TEM-透射电镜习题答案及其知识总结

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透射电镜基础理论必备知识

透射电镜基础理论必备知识
19、 衍射衬度:由于各处晶体取向不同或晶体结构不同,满足布拉格条件的程 度不同,使得对应试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一 个随位置而异的衍射振幅分析,这样形成的衬度为衍射衬度。
20、 相机长度:Lλ=rd,r 是衍射斑到透射斑的距离,λ为波长,Lλ为相机 常数。L 为相机长度。L=f(0)M2Mp
为了使试验较好的满足运动学条件,要求试样厚度远小于一个消光距离,这 意味着对一般金属而言,只能是几 nm。这当然是困难的,由此也看出了运动学 理论的局限性。
等厚条纹: 随试样厚度均匀变化而出现的条纹。楔形晶体边沿不同厚度处,对应着不同 的强度,从而在试样下表面显示出明暗相间周期变化强度分布,记录在底片上称 为等厚条纹。
hU + kV + lW = N 高阶劳埃带的特征:
导致高阶劳埃带形成的主要因素 z 电子波长——劳埃球半径 Ê z 样品厚度——倒易杆拉长 Ê z 晶格常数——沿电子束方向的倒易周期 Ê z 样品取向的影响 高阶高埃带的意义: z 给出了晶体结构第三维(沿电子束方向) 的信息 z 估计倒易面的间距——通过高阶劳埃带的直径 z 估计样品的厚度——通过高阶劳埃带的宽度 z 估计入射电子束的偏离角度——通过透射斑与劳埃带中心的偏离 z 菊池电子衍射也包含了高阶劳埃衍射的信息 z 会聚束电子衍射技术的发展,使高阶劳埃电子衍射对晶体的结构和取向
厄瓦球与倒易面相切,在衍射谱上得到相应的劳厄斑点。厄瓦球出和零层倒 易面相截外,还可能和非零层倒易面相截,相应的在衍射谱上得到零阶劳厄区斑 点外,还可能得到正或负的高阶劳厄斑点。
入射束正不正影响劳厄带的阶数,与衍射花样高低指数面关系不大。 高阶劳埃带的概念 零阶劳埃区、高阶劳埃区:零层倒易面 与反射球相截所得到的衍射谱叫零 阶劳埃区 (带);非零层倒易面(不过原点)与反射球相截所得到的衍射谱叫高阶 劳埃带 (区)。这种现象通常出现作大晶胞参数的晶体衍射中。 高阶劳埃带的形成本质:反映了反射球的曲率的影响,不过原点的倒易面上 的阵点形成的反射。 高阶劳埃带满足广义晶带轴定律:

电镜练习试题及参考包括答案.docx

电镜练习试题及参考包括答案.docx

一、电镜练习题及答案一、透射电镜标本取材的基本要求并简要说明。

答:取材的基本要求如下:组织从生物活体取下以后,如果不立即进行及时固定处理,就有可能出现缺血缺氧后的细胞超微结构的改变,如细胞出现细胞器变性或溶解等现象,这些都可造成电镜观察中的人为假象,直接影响观察结果分析,甚至导致实验失败。

此外,由于处理不当造成组织微生物污染,导致细胞的超微结构结构遭受破坏。

因此,为了使细胞结构尽可能保持生前状态,取材成败是关键,取材成功的关键在于操作者必须要注意把握“快、小、冷、准”四个取材要点。

(1).快:就是指取材动作要迅速,组织从活体取下后应在最短时间 ( 争取在 1~ 2分钟之内 ) 投入前固定液。

对于实验动物,最好在断血流、断气之前就进行取材,以免缺血缺氧后使细胞代谢发生改变而破坏细胞的超微结构。

当然,最好是采用灌注固定法。

为了使前固定的效果更佳,组织块要充分和固定液混合,应采用振荡固定 10 分钟以上,有条件的可采用微波固定法固定。

(2).小:由于常用的固定剂渗透能力较弱,组织块如果太大,块的内部将不能3得到良好的固定。

因此所取组织的体积要小,一般不超过 1mm。

为便于定向包埋,可将组织修成大小约 1mm×1mm×2mm长条形。

(3).冷:为了防止酶对自身细胞的酶解作用,取材操作最好在低温 (5 ℃~ 15℃)环境下进行,这样可以降低酶的活性,防止细胞自溶。

所采用的固定剂以及取材器械要预先在冰箱 (5 ℃)中存放一段时间。

(4).准:就是取材部位要准确,这就要求取材者对所取的组织解剖部位要熟悉,必须取到与实验要求相关的部位,不同实验组别间要取相同部位,如需要定向包埋的标本,则要作好定向取材工作。

此外,还要求操作动作轻柔,熟练,尽量避免牵拉、挫伤与挤压对组织造成的人为损伤。

二、什么是瑞利准则?电镜与光镜在原理上有何相似和不同之处?答: 1、光线通过二个比较靠近的小孔时,这二个小孔的衍射图会重叠在一起。

透射电镜习题答案及总结

透射电镜习题答案及总结

透射电镜习题答案及总结二、简答1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。

其中电子光学系统是其核心。

其他系统为辅助系统。

2、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。

它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。

它应满足明场和暗场成像需求。

3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么?答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成、1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100120um,无磁金属制成。

