诺氟沙星胶囊质量标准方法学验证

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诺氟沙星胶囊质量标准方法学验证

一
三种长度不同的色谱果可见，测定方法精密度良好。试剂：盐酸（０．１ｍｏｌ／Ｌ），磷酸（０．０２５ｏｔｏｌ／选定的色谱条件下，对照品：诺氟沙星（中国药品生物制品不低于２０００，供试品溶液中诺氟沙星与其它
在对照品色谱峰相供试品溶液，照上述含量测定项下方法，分以０．０２５ｍｏｌ／Ｌ磷酸溶液（用三乙胺调节ｐＨ分别注入液相色谱仪中，值至３．０ ±０．１）一乙腈（８７：ｌ３）为流动相Ｉ流应的位置上，供试品溶液具有相同保留时别于０、２、４、６、８４，时进行含量测定，供试品间的色谱峰，空白溶液在此峰位无吸收，对溶液在８４，时内稳定性良好，含量测定应在
１含量测定分析方法学验证
１．１仪器与试剂
仪器：二元梯度液相色谱仪。Ｌ），三乙胺，乙腈。
ห้องสมุดไป่ตู้
１．６系统性适用性试验
精密吸取浓度为２５ｇ／ｍＬ的诺氟沙星
在上述色谱条件下，选用不同型号的对照品溶液２０Ｌ，注入液相色谱仪中，测定色谱柱进行系统适用性考察，结果表明，在色谱峰面积，重复进样６次，ＲｓＤ（％）＝０．４由结柱（２５０ｍｍ，２００ｍｍ，１５０ａｍ）ｒ的理论板数均１．１０重复性试验取诺氟沙星胶囊样品（批号：２０１００６１５），照含量测定项下方法，在同一实验室由同

诺氟沙星胶囊检验方法确认

取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取细粉适量（约相当于诺氟沙星１２５ｍｇ），平行５份，按供试品溶液制备方法独立测定，分别吸取２０１Ｍ注入液相色谱仪中，测定峰面积，结果ｒｓｄ＝０．２５％，表现方法重现性良
好。
沙星对照品各适量，加０．１ｍｏＩ／Ｌ盐酸溶液适量使溶解，用流动相稀释制成每ｌｍｌ中含诺氟沙星２５ｐ￣ｇ、环丙沙星和依诺沙星各５１－￣ｇ的混合溶液，取２０ｔｄ注入液相色谱仪，记录色谱图，诺氟沙星峰的保留时间约为９分钟。诺氟沙星峰与环丙沙星峰和诺氟沙星峰与依诺沙星峰的分离度均应大于
科学发展
科学与财富
诺氟沙星胶囊检验方法确认
韩美娜
（哈尔滨国康药业有限公司）
摘要：诺氟沙星胶囊现为上市品种，收载于《中国药典））２０１０年版第一增补本，本公司生产的规格为Ｏ．１ｇ，装量为０．３ｇ，现据中国药典其检测内容主要有鉴别、有关物质、溶出度、含量测定。本文对诺氟沙星胶囊质量标准中ＨＰＬＣ测定含量进行方法学确认，以确保质量标准能够有效的控制成品质量。
１仪器与试药１．１仪器
匀，即的。２．２－３阴性对照溶液的制备
按处方比例依据诺氟沙星胶囊工艺制备不含诺氟沙星的阴性对照样品，依２．２．１项下方法操作，得缺诺氟沙星阴性对照溶液，备用。２．３专属性实验精密量取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各２Ｏ，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，结果阴性对照溶液无干扰。２－４标准曲线的制备分别精密量取对照品溶液１、５、ｌＯ、１５、２０ｌ注入液相色谱图，以峰面

诺氟沙星(氟哌酸)胶囊含量测定

验证性试验实验十三诺氟沙星(氟哌酸)胶囊含量测定一、目的要求1.掌握非水滴定法的原理及操作。

2.熟悉非水滴定在药物分析中的应用。

二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平酸式滴定管规格：25mL752型紫外可见分光光度仪刻度移液管规格：1mL、2mL 定量滤纸（直径10cm）容量瓶规格：100mL 500mL 漏斗试管2.试药诺氟沙星胶囊规格：0.2g 丙二酸醋酐氢氧化钠高氯酸滴定液(0.1mol/L) 冰醋酸橙黄Ⅳ指示液三、实验原理诺氟沙星原料：以生物碱盐（BH+）的形式存在，滴定过程就是一个置换滴定，即强酸滴定液置换出与游离碱结合较弱的酸。

