.3 QC主管复核和批准调查结果，存档调查文件并最终决定数据是否符合这个文件的适用范围。
3.3 QA负责组织扩展性调查的实施。
4.正文：
4.1定义：
4.1.1超出质量标准的实验结果(out of specification , OOS):结果超出设定的质量标准。
4.1.2超出趋势(out of t「end,OOT )的实验结果：结果虽在质量标准之内，但是仍然比较反常，
与长时期观察到的趋势或者预期结果不一致。
4.12.1理化实验的OOT限度可定义为：活性成分的含量检测，两份平行样品之间的差异
大于2.0% ；通过研磨方法制备样品的含量检测，两份平行样品之间的差异大于3.0%；稳定性试验含量测定的检测值与上一个监测点的结果绝对偏差大于30%,且与初始值
的绝对偏差大于5.0%0
4.12.2 分析结果的可比性：两个单次测试数据和平行测试的二个数据，可比性以相对偏
差RD表不：
RD二| [A I-(A I+A2)/2]/(A I+A2)/2I RD的参考值(含量测定)：仪器分析:W 2.0%化学分析:
检验结果超标、超趋势处理标准操作规程
目的：制定检验结果超标或超趋势情况的处理，以保证检验结果的客观，准确。
应用范围：适用于QC 所有检验过程中发现的各种超出质量标准规定的检验结果(OOS)及超出趋势的实验结果（OOT）的处理，但不包括新仪器设备在批准使用前的仪器和系统的验证的处理。
责任人： QC、QC主任、质量部经理、生产技术部经理。
内容
1定义
1.1 超出质量标准的实验结果（OOS）：检验结果超出法定标准、厂内控质量标准所规定
的限度。
1.2 超出趋势的实验结果（OOT）：检验结果虽在质量标准之内，但是仍然比较反常，与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。
1.2.1 OOT的限度应根据稳定性试验数据、历史批次实验结果的回顾总结及产品特性的了解制定。例如：活性成分的含量检测，两份平行样品之间的差异大于2.0%；稳定性试验含测的结果与上一个结果绝对偏差大于3.0%，且与初始值的绝对偏差大于5.0%。
1.3 异常数据：指超出标准及超趋势以处的异常数据或来自异常测试过程的数据或事件。例如：仪器设备停机，人为差错，系统适用性不合格，样品或样品溶液异常等等产生的数据或事件。
2产生的原因
2.1 与实验相关的偏差。
2.2 与生产制造过程无关的偏差（如取样时出现差错）。
2.3 与生产制造有关偏差。
3 职责
3.1化验员
化验员必须严格按照操作规程进行实验，并确保实验结果的准确性，并且必须警惕实验过程中可能出现的问题；如系统适用性试验结果不符合要求，所得数据均为无效；试验溶液在核对质量标准确认实验结果符合规定后方可处理。试验结果为OOS、OOT或得到异
不合格控制程序
不合格控制程序
背景
在生产过程中，由于各种原因，可能会出现不合格产品。而这些不
合格品如果流入市场，将对消费者的利益和企业的品牌形象造成严重
损害。因此，为了在生产过程中确保产品的质量，企业需要建立一套
完善的不合格控制程序。
意义
建立不合格控制程序的意义在于，通过监管控制每一个环节，确保
生产过程中不合格品的数量最小化。同时，当发现不合格品的存在时，能够及时采取合理的措施，将不合格产品的数量控制在最小限度内。
步骤
不合格控制程序主要包括以下步骤：
步骤一：发现不合格品
在生产过程中，通过各种手段监控产品的质量，如制定合理的检测
方法、检验标准等，确保产品的质量符合要求。一旦发现任何不合格品，应立即通知相关部门或负责人，以便采取下一步措施。
步骤二：隔离不合格品
