石墨炉原子吸收法测定水中镉的研究_赵斌
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综上所述 , 利用石墨炉原子吸收法测定饮用水 中的镉 , 通过加入基体改进剂能较好地消除基体干 扰 , 灵敏度高 , 准确 、 快速 , 能满足水质分析要 求。
参 考 文 献 [ 1] 宋仁元等译 .水和废 水标准检 验法 .第 15 版 [ M] .北 京 :
中国建筑工业出版社 , 1985. [ 2] 李述信主编 .原子 吸收光谱 分析中 的干扰 及消除 方法 [ M]
试验表明 , 地面水和地下水中的共存离子和化 合物在 一般浓 度下不 干扰测 定 , 而 高浓度 的 Fe 、 Cu 、 Mg 、 Co 、 Ni 对 Cd 的测定有严重干扰 , 为消除 这 些 干 扰 , 本 法 试 验 了 NH4H2PO4 、 NH4NO3 和 (NH4)2SO4 的 抑制干扰 效果 , 测 定浓度为 2.0μg/ l 的 Cd 溶液 , 分 别加 入 浓 度为 20mg/ l 的 Fe 、 Ni 、 Co 、 Cu 溶液做回收率实验 。(NH4)2SO4 对上述元素 的抑制均大于 90 %, NH4H2PO4 对上述元素的抑制 为 80 -95 %, NH4NO3 对上 述元素 的抑制 为 60 100 %。说明上述共存元素超 过镉的浓度 10000 倍 时也可用 (NH4)2SO4 消除其干扰 。 2.5 标准曲线的绘制
.北京 :北京大学出版社 , 1987.
Method of Determining Cadmium in Water by GFAAS
Zhao Bin Gao Yunxia (Kunming Water Monitoring Center , Kunming , Yunnan 650051)
Abstract :This article introduces the method of determining cadmium in water by Graphite Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS), that is the method of eliminating interference by joining in matrix modifier , which is quick , accurate and simple .The recovery rate for samples ranges from 97 %to 104 %, the relative standard deviation is 8 .2 %.A satisfactory determination result of actual samples is obtained . Key Words:GFAAS cadmium matrix modifier chemical analysis
表 1 仪器工作条件
元素 Cs
灯电流 mA 8.0
波长 nm 228.8
狭缝 nm 0.5
表 2 石墨炉升温程序
步骤 1 2 3 4 5 6
ห้องสมุดไป่ตู้
温度 (℃) 90 120 450 450 1600 2200
升温时间 (s) 保持时间 (s)
20
10
30
10
40
10
1.0
1.0
0.6
1.0
1.0
1.0
常会引起严重的干扰 , 测定时由于其挥发性使得难
于在原子化前消除共存组分的影响 , 这就使干扰变
得严重 。 目前用于消除或至少降低基体效应的方法 主要有两种 :平台原子化和基体改进剂 。本文将着 重介绍测定水中镉的分析方法及干扰物的消除 。
1 实验部分 1.1 仪器
GBC —902 型原子吸收分析仪 (澳大利亚) GF —2000 石墨炉 (澳大利亚) 镉空心阴极灯 1.2 试剂 镉标准贮备液 :1000mg/ l (GBW) 硝酸 、 磷酸二氢铵 、 硫酸铵 、 硝酸铵 、 优级纯 1.3 仪器工作条件及石墨炉升温程序
基体改进剂 的稳定作用与其 用量有关 。 采用 3.0μg/l 的 镉 标 准 溶 液 , 加 入 不 同 浓 度 的 (NH4)2SO4 溶液 , 观察其对吸光值的影响 , 10 %浓 度的 (NH4)2SO4 溶 液已能满足要求 。 加入不同量 的 10 %浓度的 (NH4)2SO 4 溶液 , 当用量为 10μl 时
关键词 :石墨炉原子吸收 ;镉 ;基本改进剂 ;化学分析 中图分类号 :O657 文献标识码 :A 文章编号 :1006 -947x (2000)03 -0062 -02
镉属易挥发性 有毒元素 , 天然水中一般 低于
10μg/l 。 因样品中镉含量很低 , 通常采用石墨炉原 子吸收法进行测定 , 但生物物质中存在的共存体通
石墨炉原子吸收法测定水中镉的研究
赵 斌 , 高云霞 (国家城市供水水质监测网昆明监测站 , 云南 昆明 650051)
