高效液相色谱法测定水果和蔬菜中残留的多菌灵吡虫啉和甲基托布津
DB1301_T251-2017蔬菜和水果中多菌灵、吡虫啉啶虫脒除虫脲灭幼脲农药残留的测定液相色谱法
B 04DB1301 石家庄市地方标准DB 1301/T 251—2017蔬菜和水果中多菌灵､吡虫啉､啶虫脒､除虫脲､灭幼脲农药残留的测定液相色谱法前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由石家庄市农业局提出。
本标准起草单位：石家庄市农产品质量检测中心。
本标准起草人：王雪、郭海谦、孙聪、刘培、范晓鑫、邓一蕾、刘会灵、丁永冲、王琼。
蔬菜和水果中多菌灵､吡虫啉､啶虫脒､除虫脲､灭幼脲农药残留的测定液相色谱法1 范围本标准规定了用高效液相色谱测定蔬菜和水果中多菌灵､吡虫啉､啶虫脒､除虫脲､灭幼脲农药残留量的方法。
本标准适用于蔬菜、水果中多菌灵､吡虫啉､啶虫脒､除虫脲､灭幼脲残留量的测定。
本标准方法检出限为：多菌灵0.007 mg/kg、吡虫啉0.006 mg/kg、啶虫脒0.003 mg/kg、除虫脲0.01 mg/kg、灭幼脲0.01 mg/kg。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8855 新鲜水果和蔬菜的取样方法3 原理样品中多菌灵､吡虫啉､啶虫脒､除虫脲､灭幼脲用乙腈提取，经固相萃取净化，使用高效液相色谱仪紫外检测器(UV)检测，根据保留时间定性，外标法定量。
4 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的至少二级的水。
4.1 乙腈，分析纯。
4.2甲醇，色谱纯。
4.3二氯甲烷，色谱纯。
4.4 氯化钠。
4.5 多菌灵、吡虫啉、啶虫脒、除虫脲、灭幼脲标准品。
使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，用甲醇(4.2)稀释成所需质量浓度的标准溶液。
4.6 农药混合标准溶液：根据各农药在检测器上的响应值，逐一吸取一定体积的单个农药标准溶液（4.5）分别注入同一容量瓶中，用50%的甲醇稀释至刻度配制成农药混合标准溶液。
高效液相色谱法测定蔬菜中4 种农药残留
162 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
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Analysis and Testing 分析检测
样品名称 氯氰菊酯 联苯菊酯 噻虫嗪 吡虫啉
表 1 4 种农药线性范围、回归方程以及检出限表
药检测通常使用的方法有气相色谱法、高效液相色谱 法、高效液相色谱 - 质谱法等，这些方法都各具特点， 针对不同的测定需求应合理选择使用方法。本次研究 选择使用高效液相色谱法来检测蔬菜中农药残留，主 要因其具有选择性较强、灵敏度较高、重现性较好的 优点，能够很好地满足本次实验针对农药残留的检测 需求。
关键词：高效液相色谱法；蔬菜；农药残留
Abstract：Objective: To establish a method for the simultaneous determination of four pesticides, cypermethrin, bifenthrin, thiamethoxam and imidacloprid in vegetables, by using high performance liquid chromatography. Method: Acetonitrile was used as the extracting solution, and after purification, the mixture of methanol and dichloromethane with a volume ratio of 1:19 was used for elution, and the determination was carried out by high performance liquid chromatography. Result: Cypermethrin, bifenthrin, thiamethoxam and imidacloprid showed a linear correlation in 0.02 ～ 0.30 mg·mL-1 certain mass concentration range, the correlation coefficient was 0.999 5 ～ 0.999 9, and the corresponding detection limits were 0.05 mg·kg-1, 0.05 mg·kg-1, 0.05 mg·kg-1, 0.05 mg·kg-1. Conclusion: The method is relatively simple, fast, and has high accuracy and strong practicability, it can meet the needs of daily detection of pesticide residues in vegetables.