作用:a、提高像衬度,b、减小孔经角,从而减小像差。

C、进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um,作用:对样品进行微区衍射分析。

4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍作用a、控制电镜总放大倍数。

B、成像/衍射模式选择。

5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。

投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。

小孔径角有两个特点:a、景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。

焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。

4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。

答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。

如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。

5、简要说明多晶(纳米晶体)、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

答:单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。

因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。

单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。

透射电子显微镜(TEM)详解

透射电子显微镜(TEM)详解
TEM样品可分为间接样品和直接样品。
(一)间接样品的制备(表面复型)
透射电镜所用的试样既要薄又要小,这就大大限 制了它的应用领域,采用复型制样技术可以弥补 这一缺陷。复型是用能耐电子束辐照并对电子束 透明的材料对试样的表面进行复制,通过对这种 复制品的透射电镜观察,间接了解高聚物材料的 表面形貌。
蚀刻剂:高锰酸钾-浓 硫酸 将无定形部分腐蚀掉
八、透射电镜在聚合物研究中的应用
(一)结晶性聚合物的TEM照片
PE单晶及其电子衍射谱
Keller提出的PE折叠链模型
尼龙6 折叠链 片晶
单斜晶系 的PP单晶
2、树枝晶: 从较浓溶液(0.01~0.1%)结晶时,流动力 场存在,可形成树枝晶等。
PE的树枝状结晶
(3)染色:通常的聚合物由轻元素组成,在用厚 度衬度成像时图像的反差很弱,通过染色处理后 可改善。
所谓染色处理实质上就是用一种含重金属的试剂 对试样中的某一组分进行选择性化学处理,使其 结合上重金属,从而导致其对电子的散射能力增 强,以增强图像的衬度。
(a)OsO4染色,可染-C=C-双键、-OH基、-NH2基。 其染色反应是:
(二)直接样品的制备
1.粉末样品制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来,
各自独立而不团聚。
胶粉混合法:在干净玻璃片上滴火棉胶溶液,然后在玻 璃片胶液上放少许粉末并搅匀,再将另一玻璃片压上, 两玻璃片对研并突然抽开,稍候,膜干。用刀片划成小 方格,将玻璃片斜插入水杯中,在水面上下空插,膜片 逐渐脱落,用铜网将方形膜捞出,待观察。
常见的聚合物制样技术
(1)超薄切片:超薄切片机将大试样切成50nm 左右的薄试样。
聚甲基丙烯酸丁酯将 聚四氟乙烯包埋后切 片,白色部分表示颗 粒形貌, 切片时,有颗粒的部 分掉了

透射电子显微镜(TEM)

透射电子显微镜(TEM)
电子束轴线与成像系统成一定角度
2.样品室
样品铜网 侧插式倾斜装置 移动-选择视场 倾斜-晶体结构分析 双倾样品台
阴极(接 负高压) 栅极(比阴极 负100~1000伏)
阳极 电子束
聚光镜
试样
3.成像系统 物镜、中间镜、投影镜三级成像
作用:反映样品内部特征的透射电子转变为可 见光图像或电子衍射谱并投射到荧光屏或照 相底板上
第五章 透射电子显微镜(TEM)
TEM:波长极短电子束 电磁透镜聚焦 高分辨率 高放大倍数
透射电镜与光学显微镜比较 TEM结构:电子光学系统、真空系统、
供电系统
一、电子光学系统 1.照明系统 作用:提供亮度高、照明孔径角小、束流稳定
的照明源
组成:电子枪、聚光镜、平移对中及倾斜调节 装置
(1)电子枪 热阴极三级电子枪
阴极:发射热电子;阳极;加速阴极流
注:热电子发射源、场发射源
(2)聚光镜 作用:将有效光源会聚到样品上
控制照明孔径角、照明亮度、束斑大小
保证照射到样品上的电子束强度高、直径小、 相干性好
双聚光镜:强磁透镜,使光斑缩小
②调节总放大倍数
(3)投影镜
作用:将经中间镜放大(或缩小)的像 (或电子衍射花样)进一步放大,并投影 到荧光屏上
短焦距的强磁透镜
目前,高性能的透射电镜都采用5级透镜放 大,即中间镜和投影镜有两级
(4)成像原理
平行电子束与样品相互作用产生衍射束 经透镜聚焦后形成各级衍射谱
各级衍射谱发出的波相互干涉重新在像 平面上形成反映样品特点的像
透射电镜需要两部分电源:一是供给电子 枪的高压部分,二是供给电磁透镜的低压 稳流部分。
Tecani G2 型透射电子显微镜

TEM习题

TEM习题

TEM习题第五章一、选择题1.若H-800电镜的最高分辨率是0.5nm,那么这台电镜的有效放大倍数是()。

A. 1000;B. 10000;C. 40000;D.600000。

2. 可以消除的像差是()。

A. 球差;B. 像散;C. 色差;D. A+B。

3. 可以提高TEM的衬度的光栏是()。

A. 第二聚光镜光栏;B. 物镜光栏;C. 选区光栏;D. 其它光栏。

4. 电子衍射成像时是将()。

A. 中间镜的物平面与与物镜的背焦面重合;B. 中间镜的物平面与与物镜的像平面重合;C. 关闭中间镜;D. 关闭物镜。

5.选区光栏在TEM镜筒中的位置是()。

A. 物镜的物平面;B. 物镜的像平面C. 物镜的背焦面;D. 物镜的前焦面。

二、正误题1.TEM的分辨率既受衍射效应影响,也受透镜的像差影响。

()2.孔径半角α是影响分辨率的重要因素,TEM中的α角越小越好。

()3.有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同,前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率,后者仅仅是仪器的制造水平。

