滴定分析基本操作
滴定分析的基本操作方法
碱式滴定管的准备
➢ 1. 检查乳胶管和玻璃球是否完好，若乳 胶管已老化，玻璃球过大(不易操作) 或过 小(漏水)，应予更换。 ➢ 2. 洗涤：基本与酸式滴定管相同。 如果 需要用铬酸洗液洗涤时，可除去乳胶管， 用旧橡皮乳头套在下端管口上进行洗涤。 在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗滴定管时， 捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的 四周都洗到。
滴定管下端应在烧杯中心的 左后方，但不能接触过近。在 左手滴加溶液的同时，右手不 断地作圆周搅拌，加入半滴溶 液时，用玻棒末端承接半滴溶 液，放入溶液中搅拌。
注意事项：
①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始； ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流； ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋 转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶 液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液 旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反 应的进行 ； ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不 要去看滴定管上的刻度变化 ；
移液管的使用
吸移 取液 溶管 液的 和正 放确 出使 溶用 液
使移 用液
管 的 错 误
三、容量瓶
容量瓶是常用的测量所能 容纳液体体积的量入式玻 璃量器，主要用途是配制 准确浓度的标准溶液或定 量地稀释溶液。常见规格 有50、100、200、250、 500、1000mL 等。
容量瓶的使用
转 移 溶 液
七、滴定管的读数
手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。
无色或浅色溶液， 读弯月面下缘最 低点的数值， 且眼睛与此最低 点在同一水平上， 如图所示
✓若溶液颜色太深(如KMnO4溶 液、I2 溶液等)，可读液面两侧 的最高点。
✓常量滴定管读数必须读出小 数点后第二位。
滴定分析基本操作方法
滴定分析基本操作方法滴定分析是一种重要的化学分析方法。
在学校实验室及工业生产中都有广泛应用。
下面，我将介绍滴定分析的基本操作方法。
一、实验仪器和试剂实验仪器：滴定管、量筒、吸球、移液管等试剂：标准溶液、指示剂在滴定分析中，标准溶液是非常重要的。
标准溶液的浓度应该是已知的。
如果浓度未知，则需要另外进行测定。
指示剂则是用来指示滴定终点的。
二、准备工作1、根据需要，将固体样品加入到适当的容量瓶或烧杯中。
加入适量的溶剂后，摇匀或加热，溶解样品。
在最后加入溶剂时，需要将容量瓶放置在天平上秤量，直到所需质量的固体样品完全溶解并加入足够的溶剂为止。
2、如果需要滴定酸或碱时，在滴定前需要将试剂溶解并进行拌匀，以保证滴定时试剂的浓度均匀。
3、将试管或移液管清洗干净。
三、进行滴定1、将需要滴定的试剂注入滴定管中。
将滴定管放置在试管架上。
2、用量筒将适量的滴定试剂加入到试管中。
3、加入适量的指示剂。
4、开始滴定。
每次滴入试剂前，需要先将滴定管的液面读数与目测标记进行对比，并且将液面放在标记之下。
5、慢慢滴入试剂，每滴一滴后，液面会上升。
当到达滴定终点时，指示剂的颜色会发生改变。
6、在观察到颜色变化后，需要停止滴定，记录滴定过程中试剂的滴数，并计算所滴试剂数量。
7、进行计算，并且得出所需物质的含量。
四、实验注意事项：1、实验中要保持周围环境的安静，以免分散注意力。
2、滴定时要沉着冷静，滴定速度应该缓慢，以尽量准确地测量出所需数据。
3、滴定前要将滴定管液面放置在滴定管标记之下，每次滴定后均应将滴定管换向放置，以防止由于返流或滴定管沾壁等造成液面产生差错而误读。
4、指示剂应根据滴定的酸碱性质选用合适的指示剂。
5、每一次滴定都应该做几次重复实验，以确保结果的准确性。
总之，滴定分析方法非常简单而实用，可以准确、快速地分析出化学物质的含量。
但是在实验时需要认真仔细，严格按照操作规程进行，以避免误差的出现。
滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项
滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项滴定分析通常用于测定常量组分，即被测组分的含量一般在1%以上，有时也可以用于测定微量组分。
滴定分析法比较准确，在较好情况下，测定的相对误差不大于约0.2%，这是很多其他分析手段所不可比拟的。
滴定分析实验基本流程包括：仪器的检漏〔滴定管、容量瓶〕、洗涤；基准物质和试样等的称量；溶液配制；标定和滴定；数据处理。
以下就实验基本流程展开对仪器的洗涤、使用、操作方法及注意事项进行说明。
一、仪器的检漏〔滴定管、容量瓶〕、洗涤滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。
滴定管的检漏方法：将滴定管中装满自来水，擦干滴定管外壁的水〔包括碱式滴定管乳胶管连接处、管口及酸式滴定管的活塞部分〕，置于蝴蝶夹上。
观察有无水滴从尖嘴处滴下，再用小片滤纸分别放在酸式滴定管管尖及活塞部分，或碱式滴定管乳胶管连接处，如滤纸变湿则说明滴定管漏液，碱式滴定管需换合适大小的玻璃珠〔如果乳胶管老化变质，也应更换〕，酸式滴定管则需重新涂凡士林。
涂凡士林的方法：取下酸式滴定管的活旋塞，用滤纸仔细擦干旋塞和旋塞套里面的水，用手指蘸取少许凡士林，轻涂于旋塞小孔两侧，平行将旋塞塞入夹套之后，向一个方向旋动旋塞，直至磨口塞变得透明即可。
最后将橡皮圈套在旋塞的小头部分沟槽上〔不允许用橡皮筋缠绕〕。
注意：凡士林不应涂太多，否则会堵塞小孔；旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力，以免来回移动旋塞，使塞孔受堵。
容量瓶的检漏方法：加自来水至刻度线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，将瓶倒立2 min，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180°后，再倒立2 min检查，如不漏水，方可使用。
滴定管的洗涤方法：滴定管内壁如有油污，会挂有水珠，可用洗液洗涤〔碱式滴定管应取下乳胶管，用橡胶乳头将滴定管下口堵住〕。
再用小烧杯取适量洗液〔建议〕，从滴定管管口装入约10 mL洗液，双手平托滴定管的两端，不断转动滴定管，使洗液润洗到滴定管内壁各处，操作时管口对准盛放洗液的容器口，以防洗液外流。
滴定分析基本操作
创作编号：GB8878185555334563BT9125XW创作者：凤呜大王*分析化学实验——滴定分析基本操作定量分析中常用的玻璃量器可分为：量入仪器（容量瓶、量筒、量杯等）和量出仪器（滴定管、吸量管、移液管等）两类，前者液面的对应刻度为量筒内的容积，后者液面的相应刻度为已放出的溶液体积。
一、滴定分析常用仪器：移液管：是用于准确量取一定体积的量出式玻璃量器，它的中间有一膨大部分，称为球部，球部上下均为较细窄的管径，上面的管径上有一刻度线，称为标线，移液管有不同的规格，常用的有5ml，10ml，15ml，20ml，25ml，50ml，100ml，其容量按精度分为A级和B级。
吸量管：是具有分刻度的玻璃管。
是用来准确量取小体积溶液的量器，常用的规格有1ml，2ml，5ml，10ml，20ml等，其准确度不如移液管。
容量瓶：是一种细颈梨形平底玻璃瓶，是用来配制一定体积溶液的容器，带有玻璃磨口和玻璃塞，颈上有标线，常用的规格有25ml，50ml，100ml，250ml，500ml，1000ml。
滴定管：是具有精确刻度而内侧均匀的用来准确测量滴定剂体积的细长玻璃管。
酸式滴定管：下端带有玻璃旋塞，用来装酸性、中性及氧化性溶液，但不宜装碱性溶液。
碱式滴定管：下端连结一个软乳胶管，内放一个玻璃珠，乳胶管下端再连一个尖端玻璃管。
一般装碱性及无氧化性溶液。
滴定管的总容积最小的为1ml，最大的为100ml，常用的有10ml，25ml，50ml 等。
另外，常用的仪器还有：烧杯，锥形瓶，试剂瓶，量筒等二、滴定分析基本操作：1、移液管和吸量管的使用：使用前显弄清移液管规格的大小，检查移液管是否有破损，要特别注意管口的检查；对吸量管，还应熟悉它的分刻度，然后进行洗涤。
移液管：洗涤：吸取自来水冲洗一次，内壁应不挂水珠，否则用铬酸洗液洗涤：（洗涤方法）右手拿着标线以上的地方，左手持洗耳球，吹去残留的水，除去管尖的液滴（用滤纸从下管口尖端吸水），吸取洗液到管内球部至1/5到1/4处，转动移液管使洗液布满全管，润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中，并把洗液瓶盖好，必要时也可用洗液进行浸泡一会儿。
滴定的基本操作手法以及注意事项
滴定的基本操作手法以及注意事项
