第九章 脂类的测定

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③索氏抽提取器的准备
索氏抽提取器是 由回流冷凝管、提脂 管、提脂烧瓶三部分 所组成,抽提脂肪之 前应将各部分洗涤干 净并干燥,提脂烧瓶 需烘干并称至恒量。
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④抽提
将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,连接已干 燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水乙醚 或石油醚(30-60℃沸程) ,加量为接受瓶的2/3体 积,于水浴上(夏天65℃,冬天80℃左右)加热使乙醚 或石油醚不断的回流提取,控制每分钟滴下乙醚80滴 左右,抽提3-4h至抽提完全(视含油量高低,或812h,甚至24h)。可用滤纸或毛玻璃检查,由提脂管 下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下 痕迹。
logo第九章脂类的测定logo脂类的测定1概述2脂类的测定方法21索氏提取法22酸水解法23罗兹哥特里法24巴布科克法和盖勃法25氯仿甲醇提取法logo1脂肪在食品与食品加工中的作用脂肪在食品与食品加工中的作用2食品中脂肪存在的形式食品中脂肪存在的形式3脂类的提取脂类的提取4常用的测定脂类的方法1概述logo第一节概述食品中的脂类物质和脂肪含量食品中的脂类物质和脂肪含量脂肪真脂甘油三酸酯类脂质脂肪酸磷脂糖脂甾醇固醇等脂肪真脂甘油三酸酯类脂质脂肪酸磷脂糖脂甾醇固醇等一食品中的脂类物质和脂肪的含量logo大多数动物性食品及某些植物性食品如种子果实果仁都含有天然脂肪或类脂化合物
一般食品用有机溶剂浸提,挥干有机溶剂后得 到的重量主要是游离脂肪,此外,还含有磷脂、色 素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用 索氏提取法测得的脂肪,也称粗脂肪。
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(2)
适用范围与特点
此法适用于脂类含量较高,结合态的脂 类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的 样品的测定。索氏提取法测得的只是游离态 脂肪,而结合态脂肪测不出来。 此法经典,对大多数样品的测定结果比较 可靠。但费时长(8-16 h)溶剂用量大,需要 专门的仪器,索氏提取器。
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用溶剂提取食品中的脂类时,要根据食品 种类、性状及所选取的分析方法,在测定之 前对样品进行预处理。 有时需将样品粉碎、切碎、碾磨等;有 时需将样品烘干;有的样品易结块,可加入 4~6倍量的海砂;有的样品含水量较高,可 加入适量无水硫酸钠,使样品成粒状。以上的 处理目的都是为了增加样品的表面积,减少 样品含水量,使有机溶剂更有效的提取出脂 类。
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②石油醚
石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪
能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微 量的水分。石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些,但 吸收水分比乙醚少,没有乙醚易燃,使用时允许样 品含有微量水分,这两种溶液只能直接提取游离的
脂肪,对于结合态脂类,必须预先用酸或碱破坏脂
类和非脂成分的结合后才能提取。 因二者各有特点,故常常混合使用。
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但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态
的脂肪。对于结合态的脂类,必须预先用酸或 碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后,才能提 取。
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3. 氯仿—甲醇
一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取
效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制
品中脂肪的提取。
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样品的预处理 1. 固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意 粉碎过程中的温度,防止脂肪氧化。 2.样品要干燥 温度低——酶活力高,脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 3.酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。
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第一节 概 述
一、食品中的脂类物质和脂肪的含量
脂肪 (真脂,甘油三酸酯)
食品中的脂类物 质和脂肪含量
类脂质(脂肪酸、磷脂、糖脂、甾 醇、固醇等)
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大多数动物性食品及某些植物性食品 (如种子,果实,果仁)都含有天然脂肪或 类脂化合物。各种食品含脂量各不相同,其 中植物性或动物性 油脂中脂肪含量最高,而 水果蔬菜中脂肪含量很低。
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(6) 结果计算
m2 m1 100 % m
式中 -----脂类质量分数,%; m-----试样质量,g; m1----提脂瓶质量,g; m2----提脂瓶与样品所含脂肪质量,g; 或脂类(质量分数) = (抽提前滤纸筒质量 -抽提后滤 纸筒质量/样品质量)×100%
(7) 注意及说明
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① 滤纸筒的制备
将 滤 纸 裁 成 8 cm×15cm 大 小 , 以 直径位2.0cm的大试管 为模型,将滤纸紧靠 试管壁卷成圆筒型, 把底端封口,内放一 小片脱脂棉,用白细 线 扎 好 定 型 , 在 100~105 0 C 烘箱中烘 至 恒 量 ( 准 确 至 0.0002g)。