()4.TEM中主要是电磁透镜,由于电磁透镜不存在凹透镜,所以不能象光学显微镜那样通过凹凸镜的组合设计来减小或消除像差,故TEM中的像差都是不可消除的。

()的数值减小而减小;随孔径半角α的减小而增加;随放大倍数的提高而减小。

()5.TEM的景深和焦长随分辨率Δr三、填空题1.TEM中的透镜有两种,分别是和。

2.TEM中的三个可动光栏分别是位于,位于,位于。

3.TEM成像系统由、和组成。

4.TEM的主要组成部分是、和观;辅助部分由、和组成。

5.电磁透镜的像差包括、和。

四、名词解释1.景深与焦长——2.电子枪——3.点分辨与晶格分辨率——4.消像散器——5.选区衍射——6.分析型电镜——7.极靴——8.有效放大倍数——9.Ariy斑——10.孔径半角——思考题1.什么是分辨率,影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些?2.有效放大倍数和放大倍数在意义上有何区别?3.球差、像散和色差是怎样造成的?如何减小这些像差?哪些是可消除的像差?4.聚光镜、物镜和投影镜各自具有什么功能和特点?5.影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么?景深和焦长对透射电子显微镜的成像和设计有何影响?6.消像散器的作用和原理是什么?7.何为可动光阑?第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑在电镜的什么位置?它们各具有什么功能?8.比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。

透射电子显微镜(TEM)

透射电子显微镜(TEM)

日本日立公司H-700 电子显微镜,配有双倾台 ,并带有7010扫描附件和 EDAX9100能谱。该仪器 不但适合于医学、化学、 微生物等方面的研究,由 于加速电压高,更适合于 金属材料、矿物及高分子 材料的观察与结构分析, 并能配合能谱进行微区成 份分析。 ● ● ● ● ● 分 辨 率:0.34nm 加速电压: 加速电压:75KV-200KV - 放大倍数: 万倍 放大倍数:25万倍 能 谱 仪:EDAX-9100 - 扫描附件: 扫描附件:S7010
TEM 形貌分析
透射电镜具有很高的空间分辩能力,特别适合 纳米粉体材料的分析。 其特点是样品使用量少,不仅可以获得样品的 形貌,颗粒大小,分布,还可以获得特定区域 的元素组成及物相结构信息。 透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分析, 但颗粒大小应小于300nm,否则电子束就不能 但颗粒大小应小于300nm,否则电子束就不能 透过了。对块体样品的分析,透射电镜一般需 要对样品进行减薄处理。
多晶花样的标定
1. 花样特征: 一组同心圆 花样特征: 一组同心圆
2.标定方法:比值法 2.标定方法: 标定方法 根据R1, 根据R1, R2 , R3 ….的比值来确定结构和标定花样 比值法主要适合立方晶系
3)显象部分
这部分由观察室和照相机构组成。 在分析电镜中,还有探测器和电子能量分析附件。 如下图所示。
电子束 扫描发生仪
显象管 和X-Y 记录仪
扫描线圈
数据 处理
能量选择光阑 入射光阑
放大器 探测器
电子能量 分析仪
图1-14 扫描电子衍射和电子能谱分析附件示意图
2 . 真空系统 为了保证在整个通道中只与试样发生相互作用,而 不与空气分子发生碰撞,因此,整个电子通道从电子 枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内,一般真空 度为 毫米汞柱。

4.2 透射电镜(TEM)

4.2 透射电镜(TEM)

二、放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所 透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所 观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电 观察试样区的线性放大率。目前高性能透射电 镜的放大倍数变化范围为100倍到80万倍。 镜的放大倍数变化范围为100倍到80万倍。 人眼睛的最小分辨率是0.2mm,若将 人眼睛的最小分辨率是0.2mm,若将 0.1nm放大到0.2mm,需要放大到200万倍。 0.1nm放大到0.2mm,需要放大到200万倍。 通过立体显微镜及照相底片的光学放大 可进一步放大图像。
透镜电镜和普通光学显微镜的光路是相似的
光学显微镜与透射电镜的比较
比较部分 光源 透镜 放大成象系统 样品 介质 像的观察 分辨本领 有效放大倍数 聚焦方法 光学显微镜 可见光(日光 电灯光) 日光、 可见光 日光、电灯光 光学透镜 光学透镜系统 1mm厚的载玻片 厚的载玻片 空气和玻璃 直接用眼 200nm 103× 移动透镜 透射电镜 电子源(电子枪 电子枪) 电子源 电子枪 磁透镜 电子光学透镜系统 约10nm厚的薄膜 厚的薄膜 高度真空 利用荧光屏 0.2~0.3nm 106× 改变线圈电流或电压
工作原理: 工作原理:
电子枪产生的电子束经1-2级聚光镜汇聚后均匀照射到 电子枪产生的电子束经1 试样上的某一待观察微小区域内,由于试样很薄, 试样上的某一待观察微小区域内,由于试样很薄,绝大多数 电子穿透试样,其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、 电子穿透试样,其强度分布与所观察试样区的形貌、组织、 结构一一对应。透射出的电子经放大后投射于荧光屏上, 结构一一对应。透射出的电子经放大后投射于荧光屏上,显 示出与试样形貌、组织、结构相对应的图像。 示出与试样形貌、组织、结构相对应的图像。
4.2.3 透射电镜的主要性能指标

透射电镜(TEM)、扫面电镜(SEM)测试常见问题80答汇编

透射电镜(TEM)、扫面电镜(SEM)测试常见问题80答汇编

1.做TEM测试时样品的厚度最厚是多少 ?TEM的样品厚度最好小于100nm,太厚了电子束不易透过,分析效果不好。

2.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征?在SEM图片中,沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开,且晶粒晶界明显;穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开,晶粒晶界都较模糊。