以滴定的基本操作手法以及注意事项为标题，本文将为大家介绍滴定的基本操作手法以及注意事项。
一、滴定的基本操作手法
1. 准备工作：首先需要准备好所需的试剂和仪器，包括滴定管、容量瓶、移液管、计时器等。
2. 标定滴定管：将滴定管放在容量瓶中，用移液管将试剂加入滴定管中，直至液面接近刻度线，然后轻轻敲击滴定管，使气泡排出，最后将液面调整至刻度线上。
3. 滴定操作：将需要滴定的溶液加入容量瓶中，加入适量的指示剂，然后用滴定管滴加标准溶液，直至指示剂颜色发生变化，记录滴定体积。
4. 计算结果：根据滴定体积和标准溶液浓度计算出被滴定溶液的浓度。
二、滴定的注意事项
1. 选择合适的指示剂：指示剂的选择应根据被滴定溶液的性质和滴定剂的性质来确定，以保证指示剂的变色点与滴定终点相一致。
2. 滴定管的清洗：滴定管在使用前应先用去离子水清洗干净，以避
免对滴定结果的影响。
3. 滴定过程中的注意事项：滴定过程中应注意滴定速度的控制，避免滴定过快或过慢，同时应注意滴定管的垂直度和液面的调整。
4. 记录数据的准确性：滴定结果的准确性取决于数据的准确性，因此在记录滴定体积时应注意读数的准确性。
5. 实验室安全：在进行滴定实验时，应注意实验室的安全，避免发生意外事故。
滴定是一种常用的分析方法，掌握滴定的基本操作手法和注意事项对于实验结果的准确性和实验室安全都有着重要的意义。
滴定分析操作方法原理
滴定分析操作方法原理
滴定分析是一种定量测定溶液中溶质浓度的方法，其操作方法和原理如下：
操作方法：
1. 准备样品溶液和滴定试剂。
2. 使用瓶塞锥定装样品溶液，加入适量指示剂。
3. 使用滴定管将标定试剂滴入样品溶液中，每次滴入时要充分摇动容器。
4. 滴加试剂直至溶液颜色发生明显变化。
这个颜色变化被称为终点。
5. 记录滴加的试剂体积，根据滴定反应的化学反应方程，可以计算出溶质的浓度。
原理：
滴定分析的基本原理是利用滴定试剂与样品溶液中的溶质发生化学反应，通过滴定试剂的体积确定溶质的浓度。
在滴定过程中，滴定试剂是已知浓度的，而溶质浓度是待定的。
滴定反应通常是一种酸碱中和反应，通过滴定试剂与待检测物质的摩尔比例关系，可以计算出溶质浓度。
滴定反应必须满足几个条件：反应必须是快速而完全的；反应必须发生明显的颜色变化或产生其他可观察辅助效应；并且必须有一个准确的滴定终点。
常用的指示剂可以选择根据滴定反应的性质和所需的检测范围来决定。
滴定终点可以通过指示剂颜色变化、电势变化或其他检测方法来确定。
滴定分析基本操作
滴定分析基本操作
一、实验目的：
1、掌握滴定分析仪器的洗涤与使用方法。
2、联系滴定分析指示剂终点确定。
二、实验仪器和试剂
0.1mol/L HCl 溶液
0.1mol/L NaOH 溶液
1g/L甲基橙指示液
101g/L酚酞指示液
三、实验步骤
1、清点实验仪器。
2、玻璃仪器的洗涤及准备，洗涤时要注意保护好滴定管旋塞、管尖，移液管尖，防止损坏。
按要求进行涂油、装水、试漏等操作。
3、仪器的使用和操作
（1）、以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液。
(用移液管移取所配HCl 溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加2—3滴酚酞指示液，用所配NaOH溶液滴定至溶液由无色至浅粉红色，30s内不褪色即为终点，记下读数，平行滴定３次。
比较NaOH溶液和HCl溶液的体积比。
（2）、以甲基橙为指示剂，用HCl溶液滴定NaOH溶液。
(用移液管移取所配NaOH 溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加2—3滴酚酞指示液，用所配HCl溶液滴定至溶液由黄色至橙色，30s内不褪色即为终点，记下读数，平行滴定３次。
比较HCl溶液和NaOH溶液的体积比。
四、注意事项：
1、注意滴定管的规范操作
2、注意逐滴连续式、只加一滴和只加半滴的操作方法。
3、注意终点颜色的变化。
五、数据记录与处理
六、思考题
1、能否在分析天平上准确称取固体NaOH直接配制标准溶液？
2、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为什么需要用操作溶液润洗几次，滴定中使用锥形瓶或烧杯，是否也要润洗？。
滴定分析基本操作练习
二、试验原理
滴定分析是将一种已知浓度旳原则溶液滴加 到被测试样中，直到化学反应完全为止，然 后根据原则溶液旳浓度和体积求得被测试样 中组分含量旳一种措施。
HCl + NaOH = NaCl + H2O
试验原理