BH+.A- + HClO4 BH+.ClO4-+ HA诺氟沙星制剂：诺氟沙星以游离生物碱（B）的形式存在，为弱碱，溶于冰醋酸后，其碱强度被均化到溶剂阴离子的强度水平，增加诺氟沙星的碱性，以橙黄Ⅳ指示液为指示剂，可用高氯酸滴定液进行滴定。

BH+ + OH- B + H2OB + HAC BH+ + A C-HClO4 + HA C ClO4 -+ H2A C+H2A C+ + A C- 2HA C四、实验内容C16H18FN3O3 319.24[鉴别](1)取本品内容物适量(约相当于诺氟沙星0.15g)置干燥试管中，加丙二酸0.1g与醋酐2mL，振摇，并在80～90℃水浴中加热10～15min，显红棕色。

(2)取本品内容物适量，加0.4％氢氧化钠溶液适量，振摇使诺氧沙星溶解，稀释成每1mL中含诺氟沙星5μg，滤过，弃去初滤液，取续滤液，在273，325与336nm波长处测定有最大吸收。

[含量测定]精密称取本品内容物适量(约相当于诺氟沙星0.25g)，加冰醋酸30mL，振摇使诺氟沙星溶解，加橙黄Ⅳ指示液10滴，用高氯酸液(0.1mol/L)滴定，至溶液显紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1mL 0.1mol/L 的高氯酸液相当于31.93mg 的C 16H 18FN 3O 3。

诺氟沙星胶囊的质量分析与研究

中国抗生素杂志2019年5月第44卷第5期.563.文章编号：1001-8689(2019)05-0563-05诺氟沙星胶囊的质量分析与研究李俊杨玉琴王英瑛周谊陈秀秀(台州市食品药品检验研究院，台州318000)摘要：目的考察国内生产的诺氟沙星胶囊的质量现状及存在的问题。

方法按照2017年度浙江省药品质量风险考核计划的要求，釆用中国药典2015年版方法结合探索性研究对57批抽验样品进行检验，统计分析检验结果，并开展了溶出度、水分、有关物质等探索性研究。

结果法定检验结果显示57批样品合格率为91.2%0探索性研究结果显示：(1)现行溶出度方法溶出介质的配制方法、pH值的波动、离子强度的变化、pH计的性能以及不同溶出度仪均会影响溶出度的结果；受试样品的溶岀曲线均与诺氟沙星原研片不相似；(2)水分会影响样品的溶出度，铝塑包装外增加防潮袋会减少水分对溶出度的影响；(3)有关物质方法研究发现57批样品中5批样品检出已知杂质E超标，而按照法定标准无法检测出杂质E,法定标准无法控制药品的质量，需修订提高。

结论目前诺氟沙星胶囊的产品质量基本符合现行标准的要求，但现行法定标准存在缺陷，需改进和提高。

关键词：诺氟沙星胶囊；中国药典2015年版方法；探索性研究；质量分析中图分类号：R97&1文献标志码：AQuality analysis and research of norfloxacin capsulesLi Jun,Yang Yu-qin,Wang Ying・ying,Zhou Yi and Chen Xiu-xiu(Taizhou Institute for Food and Drug Control,Taizhou318000)Abstract Objective To inspect and assess the quality conditions of norfloxacin capsules and the existed problems.Methods According to the requirements of drug quality risk assessment programs of Zhejiang province in2017,the ChP2015methods combined with the exploratory research were used to test57samples and the results were were analyzed statistically.The exploratory research on dissolution,moisture and related substances was carried out.Results Statutory test showed that the pass rate of the57batches of samples was91.2%.The exploratory research results showed that:(1)The preparation methods for dissolution media,fluctuations in pH,changes in ionic strength,pH meter performance,and different dissolution meters of the statutory dissolution method all affected dissolution results.(2)Moisture affected the dissolution rate of the sample.Increasing the moisture-proof film reduced the effect of moisture on dissolution.(3)The study on the determination of related substances found that5out of 57 batches of samples detected that impurity E exceeded the standard,and impurity E could not be detected according to statutory standards.The statutory standards could not control the quality of norfloxacin capsules and needed to be improved.Conclusion At present,the product quality of norfloxacin capsules basically meets the requirements of current statutory standards,but the statutory standards are flawed and need to be improved.Key words Norfloxacin capsules;ChP2015methods;Exploratory research;Quality analysis收稿日期：2018-05-31作者简介：李俊，男，硕士，生于1979年，副主任药师，主要从事药品质量分析与研究，E-mail:lj080501@.564.诺氟沙星胶囊的质量分析与研究李俊等诺氟沙星（norfloracin）又名氟哌酸，为第三代哇诺酮类抗菌药，最早分别是1983年在意大利上市E和1984年在日本上市。