3.做TEM测试时样品有什么要求?很简单,只要不含水分就行。

如果样品为溶液,则样品需要滴在一定的基板上(如玻璃),然后干燥,再喷碳就可以了。

如果样品本身导电就无需喷碳。

4.水溶液中的纳米粒子如何做TEM?透射电镜样品必须在高真空中下检测,水溶液中的纳米粒子不能直接测。

一般用一个微栅或铜网,把样品捞起来,然后放在样品预抽器中,烘干即可放入电镜里面测试。

如果样品的尺寸很小,只有几个纳米,选用无孔的碳膜来捞样品即可。

5.粉末状样品怎么做TEM?扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样,和选用合适的溶液超声波湿法制样。

分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显,有时会带来相反的作用,如干燥时析晶等。

6.EDS与XPS测试时采样深度的差别?XPS采样深度为2-5nm,我想知道EDS采样深度大约1um.7.能谱,有的叫EDS,也有的叫EDX,到底哪个更合适一些?能谱的全称是:Energy-dispersive X-ray spectroscopy国际标准化术语:EDS-能谱仪EDX-能谱学8.TEM用铜网的孔洞尺寸多大?捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅,小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。

拍高分辨的,试样的厚度最好要控制在 20 nm以下,所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞,颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。

9.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化, 原位观察起变化情况?用原子力显微镜应该可以解决这个问题。

10.Mg-Al合金怎么做SEM,二次电子的?这种样品的正确测法应该是先抛光,再腐蚀。

SEM、TEM、XRD、NMR、EPAM知识点总结及试题

SEM、TEM、XRD、NMR、EPAM知识点总结及试题
当从物点发出电子通过电磁透镜成像时由于衍射效应在像平面上不会形成一个理想的像点而是由具有一定直径的中心亮斑和其周围明暗相间的衍射环所组成的圆斑airyairy斑的大小用第一暗环的半径r0617电镜中保证加速电压的稳定度以保证得到恒定的电子速度减少焦距的波动降低色差从而得到高质量的图像
XRD
1、X 射线和光相同,是一种电磁波,显示波-粒二相性,但波长较光更短一些。 X 射线的波长范围如图所示在 0.001--100nm。 0.005-0.01 nm 用于金属探伤,0.05-0.25nm 用于晶体结构分析。 2、连续 X 射线 按量子理论,当能量为 eV 的高速电子撞击靶中的原子时,电子失去自己的 能量。其中大部分转化为热能。一部分以光子(X 射线)的形式幅射出。每撞击 一次就产生一个能量为 hv 的光子。 由于单位时间内到达靶表面的电子数量很多, 但大多数电子还经过多次碰撞,因此,各个光子的能量各不相同,产生的 X 射 线的波长也就不同。于是产生了一个连续的 X 射线谱。 其中少数电子在一次碰撞中就将能量全部转化为光子, 因此它产生的光子能 量最大,波长最小。其短波限 λ0 取决于能量最大电子,并与管压有关。 X 射线强度取决于光子的数目。 所以连续 X 射线谱的最大值不在 λ0 的位置。 3、特征 X 射线谱 高能电子把原子的内壳层电子打出,使原子电离,外壳层电子向内壳层电子 跃迁,跃迁的能量差转化为一个 X 射线的光子。由于对一定种类的原子,各层 能量是一定的,频率不变,具有代表原子特征的固定波长,故称为特征 X 射线。 特征谱的波长不受管压和管流的影响,只决定于阳极靶材的原子序数。对 一定材料的阳极靶,产生的特征谱的波长是固定的,此波长可作为阳极靶材的标 志或特征。特征 X 射线的辐射强度随管压 U 和管流 i 的增大而增大。 莫塞莱定律——不同靶材的同名特征谱线,其波长 λ 随靶材原子序数 Z 的 增大而变短。 4、相干散射是 X 射线在晶体产生衍射的基础。非相干散射不能参与晶体对 X 射 线的衍射,只会在衍射图上形成不利的背景。 5、 当用 X 射线轰击物质时,若 X 射线的能量大于物质原子对其内层电子的束 缚力时,入射 X 射线光子的能量就会被吸收,从而导致其内层电子(如 K 层电 子)被激发,并使高能级上的电子产生跃迁,发射新的特征 X 射线。 吸收限——激发原子产生 K,L,M 等线系的荧光辐射,入射的 X 射线光量子 的能量必须≥K,L,M 层电子与原子核的结合能 Ek,EL,EM,Eκ = hνκ = hc/λκ 。νk 和 也是入射 X 射线的 K,L,M λk 分别对应于入射 X 射线须具有的频率和波长临界值, 的吸收限。 利用吸收限可以计算出靶材的临界激发电压,原子序数愈大,同名吸收限波 长值愈短。Uκ = hc/eλκ (电子能量全部转化为 X 射线能) 。 吸收限是吸收元素的特征量,不随实验条件而变。 6、晶体学指数 1)结点 简单点阵晶胞:结点指数(0,0,0) ; 体心点阵晶胞:结点指数(0,0,0),(1/2,1/2,1/2) 面心点阵晶胞:结点指数(0,0,0),(1/2,1/2,0),(1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2) 底心点阵晶胞:结点指数(0,0,0),(1/2,1/2,0) 2)晶向指数:空间点阵的结点直线方向指数[uvw] (向量计算) 空间中所有相互平行的晶向,其晶向指数相同,称为晶向组,即同一[uvw] 表示的不仅是一个晶向,而是同一晶向组内的所有晶向。

