试验二火焰原子吸收分光光度法

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火焰原子吸收光谱法测定铜

火焰原子吸收光谱法测定铜

实验二 火焰原子吸收光谱法测定铜一、实验目的及要求1、了解TAS —986原子吸收分光光光度计的结构及工作原理;2、初步掌握原子吸收分光光度计的使用方法及注意事项;3、掌握测定常见废水的样品的样品预处理方法;4、掌握原子吸收光谱分析中标准曲线法进行定量分析的方法。

二、实验原理原子吸收法是基于空心阴极灯发射出的待测元素的特征谱线,通过试样蒸气,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由特征谱线被减弱的程度,来测定试样中待测元素含量的方法。

在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收,符合朗伯—比尔定律:在固定的实验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度C 成正比。

因此,上式可表达为:这就是进行原子吸收定量分析的依据。

铜是原子吸收光谱分析中经常和最容易测定的元素,在空气—乙炔火焰中(贫焰)进行测定中干扰很少,用标准曲线法进行定量分析较方便。

测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标,以其对应的吸光度为纵坐标,绘制一条通过原点的直线,根据相同的条件下测得的试样溶液的吸光度在这条直线上即可求出试样溶液中铜的浓度,进而可以算出试样中铜的含量。

对于不同的样品可采用不同的预处理方法,如对于矿物可以采用酸溶法,对于牛奶等含有机物的试样必须进行消化,废水试样一般可直接测定。

三、仪器与试剂 1、主要仪器、试剂仪器:TAS —986原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯、空压机、乙炔钢瓶 试剂: 纯铜粉(或硫酸铜)、硝酸(GR ) 四、实验步骤1、铜标准系列溶液:(1) 铜标准储备液(1mg/mL ):准确称量0.3930g 硫酸铜(CuSO 4•5H 2O ),溶于纯水后移入100mL 容量瓶中,加水至刻度,摇匀,此溶液为1mg/mL 铜储备液。

(2) 铜标准溶液(50μg/mL ):准确吸取储备液5mL 到100mL 容量瓶中,用水定0)/log(KLN I I A ==C K A '=容,此溶液为50μg/mL铜的标准溶液。

火焰原子吸收光谱法测定水中的铜

火焰原子吸收光谱法测定水中的铜

实验二火焰原子吸收光谱法测定水中的铜一、实验目的:1、加强理解火焰原子吸收光谱法的原理。

2、掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术。

3、熟悉原子吸收光谱法的应用。

二、实验原理:原子吸收光谱法:是基于气态基态原子的外层电子,对从光源发射的被测元素的特征共振线的吸收,由辐射减弱的程度以求得样品中被测元素的含量。

气态的基态原子数与物质的含量成正比,故可用于进行定量分析。

利用火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法称为火焰原子吸收光谱法。

1.标准曲线法:(1)用逐级稀释法配制一个标准溶液系列,测其吸光度,以标准系列的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘出标准曲线。

(2)测定试样溶液的吸光度,在工作曲线上求出其浓度。

三、仪器和试剂1.仪器:TAS-990原子吸收分光光度计;2.试剂:(1)Cu标准贮备液:50ug/ml的Cu标准储备液。

(2)标准工作溶液的配制将Cu标准贮备液用逐级稀释法配成下列标准系列:Cu:0 1.0 2.0 4.0 8.0 ug/mL分取0 0.2 0.4 0.8 1.6 mL Cu标准溶液,用2% 硝酸定容至10mL(3)水样取2mL水样于比色管中,采用2% 硝酸定容至10mL,备注:勿忘样品空白四、实验步骤1.仪器操作步骤:(1)启动计算机,待计算机启动成功进入Windows桌面。

(2)打开主机电源开关,双击图标AAWin,选联机项,单击确定,仪器开始初始化,等待。

(3)检查液封是否正常。

(4)初始化完后,出现选择灯的界面。

选择工作灯(Cu),预热灯(X)。

工作参数按默认值。

(5)寻峰,找最大吸收波长。

max(Cu)=324.82nm,能量≈99.6,点击“下一步”→“关闭”出现主界面。

(6)点“仪器” →“燃烧器参数设置”;高度:8mm;燃烧器流量:1400ml/min;(7)点“样品” →“参数设置”;对各项进行设置。

(8)开始测量2.测量步骤:(1)先开空压机;(出口压力应为0.2MPa)。

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要:采用微波消解法消解待测土壤,用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属,测定结果的相对偏差分别为0.59%,0.94%,0.53%,0.30%,1.7%,标准样品的相对误差在0-8.6%之间,均在标准值可接受范围内。

关键字:火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展,土壤污染问题越来越严重,土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。

无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染,这些重金属在土壤中不易被微生物分解,易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中,难于清除[1]。

根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》,土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。

本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。

采用微波消解法消解土壤,与电热板消解法相比,该方法具有操作简便,用酸量少,空白值低等优点,且测定结果准确,可靠[2]。

1 实验部分1.1主要仪器与试剂(1)火焰原子吸收光谱仪:iCE 3300,赛默飞世尔科技有限公司;(2)密闭微波消解仪:WX-8000,上海屹尧仪器科技发展有限公司;(3)万分之一电子天平:GL224-1SCN,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;(4)乙炔:纯度99.9%,广西瑞达化工科技有限公司。

(5)标准溶液:坛墨质检科技股份有限公司,浓度100mg/L。

(6)土壤标准样品:GBW07407:中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所;GBW07407a:中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所;RMU037:东莞龙昌智能技术研究院;ERM-S-510203:生态环境部标准样品研究所;ERM-S-510204:生态环境部标准样品研究所。

(8)试剂:硝酸、盐酸、氢氟酸:优级纯,国药集团化学试剂有限公司。

火焰原子吸收分光光度法

火焰原子吸收分光光度法

实验二火焰原子吸收光谱法测定CuSO4溶液的浓度1、实验目的1.1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术;1.2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件;1.3 熟悉原子吸收光谱法的应用。