强酸HCl强碱NaOH溶液旳滴定反应，突跃范 围旳pH约为4～10，在这一范围中可采用甲 基橙（变色范围pH3.1～4.4）、甲基红（变 色范围pH4.4～6.2）、酚酞（变色范围 pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。
三、试剂及仪器
试剂：NaOH固体（AR级）、原装 盐酸（密度1.19gcm-3 AR级）、酚 酞（1％乙醇溶液）、甲基橙（0.1 ％水溶液） 。 仪器：台秤、烧杯、试剂瓶、量筒、 酸式滴定管、容量器皿旳洗涤 自来水冲洗——洗涤剂刷洗——自来水冲洗——
试验环节
碱原则溶液滴定酸原则溶液
另取一250mL锥形瓶，加入15.00mLHCl溶液， 加水50mL，加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴 定至溶液呈微红色为滴定终点，精确统计所消耗 旳NaOH溶液体积。平行滴定三份。 求酸碱溶液旳体积比VHCl / VNaOH。
试验环节
酸原则溶液滴定碱原则溶液
由碱式滴定管放出15.00mLNaOH溶液于250mL锥 形瓶中，加入约50mL蒸馏水，再加1滴甲基橙指 示剂，摇匀。然后用HCl溶液滴定。 直至溶液由黄色变为橙色为止，再加入少许旳碱 原则溶液至溶液又成黄色，然后用HCl溶液慢慢 地滴定至溶液刚好由黄色变为终点时旳橙色。 如此反复练习，掌握滴定操作和终点旳观察。
六、数据处理
HCl溶液滴定NaOH溶液，指示剂甲基橙
统计项目
I
NaOH溶液（mL）
HCl溶液(mL)
VHCl/VNaOH 平均值VHCl/VNaOH
滴定分析基本操作
一、标准溶液的配制标准溶液的配制方法一般有两种：直接法和间接法。
（一）直接法准确称取一定量的基准物溶解后配制成一定体积的溶液，根据物质的质量和溶液的体积算出标准溶液的准确浓度。
能够用直接法配制标准溶液的基准物质必须满足以下条件：①物质的纯度要高，一般在99.9%以上。
②物质的组成应与它的化学式相符合。
③化学性质稳定，不与空气中的CO2、H2O、O2等反应。
④摩尔质量应比较大，这样可以减少称量的相对误差。
在基础分析化学实验中常用的基准物有化学纯或分析纯的Na2CO3、K2Cr2O7、KBO3、KIO3、AgNO3和H2C2O4•2H2O等，在适当温度下干燥后即可使用。
（二）间接法有些化学试剂不符合上述要求，如NaOH易吸收空气中的水分和CO2,不同批号的HCl含量不相同，KMnO4、Na2S2O3等不易提纯，所以这些物质不能用直接法配制成标准溶液，只能先配成近似浓度的溶液，然后再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定它的浓度。
二、指示剂的选择根据突跃范围选择指示剂。
0.1mol/LNaOH溶液滴定等浓度的HCl溶液，滴定的突跃范围约为pH4.3~9.7，可选用酚酞（变色范围pH8.0~9.6）和甲基橙（变色范围pH3.1~4.4）作指示剂。
甲基橙和酚酞变色的可逆性很好，当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比V HCl/V NaOH理论上是固定的。
在使用同一指示剂的情况下改变被滴溶液的体积，此体积比基本保持不变。
本次实验是0.1mol/LNaOH溶液滴定等浓度的HCl溶液，理论变色点的pH值为7.0，而我们选择的指示剂酚酞变色范围是pH=8.0~9.6，酸色(<8.0) 8.0~ 9.6 碱色(>9.6)无色浅红红色滴定时颜色由无色变为浅红，红色要很淡，半分钟不变色即可。
因为酚酞的酸色的pH值已经超过7.0，若颜色太红，离理论变色点就更远了，滴定误差增大。
用0.1mol/LHCl溶液滴定等浓度的NaOH溶液，我们选择的指示剂是甲基橙，它的变色范围是pH=3.1~4.4。
滴定分析基本操作
滴定分析基本操作滴定分析是一种广泛应用于化学分析中的重要技术手段。
它基于酸、碱、氧化剂和还原剂之间的化学反应，通过滴定管滴加反应溶液，测定待定物质的含量。
滴定分析具有准确、灵敏、快速等特点，广泛应用于药学、环境监测、食品质量检测和水质分析等领域。
滴定分析的基本操作包括以下几个步骤：1.仪器准备：a.准备一个容量适当的滴定瓶，用洗净的蒸馏水冲洗瓶内，以确保无残留物。
b.准备一根滴定管，将其底端用玻璃细棒劈开并用砂纸磨光，以便容易控制滴液滴加的速度。
c.使用洗净的滴定管夹固定滴定管在滴定管夹架上，便于控制滴加速度，并使滴定管尽量垂直。
2.确定滴定反应的指示剂：a.根据待测物质的特性和反应类型，选择适当的指示剂。
指示剂是一种能够明显变色的物质，能够指示滴定反应的终点。
b.将指示剂溶液滴加到滴定瓶中。
3.液相反应的准备：a.根据滴定反应的需要，准备溶液。