17.实验十七诺氟沙星(氟哌酸)胶囊含量测定

实验十七诺氟沙星(氟哌酸)胶囊含量测定
一、实验目的
1. 掌握非水滴定法的原理及操作;
2. 熟悉非水滴定在药物分析中的应用。

二、实验原理
ChP1995版规定本品含诺氟沙星应为标示量的90.0—110.0％,滴定时，每1ml0.1mol/L 的高氯酸液相当于31.93mg的C16H18FN3O3。

C H FN O 319.24
161833
三、实验仪器和试剂
1. 仪器：容量瓶、移液管、锥形瓶、碱式滴定管、烧杯、分析天平、永停滴定仪
2. 试剂：冰醋酸、橙黄Ⅳ指示液、高氯酸液
四、实验内容
精密称取本品内容物适量(约相当于诺氟沙星0.25g)，加冰醋酸30ml，振摇使诺氟沙星溶解，加橙黄Ⅳ指示液10滴，用高氯酸液(0.1mol/L)滴定，至溶液显紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。

五、实验结果与讨论
六、思考题
1. 非水滴定应用于药物分析有何特点?
2. 哪几类药物适合用非水滴定法测定其含量。

用紫外分光光度法和非水溶液滴定法对12 批诺氟沙星胶囊进行质量考核

在 27215 nm 波长处测吸收度 ,结果表明 :在 3～7 mg·L - 1 范
围内与吸收度 A 呈良好的线性关系 , 得回归方程 C =
819779 A + 010352 , r = 019999 。
2. 3 吸收系数( E11 %cm) 的测定用绘制标准曲线项下的 5 mg
参考文献
1 药典注解. 中华人民共和国药典委员会编 ,中国药典化学工业出版社 ,广东科技出版社 ,1995 :781
2 中华人民共和国药典. 1990 年版二部 ,602 3 国家药典委员会. 中华人民共和国药典. 2000 年版二部 ,755
序号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
批号
970411 970311 970303 961202 970406 950602 960515 960819 970501 970601 970506 961104
1 乳白乳白乳白乳白乳白乳白乳白乳白乳白
浅黄
表 2 鉴别 (1) (2) ,实验结果比较
黄 —乳白 —粉红 —紫红黄 —乳白 —粉红 —紫红黄 —乳白 —粉红 —紫红黄 —乳白 —粉红 —紫红黄 —乳白 —粉红 —紫红黄 —乳白 —粉红 —紫红黄 —乳白 —粉红 —粉红黄 —乳白 —粉红 —紫红黄 —乳白 —粉红 —紫红黄 —橙黄 —肉红 —紫红黄 —橙黄 —肉红 —紫红黄 —橙黄 —肉红 —紫红
安徽医药 A nhui Medical and Pharm aceutical Journal 2002 Dec ;6 (4)
·63 ·
用紫外分光光度法和非水溶液滴定法
对 12 批诺氟沙星胶囊进行质量考核

诺氟沙星胶囊生产工艺验证方案及报告

01
确保原材料的纯度和粒度符合要求，是保证产品质量
的关键。
混合和压制过程
02 混合和压制过程需要严格控制温度、压力和时间等参
数，以确保获得均匀、稳定的胶囊产品。
Hale Waihona Puke 填充和包装过程03
填充和包装过程需要保证准确性和一致性，确保每个
胶囊都符合标准要求。
工艺流程图与SOP
工艺流程图
详细的工艺流程图应包括每个步骤的操作流程、参数标准和注意事项等。
。
时间表
02
根据计划，安排各个阶段的验证时间，确保按时完成。
实施步骤
03
包括文件准备、设备确认、模拟生产、数据收集与分析等环节
。
02
生产工艺流程梳理
工艺流程详细描述
1 2
原材料准备
采购合格的原材料，如诺氟沙星、淀粉、赋形剂等。
粉碎与过筛
将原材料进行粉碎和过筛处理，以获得合适的粒度和纯度。
3
混合
报告修订与改进
根据审核意见，对验证报告进行修订和完善，持续改进生产工艺。
05
支持材料与附件
工艺流程图
总结词
详细描述了诺氟沙星胶囊的生产工艺流程，包括各个关键步骤和所需设备。
VS
详细描述
诺氟沙星胶囊的生产工艺流程包括原料验收、配料、混合、制粒、干燥、整粒、总混、包装等步骤。每个步骤都有详细的操作说明和注意事项，并附有流程图和设备清单。
目标
通过验证，证明生产工艺能够持续地生产出符合规格和质量标准的产品。
验证范围
生产工艺流程
从原料投入、混合、制粒、干燥到填充等各个环节。
关键控制点
涉及工艺参数、设备运行状况、原辅料质量等方面的监控。