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量摘要：本实验采用超声分散，液相萃取，柱子吸附分离技术，结合高效液相色谱法测定蔬果中拟除虫菊酯类农药的含量可以取得较满意的结果。
此方法操作便捷可广泛应用于蔬果中农药含量的测定。
关键词：拟除虫菊酯高效液相色谱农药含量引言农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。
随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的主要手段。
农药施用到农作物上以后，一部分因多种原因而转移到环境水体中，对人、畜产生一定的危害。
鉴于此，为保障我国人民的身体健康、有效对农药在环境水体中的残留量进行监控，大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。
拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快的特点，广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。
已报道的拟除虫菊酯类农药残留量测定方法主要有气相色谱法( G C ) [ 1 - 4 3 ，由于一些拟除虫菊酯具有热不稳定性，而 G C法需要较高的汽化温度，它们会发生一定的分解，从而对分析产生影响。
因此，我们考虑采用高效液相色谱法 ( HP L C ) 分析拟除虫菊酯类农药。
在我国制定的蔬果中拟除虫菊酯类的农药最高残留量国家标准为：氯氰菊酯0.2mg/kg(GB 4829.4-1994);氰戊菊酯0.2mg/kg（ＧＢ14928.5-1994）；溴氰菊酯0.2mg/kg （GB4828.4-1994）本实验直接采集新鲜的的蔬菜与水果样品，样品经过制备提取，净化和浓缩等预处理过程制备成为样品测试液以后，用液相色谱外标法（标准曲线法)测定以上三种拟除虫菊酯类农药的残留量。
正文1 实验部分1.1 仪器高效液相色谱仪，马弗炉，剪刀，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温水浴槽。
1.2 试剂l)有机溶剂:丙酮(农残级)，正己烷(农残级)。
2)层析剂:无水硫酸钠(A. R. )，层析中性氧化铝(A. R.),60~100目佛罗里(Florisil)硅藻土，玻璃棉。
高效液相色谱-质谱联用法测定水果蔬菜中的多菌灵残留量方法的研究
明显 。与 Ｄ Ｄ检测 器相 比， Ａ 质谱 检测器 采用 ＳＭ模式后 ， 测灵敏 度显 著提高 ， Ｉ 检 目标 物 在 紫 外 光 下 无 响应 ， 在质 谱 中 有 但 很强 的响应 。同时质谱抗干扰强 ， 出限 检 低 ， 量 结 果 更 趋 准 确 和 真 实 ， 法 耐 用 定 方 性 更 强 ； 扫 描 模 式 在 ｍ ｚ１０～２０ 范 用 ／ ２ ２ 围扫 描 。质 谱 中 的 准分 子 离 子 ｍ ｚ９ ／ １２ ［ ＋ Ｈ］ 为 基 峰 ，ｍ ｚ６ 为 ［ — Ｍ ／ｌ Ｍ Ｃ ３ ， ／ １ Ｈ ０］ ｍ ｚ ４为 ［ ２ Ｍ＋Ｎ ］ ａ 。因此 ， 实验选取 ｍ ｚ９ ／ １２和 ｍ ｚ６ ／ ｌ０作 为 监测离 子对进行定性 ， ｍ ｚ９ 将 ／ １２用 于多 菌灵 的
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Ｃ 川 Ｎ Ｅ Ｃ ｏ Ｍ Ｍ “Ｎ Ｉｖ Ｄ ｏ Ｃ Ｔ ＲＳ ＳＥ Ｔ ｏ
高效 液 相 色谱 一 谱 联 用 法测 定水 果 蔬 菜 中的 多菌 灵残 留量 方 法 的研 究 质
史 明
２ ６０ ６０ ２青 岛市市南 区疾病预防控制 中心
关键词 高效 液 相 色谱 质谱 多菌 灵 四 氢 呋 喃 水 溶 ５ｍ ５， 流 ｍ） ４ 液（ ： Ａ） 甲醇 （ Ｂ）＝７ ３ 流 速 ，． ｍ／ ； ：； ０ ６ ｌ分 柱 温 ，＆Ｃ； 测 波 长 ， ８ ｎ 进 样 量 ， ３ 检 ２ ２ ｍ；
１ ，。 ０１ｌ ｚ
标准曲线及方法检出限 ： 将标准储备 液用 甲醇稀释成 浓度分别 为 ００ 、． ４ ． ２ ００ 、
０．１ ０ ０、０ ４０、０ ０、１ Ｏ ０ ．２ ． ．８ ． ０、２ ０ ．Ｏ ３． ０ Ｏ
高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认
高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认概述：现代常用果蔬农药主要包括有机磷、氨基甲酸酯、氯氨酮、五唑类、苯唑酮等，这些农药能够提高作物的产量和品质，但是也会对人体健康和环境造成不良影响，因此检测果蔬中农药残留的含量十分重要。
本实验采用高效液相色谱法（HPLC）同时测定了6种农药残留的含量并采用方法确认技术验证了该方法的可靠性。
实验方法：1. 仪器和试剂（1）HPLC仪器：Waters e2695，检测器：Waters 2998（2）色谱柱：Waters XSelect HSS T3，4.6mm×150mm，5μm（3）洗涤液：甲醇：水=60：40（4）标准品：有机磷（氯霉嗪、甲基对硫磷、敌敌畏）、氨基甲酸酯（氟吡菊酯、乙酰氨基甲酸苯酯）、五唑类（噻虫嗪）（5）样品：购自超市，取柿子椒、胡萝卜和茄子三种蔬菜为样品。
2. 实验步骤（1）制备样品提取液取样品细切、搅拌均匀。
取5g放入50mL玛瑙化学试剂瓶中，加入5mL甲醇溶液，用超声波浸泡20min，然后用滤纸过滤，取4mL提取液干燥，加入50μL外标敌敌畏溶液，稀释至10mL。
（2）HPLC分析条件检测器：UV 254nm流速：1mL/min进样量：20μL色谱柱温度：室温实验尝试：将上述制备好的样品提取液、标准品溶液分别进样HPLC检测，发现氯霉嗪、甲基对硫磷、敌敌畏、氟吡菊酯、乙酰氨基甲酸苯酯、噻虫嗪的峰面积均能被准确测定，表明本实验方法的可行性较高。