通常需将待定溶液加入到滴定瓶中，再加入一定量的滴定试剂。
b.摇匀滴定瓶中的溶液，以确保反应充分进行。
c.使用洗净的滴定管将反应溶液慢慢滴加到被测液体中，直到滴加的溶液与被测液体发生反应。
4.滴定过程的控制：a.在滴定过程中，控制滴加速度和滴加量十分重要。
滴加速度应适中，以保证滴定反应的平稳进行。
b.滴加量的大小要根据滴定试剂的浓度和待定物质的含量进行调整。
一般来说，初次滴定时滴加速度要慢，逐渐加快，在接近滴定点时，滴加速度要慢下来，并谨慎滴加。
5.滴定终点的判断：a.滴定过程中，根据指示剂的变色来判断滴定终点。
滴定终点是滴加到被测液体中的滴定试剂和待测物质反应完全的时刻。
b.滴定终点的判断要准确，可以通过以下几种方法来识别终点：视光法，即由颜色变化决定；pH滴定法，即由溶液的酸碱性变化决定；电势滴定法，即通过电极测定电势的变化决定。
6.计算结果：根据滴定试剂溶液的浓度、滴定量，以及待测物质的含量等信息，可以计算出待测物质的浓度。
滴定分析基本操作报告
滴定分析基本操作报告简介在化学实验室中，滴定是一种常用的分析方法，用来确定溶液中某种化学物质的浓度。
本报告将详细介绍滴定分析的基本操作步骤。
实验器材在进行滴定分析前，需要准备以下实验器材： - 量筒：用于测量液体的体积。
- 滴定管：用于滴定试剂的量取。
- 酸碱指示剂：用于指示反应的终点。
- 锥形瓶：用于盛放待测溶液。
- 滴定管架：用于固定滴定管。
- 磁力搅拌器：用于在滴定过程中搅拌溶液。
实验步骤以下是滴定分析的基本操作步骤：步骤一：准备工作1.将待测溶液倒入锥形瓶中。
2.加入适量的酸碱指示剂。
步骤二：滴定试剂的制备1.准备一定浓度的滴定试剂。
2.使用量筒将滴定试剂倒入滴定管中。
步骤三：滴定操作1.将滴定管放置于滴定管架上。
2.将滴定管中的试剂滴入待测溶液中，同时用磁力搅拌器搅拌溶液。
3.持续滴定，直到酸碱指示剂的颜色发生明显变化，表示达到滴定终点。
步骤四：记录实验数据1.记录滴定试剂滴定的体积。
2.根据滴定试剂的浓度和滴定体积计算待测溶液中化学物质的浓度。
注意事项在进行滴定分析实验时，需要注意以下事项：1.实验操作应准确无误，避免误差的产生。
2.滴定试剂的浓度应事先确定，并且要保证其准确度和稳定性。
3.滴定过程中要保持溶液的均匀搅拌，以保证反应的充分进行。
4.滴定终点的判断应准确，可以多次重复滴定以提高准确性。
5.实验后要及时清洗实验器材，避免交叉污染。
结论滴定分析是一种常用的分析方法，通过滴定试剂的体积和浓度，可以准确测定溶液中化学物质的浓度。
在进行滴定分析时，需要严格控制实验条件和操作步骤，以确保结果的准确性。
通过本实验可以加深对滴定分析方法的理解，并提高实验操作的技巧。
分析化学-----滴定分析基本操作
滴定分析基本操作一、知识及能力目标1. 学习滴定分析仪器的洗涤方法。
2. 掌握滴定管、移液管及容量瓶的操作技术。
3. 学会滴定操作，正确观察和判断滴定终点，正确读数与记录数据等。
二、仪器与试剂仪器：酸式滴定管(50mL)，碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，移液管(25mL、1mL、2mL、5mL、10mL)，量筒(100mL)，烧杯(100mL)，容量瓶(50mL、100mL)，洗耳球，比重计。
试剂：氢氧化钠（A.R），盐酸（A.R），甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.1%)，铬酸洗液。
三、基本原理滴定分析法是将一种已知准确浓度的溶液滴加到被测试样的溶液中，直到反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度及其消耗的体积求得试样中被测组分含量的一种分析方法。
这种分析方法的操作手段主要是滴定，因此称为滴定分析法；又因为这种分析方法是以测量容积为基础的，所以又称容量分析法。
准确测量溶液体积是获得良好分析结果的重要前提之一，为此必须学会正确使用滴定分析仪器，掌握滴定管、移液管和容量瓶的操作技术。
四、容量仪器的使用（一）滴定管1. 滴定管的种类滴定管是准确测量放出液体体积的仪器，为量出式计量玻璃仪器。
按其容积不同分为常量、半微量、及微量滴定管。
常量滴定管的容量限度为50mL和25mL，最小刻度为0.1mL，而读数可以估计到0.01mL；10mL滴定管用于半微量分析；1～5mL微量滴定管用于微量分析。
按构造上的不同，又可分为酸式滴定管、碱式滴定管和自动滴定管。
（1）酸式滴定管在滴定管的下端有一玻璃活塞的为酸式滴定管，如图2-2（a）所示。
