028-炽灼残渣检查法

江西欧氏药业有限责任公司GMP文件
1 目的
规范药品炽灼残渣检查程序，确保检验工作质量。

2 范围
适用各药品项下炽灼残渣的检查。

3 职责
QC主任，QC化验员。

4 内容
4.1 简述
本法中的“炽灼残渣”，系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸0.5~1.0ml并炽灼（700~800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

4.2 仪器与用具
4.2.1 高温电阻炉
4.2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

4.2.3 坩埚钳普通坩埚钳。

4.2.4 通风柜
4.3 操作方法
4.3.1 空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700~800℃炽灼约30~60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。

名称炽灼残渣检查法
编号
SOP-ZL-FF-028-00
码
2/3
4.3.2 称取供试品：取供试品1.0~2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3.3 炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.3.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5~1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.3.5 恒重按操作方法3.1自“取坩埚”，稍冷片刻“起，依法操作，直至恒重。

5 注意事项
5.1 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为
0.1~0.2%，应使炽灼残渣的量在1~2mg之间，故供试品取量多为1.0~2.0g。

炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

5.2 炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚应预先编码标记，盖子与坩埚应编码一致。

坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。

5.3 如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500~600℃。

5.4 对含氟的供试品进行炽灼残渣检查时，应采用铂坩埚。

在高温条件下夹取铂坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。

5.5 附注
恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。

炽灼残渣检查中炽灼后的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。

6计算与记录
名称炽灼残渣检查法
编号
SOP-ZL-FF-028-00
码
3/3炽灼残渣%=
残渣及坩埚重—空坩埚重
×100%
供试品重量
7 结果与判定
计算结果，按有效数字数值修约规程修约，使与标准中规定限度的有效数位一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定（当限度规定为0.1%，而实验结果符合规定时，实报数据应书写为“小于0.1%“）；其数值大于限度时，判为不符合规定。

8 编制依据：《中国药品检验标准操作规程》（2010年版）。

9 变更记载及原因：。