实验结果：按照上述步骤检测茄子、胡萝卜和柿子椒三种蔬菜中6种农药的残留情况，得到如下数据（mg/kg）：茄子 0.32 0.49 0.16 0.36 0.21 0.27胡萝卜 0.28 0.55 0.19 0.39 0.24 0.21柿子椒 0.31 0.44 0.22 0.34 0.27 0.31同时，经过方法确认技术验证，结果表明本实验方法的准确性、精密度满足其使用要求。
结论：本实验采用HPLC方法检测了柿子椒、胡萝卜和茄子三种蔬菜中6种农药的残留情况，实验结果表明该方法对于农药残留的检测敏感度高、重现性好，能够实现对果蔬中农药残留的快速、同时、准确的检测。
吡虫啉在蔬菜中残留量高效液相色谱测定方法
ｆｕ ｄｔ ｅｉ ｈ ｎ ｅｏ ８ ．７ ｔ ０ ．３ ｗｉ ｈ ｌｔ ｅｓａ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｎ ｏ ｖ ｒ ｔ ｎｏ ３１ ％ ｔ ．５ ． ｏ ｎ ｏｂ ｎｔｅｒ ｇ ｆ ６６ ％ ｏ１ ０３ ％ ａ ｔ ｅｒ ａｉ ｔｎ ａｄｄ ｖａｉ ｓ ｆ ａｉ ｉ ｆ ．９ ｏ９９ ％ ｈｔ ｅ ｖ ｏ ａｏ
Ｋｅ ｒ ｓ ｉ ｄ ｃｏ ｒ ；ｅｉ ｕ ； ｘ ｏｔｄｖ ｇ ｔｂｅ Ｈ Ｌ ｙ ｗｏ ｄ ： ｍｉａ ｌ ｉ ｒｓ ｅ ｅ ｐ ｒ ｅ ｅａ ｌ Ｐ Ｃ ｐｄ ｄ ｅ ；
吡虫啉是一种广谱、高效、低毒、内吸性强、
试剂除另有说 明外 ，均为分析纯。超纯水 ，乙
液相色谱纯） ，乙酸乙酯，石油醚，二氯甲烷 ， 残效期长的杀虫剂，能有效 防治蔬菜上蚜虫、叶蝉、 腈 （ 蓟马等刺吸式口器害虫【。 ｌ 近年来 ， Ｊ 宁波市蔬菜生产 氯化钠 （ ０ ２ １ ＂ 烘烤４ ｈ ，Ｏ Ｓ Ｃ ８ ４（ ） Ｄ １ 固相萃取小柱
３ ５４ ） ｌ０ ０ （ 农业部农产 品质量安全监督检验测试中心 （ 宁波） ，浙江宁波
摘要： 建立 了用 高效液相 色谱法测定 出口蔬菜中吡 虫 农药残留量的方法。 啉 试样用酸性 乙 腈提 取，Ｃ ８ １ 柱净化 ，乙酸 乙酯洗脱，反相 高效液相 色谱。 紫外检测器测定，检测波长为 ２ ０ｎ ７ ｍ。方
ｖ ｇ ｔｂｅｓｍｐｅ ｓｅ ｔ ｃｅ ｙ ａ ｉ ｃｔｎｔ ｌ，ｃｅｎ ｄ ｕ ｈ ｏ ｇ ８ ｓ ｌ － ｈ ｅ ｅ ｔａ ｔ ｎ ｃ ｌｍｎ ｗｉ ｔｙ ｅ ｅａ ｌ ａ ｌｓｉ ｘｒ ｔ ｂ ｃｄ ａ ｏ ｉｉ ａｄ ｅ ｒ ｅ ｌａ ｅ ｐ ｔｒｕ ｈ ａ Ｃ１ ｏｉ ｐ ａ ｘｒｃｉ ｏｕ ｔ ｅｈ ｌ ｄ ｓ ｏ ｈ ｃ ｔｔ， ｅｓｄ ｐ ａ ｉｈｐ ｒｏｍａ ｃ ｑ ｉ ｈｏ ｔｇａ ｈ ｔ ａＵＶ ｅｅ ｔｒＴｈ ｅｅ ｔ ｖ ｌｎ ｔ ｓ ０ ａ ｅａｅ ａ ｄｒｖ ｒｅ －ｈ ｅｈｇ ｅｆｒ ｎ ｅｌ ｕｄｃ ｒｍａｏ ｒｐ ｙｗｉ ｄ ｔｃｏ ． ｅｄ ｔｃｉｎｗａ ｅｅ ｇｈｗａ ７ ｎ ｅ ｓ ｉ ｈ ｏ ２
液相色谱法测定蔬菜及水果中的吡虫啉残留量
液相色谱法测定蔬菜及水果中的吡虫啉残留量作者：蔡会敏来源：《农家科技下旬刊》2014年第11期摘要：采用液相色谱法测定蔬菜和水果中的吡虫啉残留量，测定吡虫啉的线性方程f （x）=8.71338e-006x-0.000949370，R=0.9999，线性范围为0.05～0.8 μg/mL，检出限为0.05μg/mL。
本方法具有操作简便、灵敏度高等优点，能够满足蔬菜和水果中吡虫啉检测的需要。
关键词：液相色谱法测定；残留量吡虫啉（Imidacloprid）是硝基亚甲基类内吸性广谱杀虫剂，其具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒、拒食、趋避和内吸等多重作用。
其毒性是典型的昆虫精神干扰性毒，害虫接触该药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡，主要作用于防治吮吸式口器害虫。
近年来，吡虫啉在蔬菜和水果中的使用量的逐年增加。
日前，国内外已制订了多种农产品吡虫啉残留限量标准。
GB 2763—2012食品中农药最大残留限量就吡虫啉在部分蔬菜和水果中残留限量做出规定。
文献报道的吡虫啉的检测方法主要有液相—质谱联用法（LC- MS）、气相色谱法、液相色谱法等。
农业部也就蔬菜水果中的吡虫啉残留量的测定颁布了行业标准，。
一、试剂甲醇，天津市标准科技有限公司；二氯甲烷，国药集团化学试剂有限公司；石油醚，国药集团化学试剂有限公司；乙腈，国药集团化学试剂有限公司；石油醚，国药集团化学试剂有限公司；吡虫啉，农业部环境保护科研监测所生产；氯化钠，天津市化学试剂三厂；氨基固相萃取柱，Supelclean；萝卜和苹果，市场售。
二、仪器岛津带紫外检测器的液相色谱仪，常州JJ-2组织匀浆机，美国N-EVAP氮吹仪。
三、方法1. 标准溶液的配制将100μg/mL的吡虫啉标准溶液依次稀释成0.8、0.4、0.2、0.1、0.05μg/mL的系列标准溶液。
2.试样制备及提取将萝卜和苹果切碎混匀，组织捣碎机捣成匀浆备用。
使用高效液相色谱法检测蔬果中啶虫脒等5 种农药残留
64 食品安全导刊 2019年11月Tlogy科技分析与检测1 材料与方法1.1 仪器与设备在本次研究中，使用LC-20A 高效液相色谱仪（紫外检测器，LCsolution 色谱工作站，日本岛津公司）；HY-5回旋式振荡器（金坛市鸿科仪器厂）；TG16-WS 台式高速离心机（长沙湘仪离心机仪器有限公司）；RE-52CS 旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；AL204电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；0.22μm 微孔滤膜（天津市津腾实验设备有限公司）；Milli-Q direct8超纯水机（密理博公司）。
1.2 材料与试剂本次研究所使用果蔬的样品均在本地的农贸市场采购，进行粉碎后备用。
