纯化水制备工艺讲座(新)

制药用水的制备


电渗析 电渗析（EDR）使用的工艺同电法去离子法 （EDI）相似，它公用静电及选择性渗透膜分离 浓缩，并将金属离子从水流中冲洗出去。由于它 不含有提高离子去除能力和电流的树脂，该系统 效率低于EDI系统，而且电渗析系统要求定期交 换阴阳两极和冲洗，以保证系统的处理能力。因 此，电渗析系统多使用在纯化水系统的前处理工 序上，作为提高纯化水水质的辅助措施。 电法去离子（EDI） 电法去恼子（EDI）系统使用一个混合树脂床、 选择性渗透膜以及电极，以保证水处理的连续进 行，即不断获得产品水及浓缩废液，并将树脂连 续再生。
制药用水的贮存与分配输送
贮罐及其选用 从满足生产要求来看，贮罐应有足够大的容量。 然而大的贮罐，其内表面积大、水流动速度低， 容易长菌。此外，在用水量不同时，贮罐需要以 通气（充氮气或以空气作动力学的补偿）来保持 适当的压力平衡。 常见的贮罐管道配件： ①进水管； ②出水管； ③溢流管； ④水位指标装置； ⑤排水管； ⑥呼吸过滤器； ⑦ 喷淋装置；
制药用水的贮存与分配输送
制药用水系统的贮存 对于制药用水的使用来说，理想的水系统应是恒 定地产水和恒定量的用水，不加贮罐。系统制备 多少水，工艺过程就即时地使用多少水。事实上， 药品生产的不同阶段对工艺用水的种类、用水时 间、水的温度及数量各不相同，不可能恒定，生 产的各种需要必然会造成用水高峰期，也会出现 不消耗水的时间。因此，制药用水的贮存方式成 为工艺用水系统四大组成部分之一，即工艺用水 的制备、贮存、分配输送和微生物控制。
制药用水的制备
③当源水的含盐量为1000～3000mg/L，属高含盐 量的苦咸水时（一般指海水），可采用反渗透的 方法先将含盐量降至500mg/L以下，再用离了交 换法脱盐处理。 ④目前制备纯化水普遍流行的方法是采用全膜法、 双级反渗透法、一级反渗透加混床法、一级反渗 透加EDI法等等；阴、阳树脂单床加混床处理方 法正在被淘汰。
●过滤；凝聚和絮凝过程形成一个过滤层，进而包 裹源水中的各种颗粒一起沉降。 ●吸附；混凝药剂大多采用高分子物质，这些高分 子物质在水中产生吸附作用，使源水中的颗粒形 成大颗粒，再通过沉淀作用去除。 ●表面接触；在絮凝过程中大量的颗粒表面相互接 触，粘结成更大的颗粒物质，再通过沉淀去除
制药用水的制备
制药用水的制备
超过滤的基本原理 超滤为切向流过滤，是防止浓度极化造成滤速下 降最有效的方法。超过滤主要进行分子量级的分 离，若采用正压或负压，会很快在超过滤膜的表 面形成高浓度的凝胶层，造成过滤速度的急剧下 降，而采用切向流的过滤方法正好克服了普通正 压过滤或负压过滤法牟致命缺点，即当液体以一 定的速度连续的流过超过滤膜表面时，在过滤的 同时也对超过滤膜的表面进行着冲刷，从而使过 滤膜的表面不会形成阻碍液体流动的凝胶层，保 证稳定的过滤速度。
天然水中需要去除的有关杂质
⑴水中的悬浮物； ①藻类与原生动物； ②泥沙和粘土； ③细菌； ④不溶性物质；
天然水中需要去除的有关杂质 （2）溶解状物质 ①盐类物质；主要是钠盐、钙盐和锰盐。 ②气体；在水体中，气体主要为二氧化碳、硫化物 和有机物分解气体。 ③胶体物质；胶体物质包括溶胶体和高分子化合物。
制药用水的制备