透射电镜tem共29页文档

透射电镜tem共29页文档
• [1]分析固体颗粒的形状、大小、粒度分布 等。
• [2]研究材料的微观形貌与结构。 • [3]电子衍射(点阵结构、点阵常数、取向、
物相分析) • 通过观察、分析,将组织结构与工艺联系
起来,研究材料结构、工艺、性能的关系。
H2V3O8纳米带TEM 照片
• 高分辨透射电子显微镜,北京大学物理学 院电镜室 ,电话:62751427-18 ,基本收 费:300元/小时 ;
1-原样品;2-塑料一级复型模;3-投影的重金属;4-碳膜 (a)在原档品表面制作塑料一级复型模;(b)从原样品表面剥下一级复型模并用重金属 投影(c)在一级复型膜上蒸发碳膜;(d)去除塑料复膜,得到有投影的二级复型膜
塑料-碳二级复型制备过程示意图
(1)在样品表面滴一滴丙酮,然后贴上一片与样品大 小相近的AC纸(6%醋酸纤维素丙酮溶液薄膜)。注意 不要留下气泡或皱折.待AC纸干透后小心揭下。反 复贴AC纸3-4次以去除腐蚀产物,将最后一片AC纸 留下,这片AC纸就是所需要的塑料一级复型。
(5)将捞起的碳膜放到滤纸上吸水干燥后即可放入 电镜中观察.
萃取复型
(a)材料表面;(b)表面腐蚀露出待研究相;(c)碳膜喷镀;(d)电解脱 膜得到萃取复型样品
电解减薄技术(块状样品)
• 主要用于金属和合金的薄膜试样的制备。 • [1]将块状试样用切割机切成0.2mm左右的薄
片。再将薄片在砂纸上机械研磨到0.1mm厚。 • [2]将制好的薄片作为阳极,用白金或不锈钢
作为阴极,加直流电压进行电解减薄。 • [3]迅速将薄膜试样放入乙醇或丙醇等溶液中
漂洗干净。
离子减薄技术
• 广泛用于半导体、烧结陶瓷材料以及多层膜 的电镜试样的制备。
• [1]用切割机或机械研磨的方法将试样制成 0.1mm以下的薄片,用冲样机制成∮3mm 的圆片

参考答案-TEM复习提要

参考答案-TEM复习提要

一、布拉格定律代数形式2d HKL sin(θ)=λ(近似2d HKL θ=λ), 或矢量形式二、衍射束振幅计算三、TEM 基本结构 从上之下1. 电子枪:分类——热发射、场发射,三极结构,哪三极,三极的电位高低2. 电磁透镜物镜:依靠高尺寸精度的极靴及其高装配精度,获得高轴对称高强度非均匀磁场,以使物镜具有高分辨率,物镜的分辨率决定了整个电镜的分辨率。

概念:电磁透镜的球差、像散、色差、景深、焦长孔径半角、散射角。

注意:电子沿透镜光轴入射时,散射角大于孔径半角的电子不能用于TEM 成像。

孔径半角对球差、像散、色差、景深、焦长的影响规律四、TEM 拍摄图像(高倍)与衍射花样的光路示意图hkl g K K I D +=五、衍射花样标定:下图为钢铁材料的花样,请对所有衍射斑点进行晶面指数标定,格式为(例):(110)γ,(112)α。

写出晶带轴指数,格式为(例):B=[011]γ。

下标α和γ分别代表铁素体相和奥氏体相。

附铁素体与奥氏体的晶面间距表。

注意:上述为参考答案,标定结果有若干,但需满足如图所示的矢量和;晶带轴指数与所有相应的晶面指数点积=0。

(110)αd=0.14nmd=0.20nm(002)α 晶带轴[1-10]α(-1-1-2)α(112)α=(110) α+ (002) α (00-2)α(-1-10)α(-1-12)α(11-2)α(000)αd=0.12nmd=0.18nmd=0.18nmd=0.13nm(020)γ 相α相 (200)γ (220)γ 晶带轴[001]γ (-200)γ(-220)γ(2-20)γ (0-20)γ (000)γ(-2-20)γγ相六、TEM明场像、普通暗场像、中心暗场像成像光路图(需要显示选区光阑和物镜光阑的位置)七、给出试样上各晶区(面心立方)的选区衍射花样,画出图示物镜光阑所套位置的图像示意图(不插入选区光阑)屏幕晶体A晶体B晶体C晶体A 选区, [100]晶带轴晶体B 选区, [122]晶带轴晶体C 选区, [100]晶带轴不插入选区光阑 1234八、如图,已知薄膜试样向上弯曲。

(完整版)透射电镜TEM分析

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50nm) • 1939年,德国西门子公司生产出第一批商用透射电镜
(点分辨率10nm) • 1950年 ,开始生产高压电镜(点分辨率优于0.3nm,
晶格条纹分辨率由于0.14nm) • 1956年 ,门特(Menter)发明了多束电子成像方法,开
创了高分辨电子显微术, 获得原子象。
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表面与材料实验室
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5
与光学显微镜的比较
• 光学显微镜的分辨率不可能高于200nm,限制因素是光波 的波长。
• 加速电压为100 KV的电子束的波长是0.0037nm。最小分 辨率可达0.002nm左右,因此,电子波的波长不是分辨率 的限制因素。球差和色差是分辨率的主要限制因素。
• 透射电镜可以获得很高的放大倍数150万倍。可以获得原 子象。
• 对于透射电镜常用的加速电压100KV,如果样品是金 属其平均原子序数在Cr的原子附近,因此适宜的样品 厚度约200纳米。
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13
样品制备
• 对于块体样品表面复型技术和样品减薄技术是制 备的主要方法。
• 对于粉体样品,可以采用超声波分散的方法制备 样品。
• 对于液体样品或分散样品可以直接滴加在Cu网 上;
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10
成像部分
• 样品室位于照明部分和物镜之间,一般还可以配置加 热,冷却和形变装置。
• 物镜是最关键部分,透射电镜分辩本领的好坏在很大 程度上取决于物镜的优劣。物镜的最短焦距可达 1mm , 放 大 倍 率 ~ 300 倍 , 最 佳 理 论 分 辨 率 可 达 0.1nm,实际分辨率可达0.2nm。
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TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)知识讲解