SOP-QC氟沙星胶囊检验操作规程

诺氟沙星胶囊检验操作规程1. 目的建立诺氟沙星胶囊成品检验标准操作规程，使诺氟沙星胶囊成品检验操作规范化。

2. 范围适用于诺氟沙星胶囊成品的质量检验。

3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版二部（第1433页）。

5.1.2 诺氟沙星胶囊质量标准（质量标准编号：）；5.1.3 《中国药典》2020年版四部。

5.2 性状：本品内容物为白色至淡黄色颗粒或粉末。

5.3 鉴别在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

5.4 检查5.4.1有关物质照高效液相色谱法操作规程测定。

仪器与试剂：电子天平、高效液相色谱仪、0.1mol/L的盐酸溶液、0.025mol/L磷酸溶液、乙腈（色谱纯）、杂质A对照品、环丙沙星对照品、依诺沙星对照品。

供试品溶液的制备：取本品的内容物适量（约相当于诺氟沙星75mg），置于100ml量瓶中，精密称定，加0.1mol/L的盐酸溶液6ml使溶解，用流动相A稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置于25ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，既得每1ml中约含诺氟沙星0.15mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；对照溶液的制备：精密量取供试品溶液1ml，置于200ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，既得每1ml中约含诺氟沙星0.75μg的溶液，作为对照溶液。

杂质A对照品溶液的制备：取杂质A对照品约15mg，精密称定，置200ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.3μg的溶液。

系统适用性溶液称取诺氟沙星对照品，环丙沙星对照品和依诺沙星对照品各适量，加0.1mol/L 盐酸溶液适量使溶解，用流动相A 稀释制成每1ml 中含诺氟沙星0.15mg 、环丙沙星和依诺沙星各3μg 的混合溶液。

色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L 磷酸溶液（用三乙胺调节pH 值至3.0±0.1）-乙腈（87：13）为流动相A ，乙腈为流动相B ，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为278nm 和262nm ；进样体积20μl 。

中国药典中诺氟沙星的质量标准及检测方法

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诺氟沙星胶囊检验标准操作规程

目的：规范诺氟沙星胶囊检验的操作。

适用范围：诺氟沙星胶囊的检验。

责任：检验室检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。

程序：本品含诺氟沙星(C16H18FN3O3)应为标示量的90.0%～110.0%。

1.性状：本品为胶囊剂，内容物为白色至淡黄色粉末。

2.鉴别2.1仪器及用具：分析天平、紫外检测仪、层析缸、点样器、硅胶H薄层板、量瓶等。

2.2试剂及试液：氯仿-甲醇（1：1）、氯仿-甲醇-浓氨溶液（15：10：3）2.3鉴别2.3.1取本品的内容物与诺氟沙星对照品适量，加氯仿-甲醇(1：1)制成每1ml中含2.5mg的溶液，照《薄层色谱法标准操作规程》（SOP-QC-082-00）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液(15：10：3)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。

3.检查3.1仪器及用具：分析天平、紫外分光光度计、溶出仪、量筒、刻度吸管、移液管、滤膜、注射器、取样针头、镊子、棉花、量瓶等。

3.2试剂及试液：冰醋酸、50%氢氧化钠溶液、纯化水。

3.3检查3.3.1溶出度：取本品，照《溶出度测定法标准操作规程》（SOP-QC-096-00）以PH4.0醋酸缓冲液（取冰醋酸286ml 与50%氢氧化钠溶液1ml ，置1000ml 量瓶中，加蒸馏水至900ml ，振摇，用冰醋酸或50%氢氧化钠溶液调节PH 值至4.0，再用蒸馏水稀释至刻度）为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用PH4.0醋酸缓冲液稀释成每1ml 中约含5μg 的溶液；另取诺氟沙星对照品适量，加PH4.0醋酸缓冲液适量，充分振摇使诺氟沙星溶解并制成每1ml 中含100μg 的溶液，滤过，精密量取续滤液适量，用PH4.0醋酸缓冲液稀释成1ml 中含5μg 的溶液。