二级反渗透系统+EDI； 超滤膜+反渗透+EDI（全膜法）； 超过滤 过滤是水处理中另一种类型的膜分离技术。超滤 技术在液体处理的应用十分广泛，基于超过滤膜 的分离范围十分宽广。超过滤可以用来分离去除 水中的有机体、各种细菌、热泪盈眶源物质、多 数病毒，可以用于胶体、大分子有机物质的分离， 可以分离多种特殊溶液。
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离子交换 离子交换系统使用带电荷的树脂，利用树脂离子 交换的性能，去除水中的金属离子。离子交换系 统须用酸和碱定期再生处理。一般，阳离子树脂 用盐酸或硫酸再生，即用氢离子置换被捕获的阳 离子。阴离子树脂用氢氧化钠再生，即用氢氧根 离子置换被捕获的阴离子。由于这种再生剂都具 有杀菌效果，因而同时也成为控制离子交换系统 中微生物的措施。离子交换系统即可设计成阴床、 阳床分开，也可以设计成混合床形式。 ⑴ 离子交换的基本原理 交换就是离子交换树脂上的离子和水中的离子进 行等电荷反应的过程。离子交换反应过程与很多 化学反应过程一样，是可逆反应。
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3．吸附 在水处理过程中，利用多孔的固体材料，使水中 的污物吸附在固体材料空隙内的处理方法为吸附。 ①活性炭吸附 ②离子交换树脂吸附 4．软化 ■水处理中的软化主要靠软化剂，用以脱除钙、镁 等阳离子，因为这类阳离子会影响水处理系统下 游的设备（如反渗透膜、离子交换柱及蒸馏水机） 的运行性能。水软化树脂通常使用氯化钠（盐水） 进行再生处理。
CSPC
纯化水制备工艺
王征宇
水质概论
水是什么？

水是一切有机化合物和生命物质的源泉，是人类 赖以生存的宝贵资源。水也是药品生产不可缺少 的重要原辅材料。制药工业中所用的水，特别是 用来制造药物产品的水（纯化水和注射用水）的 质量，直接影响药物产品的质量。因此它必须同 药品生产的其它原辅材料一样，达到药典规定的 质量指标。
制药用水的制备

源水预处理系统在纯化水制备过程中的必要性及 常用手段 无论是直接采用离子交换系统或者先用电渗析法， 再加上反渗透的系统，普通的自来水、地下水或 工业用水往往都不能够满足离子交换树脂或反渗 透膜对玷污物质的进水要求。源水只有经过适当 的预处理后，方能满足后道制水制备系统对进水 的水质要求。
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微孔过滤 微孔过滤技术在水系统中起重要作用，设计中可 选用的过滤器种类很多，它们用于各种不同的目 的。 微孔过滤的类型 按滤膜结构可分为深层过滤表面过滤和膜过滤； 按滤膜作用可分为澄清过滤、预过滤和终端过滤。

制药用水的制备
过滤介质及其结构 在制药用水制备中，通常使用微孔薄膜过滤器作 为反渗透等除盐设备的保安过滤器、用水终端的 除菌过滤以及制药用水贮罐的呼吸除菌过滤。常 用的滤材有以下几种。 ①聚偏二氟乙烯； ②聚丙烯； ③聚砜； ④尼龙； ⑤聚四氟乙烯（PTFE）； ⑥金属复合膜；

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③当源水中的有机物含量较高时，可采用加氯、凝 聚、澄清过滤等方法处理，若仍然不能满足后续 工序的进水要求时，可增加活性炭过滤等去除有 机物的措施 ④当源水中游离氯超过后续进水标准时，可采用活 性炭过滤或加入亚硫酸钠等方法处理。 ⑤如果后续处理工序采用反渗透或电法析等设备时， 应在源水进放设备以前，再增设一个（组）精密 过滤装置，作为反渗透等设备的保护措施。 ⑥如果后续工序对胶体状态的硅要求较高，可在加 入石灰的同时加入氧化镁，以达到去除硅的目的。 ⑦当源水中铁、锰含量较高时，应增加曝气、过滤 装置，去除铁和锰。
制药用水的制备
纯化水中常用的源水预处理方法 为使源水的水质达到一个预期的指标，以满足纯 化过程对源水的要求，必须对源水进行预处理， 源水预处理的主要对象是水中的悬浮物、微生物、 胶体、有机物、重金属和游离状态的余氯等。 ①源水中悬浮颗粒的含量小于50mg/L时，可以采用 接触凝聚或过滤，即加入凝聚剂后，经过水泵或 管道直接注入过滤器。 ②当源水中碳酸盐硬度较高时，可以在去除浊度的 同时，加入石灰进行预软化。
天然水

制药工业中大量使用的工艺用水的源水，来自自 然界。天然条件下的水在自然界的循环过程中， 通过不断与空气、地表、地层接触及对岩石与土 壤的溶解等作用而被污染，含有各种杂质。各国 药典均要求，制药用水应以符合饮用水标准的水 为源水。
天然水中的杂质及危害

在自然界中，天然水中的杂质通常可以分为三类： 第一类是悬浮物，其主要成分是泥沙、粘土、动 植物残骸、微生物、有机物等；第二类是胶体， 胶体颗粒是许多分子或离子的集合体，这种细小 颗粒具有较大的比表面积，从而使它具有特殊的 吸附能力，而被吸附的物质往往是水中的离子， 因此胶体微粒带有一定的电荷；第三类杂质是溶 解物，溶解物以分子或离子状态存在。