摘 要 :本文介绍了利用石墨炉原子吸收法测定水中的方法 , 。 通过加入基体改进剂消除了共存物的 干扰 , 该方法快速 、 准确 、 方便 , 对试样的回收率为 97 -104 %, 相对标准偏差为 8.2 %, 对实际样品进 行了测定获得满意的结果 。
1.4 样品的预处理 清洁水样加入 HNO3 溶液至 pH <2 后可直接测
收稿日期 :1999 -11 -01
— 62 —
定 , 污染 水 样需 经消 解 处理 。 取 50ml 水 样 加入 NHO3 溶 液 5ml , 加 入 蒸 发 至 小 体积 后 , 再 加 入 5mlHNO3 溶液和 2mlHClO4 溶液继续消 解至 1ml 左
(上接第 64 页)
Problems in Measuring Noise in Urban Area
Yang Chunwei (Environmental Monitoring Center of Kunming Railway Bureau , Kunming , Yunnan 650011)
Abstract :Problems including the undefined time , determination location and implementation standards exist in measuring noise in urban areas .This article suggests the local government divide definite measuring time and practical standards for noise measurement . Key Words:urban area environmental noise environmental monitoring
取50ml水样加入nho3溶液5ml加入蒸发至小体积后再加入5mlhno3溶液和2mlhclo4溶液继续消解至1ml完全再加2mlhclo4溶液继续消解至1ml左右冷却加水溶解残渣通过滤纸过滤至50ml比色管中水样分析以02hno3溶液作为空白溶液按照上述石墨炉程序操作对预处理后的水样进行分析
云南环境科学 第 19 卷 第 3 期 2000 年 9 月
配制 浓度 为 0.0 、 0.5 、 1.0 、 1.5 、 2.0 、 3.0 、 4.0μg/l 的 镉 标 准 系 列 溶 液 , 回 归 方 程 为 y = 0.1060x +0.011 , 相关系数为 0.9994 。 2.6 方法的精密度和准确度
对 2.0μg/ l 的镉标准溶液测定 11 次 , 相对标准 偏差为 8.2 %, 灵敏度 (1 %吸收)为 0.04μg/ l , 最
右 , 如 消 解 不 完 全 再 加 入 5mlHNO3 溶 液 和 2mlHClO4 溶液继续消解至 1ml 左右 , 冷却 , 加水溶
解残渣 , 通过滤纸过滤至 50ml 比色管中 , 定容 。 1.5 水样分析
以 0.2 %HNO3 溶液 作为空白 溶液 , 按 照上述 石墨炉程序操作 , 对预处理后的水样进行分析 。 2 结果和讨论 2.1 基体改进剂的选择
— 63 —
由于镉的易挥发性 , 镉在灰化过程中易损失 。 据文献〔1、2〕报道 , 各种硝酸盐 , 磷酸盐和硫酸盐均 可作为基体改进剂 , 用于改善石墨炉原子吸收分析 中镉的热稳定性 , 避免在高温下样品的损失 , 降低 背景吸收 , 改善测定效果 。 本法试验了 NH4H2PO4 、 NHNO3 和 (NH4)2SO4 作为 基体改进剂对测定镉的 影响 。采用 NH4H2PO4 作为改进剂 , 使镉的灰化温 度由 250 ℃提高到了 500 ℃, 原子化温度为 1500 ℃, 但空白测定值太高 , 可能是磷酸铵盐生成沉淀干扰 了测定 。 用 (NH4)2SO4 作为改进 剂 , 使镉 的灰化 温度提高到了 450 ℃, 原子化温度为 1600 ℃, 样品 测定吸光值提高 , 精度良好 。NH4NO3 作为改进剂 , 使镉的 灰化温 度提高 到了 400 ℃, 原子 化温 度为 1500 ℃。通过对比试验 , 宜选用 (NH4)2SO4 作为基 体改进剂 。 2.2 基体改进剂浓度和用量的选择
低检 出 限 为 0.03μg/ l 。 在 水 样 中 加 入 镉 标 准 溶 1.0μg/ l , 测定回收率 (见表 3)。
表 3 加标回收率试验结果
样品号
1 2 3
标准值 (μg/ l)
1.95 1.88 2.05
加入量 (μg/ l)
1.0 1.0 1.0
测定值 (μg/ l)
2.96 2.92 3.00
回收率 (%) 101 104
95
2.7 样品分析及结果 用本法测定了昆明五个水厂的出厂水和原水 ,
测定结果均低于检出限 , 滇池水样仅有个别样品测 定结果大于检出限 , 但小于国家水质标准限值 10μg/ l 。测定全国供水协会质控考核样 , 测定值为 20.0μg/ l , 真实值为 20.0μg/ l , 回收率为 100 %;测 定全国城市水质监测网考核样品, 测定值为 30.0μg/l , 真 实 值 为 29.6 ±0.9μg/ l , 回 收 率 为 101 %。