诺氟沙星胶囊、盐酸环丙沙星片的质量评价及标准探讨

第一作者简介：姚永青，主管药师；研究方向：药物分析。

Ｔｅｌ：１８６２５５６９１３１；Ｅｍａｉｌ：１８６２５５６９１３１＠１６３ｃｏｍ通讯作者简介：刘英，主任药师；研究方向：药物分析。

Ｔｅｌ：０３７１６５５６６６２１；Ｅｍａｉｌ：ｙｉｎｇ＿ｌｅａｆ＠２６３ｎｅｔ诺氟沙星胶囊、盐酸环丙沙星片的质量评价及标准探讨姚永青，宋汉敏，刘英（河南省食品药品检验所，郑州４５００１８）摘要　目的：对２０１８年我省专项监督抽验诺氟沙星胶囊、盐酸环丙沙星片的有关物质进行考察，并对现行标准进行探讨。

方法：按《中国药典》２０１５年版二部对２０１８年省抽样品进行有关物质检查，并对结果进行分析。

结果：５２批次样品的有关物质均符合规定。

部分诺氟沙星胶囊样品主峰前有一杂质峰与主峰未完全分离，而现行标准未控制与该杂质峰的分离度。

采用现行标准定位环丙沙星杂质Ｅ与采用中国食品药品检定研究院标准物质定位的保留时间不同。

结论：按现行标准检验，本次省专项监督抽验诺氟沙星胶囊、盐酸环丙沙星片的有关物质情况良好。

建议优化诺氟沙星胶囊和盐酸环丙沙星片的质量标准，以期更好的控制药物的质量。

关键词：有关物质；诺氟沙星胶囊；盐酸环丙沙星片；质量标准中图分类号：Ｒ９２１２文献标识码：Ａ文章编号：１００９－３６５６（２０２０）－４－０３２９－６ｄｏｉ：１０１９７７８／ｊｃｈｐ２０２００４００９ＱｕａｌｉｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎａｎｄｓｔａｎｄａｒｄｓｏｆｎｏｒｆｌｏｘａｃｉｎｃａｐｓｕｌｅｓａｎｄｃｉｐｒｏｆｌｏｘａｃｉｎｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｔａｂｌｅｔｓＹＡＯＹｏｎｇｑｉｎｇ，ＳＯＮＧＨａｎｍｉｎ，ＬＩＵＹｉｎｇ（ＨｅｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｈｅｎａｎ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ４５００１８，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｔｈｅｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓｏｆＮｏｒｆｌｏｘａｃｉｎＣａｐｓｕｌｅｓａｎｄＣｉｐｒｏｆｌｏｘａｃｉｎＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅＴａｂｌｅｔｓｆｒｏｍｓｐｅｃｉａｌｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎｓａｍｐｌｉｎｇｉｎｏｕｒｐｒｏｖｉｎｃｅｉｎ２０１８，ａｎｄｔｏｄｉｓｃｕｓｓｔｈｅｃｕｒｒｅｎｔｓｔａｎｄａｒｄＭｅｔｈｏｄｓ：ＡｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏＣｈＰ２０１５ｅｄｉｔｉｏｎⅡ，ｔｈｅｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｆｔｈｅｐｒｏｖｉｎｃｅｉｎ２０１８ｗｅｒｅｅｘａｍｉｎｅｄａｎｄｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄＲｅｓｕｌｔｓ：５２ｂａｔｃｈｅｓｏｆｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓｍｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓＴｈｅｒｅｗａｓａｎｉｍｐｕｒｉｔｙｐｅａｋｉｎｆｒｏｎｔｏｆｔｈｅｍａｉｎｐｅａｋｏｆｓｏｍｅＮｏｒｆｌｏｘａｃｉｎＣａｐｓｕｌｅｓ，ｗｈｉｃｈｗａｓｎｏｔｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙｓｅｐａｒａｔｅｄｆｒｏｍｔｈｅｍａｉｎｐｅａｋＨｏｗｅｖｅｒ，ｔｈｅｃｕｒｒｅｎｔｓｔａｎｄａｒｄｄｉｄｎｏｔｃｏｎｔｒｏｌｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｗｉｔｈｔｈｉｓｉｍｐｕｒｉｔｙｐｅａｋＴｈｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎｔｉｍｅｏｆｃｉｐｒｏｆｌｏｘａｃｉｎｉｍｐｕｒｉｔｙＥｐｏｓｉｔｉｏｎｅｄｂｙｔｈｅｃｕｒｒｅｎｔｓｔａｎｄａｒｄｉｓｄｉｆｆｅｒｅｎｔｆｒｏｍｔｈａｔｏｆｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｓｕｂｓｔａｎｃｅＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｃｕｒｒｅｎｔｓｔａｎｄａｒｄｔｅｓｔ，ｔｈｅｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓｏｆＮｏｒｆｌｏｘａｃｉｎＣａｐｓｕｌｅｓａｎｄＣｉｐｒｏｆｌｏｘａｃｉｎＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅＴａｂｌｅｔｓｆｒｏｍｓｐｅｃｉａｌｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎｓａｍｐｌｉｎｇｉｎ２０１８ａｒｅｉｎｇｏｏｄｃｏｎｄｉｔｉｏｎＩｎｏｒｄｅｒｔｏｃｏｎｔｒｏｌｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｄｒｕｇｓｂｅｔｔｅｒ，ｉｔｉｓｓｕｇｇｅｓｔｅｄｔｏｏｐｔｉｍｉｚｅｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄｓｏｆＮｏｒｆｌｏｘａｃｉｎＣａｐｓｕｌｅｓａｎｄＣｉｐｒｏｆｌｏｘａｃｉｎＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅＴａｂｌｅｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ；ｎｏｒｆｌｏｘａｃｉｎｃａｐｓｕｌｅｓ；ｃｉｐｒｏｆｌｏｘａｃｉｎｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｔａｂｌｅｔｓ；ｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄ喹诺酮是４吡酮３羧酸（ＰＣＡ）的衍生物。