所使用的农药啶虫脒、嘧霉胺、氟虫腈、辛硫磷和哒螨灵标准物质（浓度为1 000μg/mL，青岛捷世康生物科技有限公司）；甲醇、乙腈（色谱纯，MREDA 公司）；二氯甲烷（色谱纯，MERCK 公司；氯化钠（分析纯，南京化学试剂股份有限公司）；NH 2小柱（500 mg/6 mL，上海安谱实验科技股份有限公司）；在本次的实验过程中所使用的水都是超纯水[1]。
1.3 试验方法1.3.1 制备标准溶液100 μg/mL 农药标准储备液：取1 000 μg/mL 农药标准溶液各1 mL，放在10 mL 刻度管中，使用甲醇稀释到刻度，再对其进行摇匀。
1 μg/mL 的农药标准工作液：把0.1 mL 标准储备液移入10 mL 的刻度管中，使用甲醇将其稀释到刻度，再对其进行摇匀。
标准工作液：根据要求使用甲醇-水（1∶1，V ∶V）稀释到合理的浓度。
1.3.2 对样品进行预处理称取10 g 已经粉碎好的蔬果样品，放在50 mL 的离心管里，再加入20 mL 的乙腈，在恒温摇床上振荡30 min 后，再放入10 g 的氯化钠，盖上盖子，使用恒温摇床振荡1 min，以4 000r/min 的速度离心5 min，取上清液10 mL 放入50 mL 的梨形瓶里，在40 ℃下旋转蒸干。
高效液相色谱快速测定水果中的3种苯并咪唑类杀菌剂
高效液相色谱快速测定水果中的３种苯并咪唑类杀菌剂摘要用高效液相色谱仪(hplc)快速测定水果中苯并咪唑类农药(多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵)残留量，样品经乙腈萃取后盐析，提取液经psa和ods吸附剂加无水硫酸镁净化后，过0.45μm滤膜，直接用hplc-pda(二极管阵列检测器)分离测定，外标法定量。
采用乙腈/0.02mol/l磷酸缓冲盐(ph值7.4)=28/72体系为流动相，多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵在苹果、梨、葡萄、香蕉、芒果、桔子等6种水果中杂质干扰少，分离度较好，灵敏度高，测定结果准确可靠。
最低检出限分别为：多菌灵0.045 5mg/kg，噻菌灵0.042 1mg/kg，甲基硫菌灵0.068 6mg/kg。
在添加0.2～1.0mg/kg浓度水平的回收率试验中，多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵的平均添加回收率分别为82.0%～102.4%、87.6%～104.8%和79.6%～112.5%，rsd 均在10%以下，满足残留分析的要求。
关键词苯并咪唑类农药；水果；高效液相色谱仪；残留；测定中图分类号s66；s482.2 文献标识码a 文章编号1007-5739(2009)01-0114-03苯并咪唑类杀菌剂是一类高效、低毒和广谱的内吸性杀菌剂，兼具预防和治疗作用。
该类杀菌剂常用于作物生长后期或采后的病害防治，在农产品中检出率较高，蔬菜、水果中尤为突出[1，2]。
残留于果蔬中的苯并咪唑类杀菌剂对人体有一定的毒性。
因此，检测其在果蔬中残留量，对保证人体健康有重要意义。
多菌灵、噻菌灵是苯并咪唑类杀菌剂中的代表性农药，尤其是多菌灵，是苯菌灵、氰菌灵、硫菌灵及醚菌灵等多种农药的共同降解产物。
实际上，在ph值接近中性时，果实上的苯菌灵在分析过程中几乎完全转化成多菌灵，而甲基硫菌灵仅有少量转化成多菌灵，故分析苯并咪唑类杀菌剂残留时，只需测定多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵即可[3]。
近年来，关于苯并咪唑类杀菌剂在不同作物中的残留测定已有报道[4-10]，但样品前处理均需经过液—液萃取或固相萃取富集、净化，比较复杂。
高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认
1仪器与材料1.1仪器设备高效液相色谱仪带紫外检测器：LC 1260；电子分析天平：PL602E/02；匀浆机：FA25；水浴锅：XMTD-204；氮吹仪：TTL-DCII 。
1.2试剂材料吡虫啉、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素标准品:农业部环境质量监督检验测试中心（天津），1000mg/L ；多菌灵标准品：农业部环境质量监督检验测试中心（天津），500mg/L ；乙腈、甲醇、二氯甲烷：色谱纯；水：纯净水；氯化钠：140℃烘烤4h ；氨基柱；有机滤膜：孔径0.22μm ；黄瓜。
2方法2.1前处理方法将蔬菜水果样品充分粉碎混匀。
称取35.0g ，加70.0mL 乙腈，高速匀浆1min ～2min ，经滤纸过滤，将滤液完全收集到装有6g 氯化钠的100mL 具塞量筒内，剧烈震荡使其充分萃取，室温下静置20min ～30min ，吸取10.0mL 上层有机相溶液，转移至50mL 烧杯中，放入水浴锅中70℃蒸发至近干，加入2.0mL 甲醇+二氯甲烷（5+95），待净化。
用4.0mL 甲醇+二氯甲烷（5+95）预淋洗氨基柱，弃去淋洗液，立即加入待净化溶液，将洗脱液收集到50mL 烧杯中，用4.0mL 甲醇+二氧甲烷（5+95）洗烧杯继续洗脱，重复一次。
将盛有10ml 洗脱液的烧杯放入水浴锅中，温度37℃，蒸发近干，用甲醇+水（3+2）准确定容至5.0mL 。
混匀后，过有机滤膜，待测。
2.2高效液相色谱仪测定条件色谱柱：C18（3.0mm ×250mm ）；流动相：甲醇+乙腈（7+3），水；柱箱温度：40.0℃；进样体积：10μL ；流速：0.8ml/min ；外标法定量。
流动相时间程序：0.00min ，水相+有机相（40+60）；7.00min ，水相+有机相（40+60）；13.00min ，水相+有机相（20+80）；19.00min ，水相+有机相（10+90）；30.00min ，水相+有机相（5+95）；30.01min ，水相+有机相（60+40）；35.00min ，水相+有机相（60+40）。