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⑤ 回收溶剂 ⑥ 称重 取出滤纸筒,用抽提器回收乙醚,当乙醚在提 脂管内将虹吸时立即取下提脂管,将其下口放到盛 乙醚的试剂瓶口,使之倾斜,使液面超过虹吸管, 乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收,将乙 醚完全蒸出后,取下提脂烧瓶,于水浴上蒸去残留 乙醚。用纱布擦净烧瓶外部,于100~105℃烘箱中烘 至恒量并准确称量。或将滤纸筒臵于小烧杯内,挥 干乙醚,在100 ~105 ℃烘箱中烘至恒量,滤纸筒及 样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤纸应事先 用乙醚浸泡挥干处理,滤纸筒应预先恒量。
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② 提取
a. 取出试管加入10mL乙醇,混合。 b. 冷却后将混合物移入100mL具塞筒中,用25mL乙醚 分次冲洗试管,洗液一并倒入具塞量筒内。 c. 加塞振摇1min,将塞子慢慢转动放出气体,再塞好, 静臵 15min,小心开塞,用石油醚 - 乙醚等量混合液 冲洗塞及筒口附着的脂肪。 d. 静臵10~20min,待上部液体清晰,吸出上层清夜于已 恒量的锥形瓶内, e. 再加入5ml乙醚于具塞量筒内振摇,静臵后仍将上层 乙醚吸出,放入原锥形瓶内。 f. 将锥形瓶于水浴上蒸干,臵95~1050C烘箱中干燥2h, 取出放干燥器中冷却30min后称量
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③ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、
无过氧化物,挥发残渣含量低。因水和醇可导致
水溶性物质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得 测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘 干时也有引起爆炸的危险。 ④提取时水浴温度不可过高,以每分钟从冷
凝管滴下80滴左右,每小时回流6-12次为宜,提
取过程应注意防火。
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(二) 适用范围与特点 此法适用于各类、各种状态的食品中脂 肪测定。特别是加工后的混合食品,易吸湿, 不好烘干的,用索氏提取法不行的样品,效 果更好。
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本法不适于测定含磷脂高的食品、如: 鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时,磷 脂几乎完全分解为脂肪酸和碱,当只测定 前者时,使测定值偏低。本法也不适于测 定含糖高的食品,因糖类遇强酸易炭化而 影响测定。
① 样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶 剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成 非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密,不 能往外漏样品,也但不要包得太贤影响溶剂渗透。 放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管,否则超过 弯管的样品中的脂肪不能提尽,造成误差。 ② 对含多量糖及糊精的样品,要先以冷水使 糖及糊精溶解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一 起烘干,再一起放入抽提管中。
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2 常用的测定脂类的方法 常用的测定脂肪的方法有:索氏提取法、 酸分解法、罗兹-哥特里法、巴布科克氏法、 盖勃氏法和氯仿—甲醇提取法等。 酸水解法能对包括结合态脂类在内的 全部脂类 进行定量。 罗紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测 定。
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2.1 索氏提取法
(1) 原理
将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或 石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂 中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗 脂肪)。
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二、酸水解法 某些食品中,脂肪被包含在食品组织内部, 或与食品成分结合而成结合态脂类,如,谷物 等淀粉颗粒中的脂类,面条、焙烤食品等组织 中包含的脂类,用索氏提取法不能完全提取出 来。这种情况下,必须要用强酸将淀粉、蛋白 质、纤维素水解,使脂类游离出来,再用有机 溶剂提取。
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(一)原理 将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解,使 结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用 乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后 称量,提取物的重量即为脂肪含量。
第九章 脂 类 的 测 定
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脂类的测定
1 概述
2 脂类的测定方法
2.1 索氏提取法 2.2 酸水解法 2.3 罗兹-哥特里法 2.4 巴布科克法和盖勃法 2.5 氯仿—甲醇提取法
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1 概述
(1)脂肪在食品与食品加工中的作用 (2)食品中脂肪存在的形式 (3)脂类的提取 (4)常用的测定脂类的方法
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(4) 结果计算
m2 m1 100 % m
② 样品处理
固体样品:精密称取干燥并研细的 样品 2~5g(可取测定水分后的样品), 必要时拌以海砂,无损地移入滤纸筒内。 半固体或液体样品:称取5.0-