诺氟沙星胶囊微生物微生物限度检查方法学验证试验研究

表３：霉菌及酵母菌计数方法验证回收试验记录
ＣＣ（Ｆ）９８００３］［１］菌种均来源于北京陆桥技术有限责任公司
２方法与结果
２．１菌液制备
按《中国药典｝２０１０年版一部附录方法制备备用。
２．２供试液制备按规定取本品１Ｏｇ，加入４５。Ｃ稀释剂至ｌＯＯｍｌ振摇使
ห้องสมุดไป่ตู้
入５０～ｌＯＯｃｆｕ试验菌，取膜贴于营养琼脂平皿上，平行测定两个膜；
定两个皿。结果见下表４表４：供试品对照组
２细菌数霉苗和酵母菌数００．００００均数００ｌ０００２０００均数００ｌ０００２０００均数００
其充分分散均匀，即为１：１０供试液；取１：１０供试液１０ｍｌ，加入稀释剂至２０ｍｌ，即为１：２０供试液；取１：１０供试液１０ｍｌ，加入稀释剂至４Ｏａｒｌ，即为１：４０供试液；取１：１０供试液１０ｍｌ，加入稀释剂至１００ｍｌ；即
今日健康
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２０１４年５月
第１３卷第５期
３２２・
ＪＩＮＲＩＪＩＡＮＫＡＮＧ
Ｍａｙ２０１４Ｖｏ１．１３Ｎｏ．５
诺氟沙星胶囊微生物微生物限度检查方法学验证试验研究
马韵韵
（贵州省食品药品检验所，贵州
孢杆菌【ＣＭＣＣ（Ｂ）６３５０１］、白色念珠菌【ｃＭＣＣ（Ｆ）９８００１］、黑曲霉［ｃＭ—

高效液相法分析诺氟沙星胶囊的溶出度

高效液相法分析诺氟沙星胶囊的溶出度目的采用HPLC法测定诺氟沙星胶囊溶出度。

方法选择色谱柱为Agilent HC-C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为：磷酸-三乙胺缓冲液∶水∶乙腈（60∶28∶12），流速为1.0 ml/min，检测波长为277 nm，柱温25 ℃，按照药典中浆法测定诺氟沙星胶囊溶出度。

结果HPLC法中诺氟沙星胶囊在 2.03～50.95 μg/ml范围内线性关系良好，回归方程Y=634.4X-543.1，加样回收率平均值为100.23%，RSD 1.7%；诺氟沙星胶囊在醋酸缓冲液介质中溶出度均值为91.37%，符合药典标准。

结论高效液相法测定诺氟沙星胶囊准确、可靠，可以作为溶出度检测的参考方法。

标签：高效液相法；诺氟沙星胶囊；溶出度诺氟沙星属第三代喹诺酮类抗菌药，具有抗菌作用强、抗菌谱广、不良反应发生率低等特点，目前已有注射剂、滴眼剂、胶囊剂等多种剂型，且以胶囊剂较为多见[1]。