2、实验原理原子吸收光谱法是一种广泛使用的测定元素的方法,是基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。

为了能够测定吸收值,试样需要转变为一种在合适介质中存在的自由原子。

化学火焰是产生基态原子的方便方法。

待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中,产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。

原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。

这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。

然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。

干扰一般分为三种:物理干扰、化学干扰和光谱干扰。

物理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。

干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行适当处理来减少或消除。

所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。

3、实验仪器及试剂仪器:AA320原子吸收分光光度计,上海精密科学仪器有限公司生产CuSO4标准溶液:使用已有的浓度为100 ppm的CuSO4标准溶液,通过加去离子纯水稀释的方法配制浓度分别为0.80、1.60、2.40、3.20和4.00 ppm的标准溶液。

试样:未知浓度的含铜离子水溶液。

4、实验步骤预先调整好狭缝的宽度和空心阴极灯的位置,在波长为324.7 nm处测定标准溶液的吸收。

1. 火焰的选择:火焰组成对原子吸收分光光度法的测定有影响。

通过溶液雾化方式引入2.0 ppm的CuSO4标准溶液到空气-乙炔火焰中,小幅调节乙炔的流速,每次读数前用去离子纯水重新调零,以吸光度对流速作图。

2. 标准曲线和试样测定:选择最佳的流速和燃烧高度。

在一系列测定前,用去离子纯水调零,同时如果在测量过程中有延误,需要重新调零。

在连续的一系列测定中,记录每种溶液的吸收值,每次每份试样重复3次后转入下一个测定:●标准曲线系列:标准空白和标准溶液●试样空白和试样溶液●重复3. 精密度:用低浓度和高浓度溶液测定精密度,每样读数3次。

原子吸收分光光度法实验技术 (2)

原子吸收分光光度法实验技术 (2)
3/26/2020
三、原子吸收光谱分析的特点:
检出限低。火焰原子吸收光谱法(FAAS)检出限 可达ng/ml量级,石墨炉原子吸收光谱法的检出限 可达10-13~10-14g。
选择性好。原子吸收光谱是元素的固有特征,这是 其选择性好的根本原因。
精密度高。原子吸收光谱的相对标准偏差一般可达 到1%,最好时可以达到0.3%或更好。
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换空心阴极灯
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寻峰
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调整光源能量
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测试参数设置
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设定样品测量次数
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检测器
检测器是一种转换器,将弱光信号转 为电信号。常用的为光电倍增管。
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信号测量和显示
测量原子吸收信号的方法有峰高法和峰面积 法。
(1)在火焰原子吸收光谱分析中,测量峰值 吸光度和峰面积吸光度均具有很好的精度。
(2)在石墨炉原子吸收光谱中,峰面积法有 更好的测量精度。
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谢谢!
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九、样品预处理与制样
样品分类:地质冶金类、石油化工和轻工 样品、食品样品、生物医药样品、环境样 品等等。
样品采集:一般都采用抽样检验。采样应 遵循的基本原则是,所采取的供试样品对 被检的整批样品必须具有足够的代表性。
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九、样品预处理与制样
样品保存:对于无机样品,特别是低浓度 样品溶液,需保持一定的酸度,以防止水 解或产生悬浮物。生物样品含有蛋白质, 蛋白质易变性,要从样品除去。血样等生 物样品通常应低温保存等等。

火焰原子吸收分光光度法

火焰原子吸收分光光度法
a——试料溶液中铅浓度,μg/mL;
b——空白溶液中铅浓度,μg/mL;
V——试料溶液体积,mL;Vn——换算成标准状态下(0℃、101 325Pa)的采样体积,m3;St——试料滤膜总面积,cm2;Sa——测定时所取滤膜面积,cm2。
9精密度和准确度
9.1精密度五个实验室火焰法测定含1.0mg/L及5.0mg/L铅的统一试料。
1.2适用范围
本方法适用于环境空气中颗粒铅的测定。方法检出限为0.5μg/mL(1%吸收),3-43
当采样体积为50m进行测定时,最低检出浓度为5×10mg/m。
2定义
环境空气中的铅,系指酸溶性铅及铅的氧化物。
3原理
用玻璃纤维滤膜采集的试样,经硝酸-过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气-乙炔火焰中原于化,在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下,根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。
4.10铅标准溶液,c=0.100g/L:
用移液管取10.00mL铅标准储备洁液(4.9)至l00mL容量瓶内,用硝酸溶液(4.6)稀释至标线,混匀。
4.11燃气:
乙炔,纯度不低于99.6%。用钢瓶气或由乙炔发生器供给。
4.12氧化剂:
空气,—般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前,应经过适当过滤,以除去其中的水、油和其他杂来自。7.4试料的回收试验
对于每批测定,均应将已知含铅量的试样通过方法的全过程操作,以便确定处理和测定过程中对待测铅的回收率影响。
8计算和结果表示
根据所测的吸光度值,在校准曲线上查出试料溶液和空白溶液的浓度,并由下式计算空气中铅的含量,mg/m3。
式中:
C——铅及其无机化合物(换算成铅)浓度,mg/m3;
4.13滤膜:

火焰原子吸收分光光度法测定

火焰原子吸收分光光度法测定
火焰原子吸收分光光度法测定
3、仪器及器皿
(1)TD---100型分析天平 (2)马弗炉 (3)陶瓷坩锅(10%王水处理)
火焰原子吸收分光光度法测定
4、实验步骤
(1)坩埚准备
选择光滑处理过的瓷坩 埚,蒸馏水洗净,风干或烘 箱烤干,然后用铁钉在坩埚 底部编号。
火焰原子吸收分光光度法测定
4、实验步骤 (2)称量样品
4、思考题 5、注意事项
1、严格按照实验规程进行操作; 2、在洗涤过程中,注意器皿的正确拿放方法 以免打碎器皿; 3、在洗涤过程中,注意洗涤的次序,保证洗 涤的效果; 4、注意节约用水和洗涤剂; 5、注意使用试剂(酸、碱)和用电等的安全。
火焰原子吸收分光光度法测定
实验(二) 样品称量与预处理 (2学时)
火焰原子吸收分光光度法测定
(4)计算烧失量
烧失量(%)=(灼烧前 样品重量-灼烧后样品重量) /灼烧前样品重量×100%
火焰原子吸收分光光度法测定
6、注意事项
(1)电子天平在初次接通电源或长 时间断电之后,必须预热30分钟; (2)称样时,一定要保持坩埚干燥; (3)称样过程中一定要动作轻,不 要将样品洒落在天平内和台面上;如 果不慎将样品粉末洒落在天平内,应 及时用软毛刷小心地去除;
一﹑实验原理 1、铜的提取:
硝酸呈强酸性,具有强氧化性,含 量65~68%,比重1.40,浓度15mol/L, 最高沸点121℃。在样品分解过程中, 加入硝酸可使土壤中的铜溶解,从而 进入溶液,定容后上机测试。
火焰原子吸收分光光度法测定
一﹑实验原理 2、原子吸收原理:
原子吸收分光光度计由光源、原子化 器、单色器、检测器四部分组成。原 子吸收分光光度法是将待测元素的分 析溶液经喷雾器雾化后,在燃烧器的 高温下进行试样原子化,使其解离为 基态自由原子。

实验报告火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜

实验报告火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜

火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜报告人:朱坤彦--10359013实验目的:1.掌握酸分解样品的一般方法2.掌握AAS法的操作步骤及分析条件的选择方法3.熟悉AAS仪器基本结构及分析原理实验用品:塑料坩埚、蒸馏水、氢氟酸、硝酸、电热板、100毫升容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、氧化铜样品、高纯度氧化铜、天平、试纸、样品勺、标签、签字笔实验步骤:(一)标准溶液的配制:铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg,溶于1:1的硝酸20ml中,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液每毫升含1mgCu(换算)。

吸取上述铜标准溶液10ml,置于250mL容量瓶中,加1:1硝酸ml,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液每毫升含50微克Cu。

标准系列的配制分别吸取每毫升含50微克Cu的标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml,置于50ml容量瓶中,用2%硝酸稀释至刻度,摇匀。

此溶液分别含0、25、50、75、100微克的Cu。

(二)配制样品溶液:准确称取0.09-0.12g样品于塑料坩埚中,用水润湿,加10滴硝酸,10毫升氢氟酸,于电热板上低温加热,经常摇动加速矿样分解,待坩埚内溶液清澈后(如有浑浊不清,可酌量补加氢氟酸),将溶液蒸至近干(湿盐状),加入10滴硝酸,将溶液蒸至干(赶氢氟酸)。

取下,加1毫升硝酸,然后将溶液转入烧杯,用蒸馏水冲洗塑料坩埚内壁3到5次,用玻璃棒将溶液转入100毫升容量瓶中,并用蒸馏水清洗烧杯内壁3到5次(冲洗过程中应注意液体总量,不要超过100毫升),再用蒸馏水稀释至刻度线(注意控制温度,要在室温下,不要在热液情况下定容),定容摇匀。

贴上标签。

(三)AAS法的操作步骤:实验数据记录和处理(含标准曲线图):结果与讨论:1.称量样品操作时应注意哪些问题?2.加10滴硝酸的目的是什么?3.氢氟酸的体积用什么量器来量取?4.氢氟酸分解硅酸盐类样品的化学原理是什么?5.两次加硝酸的目的是什么?6.塑料坩埚的使用温度是多少?7.定容操作需要注意什么?8.在酸分解过程中,如果出现化学反应激烈或温度过高而使试液溅跳引起分析溶液损失该怎么处理?9.在定容操作过程中若不小心操作,将溶液转移至容量瓶中,体积超过容量瓶刻度线,该怎么处理?10.酸溶分解试样的特点是什么(与熔融法比较)?实验三 AAS法测定硅酸盐样品中的铜标准溶液的配制:铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg,溶于1:1的硝酸20ml 中,转移至1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

火焰原子吸收分光光度法

火焰原子吸收分光光度法

环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 15264-94Ambient air-Determination of lead-flameatomia absorption spectrophotometric method1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中颗粒铅,方法操作简单、快速而准确。

1.2 适用范围本方法适用于环境空气中颗粒铅的测定。

方法检出限为0.5μg/mL(1%吸收),当采样体积为50m3进行测定时,最低检出浓度为5×10-4mg/m3。

2 定义环境空气中的铅,系指酸溶性铅及铅的氧化物。

3 原理用玻璃纤维滤膜采集的试样,经硝酸-过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。

直接吸入空气-乙炔火焰中原于化,在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。

在一定条件下,根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。

4 试剂本标准中除另有说明外,均为无铅分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

4.1 铅:含量不低于99.99%。

4.2 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,优级纯。

4.3 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,分析纯。

4.4 过氧化氢(H2O2),约30%(m/m)。

4.5 氢氟酸(HF),约40%(m/m)。

4.6 硝酸溶液,1%:用硝酸(4.2)配制。

4.7 硝酸溶液,1+1:用硝酸(4.2)配制。

4.8 硝酸-过氧化氢混合液:用硝酸(4.2)和过氧化氢(4.4),按(1+1)配制,临时现配。

4.9 铅标准储备溶液,c=1.000g/L:称取1.000±0.001g铅(4.1)于器皿中,加入硝酸(4.2)15mL,加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1000mL,混匀。