一旦发现不合格产品，应该对其隔离，以避免其对其他产品造成影响。可以将不合格品放置在标有“不合格品”标志的专门区域，并通过相应的手段进行密封、锁定或封存。
步骤三：处理不合格品
处理不合格品是确保产品质量的重要环节。处理的方式因产品类型而异，但包括重新制造、修复、销毁或退货等。应该对不合格品的处理过程进行记录，并确保记录的准确性和完整性。
步骤四：纠正措施
当不合格品得到处理后，应对生产过程进行检查和分析，以寻找可能的原因并纠正问题。应对发现的问题进行跟踪，以确保问题得到持续解决，防止再次发生。
步骤五：持续监测
建立不合格控制程序后，应定期进行监测和评估，不断提高程序的有效性和适应性，防止不合格品再次发生。
总结
建立不合格控制程序对于企业来说至关重要，不仅可以保证产品的质量，还能保护企业的声誉和市场地位。只有通过完善的程序和有效的措施，才能确保不合格品的数量最小化，让消费者放心购买企业的产品。
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1．目的
规范对超标检验结果（以下简称：“OOS”）进行调查处理，保证超标结果得到全面分析和正确处理。
2．范围
工厂实验室检验结果超标。
3．职责
品质部：负责监督检查和分析异常检验结果。
4．内容
4.1异常检验结果的报告
4.1.1得到意想不到的结果，化验员应立即评估检验结果的正确性。
如果发生了明显错误（如：样品溶液有洒出或样品成分的未完全转移，或计算错误），检验员应该记录并重新检验或计算。
4.1.2若化验员不能找出超标原因，则应保留实验样品并填写化验室初级调查表中化验品名、规格、批号、超标项目及数值，立即交化验室负责人。
4.2初步调查
4.2.1参加人员：化验员、化验室负责人，工作期限为两个工作日。
4.2.2 一旦OOS结果被确定，化验室负责人应该客观、及时地按照化验室初级调查表内容进行调查评估。
4.2.3初步调查结果处理（重检）
1)如结果是由化验室差错（化验员差错、仪器设备或试剂、标准、系统适用性失败）造成的，则保留原始结果并清楚注明测定结果无效，进行原样复验。同时对近阶段检验的样品进行重新检验，以排除可能的检测结果错误。
2)重新检测所需样品用原始实验室样品，若有证据证明原有样品不具代表性或检测前已被污染或分解，或同批样品不够重检使用量，此时重新取样。重新取样必须经品质部主管批准后方可取样，重新取样量至少是该项目检验所需数量的
3倍。
3)重检首先由原分析人员执行重检，若检验结果正常，由本人对所得数据整理分析，则判符合规定；若原分析人员检验结果仍出现异常，则由品质部主管指定第二人进行再次检验。
4)如果第二人检验结果仍出现异常，由本人对所得数据整理分析，并经品质部主管共同确认检验无误，则判不符合规定。
5)如果第二人检验结果正常（第一人检验结果异常），则由品质部主管指定第三人进行再次检验，但必须由第一人、第二人、品质部主管在场观察第三人检验操作情况，根据第三人检验结果作出最终判定，若检验结果正常，则判符合规定。
6)如果第三人检验结果仍然异常，则判检品不符合规定，该批产品则按《不合格品管理程序》进行处理。
4.3其他复检
1)微生物检查应完成两次重检。调查、复检在7个工作日内完成。
2)在中间体检测或过程控制中，对分层取样所得原始样品进行的检测，其结果发生OOS，则可增加取样量来说明分层取样部分检测结果的准确度，而不认为是重新的取样。
3)所有重新取样所得数据均应保留在实验室记录内。
4)若结果原因未找到，完成初步调查记录，则应保留实验样品并填写超标检验结果全面调查基本表中化验品名、规袼、批号、超标项目及数值，立即交质量负责人，开始全面调查。
4.3全面调查
4.3.1实验室阶段的调查
1）参加人员：化验员、化验室负责人、品质部负责人。