近年来溶出度试验已成为评价制剂质量及生产工艺的指标之一，也已列入药典考察指标中。

诺氟沙星含量测定方法目前有高效液相色谱法、紫外分光光度法等，2015版药典中对于诺氟沙星胶囊剂考察为紫外分光光度法[2]，但有报道指出，诺氟沙星所用胶囊在对应波长下存在一定吸收[3]，进而可能干扰检测结果，本文由此出发，考察高效液相法测定诺氟沙星的可行性。

1资料与方法1.1仪器与试药岛津LC-2010CHT型高效液相色谱仪；瑞士梅特勒XS205DU型电子天平；乙腈、甲醇均由霍尼韦尔贸易（上海）有限公司提供，为色谱醇；冰醋酸、氢氧化钠、磷酸、三乙胺均为分析纯；诺氟沙星对照品（中国食品药品检定研究院，批号：130450-201206，含量：99.5%）；诺氟沙星片（浙江万邦药业股份有限公司）。

1.2方法1.2.1高效液相法1.2.1.1色谱条件色谱柱选择Agilent HC-C18 （250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相：磷酸-三乙胺缓冲液（磷酸4 ml与三乙胺7 ml，加50%甲醇稀释至1000 ml）∶水∶乙腈（60∶28∶12），检测波长277 nm，进样量10 μl，流速1.0 ml/min，柱温为室温（25℃）。

诺氟沙星胶囊微生物限度检查法验证报告1

山西太原药业有限公司诺氟沙星胶囊微生物限度检查法验证报告文件编码：TY-GSB-YZ（02）-013-04二零一六年一月验证立项申请表目录1 验证目的 (1)2范围 (1)3责任 (1)4内容 (1)5验证方法 (1)5.1供试品 (1)5.1.1菌种名称及来源 (2)5.1.2培养基与试剂名称、批号及来源 (2)5.1.3仪器与设备 (2)5.2菌液的制备 (3)5.3菌液计数 (4)5.4计数培养基的适用性检查 (4)5.5供试液制备 (5)5.6需氧菌、霉菌和酵母菌计数方法验证 (6)5.7控制菌检查方法验证 (7)6试验结论 (8)7偏差 (9)7.1偏差报告 (9)8验证评价及建议 (9)9验证报告： (10)10验证证书 (10)1 验证目的根据《中国药典》2015年版四部通则微生物限度检查法要求，为保证检验质量，确保检验结果的准确性和可靠性，对诺氟沙星的微生物限度检查法进行方法学验证。

2范围本验证方法适用于供试品的微生物限度检查法方法验证。

3责任4内容验证方法需进行3个不同批次的产品验证并且结果都符合规定时，该方法才可以用于日后日常检验。

5验证方法根据《中国药典》2015版四部通则微生物限度检查法5.1供试品诺氟沙星胶囊规格: 10ml批号160101 160102 160103 5.1.1菌种名称及来源枯草芽孢杆菌〔CMCC(B)63501〕、金黄色葡萄球菌〔CMCC（B）26003〕大肠埃希菌〔CMCC（B）44102〕、白色念珠菌〔CMCC（F）98001〕黑曲霉〔CMCC（F）98003〕铜绿假单胞菌〔CMCC（B）10104〕以上菌种均由中国药品生物制品检定所提供。

5.1.2培养基与试剂名称、批号及来源胰酪大豆胨琼脂培养基151109 胰酪大豆胨液体培养基151112 沙氏葡萄糖琼脂培养基151117 PH7.0氯化钠蛋白胨缓冲液150313 以上培养基均由北京三药科技开发公司提供。

用紫外分光光度法和非水溶液滴定法对12 批诺氟沙星胶囊进行质

用紫外分光光度法和非水溶液滴定法对12批诺氟沙星胶囊进行质量考核陈英江素勤1(阜阳市人民医院,阜阳236000诺氟沙星为化学合成的抗菌药。

国内于1985年合成并投产,中国药典1990年版、1995年版、2000年版均有收载。

含量测定采用非水溶液滴定法。

我们在对诺氟沙星胶囊使用过程中发现病人服药后疗效不佳。

经检验发现含量测定虽合格,但鉴别〔1〕的颜色反应现象与药典描述不一致,鉴别〔2〕在27215nm 波长处虽都有最大吸收,但吸收度有高有低相差很大。

滴定过程中,反应现象及终点突跃也不同。

就上述问题,我们根据诺氟沙星的014%NaOH 溶液在27215nm 波长处有最大吸收特点,设计了紫外分光光度法测定其含量。

对12批不同厂家的诺氟沙星胶囊用本法及药典法进行含量测定,并对鉴别(1、(2的颜色反应及吸收度进行了分析、比较,结果对上述问题有了比较满意的解释。

1仪器与试药111仪器日本岛津UV 2240、上海751G 型、上海730型紫外分光光度计。

112试药诺氟沙星对照品(中国药品生物制品鉴定所(024029501,诺氟沙星原料(锦州化学制药厂950221含量为10115%辅料(淀粉为药用,诺氟沙星胶囊为市售,冰醋酸、丙二酸均为分析纯。