4.10 铅标准溶液,c=0.100g/L:用移液管取10.00mL铅标准储备洁液(4.9)至l00mL容量瓶内,用硝酸溶液(4.6)稀释至标线,混匀。

实验二 原子吸收分光光度法最佳实验条件的选择

实验二  原子吸收分光光度法最佳实验条件的选择

实验二原子吸收分光光度法最佳实验条件的选择一、实验目的1.掌握原子吸收分光光度计的使用。

2.了解原子吸收分光光度法中影响测量结果的因素,学习最佳条件的选择方法。

二、实验原理在原子吸收测定中,实验条件的选择直接影响到测定的灵敏度、准确度、精密度,而且影响对干扰的消除,尤其是对谱线重叠干扰的消除。

在前面实验中所用实验条件都是从教材上引用的,并且不同的教材给出的条件不尽相同,这是由于实验所用仪器有别,样品有别。

本实验针对实验室现有条件,通过单因子实验确定测定铜的最佳工作条件,包括灯电流、燃烧器高度、燃气和助热气流量比、单色器的光谱通带等。

三、仪器与试剂TAS-986型原子吸收分光光度计;乙炔钢瓶;空气压缩机;铜储备液(50ug/mL),100mL烧杯一个。

四、实验步骤1.实验溶液的配制准确移取 50.0µg/mL铜储备液2.00 mL于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此标准溶液浓度为1µg/ml。

2.打开仪器并设定好仪器条件火焰:乙炔-空气乙炔流量:1600mL/min空心阴极灯电流:3mA光谱带宽:0.4nm燃烧器高度:6mm2.最佳实验条件的选择1)助燃比的选择在初步固定的测量条件下,改变乙炔流量为1200,1500,1800,2100 mL/min,在每一乙炔流量下测定1µg/ml铜标准溶液的吸光度。

作吸光度-乙炔流量曲线,曲线上最大吸光度所对应的燃气流量即为最佳燃气流量。

2)燃烧器高度的选择用以上选定的条件,分别在燃烧器高度为4,5,6,7 mm时测定1µg/ml铜标准溶液吸光度,并绘制吸光度-燃烧器高度的影响曲线,选取最佳高度作为工作条件。

3)灯电流的选择在选定的最佳助燃比和燃烧器高度条件下,分别在灯电流为1,3,5,7mA 时测定1µg/ml铜标准溶液吸光度,并观察不同灯电流的稳定性。

读数稳定及大的吸光度所对应的灯电流即为最佳灯电流。

实验原子吸收分光光度法测定钙(标准加入法)

实验原子吸收分光光度法测定钙(标准加入法)
精品课件
标准溶液的制备:
原子吸收测量原理是用未知物与已知的标准样 品进行比较来得到结果。 一般购买的原子吸收用标准溶液是1000ppm。K,Na为 10000ppm。 所有的标准溶液,不论是工作用还是储备液,储存时 间太长,都变得不可靠。
水分可能从塑料容器的器壁损失 金属也可能吸附在容器的器壁上 Ag、Bi、Hg、Sn和Mo等,容易与储存容器的器壁作 用。 所有溶液应保持在pH<2的溶液中,采用HNO3或 HCl。
精品课件
二、原子吸收分光光度法测钙
1、仪器和试剂:岛津AA-6300C
2准、溶测液量条1件0u:g/mL 钙吸收线波长:422.7 nm ; 灯 电 流 :10 mA; 狭 缝 宽 度:0.7 nm; 燃烧器高度:9 mm 空 气 流 量: 15 L/min; 乙炔流量:2 L/min。
精品课件
钙标
原子化方式主要有三类:火焰、石墨炉和氢化物发 生器。
精品课件
火焰原子化:
通过大量 实践,已经知道那种元素的分析采 用那种火焰比较合适,因火焰的类型可决定 那 些元素能够产生更多的自由基态原子。
最常用的原子化器是化学火焰。其反应机理是 其他燃料(如乙炔)和氧化剂(如空气和氧化亚 氮)燃烧,样品中的被测物在这种火焰下,分解 产生原子。测定的是平衡时通过光路吸收区平均 基态原子数,其特征是原子蒸发特性不随时间变 化,即是可以连续重复测定,是已知简便、快速、 稳定的装置,适用于广泛元素的常规分析。
精品课件
大多数情况下,分析过程如下:
❖ 将样品制备成溶液形态; ❖ 制备一个不含被分析元素的溶液(空白); ❖ 制备一系列已知浓度的被分析元素的校正溶液(标样); ❖ 依次测出空白及标样的相应值; ❖ 依据上述相应值绘出校正曲线; ❖ 测出未知样品的相应值: ❖ 依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。

实验二火焰原子吸收分光光度法

实验二火焰原子吸收分光光度法

二 、仪器装置
AA-6500火焰原子吸收分光光度计
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪结构示意图
原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,由 光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。
一、光源
光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射。 对光源的基本要求:发射的共振辐射的半宽度要明显小 于吸收线的半宽度;辐射的强度大;辐射光强稳定,使用 寿命长等。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源,应用 最广。
三 、 实验步骤(2)
3.4、样品标识符
输入样品标识符和样品数,样品表识符为粮食样1、 粮食样2、粮食样3、粮食样4、粮食样5、粮食样6。样 品数为6。(若使用自动进样器,准确输入样品位置)
3.5、连接主机/发送参数
仪器开始初始化检验,检验项目如下:检查只读存 储器、检查序列号、检查自动进样器(断开)、检查 石墨炉(断开)、波长原点搜索、狭缝原点搜索、灯 架原点搜索、乙炔针形阀原点搜索、开始漏气检查 (开始漏气检查,按主机上的EXTINGUISH键)、开 压力监测器、开火焰监测器
光源-空心阴极灯的原理
空心阴极灯示意图
原子化系统
原子化过程示意图
原子化过程的分类
火焰原子化系统 非火焰原子化系统
火焰原子化系统
火焰原子化系统包括雾化和燃烧两个部分。
同心雾化器示意图
燃焰):
燃烧气和助燃气比例按化学反应计量关系,最常 用的火焰,分析碱金属除外的元素。
三 、 实验步骤(1)
1、先开空乙压缩机及乙炔钢瓶,调整压力为: 空气:0.35~0.40MPa,乙炔:0.1~0.15MPa。
2. 接通电源,打开主机电源开关,开启后,鸣叫三声表 示仪器正常(注意:若使用石墨炉原子化器和自动进样器 时,如果由于初始化前未打开ASC/GFA的电源,不能 正常识别这些附件,需点击[连接选购件]键)。 3.打开计算机,按如下步骤设置分析参数: 3.1、启动AA软件,选择Wizard进入参数设定。 3.2、元素选择,选择分析元素Cu、Zn。同时选择原子化 类型为火焰原子化,光源为空心阴极灯。设置单双号轮 流装置,在测定铜的同时预热锌空心阴极灯。