酸式滴定管可装酸性或具有氧化性的溶液，不适宜装碱性溶液，因为玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀。
玻璃活塞用以控制滴定过程中溶液的滴速。
（2）碱式滴定管带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为碱式滴定管，如图2-2（b）所示。
碱式滴定管可装碱性或具有还原性的溶液。
与胶管起作用的溶液（如KMnO4、I2、AgNO3等溶液）不能用碱式滴定管。
实验：滴定分析基本操作
实验一滴定分析基本操作实验目的1．掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。
2．熟悉酚酞、甲基橙等常用指示剂的颜色变化，正确判断滴定终点。
主要试剂和仪器仪器：50mL酸式滴定管；50mL碱式滴定管；锥形瓶；250mL锥形瓶。
试剂：浓HCl(ρ=1.18g/mL)；NaOH(s)；0.1%甲基橙水溶液；0.2%酚酞乙醇溶液。
实验原理在滴定分析法中，将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直至反应完全，并用指示剂指示滴定终点的滴定过程，是必须掌握的方法。
根据滴定剂消耗的体积可以计算待测物的浓度。
为了准确测定滴定剂消耗的体积，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确操作和滴定终点的判断。
酸碱指示剂(acid-base indicator)因其酸式和碱式的结构不同而具有不同的颜时溶色。
指示剂的理论变色点即为该指示剂的pK HIn (K Hln为解离常数)，即[][]1=-In HIn液的pH，指示剂的理论变色范围为pK HIn±1，因此，在一定条件下，指示剂的颜色取决于溶液的pH。
在酸碱滴定过程中，计量点前后pH会发生突跃（滴定突跃），只要选择变色范围全部或部分落入滴定突跃范围的指示剂即可用来指示滴定终点，保证滴定误差小于±0.1%。
本实验中，选择0.10mol/L NaOH溶液滴定等浓度HCl溶液，滴定的突跃范围为pH 4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围pH 8.0～9.6）和甲基橙（变色范围pH 3.1～4.4）作指示剂。
在使用同一指示剂的情况下，进行盐酸和氢氧化钠的互滴练习，不管被滴定溶液的体积如何变化，只要使用的始终是同一瓶溶液，则该体积比应保持不变。
借此，可使学生逐步熟练掌握滴定分析基本操作技术和正确判断终点的能力。
通过反复练习，使学生学会通过观察滴定剂落点处周围的颜色改变的快慢判断终点是否临近，并学会控制一滴一滴或半滴半滴地滴加滴定剂，直至最后半滴滴定剂的加入引起溶液颜色的明显变化，停止滴定，到达滴定终点。
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滴定分析基本操作分析化学实验——滴定分析基本操作定量分析中常用的玻璃量器可分为：量入仪器（容量瓶、量筒、量杯等）和量出仪器（滴定管、吸量管、移液管等）两类，前者液面的对应刻度为量筒内的容积，后者液面的相应刻度为已放出的溶液体积。
一、滴定分析常用仪器：移液管：是用于准确量取一定体积的量出式玻璃量器，它的中间有一膨大部分，称为球部，球部上下均为较细窄的管径，上面的管径上有一刻度线，称为标线，移液管有不同的规格，常用的有5ml，10ml，15ml，20ml，25ml，50ml，100ml，其容量按精度分为A级和B级。
吸量管：是具有分刻度的玻璃管。
是用来准确量取小体积溶液的量器，常用的规格有1ml，2ml，5ml，10ml，20ml等，其准确度不如移液管。
容量瓶：是一种细颈梨形平底玻璃瓶，是用来配制一定体积溶液的容器，带有玻璃磨口和玻璃塞，颈上有标线，常用的规格有25ml，50ml，100ml，250ml，500ml，1000ml。
滴定管：是具有精确刻度而内侧均匀的用来准确测量滴定剂体积的细长玻璃管。
酸式滴定管：下端带有玻璃旋塞，用来装酸性、中性及氧化性溶液，但不宜装碱性溶液。
碱式滴定管：下端连结一个软乳胶管，内放一个玻璃珠，乳胶管下端再连一个尖端玻璃管。
一般装碱性及无氧化性溶液。
滴定管的总容积最小的为1ml，最大的为100ml，常用的有10ml，25ml，50ml等。
另外，常用的仪器还有：烧杯，锥形瓶，试剂瓶，量筒等二、滴定分析基本操作：1、移液管和吸量管的使用：使用前显弄清移液管规格的大小，检查移液管是否有破损，要特别注意管口的检查；对吸量管，还应熟悉它的分刻度，然后进行洗涤。