TEM透射电镜中的电子衍射及分析(实例)知识讲解

• 不足之处
电子衍射强度有时几乎与透射束相当,以致两者 产生交互作用,使电子衍射花样,特别是强度分 析变得复杂,不能象X射线那样从测量衍射强度 来广泛的测定结构。此外,散射强度高导致电子 透射能力有限,要求试样薄,这就使试样制备工 作较X射线复杂;在精度方面也远比X射线低。
衍射花样的分类:
1)斑点花样:平行入射束与单晶作用产生斑点状花样;主 要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象 衍射条件;
图2-3 晶带 正空间与 倒空间对 应关系图
将所有{hkl}晶面相对应的倒易点都画 出来,就构成了倒易点阵,过O*点的面称 为0层倒易面,上、下和面依次称为±1, ±2层倒易面。
正点阵基矢与倒易点阵基矢之间的 关系: a·a*= b·b*= c·c*=1 a·b*= a·c*= b·a*= b·c*= c·a*= c·b*= 0 g=ha*+kb*+lb* 晶体点阵和倒易点阵实际是互为倒易的
B:在反射球上过O*点画晶体的倒易点阵; C:只要倒易点落在反射球上,,即可能产生 衍射.
入射束 厄瓦尔德球 试样
2q
倒易点阵
底板 图2-8 电子衍射花样形成示意图
K-K0=g r/f=tg2q≈sin2q≈2sinq = l/d
r=fl/d , r=flg
R=Mr, R=Mfl/d=Ll/d L=Mf, 称为相机常数 衍射花样相当于倒易点阵被反射球所截 的二维倒易面的放大投影. 从几何观点看,倒易点阵是晶体点阵 的另一种表达式,但从衍射观点看,有 些倒易点阵也是衍射点阵。
2)菊池线花样:平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量, 随之又遭到弹性散射而产生线状花样;主要用于衬度分析、结构 分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电 子波长的测定等;

[指南]TEM透射电镜

[指南]TEM透射电镜

透射电子显微镜实验目的1. 掌握透射电镜的工作原理和基本结构2. 了解和掌握透射电镜的样品前处理及数据后处理过程3. 了解透射电镜的操作方法实验原理根据阿贝成像原理,更短波长的光源才能得到更高分辨率的图像;而由波粒二象性可以知道,高速运动的电子波长非常短。

透射电镜就是利用磁场对电子进行聚焦,聚焦后的电子束与样品相互作用,从而得到高分辨的样品形貌。

图1 透射电镜的成像原理透射电镜的成像主要分为两个过程:一是平等电子束与样品作用产生衍射束经磁透镜聚集后形成各级衍射谱,即样品的结构信息通过衍射谱呈现出来;二是从各级衍射谱发出的相干波通过干涉重新在像平面上形成反映样品形貌特征的像。

显然从试样同一点发出的各级衍射波经过上述两个过程后在像平面上会聚集为一点,而从试样不同点发出的同级衍射波经过透镜后,都会聚集到后焦面上的一点。

当中间镜的物平面与物镜的像平面重合时,得到三级高倍放大像,即试样显微成像;当中间镜的位置与物镜的背焦面重合时,将得到放大了的衍射谱,即衍射花样成像。

当成像方式为显微成像时,总的透射电镜总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。

而改变中间镜的电流,调节其焦距使得中间镜物平面移到物镜的后焦面,便可在屏上看到像的后焦面以及变换成衍射谱的过程。

用物镜光阑选择物镜后焦面上的不同衍射斑点,并使所选电子束成像就可以获得不同模式的像。

选择透射波时,观察到的是明场像;选择衍射波时,观察到的是暗场像;当后焦面上的物镜光阑尺寸较大时,可以使两个以上的波干涉成像,观察到的是高分辨电子显微像。

高分辨像主要有晶格条纹像,一维结构像,二维晶格像,二维结构像和特殊像五类。

透射电镜主要由电子光学系统、真空系统和电子控制系统等部分组成,其中电子光学系统是决定透射电镜性能最关键的部分。

另外,有些透射电镜还配置有X射线能谱、电子能量损失谱等附件。

电子光学系统由照明系统、成像系统和图像观察记录系统组成。

照明系统由电子枪和几个电磁聚光镜组构成,主要是提供一个亮度高、尺寸小、性能稳定的光源。

TEM-透射电镜习题答案及其知识总结

TEM-透射电镜习题答案及其知识总结

TEM-透射电镜习题答案及其知识总结电⼦背散射衍射:当⼊射电⼦束在晶体样品中产⽣散射时,在晶体内向空间所有⽅向发射散射电⼦波。

如果这些散射电⼦波河晶体中某⼀晶⾯之间恰好符合布拉格衍射条件将发⽣衍射,这就是电⼦背散射衍射。

⼆、简答1、透射电镜主要由⼏⼤系统构成? 各系统之间关系如何?答:三⼤系统:电⼦光学系统,真空系统,供电系统。

其中电⼦光学系统是其核⼼。

其他系统为辅助系统。

2、照明系统的作⽤是什么?它应满⾜什么要求?答:照明系统由电⼦枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。