火焰原子吸收分光光度法对土壤中铜、锌、铅、镍、铬的测定

火焰原子吸收分光光度法对土壤中铜、锌、铅、镍、铬的测定

火焰原子吸收分光光度法对土壤中铜、锌、铅、镍、铬的测定发布时间:2023-03-10T02:56:23.532Z 来源:《科技潮》2022年35期作者:张仰华[导读] 本文主要研究火焰原子吸收分光光度法对土壤中铜、锌、铅、镍、铬的测定。

西部黄金克拉玛依哈图金矿有限责任公司新疆克拉玛依 834025摘要:本文主要研究火焰原子吸收分光光度法对土壤中铜、锌、铅、镍、铬的测定。

研究过程中,针对火焰原子吸收分光光度法原理和优势进行探讨。

并且实践研究了该方法在土壤中铜、锌、铅、镍、铬中的具体测定步骤,分析了测定过程中的注意事项,旨在推广该方法应用。

关键词:火焰原子吸收分光光度法;土壤;铜、锌、铅、镍、铬土壤中铜、锌、铅、镍、铬测定时土壤金属测定的主要内容,也是现代土壤污染测定的关键。

测定结果的精确度,对于确认土壤是否污染,土壤保护都有重要意义。

因此,当前土壤污染检测工作实施过程中,要求采用更多新技术进行土壤金属污染检测。

如,火焰原子吸收分光光度法就是当前能够对土壤污染实施精准检测,高效检测的有效方法,并且已经得到推广验证,证明该方法在检测中行之有效。

1.火焰原子吸收分光光度法的简要分析火焰原子吸收分光光度法是现代检测工作中常用的检测方法。

该方法适合应用于金属和部分非金属的检测。

在检测过程中,待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。

该检测方法在实施的过程中,也已经开始实施多项检测技术。

该检测技术也具有良好的检测优势,以下是本文研究后对该检测方法的应用优势进行分析:①检测灵敏度比较高,适合应用于精细化检测工作。

研究发现,火焰原子吸收分光光度法在检测中应用,能够对绝大部分金属元素的检测达到ppm级别,检测工作实施的过程中,利用特殊手段也可以使检测灵敏度达到ppb级别。

②检测实施过程中,精度也非常高。

如,研究发现,利用火焰原子吸收分光光度法进行检测,具有高精度特点,检测精度在1%-3%左右,最低精度也能够控制在1%以下。

火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌

火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌

水中微量铜、铅、锌、镉直接测定火焰原子吸收分光光度法一、简介通常情况下,江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低,用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定,但这些方法分析过程复杂,操作繁琐,干扰因素多,测定效果不理想。

采取水样富集浓缩10倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉,该方法可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简便,易于掌握,适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。

二、配置南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、液相色谱仪)、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。

对于动高盐产品中铅含量南京科捷给出了相关配置方案AA4520F型原子吸收分光光度计配置单序号标准配置数量1 4520型原子吸收分光光度计主机1套2 六灯自动转换装置经济型1套3 100mm燃烧头1套4 保险管(2A)7个5 氘灯1只6 对光板1个7 雾化筒1个8 工具1套9 密封垫圈8只10 电源线8根11 数据线1根12 空气、乙炔气管各10米13 乙炔减压阀1只14 氧气减压阀1只15 说明书1本16 专用软件备份盘1张17 说明书、分析应用手册、售后服务光盘1套18 Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心阴极灯各1支19 低噪声无油空气压缩机1台20 废液管1根21 电脑1台22 微量取样器1只23 电源插座1只三、AA4520标准型原子吸收光谱仪主要特点灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。

所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。

独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的精确测定结果的追求。

火焰原子吸收分光光度法测定Ag

火焰原子吸收分光光度法测定Ag

火焰原子吸收分光光度法测定Ag
1、方法提要
试样经 HNO3、 HCI分解,制成5%-10% 氨水介质溶液,将试样溶液吸入空气-乙炔火焰中,分别测定Ag的吸收值
2、试剂配制
2.1银标准储存液
称取1.0000g光谱纯金属铜于烧杯中,加入20ml 1+1 HNO3,低温加热溶解,冷却后移入1000ml容量瓶中,混匀。

此溶液1ml含1mg Ag
2.2分取上述各标准溶液逐级稀释至1ml含有100ugAg的工作标准溶液。

3、仪器工作条件和工作曲线:
仪器型号:日立 z-2300
空心阴极灯 Ag
灯电流 2.5mA
波长 328.07nm
狭缝宽度 0.2nm
燃气流量 0.01L/min
助燃气气压 0.3Mpa
燃烧器高度 6mm
浓度单位 ug/ml
测量方式工作曲线
开机,系统自检通过后,选择测量元素,调好设定条件,待元素灯找到峰高后,测量标准系列工作曲线,保持9.999(三个9以上)再测量样品,根据测定浓度值计算结果。

标准系列 Ag 0 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 ug/ml
仪器测定建立标准曲线后,再开始测定样品
4、分析手续
称取试样0.1000g-0.2000g于150ml烧杯中,水润湿,加20ml HCl,待红烟冒尽,加5ml HNO3,加热溶解,蒸样至近干时,取下,水洗烧杯,加10mL氨水,根据试样含量由低到高顺序移入50ml比色管中,以水定容,上机测量。