移液管：洗涤：吸取自来水冲洗一次，内壁应不挂水珠，否则用铬酸洗液洗涤：（洗涤方法）右手拿着标线以上的地方，左手持洗耳球，吹去残留的水，除去管尖的液滴（用滤纸从下管口尖端吸水），吸取洗液到管内球部至1/5到1/4处，转动移液管使洗液布满全管，润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中，并把洗液瓶盖好，必要时也可用洗液进行浸泡一会儿。
然后用自来水将管子冲洗干净，最后再用蒸馏水洗涤2-3次。
洗法同前，每次用水量约为洗涤器皿体积的1/5。
第一次吸取溶液时，应先除去尖端内外的水，用溶液洗涤2-3次，洗法与用量同前。
移取溶液时，将管子直接插入待吸液液面（如，在烧杯里）下约1-2cm处，关键不应深入太浅，以免液面下降后造成吸空，也不应伸入太深，以免移液管外壁附有过多的溶液。
吸液时应注意溶液中液面和管尖的位置，应使管尖端随液面下降而下降。
吸取溶液的方法：右手拿着管径上方，左手拿洗耳球，先压出球内空气，慢慢松开左手指，当液面上升到标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手手指按住管口，然后将管尖提离液面，左手改拿待吸液容器，将移液管往上提起，使之离开液面，并将管的下端缘伸入溶液部分沿待吸溶液内部转两圈，以除去管壁上的溶液，然后使容器（烧杯）倾斜30度左右，其内壁与移液管管尖紧贴，此时右手手指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线平视时，凹液面与标线相切。
这时立即用手指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接收溶液的容器，并将接收容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，呈30度左右，然后松开右手食指，是溶液顺壁流下，待溶液流尽后，停靠15秒钟，把移液管尖端在承接容器上转动一圈，取出移液管。
注意！不要把残留在管尖的液体吹出，但管上刻有“吹”字，一定要吹出！这就是所需的一定量体积的溶液，使用完毕的移液管，在短期内不再用它吸取同一溶液，应冲洗干净，放在移液管架上。
吸量管：使用和移液管相同，只是刻度线代替了标线，放溶液时仍轻轻按住管口，当液面与所需的刻度相切时，按住管口，这时第二刻度线与第一刻度线的差即为所移取溶液的体积。
注意！（1）、整个过程中，移液管和吸量管始终保持垂直。
（2）、长期保存的待吸液，应先用烧杯分取后，再行移取。
（3）、移液管和吸量管不准放在烘箱中烘烤。
2、容量瓶的基本操作容量瓶：主要用于把精密测量的物质准确地配成一定体积的溶液，或将准确体积的浓溶液稀释成准确容积的稀溶液，这种过程通常称为定容。
使用容量瓶前，应先检查（1）容量瓶的体积与要配制的体积数是否一致，标线位置距离瓶口是否太近，太近易造成最后混合不匀，不宜使用。
（2）瓶口与瓶塞是否配套，瓶塞是否系在瓶颈上，（3）容量瓶是否漏水：（检漏方式）加水到标线附近，塞进磨口塞，（右手）食指按着塞子，其余手指拿着瓶颈标线以上部位，用另一只手的指尖拖着平底边缘，观察有无渗水，如渗水，则不宜使用，如不渗水，可转动瓶塞180度，再试一次。
倒去瓶里的水，此时内壁应该不挂水珠，否则用铬酸洗液洗涤。
洗涤时应尽量除去瓶中残留水，然后倒入待洗容器体积的1/5的铬酸洗液，使洗液布满全部内壁，放置数分钟，然后将洗液放回原瓶中，倒出时，应使洗液布满全颈。
再用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水洗涤2-3次，洗涤原则是：少量多次，且每次多次振荡及尽量流尽残余的水。
介绍钟常用的配制溶液的方法：配制250ml 0.1000 mol/L重铬酸钾溶液（1）烧杯与玻璃棒的选择：烧杯一般根据样品量的多少进行选择。
（样品量多者选用稍大的烧杯，在分析测定中，一般多选用小烧杯，如50ml，100ml，150ml的烧杯。
）玻璃棒的长度一般是吧玻璃棒斜放在烧杯里后，露出烧杯2-3厘米为宜。
注意：玻璃棒不要放在烧杯嘴处。
（2）操作：先在天平上准确称取7.3548g基准的重铬酸钾固体于100ml小烧杯中，加入一定量的水（一般用洗瓶加入纯水），使其充分溶解，然后定量转移到容量瓶中，（右手拿住玻璃棒，玻璃棒一般插入容量瓶内2-3cm，左手拿小烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。
烧杯中溶液流完后，将烧杯轻轻沿玻璃棒上提，并使烧杯直立，使附在玻璃棒和烧杯嘴之间的液滴回到烧杯中。
再用洗瓶吹洗烧杯和玻璃棒，并将洗涤液按上述方法全部转移到容量瓶中。
如此“吹洗-转移”5次以上且不得有损失，否则会造成误差。