它的作⽤是提供⼀束亮度⾼、照明孔经⾓⼩、平⾏度好、束流稳定的照明源。

它应满⾜明场和暗场成像需求。

3、成像系统的主要构成及其特点、作⽤是什么?答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放⼤倍数100—300倍。

作⽤:形成第⼀幅放⼤像2)物镜光栏:装在物镜背焦⾯,直径20—120um,⽆磁⾦属制成。

作⽤:a.提⾼像衬度,b.减⼩孔经⾓,从⽽减⼩像差。

C.进⾏暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平⾯上,直径20-400um,作⽤:对样品进⾏微区衍射分析。

4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放⼤倍数可调节0—20倍作⽤a.控制电镜总放⼤倍数。

B.成像/衍射模式选择。

5)投影镜:短焦、强磁透镜,进⼀步放⼤中间镜的像。

投影镜内孔径较⼩,使电⼦束进⼊投影镜孔径⾓很⼩。

⼩孔径⾓有两个特点:a.景深⼤,改变中间镜放⼤倍数,使总倍数变化⼤,也不影响图象清晰度。

焦深长,放宽对荧光屏和底⽚平⾯严格位置要求。

4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平⾯与物平⾯)之间的相对位置关系,并画出光路图。

答:如果把中间镜的物平⾯和物镜的像平⾯重合,则在荧光屏上得到⼀幅放⼤像,这就是电⼦显微镜中的成像操作,如图(a)所⽰。

如果把中间镜的物平⾯和物镜的后焦⾯重合,则在荧光屏上得到⼀幅电⼦衍射花样,这就是电⼦显微镜中的电⼦衍射操作,如图(b)所⽰。

关于透射电子显微镜TEM的这些知识,你一定要知道!

关于透射电子显微镜TEM的这些知识,你一定要知道!

关于透射电子显微镜TEM的这些知识,你一定要知道!展开全文透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, 简称TEM),是一种把经加速和聚集的电子束透射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。

散射角的大小与样品的密度、厚度等相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏,胶片以及感光耦合组件)上显示出来的显微镜。

背景知识在光学显微镜下无法看清小于0.2微米的细微结构,这些结构称为亚显微结构或超细结构。

要想看清这些结构,就必须选择波长更短的光源,以提高显微镜的分辨率。

1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜,电子束的波长比可见光和紫外光短得多,并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比,也就是说电压越高波长越短。

目前TEM分辨力可达0.2纳米。

▽电子束与样品之间的相互作用图来源:《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书]透射的电子束包含有电子强度、相位以及周期性的信息,这些信息将被用于成像。

TEM系统组件TEM系统由以下几部分组成:l 电子枪:发射电子。

由阴极,栅极和阳极组成。

阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速和加压的作用。

l 聚光镜:将电子束聚集得到平行光源。

l 样品杆:装载需观察的样品。

l 物镜:聚焦成像,一次放大。

l 中间镜:二次放大,并控制成像模式(图像模式或者电子衍射模式)。

l 投影镜:三次放大。

l 荧光屏:将电子信号转化为可见光,供操作者观察。

l CCD相机:电荷耦合元件,将光学影像转化为数字信号。

▽透射电镜基本构造示意图来源:中科院科普文章原理透射电镜和光学显微镜的各透镜及光路图基本一致,都是光源经过聚光镜会聚之后照到样品,光束透过样品后进入物镜,由物镜会聚成像,之后物镜所成的一次放大像在光镜中再由物镜二次放大后进入观察者的眼睛,而在电镜中则是由中间镜和投影镜再进行两次接力放大后最终在荧光屏上形成投影供观察者观察。

透射电镜TEM电子衍射分析

透射电镜TEM电子衍射分析

1-3-3 正点阵与倒易点阵的指数变换
正点阵与倒易点阵互为倒易关系,正点阵的(hkl)晶面与倒易点阵的同指数倒易方向[hkl]*正交,正点阵 的[uvw]晶向与倒易点阵同指数倒易平面(uvw)*正交,在电子衍射分析中,常需要知道(hkl)晶面的法
线方向[uvw]的指数,反过来要知道与晶向[uvw]正交的晶面指数(hkl),只有立方晶系中 h=u,k=v,l=w,
对其它晶系无此关系一般说来,(hkl)晶面的法线指数 u,v,w 与[uvw]晶向正交的晶面指数 h,k,l 不一
定是整数,故需下列计算:
已知晶面(hkl)求法线[uvw]公式
u
ar* ⋅ ar*
ar
*

r b
*
ar* ⋅ cr*
h
v
=
r b
*

ar
*
r b
*

br*
r b
*

cr
*
k
w
cr* ⋅ ar*
2.71
2.51
1
1-2 晶体对电子的散射
1-2-1 布拉格定律:
晶体内部的质点是有规则的排列,由于这种组织结构的规则性,电子的弹性
散射波可以在一定方向相互加强,除此以外的方向则很弱,这样就产生一束
或几束衍射电子波,晶体内包含着许多族晶面的堆垛,每一族晶面的每一个
晶面上质点都按同样的规律排列且这族晶面的堆垛间距是一个恒定的距离,
:
O''G'
Q 电子波长短,掠射角θ 很小, tgθ ≈ sinθ , G' 与 G'' 很近,则
Q O''G'≈ O''G'= R
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电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间所有方向发射散射电子波。

如果这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍射,这就是电子背散射衍射。

二、简答1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。

其中电子光学系统是其核心。

其他系统为辅助系统。

2、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。

它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。

它应满足明场和暗场成像需求。

3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么?答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。