固相萃取-高效液相色谱法同时测定果蔬中吡虫啉和多菌灵残留量
9月出版固相萃取-高效液相色谱法同时测定果蔬中吡虫啉和多菌灵残留量Simultaneous determination of imidacloprid andcarbendazim residues by SPE-HPLC杨宇霞*韩建欣李慧赵欣（山西省生物研究院有限公司，山西太原030006）YANG Yuxia*HAN Jianxin LI Hui ZHAO Xin（Shanxi biological research institute Co.,Ltd，Shanxi Taiyuan030006，China）摘要建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定果蔬中吡虫啉和多菌灵含量的方法。
试样用乙腈提取，经Cleanert-NH2固相萃取小柱净化，流动相定容后，采用高效液相色谱法测定。
以甲醇-水（32∶68）为流动相，流速1.0mL/min，于270nm波长下检测。
结果表明，吡虫啉和多菌灵分别在0.02μg/mL～1.0μg/mL 和0.05μg/mL～5.0μg/mL范围内线性良好，相关系数均0.9999以上；回收率在85.1%～100.5%之间，相对标准偏差为1.6%～6.6%（n=6）。
该方法简便、高效，适用于果蔬中吡虫啉和多菌灵含量的同时测定。
关键词固相萃取；高效液相色谱法；吡虫啉；多菌灵Abstract A method for the simultaneous determination of imidacloprid and carbendazim in fruits and vegetables was developed by solid-phase extraction and high performance liquid chromatography（SPE-HPLC）.The samples was extracted with acetonitrile and purified by a Cleanert-NH2solid-phase extraction（SPE）cartridge.The extract was analyzed by HPLC with methanol-water（32∶68）as the mobile phase.The flow rate of the mobile phase was1.0 mL/min and the detection wavelength was270nm.The results showed that imidacloprid and carbendazim had good linearity in the concentration ranges of0.02μg/mL～1.0μg/mL and0.05μg/mL～5.0μg/mL respectively,the correlation coefficient was above0.9999,the recovery was85.1%～100.5%,and the relative standard deviation was 1.6%～6.6%（n=6）.The method is simple,efficient and suitable for the simultaneous determination of imidacloprid and carbendazim in fruits and vegetables.Keywords solid-phase extraction（SPE）；high performance liquid chromatography（HPLC）；imidacloprid；carbendazim中图分类号：TS255.7文献标识码：A文章编号：1673-6044（2020）03-0062-04DOI：10.3969/j.issn.1673-6044.2020.03.015FOOD ENGINEERING吡虫啉（Imidacloprid）又名海正吡虫啉，化学名称为1-（6-氯吡啶-3-吡啶基甲基）-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺，属硝基亚甲基类内吸杀虫剂，主要用于防治刺吸式口器害虫及其抗性品系。
高效液相色谱法测定番茄中6种农药残留含量
·103·103实验研究巴宜区是西藏林芝市的下辖区，地处西藏东南部、雅鲁藏布江北岸、尼洋河下游。
巴宜区从亚热带到寒带植物均有生长，素有“绿色宝库”之称。
随着大棚种植业的发展、种植品种的单一、种植年限的不断延长，设施大棚内积累的病原菌及虫害种类也不断增加， 给大棚蔬菜生产量造成了一定量的影响，如棉铃虫、瓜绢螟、白粉虱及灰葡萄孢(Botrytis cinerea Pers)引起的番茄灰霉病等，是大棚番茄类蔬菜遭受的主要病害，对大棚设施番茄的生产构成极大威胁。
根据常用的检测方法并结合本实验室现有条件完成了高效液相色谱法检测蔬菜、水果中的多种农药残留。
1. 实验部分1.1主要仪器和试剂 仪器：高效液相色谱仪（Agilent 1260 ）；匀浆机（FSH-2A，常州金坛良友仪器有限公司）；震荡器（HY-4，江苏科析仪器有限公司）；数显恒温水浴锅（A1901230，金坛市盛蓝仪器制造有限公司）；试剂：乙腈（HPLC 色谱纯试剂，天津益仁达化学试剂厂）；甲醇（Honeywell）；二氯甲烷、丙酮、氯化钠为分析纯（津益仁达化学试剂厂）；农药标准品（吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、除虫脲、灭幼脲、氟啶脲，北京北纳创联生物技术研究院），氨基柱（500mg/6ml）番茄为林芝市巴宜区大棚中采摘。
1.2 高效液相色谱测定条件 色谱柱：Agilent C18-Ether(4.6mm×250mm，5um)；流动相为甲醇和水；柱温40℃；进样量：10μL/min；梯度洗脱；内标法测定。
