2021高三化学人教版：物质的分离、提纯和检验含答案

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1．掌握常见物质检验、分
离和提纯的方法；掌握过
滤、分液、蒸馏等操作的
步骤及要求。

2．正确选用检验、分离和
提纯物质的实验装置。

3．根据化学实验目的，设
计、评价物质的检验、分
离、提纯的实验方案。

常见物质的分离和提纯
泥沙质碘产物的
氯化钠
分离
A.过滤B．蒸发C．萃取D．蒸馏E．升华F．分液G．重结晶H．盐析
[答案]①B ②C(F) ③A ④E ⑤D ⑥H ⑦F ⑧G
2．(1)从含少量KNO3杂质的NaCl溶液中分离出KNO3晶体的操作为_______ ___________________、洗涤、干燥。

(2)从CuSO4溶液中结晶析出CuSO4·5H2O的操作为__________________、洗涤、干燥。

(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。

溶液不能蒸干的原因是________________。

(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是_______________ _________________________________________________________________。

[答案](1)蒸发溶液至大量晶体析出时，趁热过滤
(2)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
(3)防止晶体失水，也防止其他杂质
(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞
命题点1物质一般分离提纯的方法与装置选择
1．(20xx·郑州模拟)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是
( )
项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和
H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。

] 3．(20xx·黄冈中学三
模)工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图所示，加热及夹持装置已略)从植物组织中获取挥发性成分。

这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。

从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油大多是柠檬烯(
)
甲乙丙
提取柠檬烯的实验操作步骤：
(1)将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水
(2)松开活塞K。

加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。

下列说法不正确的是 ( )
A．当馏出液无明显油珠、澄清透明时，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后，为防止倒吸，立即停止加热
C．长导管作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸
D．要得到纯精油，还需要用到的分离提纯方法：萃取、分液、蒸馏
B [蒸馏结束后，为防止倒吸，应先打开活塞K，然后停止加热，B错误。

]
4．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

则(1)(2)(3)(4)的分离提纯方法依次为________、________、_______、____ ___；其中(1)涉及的玻璃仪器有________________，(2)涉及的玻璃仪器有_____ _______________，(4)涉及的玻璃仪器有_____________________________。

[答案]过滤分液蒸发结晶蒸馏漏斗、烧杯、玻璃棒
分液漏斗、烧杯蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶命题点2化工流程中的分离提纯
5．超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下：
下列说法中错误的是 ( )
A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取
C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
B [高温条件下，CO2为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2，需要降温，加压，B项错误。

]
6．某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如下：
2．常见气体的检验(1)酸性气体的检验
(2)碱性气体的检验
(3)还原性气体的检验
(4)强氧化性气体的检验
命题点1 常见物质的检验
1．(20xx·黑龙江五校联考)下列实验中，实验操作能达到实验目的的是
( )
选项
实验操作 实验目的 A
将炽热的木炭与浓硝酸混合所得气体通入澄清石灰水中 验证碳的氧化产物为CO 2 B
向KI-淀粉溶液中通入氯气 证明Cl 2氧化性大于I 2 C 向某溶液中滴加BaCl 2溶液和稀硝
酸
检验原溶液中是否含SO 2－4 D
向FeCl 2溶液通入足量Cl 2，充分反
应 除去FeCl 2溶液中少量的F eCl 3 B [选项A,4HNO 3(浓)＋C =====△4NO 2↑＋CO 2↑＋2H 2O ，NO 2溶于水生成
硝酸和NO ，硝酸与CaCO 3反应，故在NO 2存在的情况下不能检验CO 2，错误；选项B ，淀粉遇I 2变蓝，正确；选项C ，稀硝酸有强氧化性，不能排除溶液中有SO 2－3或HSO －3，也不能排除溶液中有Ag ＋
，错误；选项D ，最后得到的是FeCl 3溶液，错误。

]
2．下表中根据实验操作和现象所得出的结论正确的是( )
选项
实验操作 实验现象 结论 A 蘸有浓氨水的玻璃棒靠
近浓X 溶液 有白烟产生 X 一定是HCl
无色溶液中离子检验的一般思路
命题点2物质的鉴别
4．(20xx·青岛模
拟)在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别氯化钾、碳酸钾、偏铝酸钾、氢氧化钾、氢氧化钡、氯化钡6种溶液，这种试剂是
( ) A．H2SO4B．(NH4)2SO4
C．NH3·H2O D．NH4HSO4
D [D项加入NH4HSO4溶液后有气体生成的是K2CO3，有白色沉淀的是KAlO2、Ba(OH)2、BaCl2三种，加热后有刺激性气体放出的是Ba(OH)2，另两种继续加NH4HSO4，溶解的是Al(OH)3沉淀，对应原KAlO2，不溶解的对应
相对分子质量
密度/
(g·cm－3)
沸点/
℃
水中
溶解性
异戊醇88 0.812 3 131 微溶
乙酸60 1.049 2 118 溶
乙酸异戊酯130 0.867 0 142 难溶实验步骤：
在A中加入4.4 g异戊醇、6.0
g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。

