旋转小室逆流层析

２ 溶剂 系统 的选择 及准 备
两 相 溶 剂 系 统 的粗 筛 可 运 用 硅 胶 薄层 层 析 法 。
Ｓｌ ｕ ｉ ａ ｕ 中分 离 活 性 甾体 皂 苷 ， 者 结 合 是 ｏ ｎｍ ｃｎｍ ａ ｎ 二 分 离极 性 植 物成 分 的有效 方 法 。Ｐ Ｃ Ｃ可分 离 降麻 ＬＣ 黄碱对 映 异 构体 ； 可 从 色霉 素 粗 提 物 中分 离 得 到 也 色霉素 Ａ 、３ ， ２Ａ 、 回收 率 达到 ９ ％。 ７
成 分 由于在 两相 中的 分配 系 数不 同而在 不 同的时 间 流出 ， 分段 收集 并 进 行 检 测 。残 留在 固定 相 中或 未 完全流出设备 的样 品可 用过 量 的固定相 冲洗 ， 将其 置 换 出来 。分离 管 绕 中心 轴 的旋 转 使两 相 界 面得 到 不 断更 新 ， 帮助样 品在 两相 中 的分配 达 到 平衡 ， 不 而 会 因为 强 烈振 摇 产 生乳 化 现 象 。 下 行 法 与 上 行 法 类 似 ， 是 以 较 重 的一 相 作 为 只 流 动相 ， 分 离 管 的顶 端注 入 ， 下行 至 每个 小 室 。 从 再
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华 西 药学 杂 志 Ｏ ２ （ ）３９～３０ － １ ： Ｗ Ｃ Ｊ Ｐ Ｓ ２０ 。７４ １ ～ ２
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旋 转 小 室 逆 流 层 析
张伶 俐 申向黎２赵应华 王 ， ， ， 芳 李玉娟 刘 世林 ， ，
１ 四川大学 华西第二 医院 ， ． 四川 成都 ６ ０４ １０ １ ２ 四川大学华 西药学 院 ， ． 四川 成都 ６０ ４ １０ １ 提要 ： 综述 了旋转小室 逆流层析 法在 甾体 皂苷 、 降麻黄碱 对映异构 体 、 霉素 Ａ 、 ３～ 中的应用 。该法与经 色 ２Ａ、 典 吸附层析方 法相 比， 具有 回收率高 、 因吸附剂存在 而催化样 品变化等优 点 。 不 中图分 类号 ：Ｈ ３ Ｔ ８ 文献标识码 ： Ｂ 文章 编号 ：０６ １３２ ０ ）４ ３ ９ ２ １０ —００ （０２０ —０ １ —０
的 时 间 越 短 ， 如 果 样 品 在 两 相 中 的 分 配 小 于 而 １ ％ ， 析 所 用 的 时 间及 消耗 的溶 剂 量 都 将 显 著 增 ５ 层 加 。分 离 前 ， 应将 溶 剂 置 于 分 液 漏 斗 中 ， 分 振 摇 ， 充 放置 过 夜 ， 两 相 充 分 相 互 饱 和后 方 能 使 用 。所 有 使 的溶 剂 应 为光 谱 纯或 用 前 重蒸 。
分 离 的方式 有 上行 法 和 下行 法 两种 。上 行法 以 轻 相作 为 流 动相 ， 选择 溶剂 系统 后 ， 固定 相 泵入 设 将 备 中 ， 除 所有 气 泡 ， 离 管倾 斜 与水 平 成 ２￣ ０ 排 分 ０ ～３。