石墨炉原子吸收法测定水中镉的研究 赵 斌
空白值低而样品吸光值明显提高 , 回收率实验表明 10 %浓度的 (NH4)2SO4 溶液用量为 10μl 时 已足以 消除干扰 。 2.3 酸的影响
测定一系列硝酸介质的镉标准溶液试验表明 , 酸度对镉的吸光值影响不大 , 为延长石墨的使用寿 命应尽量减少溶液的酸度 。 2.4 共存离子的影响
参 考 文 献 [ 1] 宋仁元等译 .水和废 水标准检 验法 .第 15 版 [ M] .北 京 :
中国建筑工业出版社 , 1985. [ 2] 李述信主编 .原子 吸收光谱 分析中 的干扰 及消除 方法 [ M]
试验表明 , 地面水和地下水中的共存离子和化 合物在 一般浓 度下不 干扰测 定 , 而 高浓度 的 Fe 、 Cu 、 Mg 、 Co 、 Ni 对 Cd 的测定有严重干扰 , 为消除 这 些 干 扰 , 本 法 试 验 了 NH4H2PO4 、 NH4NO3 和 (NH4)2SO4 的 抑制干扰 效果 , 测 定浓度为 2.0μg/ l 的 Cd 溶液 , 分 别加 入 浓 度为 20mg/ l 的 Fe 、 Ni 、 Co 、 Cu 溶液做回收率实验 。(NH4)2SO4 对上述元素 的抑制均大于 90 %, NH4H2PO4 对上述元素的抑制 为 80 -95 %, NH4NO3 对上 述元素 的抑制 为 60 100 %。说明上述共存元素超 过镉的浓度 10000 倍 时也可用 (NH4)2SO4 消除其干扰 。 2.5 标准曲线的绘制
.北京 :北京大学出版社 , 1987.
Method of Determining Cadmium in Water by GFAAS
Zhao Bin Gao Yunxia (Kunming Water Monitoring Center , Kunming , Yunnan 650051)
Abstract :This article introduces the method of determining cadmium in water by Graphite Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS), that is the method of eliminating interference by joining in matrix modifier , which is quick , accurate and simple .The recovery rate for samples ranges from 97 %to 104 %, the relative standard deviation is 8 .2 %.A satisfactory determination result of actual samples is obtained . Key Words:GFAAS cadmium matrix modifier chemical analysis
表 1 仪器工作条件
元素 Cs
灯电流 mA 8.0
波长 nm 228.8
狭缝 nm 0.5
表 2 石墨炉升温程序
步骤 1 2 3 4 5 6
ห้องสมุดไป่ตู้
温度 (℃) 90 120 450 450 1600 2200
升温时间 (s) 保持时间 (s)
20
10
30
10
40
10
1.0
1.0
0.6
1.0
1.0
1.0
常会引起严重的干扰 , 测定时由于其挥发性使得难
于在原子化前消除共存组分的影响 , 这就使干扰变
得严重 。 目前用于消除或至少降低基体效应的方法 主要有两种 :平台原子化和基体改进剂 。本文将着 重介绍测定水中镉的分析方法及干扰物的消除 。
1 实验部分 1.1 仪器
GBC —902 型原子吸收分析仪 (澳大利亚) GF —2000 石墨炉 (澳大利亚) 镉空心阴极灯 1.2 试剂 镉标准贮备液 :1000mg/ l (GBW) 硝酸 、 磷酸二氢铵 、 硫酸铵 、 硝酸铵 、 优级纯 1.3 仪器工作条件及石墨炉升温程序
基体改进剂 的稳定作用与其 用量有关 。 采用 3.0μg/l 的 镉 标 准 溶 液 , 加 入 不 同 浓 度 的 (NH4)2SO4 溶液 , 观察其对吸光值的影响 , 10 %浓 度的 (NH4)2SO4 溶 液已能满足要求 。 加入不同量 的 10 %浓度的 (NH4)2SO 4 溶液 , 当用量为 10μl 时
关键词 :石墨炉原子吸收 ;镉 ;基本改进剂 ;化学分析 中图分类号 :O657 文献标识码 :A 文章编号 :1006 -947x (2000)03 -0062 -02
镉属易挥发性 有毒元素 , 天然水中一般 低于
10μg/l 。 因样品中镉含量很低 , 通常采用石墨炉原 子吸收法进行测定 , 但生物物质中存在的共存体通