开始缓慢加热A，回流50
min。

反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9
g。

回答下列问题：
(1)仪器B的名称是____________________________________________。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是______________________
____________________________________________________________；
第二次水洗的主要目的是_____________________________________。

(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏___ _____(填“高”或“低”)其原因是________________________________
________________________________________________________________。

[思路点拨](1)整体分析思路：分析“实验目的―→实验原理―→实验装置―→有机物制备步骤―→有机物分离提纯方法”。

(2)问题分析
依据各物质的溶解性确定乙酸异戊酯中混有的杂质是乙酸、异戊醇、浓硫酸、水等。

除杂的方案设计为
第(3)问考查分液的实验操作
乙酸异戊酯难溶于水且密度比水小，故分层后，先将下层液体从下口流出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。

第(4)问考查平衡移动原理的应用
乙酸与异戊醇的反应为可逆反应，增大乙酸的用量，可以使平衡正移，可以提高异戊醇的转化率。

第(5)问考查除杂知识
目的是除去混合物中的少量水分。

第(6)问考查蒸馏的实验操作
蒸馏时温度计水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处，且应使用直形冷凝管，若使用球形冷凝管会造成蒸馏液残留而损失。

第(7)问考查产品纯度(即产率)计算由反应方程式：
可知，4.4 g异戊醇完
全反应消耗3.0 g乙酸，生成6.5 g 乙酸异戊酯，则可求得该反应的产率为3.9 g 6.5 g
×100%＝60%。

[答案](1)球形冷凝管
(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氢钠溶液
(3)d (4)提高异戊醇的转化率(5)干燥(6)b
(7)c (8)高会收集少量未反应的异戊醇
(1)常考仪器
(20xx·全国卷
Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。

实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸
水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸
熔点/℃157～159 －72～－74 135～138 相对密度/(g·cm－3) 1.44 1.10 1.35
相对分子质量138 102 180 实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10
mL，充分摇动使固体完全溶解。

缓慢滴加0.5
mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。

稍冷后进行如下操作。

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。

回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热。

(填标号)
A．热水浴B．酒精灯
C．煤气灯D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有______(填标号)，不需使用的有_____ ___________(填名称)。

(3)①中需使用冷水，目的是______________________________________。

(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是_____________________________________ ____________________________________________，以便过滤除去难溶杂质。

(5)④采用的纯化方法为____________。

(6)本实验的产率是____________%。

[解析](1)该反应的温度应控制在70 ℃左右，所以应采用热水浴加热，故选A。

(2)①中的操作是过滤，应选择的仪器是烧杯和漏斗，不需要使用分液漏斗和容量瓶。

(3)操作①中使用冷水的目的是降低乙酰水杨酸的溶解度，使其充分结晶析出。

(4)②中饱和NaHCO3的作用是与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠能溶于水，以便过滤除去其他难溶性杂质。

(5)可利用重结晶的方法来纯化得到乙酰水杨酸晶体。

(6)设生成乙酰水杨酸的质量为x。

138 180
6.9 g x
＋CH3COOH
C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
D [A项，向圆底烧瓶中滴加液体前，要先打开K，以保证液体顺利滴下，正确；B项，装置b中CCl4的作用是吸收反应过程中未反应的溴蒸气，Br2溶于CCl4显浅红色，正确；C项，装置c中Na2CO3溶液的作用是吸收反应中产生的HBr气体，防止污染环境，正确；D项，反应后的混合液应该用稀NaOH溶液洗涤，目的是除去溴苯中的溴，然后分液得到溴苯，不是结晶，错误。

]
2．(高考组合)下列说法正确的是________(填序号)。

①(20xx·全国卷
Ⅱ)向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
②(20xx·全国卷
Ⅲ)常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
③(20xx·全国卷
Ⅱ)除去铜粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥
④(20xx·全国卷Ⅰ)将Cl2与HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
⑤(20xx·全国卷
Ⅲ)用CCl4萃取碘水中的I2的实验操作是先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
[答案]①②⑤
3．(20xx·全国卷
Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。

茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K a约为1 0－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。

实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。

实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。

萃取液
[解析](1)为提高浸取速率，常将反应物研细，增大固体与液体的接触面积；由于有机物的沸点低，加热时易沸腾，因此常加入沸石，防止液体暴沸。

(2)乙醇的沸点低，易挥发、易燃烧，明火加热温度高，会导致乙醇挥发、燃烧，因此不能选用明火直接加热。

根据索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的优点是溶剂的用量减少，可连续萃取(萃取效率高)。

(3)由于提取液需“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，所以与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩。

“蒸馏浓缩”需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使气体冷却回流)、接收瓶等。

(4)茶叶中含单宁酸，加入生石灰的目的是中和单宁酸，同时吸收水分。

(5)粉状的咖啡因在蒸发皿中受热，在扎有小孔的滤纸上凝结变为固体，此过程称为升华。

[答案](1)增加固液接触面积，提取充分沸石
(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低，易浓缩AC (4)单宁酸水(5)升华
4．(20xx·全国卷Ⅲ，T26节选)碳酸钙的制备
(1)步骤①加入氨水的目的是____________________________。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于______________。