10.0g于蒸发皿中,加入海砂约20g于
沸水浴上蒸干后,再于95-105℃烘干、 研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘 附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂 棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒内。
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几种食物100 g中脂肪含量(g)如下: 猪肉(肥) 花生仁 90.3 39.2 核桃 青菜 66.6 0.2
柠檬
牛乳 全脂炼乳
0.9
3 以上 8 以上
苹果
香蕉
0.2
0.8
全脂乳粉 25~30
这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。(P174)
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三、脂肪的性质 1、正常情况下,无臭、无味、 不溶于水、溶于有机溶剂中。 2、氢化、氧化、水解、皂化、 乳化反应。
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二、脂类物质的测定意义
1、生理方面
(1)脂肪是一种富含热能营养素; (2)提供必需脂肪酸; (3)维持体温;
2、营养方面:脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂,有
助于脂溶性维生素(A、D、E、K)的吸收。
3、烹饪方面:脂肪能给食品一定的风味,特别是焙
烤食品。
4、脂肪含量是一项重要的控制指标
罐头蔬菜、面包、蛋糕、脱脂奶粉等。
应该用电热套,电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙
醚,因乙醚稍有残留,放入烘箱时,有发生爆炸的危 险。 ⑧ 反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时, 以增重前的重量作为恒重。
⑨因为乙醚是麻醉剂,要注意室内通风。
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快速测油器
设计原理: 快速测油器有多种结构形式, 基本工作原理是:先把被测 量的样品放到乙醚中浸煮提 出大部分的脂肪,再回收大 部分乙醚,使样品高于乙醚 的液面以上,用乙醚进行淋 洗出样品中残余的油。
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(1) 仪器 ① 恒温水浴50~800C。 ② 100ml具塞量筒。
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(2) 试剂 ① 乙醇(95%体积分数)。 ② 乙醚(不含过氧化物)。 ③ 石油醚(30~600C沸腾)。 ④ 盐酸。
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(3) 测定步骤
样品处理

水解 →
提取
回收溶剂 →
称重 →
烘干
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① 水解
准 确 称 取 固 体 样 品 2 g 于 50 ml 大 试 管 中 , 加 入 8mL 水,用玻璃棒充分混合,加 10ml 盐酸。或称取 液体样品10g于50mL大试管中,加10mL盐酸。混匀 后于 70~800C的水浴中,每隔 5~10min用玻璃棒搅拌 一次至脂肪游离为止,约须 40~50min,取出静臵, 冷却。
规律具体选择。
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常用测定脂类的有机溶剂
①乙醚 有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等, 溶解脂肪的能力强,应用最多。GB中关于脂 肪含量的测定都采用它作提取剂。 乙醚沸点低(34.6℃),易燃。 乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂 肪的同时,会抽提出糖分等非脂成分。 所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样 品也要事先烘干。
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三、食品中脂肪存在形式 食品中脂肪有游离态存在形式的,如动物 性脂肪及植物性油脂;也有结合态的,如天然 存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品(如 焙烤食品及麦乳精等)中的脂肪,与蛋白质或 碳水化合物形成结合态。 对大多数食品来说,游离态脂肪是主要的, 结合态脂肪含量较少。
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脂类的提取 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常 小,能溶于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的
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索氏抽提器,如右图。 (1—接收瓶;2—滤纸
筒;3—抽提管;4—冷 凝管)
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(3) 仪器 ①索氏提取器。 ②电热恒温水浴(50~80℃)。 ③电热恒温烘箱(80~120℃)。
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(4) 试剂 无水乙醚或石油醚 (5) 测定方法
滤纸筒的制备 备 抽提 样品制备 回收溶剂 索氏提取器的准

⑤在抽提时,冷凝管上端最好连接一个氯化钙 干燥管,这样,可防止空气中水分进入,也可避免 乙醚挥发在空气中,如无此装臵可塞一团干燥的脱
脂棉球。
⑥抽提是否完全,可凭经验,也可用滤纸或毛
玻璃检查,由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛
玻璃上,挥发后不留下油迹表明已抽提完全。
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⑦在挥发乙醚或石油醚时,切忌用直接火加热,
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