高氯酸滴定液按药典规定配制与标定。

2实验方法与结果2.1诺氟沙星紫外吸收波长的测定取诺氟沙星对照品,用014%NaOH 溶液配制成5mg ・L -1的溶液,在200~300nm波长范围内扫描,记录吸收光谱图,其最大吸收波长在27215nm 处。

辅料在此波长处吸收度为零。

2.2标准曲线绘制精密称取105℃干燥至恒重的诺氟沙星对照品约20mg 置200ml 量瓶中,用014%NaOH 溶液溶解并稀释至刻度,摇匀、精密量取该溶液适量,用014%NaOH 溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液适量,用014%NaOH 溶液稀释成含诺氟沙星3、4、5、6、7mg ・L -1,在27215nm 波长处测吸收度,结果表明:在3~7mg ・L -1范围内与吸收度A 呈良好的线性关系,得回归方程C =819779A +010352,r=019999。

STP-QC诺氟沙星胶囊质量标准

诺氟沙星胶囊质量标准
1. 目的
建立诺氟沙星胶囊的质量标准，保证产品符合标准规定。

2. 范围
本标准适用于诺氟沙星胶囊的质量管理和检验。

3. 术语或定义
N/A
4. 职责
质量管理部对本规程的实施负责。

5. 程序
5.1 标准依据
5.1.1《中国药典》2020年版二部（第1433页）；
5.1.2 诺氟沙星胶囊生产工艺规程。

5.2 产品名称：诺氟沙星胶囊
5.3 产品编码：
5.4 产品规格：每粒含诺氟沙星0.1g
5.5 包装形式：药品包装用PTP铝箔、聚氯乙烯固体药用PVC硬片泡罩包装（铝塑包装）5.6 处方及剂型
5.6.1 处方：诺氟沙星100g；干玉米淀粉52g；明胶空心胶囊1000粒。

5.6.2 剂型：硬胶囊剂
5.7 成品取样操作规程编号：
5.8 诺氟沙星胶囊检验操作规程编号：
5.9 定性和定量的限度要求
5.10 贮藏：遮光，密封保存。

5.11类别：喹诺酮类抗菌药。

5.12 有效期：24个月。

6. 附件
N/A。

8075-2诺氟沙星胶囊检验标准操作程序

目的：规范诺氟沙星胶囊的中间产品、成品检验操作，保证检验结果的准确值。

范围：诺氟沙星胶囊的中间产品、成品。

责任：质检员规定：1性状取本品5粒，内容物铺于洁净白纸上，观察其色泽及气味。

2鉴别取本品内容物25mg，加氯仿-甲醇（1：1）10ml溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液，另取诺氟沙星对照品2.5mg，用氯仿-甲醇（1：1）1ml溶解作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨溶液（15：10：3）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，观察供试品色谱与对照品色谱中斑点颜色及位置对应情况。

3检查3.1溶出度3.1.1取本品，照溶出度测定法（附录XC第二法），以盐酸溶液(9→1000)1000ml 为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，另取诺氟沙星对照品，精密称取10mg，置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)溶解，稀释至刻度，振摇均匀，取滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶，用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度。

取上述两种溶液照分光光度法试验，在277nm波长处分别测定吸收度。

诺氟沙星胶囊检验标准操作程序第2页3.1.2计算公式A样溶出量= ×100%A对式中A样、A对为供试品溶液与对照品溶液的吸收值。

3.2装量差异按“装量差异检查操作程序”检验。

3.3微生物限度按“微生物检验操作程序”检验。

3.4水分用水分测定仪测定。

4含量测定4.1色谱条件与系统适用性试验填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶流动相：0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节PH值至3.0±0.1）-乙腈（87：13）流速：0.8ml/min检测波长：278nm理论板数：≥2000（按诺氟沙星计算）4.2对照品制备取诺氟沙星对照品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液2ml使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度摇匀。

诺氟沙星胶囊质量标准方法学验证