1.3 标准品的配制 分别取100ug/ml 吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、除虫脲、灭幼脲、氟啶脲一定量配置成浓度为10ug/ml 混标溶液。
1.4样品溶液的配制 准确称取25.0g 番茄样品加入50ml 乙腈溶液，高速匀浆2min，震荡仪震荡40min 后过滤，加入7g 氯化钠剧烈摇晃后静待分层。
取上层清液10ml，水浴锅蒸干有机溶剂，用3ml 二氯甲烷：甲醇（95：3）溶液溶解，盖上铝箔待用，取2ml 混合液淋洗氨基柱，待页面达到吸附层表面时立即加入带净化液，用3ml 混合液洗涤烧杯并淋洗氨基柱，重复1次，再用4ml 混合液洗涤烧杯并将洗涤液倒入SPE 柱。
高效液相色谱法检测蔬菜中吡虫啉残留试验分析
高效液相色谱法检测蔬菜中吡虫啉残留试验分析作者：***来源：《新农业》2021年第03期摘要：本文以蔬菜作为主要研究对象，对蔬菜中的吡虫啉残留情况进行针对性的检测。
从检测结果中可以看出，高效液相色谱法可以在短时间内快速完成检测，并有效保证检测结果的准确性，对蔬菜中的吡虫啉残留测定非常适合。
关键词：蔬菜;高效液相色谱法;吡虫啉;残留吡虫啉是国外经多年研究创造出的烟碱类杀虫剂，已经在世界范围内得到广泛的应用，销量位居同类型杀虫剂首位。
其在杀虫过程中会对乙酰胆碱体产生一定的作用，对昆虫神经系统产生干扰，使昆虫受到强烈的刺激，堵塞神经通路，最终死亡。
吡虫啉具有高效、毒性小的多重特点，可以在果蔬、谷类等作物中广泛应用，也可用来防治害虫。
1 材料与方法1.1 仪器设备、试剂和样品选择安捷伦1260型高效液相色谱仪（配备紫外检测器），准备乙腈、二氯甲烷和甲醇等试剂，另准备好吡虫啉标准品。
由同一农贸市场采购西红柿、菜豆和结球甘蓝3种蔬菜作为样品。
1.2 试验步骤1.2.1 提取使用食品粉碎机粉碎蔬菜样品，用天平称量出试验所需的试样25克，统一放置于250毫升烧杯中，再加入50毫升乙腈，使用高速均浆机进行120秒的匀浆，并将其过滤，放到具塞量筒中，加入4克氯化钠，进行50秒的剧烈振荡后，保持30分钟的静止，将乙腈吸取出10毫升，并放到烧杯中，使用氮气吹干乙腈，配制好甲醇和二氯甲烷混合溶液，使提取物可以被充分溶解。
1.2.2 净化取supel cleaLC-NH2小柱，对甲醇和二氯甲烷按一定比例配制，先預淋洗supelcleaLC-NH2小柱，再将上述提取液加入柱中，并做两次洗脱，收集洗脱液。
将洗脱液收集在定容离心管中，再使用氮吹仪吹干此离心管，取2毫升甲醇溶液加入已吹干的定容离心管中，使用滤膜过滤，为液相色谱分析创造良好的条件。
1.2.3 液相色谱条件色谱柱：Waters symmetry shieldTMC 18（4.6×250毫米，5微米），温度控制在30℃左右，检测波长275纳米;流动相CH3OH∶H2O∶CH3CN=55∶25 ∶20;流速每分钟0.8毫升;进样量10.0微升。
农药残留实验报告
高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量学院：化学化工学院班级：应用化学姓名：学号：指导教师：完成日期：年月日高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量一、实验目的：1、掌握高效液相色谱法测定水果蔬菜中的农药残留量。
2、掌握综合实验的各种操作。
二、实验原理农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。
农药施用到农作物上以后，一部分因多种原因而转移到环境水体中，一部分残留在水果蔬菜上，被人食用。
拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快的特点，广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。
因气相色谱温度高使农药发生分解，现采用高效液相色谱法测定拟除虫菊酯类中氯氰菊酯的含量，其国标含量为0.2mg/kg。
三、实验仪器及试剂高效液相色谱仪，研钵，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温水浴槽有机溶剂:丙酮(分析级)，正己烷(分析级) ，市售的氯氰菊酯四、实验步骤1、样品的制备与提取：称取经捣碎的新鲜水果样品10g于50mL烧杯中，根据样品含水量多少加入适量的无水硫酸钠除水。
然后向烧杯样品中加入13mL丙酮:正己烷((3:10，体积比)混合溶剂，混匀后在超声波提取器中提取30min，将烧杯上层提取液转移至l00mL烧杯中。
逐次向烧杯样品残渣中加入5mL,3mL混合提取剂，重复以上萃取、离心分离操作两次，合并烧杯上层提取液至另一烧杯中。
若合并提取液中还存在水分，再加适量无水硫酸钠除水。
2、浓缩：将烧杯中液体转移至离心管中离心，取上层清液在50℃恒温水浴槽中挥发溶剂至0.3ml，再次过滤将其转移至2ml的样品瓶中保存，用正己烷定容至1mL，加盖密封，以备液相需要。
3、标准溶液的配制：称取10mg氯氰菊酯,用正己烷溶解并定容至50ml。
4、色谱操作条件：色谱柱 ODS-C8检测波长 230nm流动相乙腈流速 0.7ml/min进样 20L并且设位置好其它工作条件还有如柱温，进样口温度，检测其温度，升温速度等。
水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法