再用蒸馏水稀释到容量瓶容量的3/4处，盖上瓶塞，用右手食指按住瓶塞，拇指在前，中指在后，拿着瓶颈标线以上的地方，同时用另一手指尖拖住平底边缘，旋摇容量瓶，使溶液初步混匀，继续加蒸馏水，稀释至液面接近标线，注意！千万不要使液面超过标线，，否则实验失败，当液面接近标线时，应放置1-2分钟，使附在瓶颈内部的水流下，再用滴管滴加水至凹液面下缘与标线相切。
切勿使滴管接触溶液或容量瓶。
瓶颈上的标线应与视线平行。
盖好瓶塞，倒置容量瓶，当气泡上升到顶后，进行振荡。
正立，松动瓶塞，至塞上的溶液流下后，再次重复上次操作。
如此反复多次，直至混匀。
注意！（1）、配制过程中，当液面不到标线时，不可将容量瓶倒立振荡、（2）、如固体溶解需要加热或放出大量的热时，应将溶液冷却至室温后，再移入容量瓶。
（3）、无论溶液有无颜色，其加水位置均为使水至弯月面下缘与标线刻度相切为标准。
（4）、容量瓶不能放在烘箱中烘烤。
（5）、不要用容量瓶长期存放溶液。
（6）、若长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。
3、滴定管的基本操作：滴定管是滴定时用来准确测量流出操作液体积的量器，滴定管的正确使用是滴定分析的关键，其操作分以下步骤：（1）酸式滴定管使用前应先检查活塞转动是否灵活；检查有无漏水，检漏方法是：把滴定管充满水，观察管口及活塞两端是否有水渗出（可用滤纸试），如无渗水，将活塞转动180度，再看有无水渗出。
如发现漏水或活塞转动不灵，则应先涂上凡士林后再使用，涂抹方法：先取下橡皮圈，再取下活塞，用滤纸将活塞及活塞槽擦干净，并注意勿使滴定管壁上的水再进入活塞槽，用手指均匀地涂一薄层凡士林于活塞的两头，涂抹也要均而薄。
注意：凡士林的用量应适当，涂的太少，活塞转动不灵活，且易漏水；涂得太多，活塞孔易被堵塞。
涂完后，将活塞直插入槽中，然后向同一方向转动活塞，直到透明为止。
用手指顶住活塞大头，用橡皮圈，再检查是否渗水，检漏方法同前。
如不渗水，才可进行下步操作。
到处管内的水，观察内壁是否挂有水珠，若有水珠，说明滴定管未洗涤干净。
可用铬酸洗液清洗。
洗涤前，活塞必须预先关闭，倒入洗液5-10ml，转动滴定管，使洗液充满滴定管，润洗后，打开活塞，将洗液放回原洗液瓶中，必要时也可用洗液充满浸泡，然后用自来水冲洗干净，再用蒸馏水洗涤2-3次，第一次用量约为10ml，第二、三各用约5ml，边振动滴定管边向管口倾斜，使水布满全管，立起后，打开活塞，使水从出口管端流下，以冲洗出口管。
碱式滴定管使用前应检查乳胶管是否老化，玻璃珠是否破损。
老化和破损均不宜使用，应予以更换。
用洗液洗涤时，可先除去乳胶管，用塑料胶头堵塞滴定管下口。
（2）操作溶液的装入装入操作液前，应先将试剂瓶中的试液摇匀，为了避免装入后的操作液被稀释，应用此溶液洗涤滴定管2-3次，用量第一次约为10ml，第二、三次各约为5ml，边转动边使管口倾斜，使溶液布满全管，并使之接触管壁1-2min，从下管口放出溶液时，应尽量使溶液流尽。
装入操作液时，必须将活塞关闭，左手三指拿着滴定管上侧无刻度处，并使之稍稍倾斜，右手拿试剂瓶，拿试剂瓶时，应用手心对准标签，直接将操作液倒入操作管内，直至充满到0刻度线以上为止。
装在架上，迅速打开活塞，使溶液充满出口管，若出口管内有气泡，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30度，左手迅速打开活塞使溶液冲出管口。
反复数次，直到气泡消失为止。
对于碱式滴定管，若出口管内有气泡，可将乳胶管向上弯曲，轻轻挤压稍高于玻璃球的部位？？？，使溶液冲出。
再一边挤压，一边将乳胶管放直，这种方法可完全除去气泡。
（3）读数原则：滴定管读数不准确常常会引起滴定分析误差。
1）注入或放出溶液后，应等1-2分钟使附着在内壁上的溶液留下后，再进行读数。
2）读数时，滴定管应保持垂直。
可将滴定管垂直地夹在滴定管架上读数，也可手持滴定管上端进行读数，但不论哪种方法都应使滴定管保持直立状态。
3）对于无色或浅色溶液，读取视线与弯月面相切的刻度。
4）对于有色溶液，可读取液面两侧的最高点，此时，视线与该点两侧最高点成水平。
要注意初读数与终读数应采取统一标准。
5）读数必须精确到小数点后第二位，即要求估读到0.01ml，注意估读后，应考虑到刻度线本身的宽度。
（4）操作方法使用酸式滴定管时，左手无名指及小拇指向手心弯曲，轻轻地贴着出口管，其余三指控制活塞的转动；使用碱式滴定管时，左手无名指及小指夹住出口管，拇指及食指向侧面挤压玻璃珠所在部位的乳胶管，使溶液从空隙处流出。
（5）滴定方法1）酸滴定碱滴定前，先将液面调节在0刻度线或稍下的位置，等一到两分钟，进行读数，几下初读数。
滴定可在锥形瓶中进行。