结果计算:
ω(Ag)/10-2=c v/m=(ug/ml×V×10-6)/m×100
式中: ug/ml:测量浓度值
V:测量时体积,ml
m:试样称取量,g。

火焰原子吸收分光光度法测定废水中银的含量

火焰原子吸收分光光度法测定废水中银的含量

1.2 仪器设备 (1)原子吸收分光光度计,规格型 号 TAS-990AFG。 (2)仪器条件:银空心阴极灯,灯 电 流 3mA, 波 长 328.1nm, 狭 缝 1.3nm, 燃 烧 器 高 度 6.0mm, 空 气 流 量:7.0L/ min,乙炔流量:1.5L/min。 1.3 实验方法 1.3.1 采集样品 用按要求清洗的聚乙烯桶,采集 2L 水 样中加浓 HNO3 ,酸化至 pH 1 ~ 2,含银 水样应避免光照。按保存要求 1 ~ 5℃送 样至实验室,进行样品登记签收,尽快分析。 1.3.2 分析步骤 吸取 50mL 混匀样品于 150mL 烧杯中 (如含银浓度大于 5mg/L,可适量少取样 品,加水至 50mL),依次加入 10mL 硝酸, 1mL 硫酸,1mL 过氧化氢,在电热板上蒸 至冒白烟。冷却后,加入 2mL 高氯酸,加 盖表面皿,继续加热至冒白烟并蒸至近干, 冷却后,加入 2mL(1+1) 硝酸溶解残渣, 然后小心洗入并转移定容至 50mL 容量瓶 中,摇匀,待测。将测得试样的吸光度和 标准溶液的吸光度相比较,确定试样中银 的浓度。以实验用水代替样品,按上述步 骤消解,做空白试验。 1.3.3 标准溶液的绘制 分别吸取 0.10、0.30、0.50、1.20、2.00mL 银标准溶液(50mg/L),至 50mL 容量瓶中, 加入 2mL 硝酸溶液,用水稀释至标线,配 制五个标准工作溶液 0.10、0.30、0.50、1.20、 2.00mg/L。其浓度范围应包括样品中被测 银浓度,按仪器条件测定其吸光度。用减 去空白的吸光度与相对应的银含量 (mg/L) 绘制标准曲线。 1.3.4 注意事项 (1)试样在消解过程过程中不宜蒸 干,否则银有损失。 (2)当试样成分复杂,含有机质较 多或有沉淀时,应用硝酸——高氯酸反复

原子吸收分光光度法与火焰发射光谱法的区别

原子吸收分光光度法与火焰发射光谱法的区别

原子吸收分光光度法与火焰发射光谱法的区别原子吸收分光光度法(Atomic Absorption Spectrophotometry,AAS)和火焰发射光谱法(Flame Emission Spectroscopy,FES)是常用的分析化学技术,用于测定金属离子的含量。