角， 然后将流动相 以 １ ～ ５ｍ ・ Ｉ的流速从第一根 ５ ２ ｌ １ ｈ 分离 管 的底 端 泵 人 ， 时 分 离 管 以 ６ 同 ０～８ ・ ｉＩ ０ｒｒｎ １ ｎ 的转 速 绕 中心 轴 旋 转 。流 动相 通 过第 一 个小 孔 后 逐 渐 上 升 ， 代第 一 个 小 室左 上 角原 固定相 的位 置 ， 取 当 其 体 积 逐渐 增 加 ， 达第 二 个小 孔 时 ， 会通 过 该孔 到 就 进入 第 二 个小 室 ， 过 程 不 断进 行 直 到 第 一 根 分 离 此 管所 有 小 室 的左 上 角都 装 满 了流 动 相 后 ， 动 相 就 流 会从 最 上端 的小 孔 流 出 ， 过 聚 四 氟 乙 烯 管 到 达 第 通 二根 分 离 管 的底 端 。 流 动 相装 好 以后 ， 将样 品溶 解在 少 量 流动 相 中 ， 注入 聚 四氟 乙烯 样 品 环 （ 积 为 ４ ｍ ） ， 由流 动 容 １中 再 相带 入 分离 管 。样 品在 每个 小 室 的 流动 相 和 固定 相 中不 断 分配 ， 后 从 分 离管 末 流 出 ， 时 样 品 中 的各 最 此
Hale Waihona Puke 点好 样 的薄 层 分 别 在 待 选 溶 剂 系 统 的两 相 中展 开 ， 如果 样 品 在 一 相 中 的 Ｒ 值 大 于 ０ ８ 而 另 一 相 在 ｆ ．， ０ ２与 ０ ４之 间 ， 么该 系统有 可 能 是适 宜 的溶 剂 系 ． ． 那 统 。进 一步 的筛 选 可采 用 分 配 实 验 ： 取 ５～１ ｇ 称 ０ｍ 样 品 在该 系 统 中分 配 ， 相溶 剂 ５～１ Ｉ 若样 品在 每 ０Ｉ ， Ｔ ｌ 其 中一 相 的分配 为 １％ ～２ ％ ， 可 选 定 此 溶 剂 系 ５ ５ 则 统 ； 样 品分 配 较 多 的一 相 作 为 固定 相 。这 样 的溶 将 剂 系统 通 常 能使 整 个层 析 过 程 在 ３ ６ｈ内完 成 ， 后 然 再 用新 鲜 的固定 相 将 残 留在 分 离管 中的样 品置换 出 来 。样 品在 两 相 中 的分 配越 平 均 ， 出 分 离 管 所 需 流
旋 转 小 室逆 流 层 析 （ｏａ ｏ ｃｌｒ ｏｎｅ ｕｒｎ ｒ ｔ ｎｌ ｕ ｕ ｔ ｃ ｒ ｔ ｔｉ ｏ ａ ｃ ｒ ｅ ｃｒｍ ｔ ｒ ｈ ， Ｌ Ｃ ） 一 种 分 配 式 层 析 法— — 藉 ｈｏ ａ ｇａ ｙ Ｐ Ｃ Ｃ 是 ｏ ｐ 着 化学 物 质在 互 不 相溶 的两相 溶 剂 中 的分 配 系数 不 同 而将 ｝ 昆合物 分 离 的方 法 。它 能 对所 有 样 品进 行 回 收 ， 不会 因不 可逆 吸 附带 来 样 品损 失 ， 不会 因为 并 更 有 吸附 剂 的存 在 而催 化 样 品发 生 化 学 变 化 。Ｐ Ｃ Ｃ ＬＣ 的仪 器结 构 是 室 与 室 之 间 以 中 央小 孔 相 通 ， 合 于 适 较大 量 物质 的粗 分 ， 别 是 植 物 粗 提 物 。在 实 际 工 特 作 中 ， 转 小室 逆 流 层 析 常 与 其 它 分 离 方 法 合 用分 旋 离纯 化 天然 产 物 ， 转 小 室逆 流 层 析 与 循 环 高效 液 旋 相 色谱 法 （ｅｙｌ ｇＨ Ｌ ， ｒ ｃｉ Ｐ Ｃ Ｒ一Ⅲ’ 合 用 ， ｃ ｎ Ｌ ｃ） 可从 Ｖ ｅ ｉｘ ｔ ｓｉｅｉ ｔｃ ｒ 中分 离蜕 皮 甾体 ｌ ， 液滴 逆 流层 析 合 用从 ｒｋ Ｌ 与 １ ］