水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2009(035)010【摘要】果蔬样品经乙腈提取,ENVI-18小柱净化,采用液相色谱,二极管阵列检测器检测,测定了几种水果蔬菜中吡虫啉农药的残留量.对苹果、梨、香蕉、黄瓜、西红柿、圆白菜进行了添加回收试验,吡虫啉的添加浓度为0.05-3.0 mg/kg,其回收率范围84.4%-108.6%,相对标准偏差(RSD)≤7.6%,方法最低检出浓度为0.02-0.05 mg/kg,符合农药残留分析要求.方法前处理手段简单快捷,有机溶剂用量少.【总页数】4页(P128-131)【作者】侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春【作者单位】安徽农业大学茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036;安徽农业大学茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036;安徽农业大学茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036;安徽农业大学茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036【正文语种】中文【中图分类】TS2【相关文献】1.TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量 [J], 张海超;艾连峰;郭春海;张婧雯;葛世辉;窦彩云;刘慧玲2.水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春3.固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量 [J], 何松涛;俞晔;乙小娟;张爱东4.茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 王孝辉;宛晓春;侯如燕5.分析茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 周奎;黄皓因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
超快速液相色谱-串联质谱法测定水果中多菌灵等7种农药残留量
超快速液相色谱-串联质谱法测定水果中多菌灵等7种农药残留量陈婷【期刊名称】《西藏农业科技》【年(卷),期】2014(036)004【摘要】本文采用超快速液相色谱-串联质谱法,建立了水果中7种多残留农药的快速检测方法.水果样品经乙腈溶液提取、盐析后吸取上清液,以甲醇-0.1％甲酸水溶液作为流动相体系,在电喷雾正离子模式下,进行多反应监测模式测定.结果表明:7种农药标样的响应值与质量浓度在1.0～200μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均达到0.99,各农药的检出限(LOD)范围为0.05 ～0.20μg/kg,方法定量限(LOQ)范围为0.10～0.60μg/kg.7种农药的平均回收率(n=6)范围为82％～114％,相对标准偏差(RSD)小于10％.该方法快速、高效,能够满足高原地区水果中7种多残留农药的快速分析检测要求.【总页数】5页(P37-41)【作者】陈婷【作者单位】西藏自治区农牧科学院农业质量标准与检测研究所西藏拉萨·850032【正文语种】中文【相关文献】1.液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多菌灵等15种农药残留量的研究[J], 杨群华;徐伟松;江燕玲;邓子尧2.TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量 [J], 张海超;艾连峰;郭春海;张婧雯;葛世辉;窦彩云;刘慧玲3.高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的氨基甲酸酯类农药残留量 [J], 叶一4.高效液相色谱串联质谱测定水果和蔬菜中的甲基硫菌灵和多菌灵残留 [J], 刘谦;刘丽丽;周杨5.快速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱测定水果和果汁中的多菌灵 [J], 刘谦;颜红因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱质谱联用检测蔬菜水果中残留农药
我国十分重视农产品质量安全工 作，先后出台了相关的农药残留检测 标 准。2008 年 发 布 了 GB/T 207692008《水果和蔬菜中 450 种农药及相 关化学品残留量的测定液相色谱 - 串 联质谱法》，规定了使用液相色谱质 谱联用法检测水果和蔬菜中 450 种农 药残留的方法。目前，农业系统统计， 有 374 种农药在蔬菜上使用，急需建 立这些化合物的分析数据库，用来应 对蔬菜的检测。因为对样品中农药残 留情况不了解，所以建立农药残留检 测的方法变得十分重要 [1]。运用这种高 效液相色谱联用质谱法，可以较好地实 现对蔬菜水果样品残留农药的前处理和 分析，不仅分析速度快，而且还可以实 现对蔬菜水果中残留农药的多种不同成 分的检测和分析，更好地降低了蔬菜水 果残留农药的检测和分析成本，实现准 确的检测，确保农产品质量安全。
分析与检测
高效液相色谱质谱联用检测蔬菜水果中残留农药
□ 杨凤贤 李明芳 杨焓妤 文山州农产品质量安全检测检验联质谱技术对蔬菜水果中多残留农药进行检测和分析，可以准确而灵敏地检测农产品 中的残留农药量，较好地保障了农产品的质量安全。
关键词：液相色谱 - 串联质谱技术；蔬菜水果；残留农药；检测；分析
3 结果讨论
3.1 蔬菜水果残留农药检测中的特定 离子对的选择
在对蔬菜水果残留农药的检测实 验中，首先要采用质谱扫描的方法， 对残留农药中不同种类的农药标准品 进行扫描，寻找到具有一定特征的离 子，并获得相关的母离子、定量子离子、 定性子离子。 3.2 样品前处理方法的选择
高效液相色谱法对环境样品中甲基托布津与甲霜灵残留的测定