作用:形成第一幅放大像2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。

作用:a.提高像衬度,b.减小孔经角,从而减小像差。

C.进行暗场成像3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um,作用:对样品进行微区衍射分析。

4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0—20倍作用a.控制电镜总放大倍数。

B.成像/衍射模式选择。

5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。

投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。

小孔径角有两个特点:a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。

焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。

4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。

答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。

如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。

5.简要说明多晶(纳米晶体)、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

答:单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。

因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。

单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。

多晶面的衍射花样为:各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线,为一系列同心圆环。

每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面,与Ewald球的相惯线为园环,因此,样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2θ为半锥角的衍射圆锥,不同晶面族衍射圆锥2θ不同,但各衍射圆锥共顶、共轴。

非晶的衍射花样为一个圆斑。

6.薄膜样品的基本要求是什么? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?答:样品的基本要求:1)薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,组织结构不变化;2)样品相对于电子束必须有足够的透明度3)薄膜样品应有一定强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;4)在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。

样品制备的工艺过程1) 切薄片样品2) 预减薄3) 终减薄离子减薄:1)不导电的陶瓷样品2)要求质量高的金属样品3)不宜双喷电解的金属与合金样品双喷电解减薄:1)不易于腐蚀的裂纹端试样2)非粉末冶金试样3)组织中各相电解性能相差不大的材料4)不易于脆断、不能清洗的试样7、什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?答:晶体试样在进行电镜观察时,由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同,满足布拉格条件的程度不同,使得对应试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布,这样形成的衬度,称为衍射衬度。

质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的,适用于对复型膜试样电子图象作出解释。

8、图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。

答:设薄膜有A、B两晶粒B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件,或B晶粒内满足“双光束条件”,则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为I hkl和IO-I hkl两部分A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大,不能产生衍射。

在物镜背焦面上的物镜光阑,将衍射束挡掉,只让透射束通过光阑孔进行成像(明场),此时,像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同,分别为I A I0)(I I I I I I I hkl A B A B ≈-=∆ 明场成像: 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。

暗场成像:只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。

中心暗场像:入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。

9、什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么? 答:消光距离:由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果,使I 0和Ig 在晶体深度方向上发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离。

影响因素:晶胞体积,结构因子,Bragg 角,电子波长。

10、衍衬运动学理论的最基本假设是什么?怎样做才能满足或接近基本假设? 答:1)入射电子在样品内只可能受到不多于一次散射2)入射电子波在样品内传播的过程中,强度的衰减可以忽略,这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小。

可以通过以下途径近似的满足运动学理论基本假设所要求的实验条件 :1) 采用足够薄的样品,使入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度。

同时由于参与散射作用的原子不多,衍射波强度也较弱。

2)让衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位向,即存在较大的偏离,此时衍射波强度较弱。

12.什么是缺陷不可见判据? 如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量?答:缺陷不可见判据是指:=⋅Rgϖϖ。

确定位错的布氏矢量可按如下步骤:找到两个操作发射g1和g2,其成像时位错均不可见,则必有g1·b=0,g2·b=0。

这就是说,b 应该在g1和g2所对应的晶面(h1k1l1)he(h2k2l2)内,即b应该平行于这两个晶面的交线,b=g1×g2,再利用晶面定律可以求出b的指数。

至于b的大小,通常可取这个方向上的最小点阵矢量。

3)13、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途?答:主要有六种:1)背散射电子:能量高;来自样品表面几百nm深度范围;其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。

2)二次电子:能量较低;来自表层5—10nm深度范围;对样品表面化状态十分敏感。

不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。

吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析.4)透射电子:透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。

5)特征X射线: 用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低;来自样品表面1—2nm范围。

它适合做表面分析。

15. 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 说明二次电子像衬度形成原理。

答:二次电子像:1)凸出的尖棱,小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多,在荧光屏上这部分的亮度较大。

2)平面上的SE产额较小,亮度较低。

3)在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子,使其不易被控制到,因此相应衬度也较暗。

背散射电子像 1)用BE 进行形貌分析时,其分辨率远比SE 像低。

2)BE 能量高,以直线轨迹逸出样品表面,对于背向检测器的样品表面,因检测器无法收集到BE而变成一片阴影,因此,其图象衬度很强,衬度太大会失去细节的层次,不利于分析。

因此,BE 形貌分析效果远不及SE ,故一般不用BE 信号。

二次电子像衬度形成原理:成像原理为:二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。

如图所示,随入射束与试样表面法线夹角增大,二次电子产额增大。

5.5 表面形貌衬度原理及其应用5.5.1 二次电子成像原理SE 信号主要用于分析样品表面形貌。

(5-10 nm 范围)二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感,如图所示,随入射束与试样表面法线夹角增大,二次电子产额增大。

成像原理因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了,使表面5-10 nm 作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。

19. 举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。

答:(1). 定点分析:将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X 射线谱线;用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区内全部元素的谱线。

(2). 线分析:将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X 射线信号(波长或能量)的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。

改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。

(3). 面分析:电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X 射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。

改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。

也是用X射线调制图像的方法。

21. 为波谱仪和能谱仪?说明其工作的三种基本方式,并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。

答:波谱仪:用来检测X射线的特征波长的仪器能谱仪:用来检测X射线的特征能量的仪器优点:1)能谱仪探测X射线的效率高。

2)在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

3)结构简单,稳定性和重现性都很好4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。

缺点:1)分辨率低.2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。

3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。

24.磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差?答:像差分为球差,像散,色差.球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿.色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 稳定加速电压和透镜电流可减小色差.25、透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何?答:主要有三种光阑:①聚光镜光阑。

在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。

作用:限制照明孔径角。

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