两种方法在分析原理、仪器设备、样品制备、分析过程等方面存在一些差异,下面将逐一进行介绍。

一、分析原理1.原子吸收分光光度法:AAS是通过原子吸收过程来测定金属离子的含量。

当光通过样品中的金属离子溶液时,如果与金属离子相应的原子能级的能量与光的能量匹配,这些光将被吸收,导致读数下降。

根据比尔-朗伯定律,光的吸收与浓度成正比,可以通过测量光的吸收程度来计算金属离子的含量。

2.火焰发射光谱法:FES是通过原子发射过程来测定金属离子的含量。

在火焰中加热样品,使金属离子转化为对应的原子,然后激发这些原子,使其发射特定的光谱线。

通过测量特定光谱线的强度,可以计算样品中金属离子的含量。

这种方法可以测定多种金属元素,但不适用于测定非金属元素。

二、仪器设备1.原子吸收分光光度法:AAS主要由光源、单色仪、样品室、探测器和信号处理系统等组成。

光源常用的有中空阴极灯和镁弧灯,单色仪则用于分离并选择出感兴趣的特定波长的光线。

探测器通常为光电倍增管,用于测量吸光度。

信号处理系统可将探测器的信号转化为数值,并进行数据分析。

2.火焰发射光谱法:FES的主要仪器设备包括光源、单色仪、样品室、探测器和信号处理系统等。

光源一般采用火焰或电火花形式,可以将样品中的元素激发为原子态。

单色仪用于分离并选择出感兴趣的特定波长的光线。

探测器通常为光电倍增管,用于测量光谱线的强度。

信号处理系统可将探测器的信号转化为数值,并进行数据分析。

三、样品制备1.原子吸收分光光度法:AAS对样品制备的要求相对较高。

一般要求样品溶液中金属离子的浓度在光程范围内能够测量,并且不会产生干扰。

通常需要对样品进行预处理,如稀释、不溶物过滤、酸溶解等,以满足测量要求。

原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量

原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量

原子吸收分光光度计火焰发射法测定钠的含量原子吸收分光光度计和火焰发射法是常见的化学分析技术。

它们可以用于测定各种物质中的元素含量。

本文将介绍如何使用原子吸收分光光度计和火焰发射法测定钠的含量。

一、实验原理原子吸收分光光度法是一种常见的分析方法,它利用原子或离子吸收特定波长的电磁辐射的能量来测定元素的含量。

在原子吸收分光光度计中,样品被转化为气态原子或离子,通常需要先将样品蒸发,然后通过加热,将其分子分解成原子。

钠是一种常见的元素,在钠的原子吸收分光光度法中,以钠的D线(波长为589.0 nm)为测试波长。

样品经过气化,钠原子通过火焰,吸收D线波长的光,产生诱导的原子吸收信号。

从阳极钠层产生的电流与吸收的光强成正比,而吸收的光强则与钠的浓度成正比。

二、实验步骤1. 蒸发样品将1 mL 钠试液置于 1 cm2 金片上,将金片放在 Bunsen 灯上蒸发干燥,并重复该过程一次。

将干燥的样品称入50 mL 锥形瓶中,并用近似等量的二氧化硫(SO2)溶液溶解(浓度为0.2 mol/L),使得钠的最终浓度在10-30 mg / L 范围内。

2. 炉管和电极组装将钠灯炉管插入炉体中。

然后将钠灯放入炉管中,固定在底部的钠灯座上。

将两个阳极电极(电极之间距离应为相等)分别固定在炉体左右两侧的电极夹上,并将电极加到高压电源上。

3. 标定仪器调整波长选择钮,将其转动到标定位置。

设置光强知反锁,使得其无法转动。

用钠标准溶液制备,以0.5、1、2、4、6 mg/L的浓度系列制成标准曲线。

标准曲线应包括零点和5个偏移点。

在每个解决方案的浓度和关联的吸光度值之间作图得到标准曲线。

4. 测量样品调整波长选择钮,使其达到设置要测量的钠元素的波长。

调节光源强度,使得钠D线的读数在0.5-1.5微安培之间。

取50mL标准溶液,转移进入测量瓶中,从样品溶液中读取吸收峰,并且记录其强度。

根据标准曲线计算钠浓度。

5. 数据处理将每个测量结果的吸收峰强度转换为钠离子的浓度(mg / L)。

火焰原子吸收分光光度法测定

火焰原子吸收分光光度法测定



用不同待测元素作阴极材料,可 制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工 作电流有关。
优缺点:
辐射光强度大,稳定,谱线窄,
灯容易更换。 每测一种元素需更换相应的灯。 图4 空心阴极灯结构示意图
原子化系统
• 作用--- 将试样中离子转 变成原子蒸气。 • 原子化方法--• 火焰法 • 无火焰法—电热高温石墨管, 激光。
• 局限性:难熔元素、非金属元素测定困难、不 能同时多元素测定
原子吸收分光光度计的基本结构
• 原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、 单色器与检测系统组成。
图2 361CRT原子吸收分光光度计
原子吸收光谱仪主要部件
旋转斩光器
空心阴极灯
反射镜 光束
半反射镜 空气 狭缝 光栅 反 射 镜

分光 系统
chemistrylabcenter由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的光当它通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时其中部分特征谱线的光被吸收而未被吸收的光经单色器照射到光电检测器上被检测根据该特征谱线光强被吸收的程度即可测得试样中待测元素的含量chemistrylabcenter基态原子对光的吸收chemistrylabcenterchemistrylabcenter361crt原子吸收分光光度计chemistrylabcenter旋转斩光器空心阴极灯光束空气反射镜半反射镜狭缝光栅光源分光系统原子化系统废液吸光度检测显示系统原子吸收分光光度计示意图chemistrylabcenterchemistrylabcenter空心阴极灯工作原理与充入的惰性气体碰撞而使之电离产生正电荷其在电场作用下向阴极内壁猛烈轰击使阴极表面的金属原子溅射出来溅射出来的金属原子再与电子惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱

原子吸收分光光度法测铁、锰

原子吸收分光光度法测铁、锰
水质铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
(GB 11911-1989)
1、仪器检测条件:
2、原理:将样品或消解处理过的样品直接 吸入火焰中,铁、锰的化合物易于原子化, 可分别于248.3nm和279.5nm处测定铁、 锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸 收。在一定条件下,根据吸光度与待测样 品中金属浓度成正比。
3.样品前处理:
采样前,所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净, 再用硝酸(3/4)浸泡24h以上,然后用水冲 洗干净。
若仅测定可过滤态铁锰,样品采集后尽快 通过0.45μm滤膜过滤,并立即加硝酸 (3/1)酸化滤液,使p化。
4.操作步骤:
式中:C——实验室样品中铁、锰浓度,mg/L; 式中:C——实验室样品中铁、锰浓度,mg/L;
用水代替试料做空白实验。采用相同的步 11)于50mL容量瓶中,用盐酸(3.
实验室样品中的铁、锰浓度C(mg/L),按下式计算,
骤,且与采样和测定中所用的试剂用量相 实验室样品中的铁、锰浓度C(mg/L),按下式计算,
c=m/v
式中:C——实验室样品中铁、锰浓度, mg/L;
m——试料中的铁、锰含量,μg; V——分取水样的体积,mL。
谢谢!
在测量标准系列溶液的同时,测量样品溶液及空白溶液的吸光度。
每100mL水样加5mL硝酸(3/1),置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干,冷却后再加入硝酸(3/1)重复上述步骤一次。 铁、锰的光谱线较复杂,为克服光谱干扰,应选择小的光谱通带。
m——试料中的铁、锰含量,μg; 6)调零后,在选定的条件下测量其相应的吸光度,绘制校准曲线。 当硅的浓度大于50mg/L时,对锰的测定也出现负干扰,这些干扰的程度随着硅的浓度增加而增加。 用水代替试料做空白实验。
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三 、 实验步骤(2)
3.4、样品标识符 输入样品标识符和样品数,样品表识符为粮食样1、 粮食样2、粮食样3、粮食样4、粮食样5、粮食样6。样 品数为6。(若使用自动进样器,准确输入样品位置) 3.5、连接主机/发送参数 仪器开始初始化检验,检验项目如下:检查只读存 储器、检查序列号、检查自动进样器(断开)、检查 石墨炉(断开)、波长原点搜索、狭缝原点搜索、灯 架原点搜索、乙炔针形阀原点搜索、开始漏气检查 (开始漏气检查,按主机上的EXTINGUISH键)、开 压力监测器、开火焰监测器
峰值吸收
峰值吸收的定义式:
2 ln 2 e 2 2 ln 2 K 0 D mc Nf D
K d
峰值吸收和积分吸收的关系
一般情况下,吸收线的半宽度较小,Ko近似等于 Kv,峰值吸收近似等于积分吸收。
原子吸收法的吸光度
吸光度公式:
I0 A lg 0.4343K 0 b I
三 、 实验步骤(1)
1、先开空乙压缩机及乙炔钢瓶,调整压力为: 空气:0.35~0.40MPa,乙炔:0.1~0.15MPa。 2. 接通电源,打开主机电源开关,开启后,鸣叫三声表 示仪器正常(注意:若使用石墨炉原子化器和自动进样器 时,如果由于初始化前未打开ASC/GFA的电源,不能 正常识别这些附件,需点击[连接选购件]键)。 3.打开计算机,按如下步骤设置分析参数: 3.1、启动AA软件,选择Wizard进入参数设定。 3.2、元素选择,选择分析元素Cu、Zn。同时选择原子化 类型为火焰原子化,光源为空心阴极灯。设置单双号轮 流装置,在测定铜的同时预热锌空心阴极灯。
实验二 火焰原子吸收分光光度法 测定粮食中铜锌含量
一、概述
二、仪器装置
三、实验步骤
四、数据处理
五、思考题
六、影响分析结果的因素
一、概述
原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的 特征辐射通过样品原子蒸气时,被蒸气中待测元素基 态原子吸收,由辐射减弱的程度以求得样品中被测元 素的含量。
原子吸收示意图
富燃火焰(还原性火焰):
燃烧气和助燃气比例大于化学反应计量关系,火 焰中大量的半分解产物,有较强的还原性。分析 易形成难熔氧化物的元素,如Mo、W、稀土元素。
贫燃火焰(氧化性火焰):
燃烧气和助燃气比例小于化学反应计量关系,火 焰温度较低。分析碱金属元素。
乙炔-空气 火焰 是原子吸收测定中最常用的火焰,该 火焰燃烧稳定,重现性好,噪声低,温度高,对大多数 元素有足够高的灵敏度,但它在短波紫外区有较大的吸 收。 氢-空气火焰 是氧化性火焰,燃烧速度较乙炔-空气 火焰高,但温度较低,优点是背景发射较弱,透射性能 好。 乙炔-一氧化二氮火焰 的优点是火焰温度高,而燃烧 速度并不快,适用于难原子化元素的测定,用它可测定 70多种元素。
分光系统和检测系统
分光系统
组成:主要由色散元件、凹面镜和狭缝组成,也 称为单色器。其色散元件可用棱镜或衍射光栅。 作用:是将待测元素的共振线与邻近谱线分开。
检测系统
组成:主要由检测器 ( 光电倍增管 ) 、放大器、读 数和记录系统等组成。 作用:将经过原子蒸气吸收和单色器分光后的微 弱光信号转换为电信号,再经过放大器放大后, 便可在读数装置上显示出来。
朗伯原理
原理公式:
I I 0 e
K b
K :频率为ν时的吸收系数。
原子吸收法的朗伯定律示意图
吸收线及其基本概念
吸收线轮廓图
吸收线半宽度
原子吸收法的定量基础
积分吸收
原子蒸气吸收的能量,成为积分吸收,即吸收线 图中吸收线下整个面积,用下式表示:
K d
e 2
mc
Nf
m:电子质量;c:光速;N:单位体积吸收辐射的原子 数; f :振子强度,表示能被光辐射激发的每个原子的 平均电子数。
二 、仪器装置
AA-6500火焰原子吸收分光光度计
原子吸收光谱仪
原子吸收光谱仪结构示意图
原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,由 光源、原子化器、单色器和检测器等四部分组成。 一、光源
光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射。 对光源的基本要求:发射的共振辐射的半宽度要明显小 于吸收线的半宽度;辐射的强度大;辐射光强稳定,使用 寿命长等。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源,应用 最广。
非火焰原子化装置

石墨炉原子化装置示意图
与火焰原子化法相比,石墨炉原子化法具有如下特点:
a、灵敏度高、检测限低 b、用样量少 c 、试样直接注入原子化器,从而减少溶液一些物理性质 对测定的影响,也可直接分析固体样品。 d、 排除了火焰原子化法中存在的火焰组份与被测组份 之间的相互作用,减少了由此引起的化学干扰。 e、 可以测定共振吸收线位于真空紫外区的非金属元素I、 P、S等。 f、 石墨炉原子化法所用设备比较复杂,成本比较高。 但石墨炉原子化器在工作中比火焰原子化系统安全。 g、 石墨炉产生的总能量比火焰小,因此基体干扰较严 重,测量的精密度比火焰原子化法差。
原子吸收法的定量分析方法-标准曲线法
标准曲线法示意图
方法
设定条件,测定一系列已知浓度的样品的吸光度数 值并作图。在相同条件下,测定样品的吸光度,由标准 曲线求得样品待测元素浓度。
原子吸收法的定量分析方法-标准加入法
标准加入法示意图
方法
等分试样溶液,分别加入浓度不等的标准溶液;测定 吸光度,由吸收曲线外推得到原始样品浓度。
光源-空心阴极灯的原理
空心阴极灯示意图
原子化系统
原子化过程示意图
原子化过程的分类
火焰原子化系统 非火焰原子化系统
火焰原子化系统
火焰原子化系统包括雾化和燃烧两个部分。
同心雾化器示意图
燃烧器示意图
火焰的三种状态
化学计量火焰(中性火焰):
燃烧气和助燃气比例按化学反应计量关系,最常 用的火焰,分析碱金属除外的元素。
A kNb KC
k和K:比例常数;C:待测元素浓度。
原子吸收法的特点
灵敏度高,检测下限10-9g/ml-10-12g/ml。 采用锐线光源,谱线重叠几率较发射光谱要小得多, 所以光谱干扰较小选择性好,准确度高。单一元素特 征谱线测定,多数情况无干扰。 火焰原子吸收法采用溶液进样,其精密度较好。在日 常分析中, 精密度为1~3%。如果仪器性能好,采用高 精密测量精密度可达0.x%。 测量范围广。测定70多种元素。 操作简便,分析速度快。
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