普通钢及低合金钢中硅锰磷的联合测定

普通钢及低合金钢中硅锰磷的联合测定
发布时间：2022-06-23T07:07:52.253Z 来源：《中国科技信息》2022年第33卷2月第4期作者：丁莉莉[导读] 探讨了采用分光光度法对普通钢、低合金钢中的硅、磷、锰进行联合测定。

丁莉莉
苏垦银河汽车部件盐城有限公司,江苏省，盐城市，224300摘要
探讨了采用分光光度法对普通钢、低合金钢中的硅、磷、锰进行联合测定。

此法简单、快速,并在实际应用中取得了满意的结果。

关键词：硅磷锰普通钢低合金钢分光光度法联合测定一.方法提要
试样经稀硝酸分解,以过硫酸铵破坏碳化物,并氧化硅、磷。

然后分别测定各组分。

二．主要试剂
①硝酸（1+3 溶液+酸）
②过硫酸铵溶液（10%）用时现配（当天配制）
③硝酸银溶液（1%）
④钼酸铵溶液（5%）
⑤草酸溶液（5%）
⑥硫酸亚铁铵溶液（6%），每100毫升滴加5滴浓硫酸
⑦硫酸（1+3）
⑧硝酸铋，酒石酸钾钠混合液，称取5g硝酸铋，25g酒石酸钾钠溶于500毫升硝酸中（1+1），再用水稀释至1000毫升，混匀。

⑨抗坏血酸溶液（2% 1+1乙醇溶液）三．分析步骤
称取1.0g克试样，至于250毫升钢铁两用瓶中，加硝酸（1+3）80毫升，于低温电炉上加热溶解，再加入过硫酸铵溶液（10%）20毫升，继续加热煮沸至溶液呈打气泡，取下，冷却至室温，以蒸馏水定容，摇匀做母液。

3.1硅的测定：分取母液4毫升，置于100毫升容量瓶中，加10毫升钼酸铵溶液，于沸水中水洛30秒钟，（或者放置20分钟，冬天放置40分钟）流水冷却后，加20毫升草酸溶液，10毫升硫酸亚铁铵溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用水作参比，用2cm比色皿，于波长680mm 处测量其吸光度。

标准曲线：取不同含硅量的标样按上述操作，绘制曲线。

根据标准曲线，计算试样的硅含量。

3.2锰的测定：分取母液20毫升，置于250毫升钢铁两用瓶中，加20毫升硫酸溶液（1+3），摇匀。

再加入20毫升硝酸银溶液，10毫升过硫酸铵溶液（10%），充分摇匀，于电炉上加热至溶液呈红色，再煮沸1分半钟，取下冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。

用水作参比，用3cm比色皿，于波长530mm处，测量其吸光度。

标准曲线：取不同含锰量的标样按上述操作，绘制曲线。

根据标准曲线，计算试样的锰含量。

3.3磷的测定：分取母液20毫升，置于100毫升容量瓶中，加硝酸铋溶液20毫升，10毫升钼酸铵溶液，静置1分钟后，再加20毫升抗坏血酸溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用水作参比，用3cm比色皿，于波长680mm处，测量其吸光度。

标准曲线：取不同含磷量的标样按上述操作，绘制曲线。

根据标准曲线，计算试样的磷含量。

3.4测定结果比较
以标准物质碳钢第38号、低合金钢BH1317作为样品按试验方法进行测定，10次测定的平均值、相对误差和相对标准偏差（RSD）见表4。

四、结论
上述介绍的普通钢、低合金钢中硅、锰、磷的联合测定，方法简单、快速。

比色分析应用的仪器也较为简单，容易普及，易为化验人员所掌握。

此方法与国际测定方法相比，误差在规定范围内，符合GB/T222-1984《钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差》要求，适用于普通钢、低合金钢中硅、锰、磷的快速检测。

参考文献
[1] 中华人民共和国国际标准GB厅222一1984《钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差》
[2] 中华人民共和国国家标准GB汀699一1999《优质碳素结构钢》
[3] 中华人民共和国国家标准G13汀700一1988《碳素结构钢》
[4] 中华人民共和国国家标准GB厅13304一1991《钢分类》
[5] 沪东造船厂质量检验组.金属的化学分析.北京:国防工业出版社,1972:19一31。