2）工作期限：为7工作日。
3）品质部负责人应该客观、及时地进行按照超标检验结果全面调查评估。
4）调查因素，逐一排查：仪器设备、方法／规程、标准品／标准溶液、样品制备、环境、历史等影响因素。
4.3.2复检
复检应由另一位有经验的分析人员完成，重新配制标准溶液、流动相等，用原方法重新测定。若肯定化验室差错，复检结果将取代原结果。同时保留原不合格结果的记录，并由调查人员注明“该结果无效”，并签名和记录日期。对于含量均匀度和偏差均匀度等的调查，则按照各品种及规格项下药典规定的方法进行处理。
4.3.3取样调查
当经过实验室调查确认OOS结果并非实验室差错时，质量评估人员需进行取样过程及样品调查并写出调查报告。
如下情况重新取样是许可的：
1)原样测定结果偏差大，原样不具有批代表性：
2)当质量保证员决定扩大调查，留做复检的样品不足时：
3)原结果不合格，复检结果又合格，引起全面调查时。
重新取样必须采用原取样方法进行，取样的数量与原样相同。若原取样方法不适合，新的取样方法应建立、确认和书面成文。
4.3.4数据的平均处理
1)当将分析数据平均处理时，决定于样品和检验目的。如果样品是均一的，使用平均值能得到更准确的结果。在微生物的效价测定时，可使用平均值以克服这类方法本身的易变性。各类方法均有相偏差的要求。
2)在含量检测中要使用平均化，前提是每个测试结果均应符合标准。有合格又有不合格的结果时，不能平均，需调查。平均会掩盖因样品的不同部分引起的差异。
3)如含量均匀度测试中使用平均值不适合，应该报告所有的独立结果。
4.3.5制造过程调查
当经过实验室调查确认超标结果并非实验室误差、经过样品及取样调查确认超标结果并非样品及取样误差时，按以下步骤进行制造过程调查并写出调查报告。
1)确认实验室调查结果。
2)将批记录及实验室调查报告进行回顾分析，缩小可能造成超标原因的范围，排除可能导致超标结果的生产步骤或因素：
——物料因素：是否为合格供应商供应，生产过程有无发现异常，称量有无错误；
前工序产品（即中间体）分析结果有无异常。
——员工因素：生产过程操作有无失误，关键操作有无复核；
——设备故障：生产过程设备有无出现异常情况或故障；
——生产环境：生产环境有无偏差；
——工艺因素：工艺有无经过验证，有无擅自改动相关内容，有无出现工艺参数偏差。
3)查明以前是否出现过类似问题，类似问题的调查结果，所采取的措施。
4)指定临时取样计划，用以查明制造过程产生超标的原因；分析所留样的物料或库存物料，将检验结果与标准及前次检验相比较，有无异常；抽取前工序产品（即中间体）进行分析，有无异常。
5)调查表明需要进行返工时，应由有关部门及质量负责人批准。
6)制造过程调查后，应由品质部负责人审核批准。
4.4调查结果评价
4.4.1调查的最后阶段是对OOS结果调查以及生产过程调查结果的汇总。
4.4.2本调查阶段的目标就是确定OOS结果的最可能原因。
1)如果确定了OOS结果是由实验室检验引起的，那么就需要对仪器进行维护校验，对检验员进行额外的培训。并应确定OOS结果对其他批号、继续进行的稳定性试验、已验证过的工艺和检测方法的影响。最终的报告应指派专人负责纠正措施的落实以杜绝或防止此类OOS结果再发生。
本阶段调查应在规定的时间内完成，一般是发现OOS结果后的7个工作日内。当在规定的时间内不能完成调奎时应提供理由。
2)如样品本身不均匀，样品不具有批代表险或结果在指标的临界上，由检验员决定扩大调查，加大抽样件数，如分别取样、化验。
3)当OOS结果发生在已销售的产品中时，应引起特别注意。此时应在24小时内通知品质部负责人。
4.5调查报告
4.5.1调查报告应由来料检验部门及相关部门负责人审核，品质部负责人的