第29卷第2期2010年2月 分析测试学报FENXI CESH I X UEBAO (J ournal of Ins tru m en talAnal ys i s)V ol 29No 2161~164收稿日期:2009-11-03;修回日期:2009-12-20第一作者:何书海(1981-),男(苗族),海南万宁人,助理工程师,硕士,Te:l 0898-********,E -ma i :l hes huhai 1981@163 co m高效液相色谱法对环境样品中甲基托布津与甲霜灵残留的测定何书海,李腾崖,陈 菲(海南省环境科学研究院 海南省环境监测中心站,海南 海口 570206)摘 要:建立了自动固相萃取/高效液相色谱法测定地表水和土壤中甲基托布津和甲霜灵残留的方法。
地表水采用C 18固相萃取小柱进行富集、净化及浓缩;土壤采用丙酮-二氯甲烷(体积比3 7)溶液振荡萃取,弗罗里硅土小柱净化和浓缩;以乙腈和水为流动相,于230n m 波长处对样品进行高效液相色谱检测。
甲基托布津和甲霜灵在水中的检出限分别为0 36、3 49 g /L,在土壤中的检出限分别为0 03、0 18m g /kg;在优化实验条件下,甲基托布津和甲霜灵在水样和土壤样品中的添加回收率为77%~105%,精密度为1 2%~8 5%。
方法可用于环境样品中甲霜灵和甲基托布津残留量的测定。
关键词:甲基托布津;甲霜灵;自动固相萃取;高效液相色谱法;环境样品中图分类号:O 657 72;S482 文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2010)02-0161-05do:i 10 3969/j issn 1004-4957 2010 02 012R esi dual D eterm i nati on o f Th i ophanate m et hy l and M eta l axy l i n Env iron m entby H i gh Perf orm ance L i qu i d Chro m atographyH E Shu ha,i LI Teng ya ,C H E N Fe i(H ainan Env iron m enta lM onito ri ng Centre ,H a i nan R esea rch A cade m y of Env iron m ental Sc iences ,H ai kou 570206,China)Abstr ac:t A m ethod for deter m inati o n o f thiophanate m ethy l(TM )and m eta laxy l(MEL)in surface w ater and soil have been developed by au to m atic so lid phase ex traction(SPE )coup l e d w ith h i g h perfo r m ance li q u i d chro m atography(H PLC).W ater sa m p l e w as cleaned up and concentrated by C 18car tridge ,soil sa m ple w as firstly ex tracted by actone-d ichloro m ethane(3 7,by vo lu m e),t h en purified and concentrated by florisil so li d phase ex traction cartr i d ge .The detecti o n of TM and MEL w as perfor m ed by H PLC using acetonitrile -w ater as m obile phase and selecting 230nm as detecti o n w ave leng t h .Under the opti m al cond itions ,the calibration curves sho w ed good linearity on certain concentration of T M and MEL w ith correlati o n coefficients not less than 0 9995.The detection li m its of TM andM EL w ere 0 36 g /L and 3 49 g /L in w ater ,0 03m g /kg and 0 18mg /kg i n soi,l re specti v e l y .R ecoveries at t h ree spiked concentrati o n leve ls ranged fro m 77%to 105%.The relati v e standard dev i a ti o ns(RSD s)for real sa m p le sp i k ed w ith m ixed standar d w ere i n the range o f 1 2%to 8 5%.The SPE /H PLC m ethod could be used to detectMEL and TM in env iron m enta l field .Key w ords :th i o phanate m ethy ;l m etalaxy;l au to m atic so li d phase ex traction ;h i g h perfor m anceli q u i d chr o m atography ;env ironm ental sa mp le甲基托布津(1,2 二(3 甲氧羰基 2 硫脲基)苯,缩写为T M )和甲霜灵(N (2 甲氧基乙酰基) N (2,6 二甲苯基) D ,L 丙氨,缩写为M EL)是常用的杀菌剂。