2.过滤
在水处理的沉淀、澄清过程中，源水通过混凝沉
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淀，源水中的悬浮物大部分已被去除，水质已经 在很大程度上得到改善。但此时水的浊度可能在 10mg/L以下，达不到国标饮用水的标准，仍需以 过滤的方式来去除水中悬浮的细小悬浮物和细菌。 源水过滤的主要设备为砂滤器，砂滤器采用的滤
料多为石英砂、无烟煤和锰砂等。
制药用水的制 备 ⑴电法去离子的工作原理


通过填充在电池模堆中的树脂吸附源水中的金属离子 达到脱盐的目的。 通过给电池模堆的两端电极加直流电，使模堆的内部 产生电位差。这个电位差使源水中的阳离子向阴极方 向的阳离子交换膜移动、阴离子向阳离子方向的阴离 子交换膜移动，使阴、阳离子最终进入浓缩室。 ⑵ 电法去离子技术与普通的离子交换技术比较 无化学污染； 可连续再生； 出水的纯度高； 水的回收率高；
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反渗透 使用反渗透法制备纯化水的技术是20世纪60 年代以来，随着膜工艺技术的进步发展起来的一 种膜分离技术，已经越广泛地使用在水处理过程 中。反渗透膜对于水来说，具有好的透过性。反 渗透工艺的操作筒单，除盐效率高，使用在制药 用水系统中还具有较高的除热原能力，而且也比 较经济。 ⑴ 反渗透膜 的分离处理过程 反渗透膜的孔径大多≤1nm，其分离对象是溶液 中的处于离子状态和相对分子质量为几百左右的 有机物。 反渗透膜是一种只允许水通过而不允许溶质透过 的半通透膜。
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反渗透装置及组合形式 螺旋卷式反渗透组件；螺旋卷式反渗透装置膜的 组合方式，是在两层反渗透膜的中间夹一层出水 导网，再密封。即将成对的膜环绕着一个中心管 收集渗透液体。
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膜元件的用途
河水 回收产水
超纯水 半导体、液晶产业用水
纯水 锅炉用水 各种工业过程工艺用水
海水
饮用水 海水淡化、苦咸淡化 食品、饮料行业纯净水
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制药用水制备方法选定原则 制药用水系统除控制化学指标及微粒污染外，必 须有效地处理和控制微生物及细菌内毒素的污染。
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纯化水制备常用的水处理技术 纯化水的质量取决于源水的水质及纯化水制备系 统的组成和处理能力。纯化水制备系统的配置应 根据源水水质、水质变化、用户对纯化水质量的 要求、投资费用、运行费用等技术经济指标综合 考虑确定。 ①源水进水的含盐量在500mg/L以下时，一般采 用普通的离子交换法去除盐类物质。 ②对含盐量500～1000mg/L的源水，可结合源水 中硬度与碱度的比值，考虑采用弱酸、强碱阳床 串联或组成双层床。
地表水
水的精制 软化 去除农药等有机物
地下水
废水回用 循环冷却用水 工业及市政废水回用
废水
回收浓水
浓缩分离 各种有用物质的分离、 回收、精制、浓缩等
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ST絮凝剂
原水箱
原水泵
多介质过滤器
活性炭过滤器
软化器
保安过滤器
PH调节
热交换器
高压泵
RO单元
EDI 单元
纯化水储罐
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反渗透在制水系统中的应用 反渗透系统在制药用水系统中应用越来越多，越 来越广泛。目前，在一些新建或扩建的制药工程 项目中，采用反渗透方法作为纯化水制备中除盐 的首选方案。反渗透装置有各种不同的组合方式， 不同的组合方式有着不同的适用范围。 一级反渗透系统； 二级反渗透系统； 一级反渗透系统+离子交换系统； 一级反渗透系统+EDI；
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■预处理过程的原理 1．混凝 ●混凝过程；混凝是水处理中对源水进行预处理的 一个重要措施，处理的对象主要是水中的胶体物 质。
●中和；混凝过程产生的正电离子与源水中带负电 的胶体离子互相吸引，发生中和，消除了胶体粒 子间的静电排斥力，成长为大分子颗粒并通过沉 淀从过滤器中去除。
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制药用水的制备
⑴软化器处理 软化器通过离子交换过程，去除源水中的钙、镁离子 其所采用的树脂为钠型阳离子交换树脂。 原水硬度的去除目前采用两种方法；（既钠离了软化 器、投加阻垢剂这两种方法）其中膜结垢是由于给水 中的微溶盐在给水逐渐浓缩时超过了溶度积而沉淀到 膜上。因此必需防止碳酸钙、硫酸钙、二氧化硅等造 成的结垢。为了防止结垢造成化学污堵，可采用钠离 了软化或投加阻垢剂的方法。在反渗透装置前设置软 化器，除去钙、镁硬度，在正常运行中不致产生结垢 现象。