石墨炉原子吸收法测定水中镉的研究
赵 斌 , 高云霞 (国家城市供水水质监测网昆明监测站 , 云南 昆明 650051)
摘 要 :本文介绍了利用石墨炉原子吸收法测定水中的方法 , 。 通过加入基体改进剂消除了共存物的 干扰 , 该方法快速 、 准确 、 方便 , 对试样的回收率为 97 -104 %, 相对标准偏差为 8.2 %, 对实际样品进 行了测定获得满意的结果 。
1.4 样品的预处理 清洁水样加入 HNO3 溶液至 pH <2 后可直接测
收稿日期 :1999 -11 -01
— 62 —
定 , 污染 水 样需 经消 解 处理 。 取 50ml 水 样 加入 NHO3 溶 液 5ml , 加 入 蒸 发 至 小 体积 后 , 再 加 入 5mlHNO3 溶液和 2mlHClO4 溶液继续消 解至 1ml 左
(上接第 64 页)
Problems in Measuring Noise in Urban Area
Yang Chunwei (Environmental Monitoring Center of Kunming Railway Bureau , Kunming , Yunnan 650011)
Abstract :Problems including the undefined time , determination location and implementation standards exist in measuring noise in urban areas .This article suggests the local government divide definite measuring time and practical standards for noise measurement . Key Words:urban area environmental noise environmental monitoring
取50ml水样加入nho3溶液5ml加入蒸发至小体积后再加入5mlhno3溶液和2mlhclo4溶液继续消解至1ml完全再加2mlhclo4溶液继续消解至1ml左右冷却加水溶解残渣通过滤纸过滤至50ml比色管中水样分析以02hno3溶液作为空白溶液按照上述石墨炉程序操作对预处理后的水样进行分析
云南环境科学 第 19 卷 第 3 期 2000 年 9 月
配制 浓度 为 0.0 、 0.5 、 1.0 、 1.5 、 2.0 、 3.0 、 4.0μg/l 的 镉 标 准 系 列 溶 液 , 回 归 方 程 为 y = 0.1060x +0.011 , 相关系数为 0.9994 。 2.6 方法的精密度和准确度
对 2.0μg/ l 的镉标准溶液测定 11 次 , 相对标准 偏差为 8.2 %, 灵敏度 (1 %吸收)为 0.04μg/ l , 最
右 , 如 消 解 不 完 全 再 加 入 5mlHNO3 溶 液 和 2mlHClO4 溶液继续消解至 1ml 左右 , 冷却 , 加水溶
解残渣 , 通过滤纸过滤至 50ml 比色管中 , 定容 。 1.5 水样分析
以 0.2 %HNO3 溶液 作为空白 溶液 , 按 照上述 石墨炉程序操作 , 对预处理后的水样进行分析 。 2 结果和讨论 2.1 基体改进剂的选择
— 63 —
由于镉的易挥发性 , 镉在灰化过程中易损失 。 据文献〔1、2〕报道 , 各种硝酸盐 , 磷酸盐和硫酸盐均 可作为基体改进剂 , 用于改善石墨炉原子吸收分析 中镉的热稳定性 , 避免在高温下样品的损失 , 降低 背景吸收 , 改善测定效果 。 本法试验了 NH4H2PO4 、 NHNO3 和 (NH4)2SO4 作为 基体改进剂对测定镉的 影响 。采用 NH4H2PO4 作为改进剂 , 使镉的灰化温 度由 250 ℃提高到了 500 ℃, 原子化温度为 1500 ℃, 但空白测定值太高 , 可能是磷酸铵盐生成沉淀干扰 了测定 。 用 (NH4)2SO4 作为改进 剂 , 使镉 的灰化 温度提高到了 450 ℃, 原子化温度为 1600 ℃, 样品 测定吸光值提高 , 精度良好 。NH4NO3 作为改进剂 , 使镉的 灰化温 度提高 到了 400 ℃, 原子 化温 度为 1500 ℃。通过对比试验 , 宜选用 (NH4)2SO4 作为基 体改进剂 。 2.2 基体改进剂浓度和用量的选择
低检 出 限 为 0.03μg/ l 。 在 水 样 中 加 入 镉 标 准 溶 1.0μg/ l , 测定回收率 (见表 3)。
表 3 加标回收率试验结果
样品号
1 2 3
标准值 (μg/ l)
1.95 1.88 2.05
加入量 (μg/ l)
1.0 1.0 1.0
测定值 (μg/ l)
2.96 2.92 3.00
回收率 (%) 101 104
95
2.7 样品分析及结果 用本法测定了昆明五个水厂的出厂水和原水 ,
测定结果均低于检出限 , 滇池水样仅有个别样品测 定结果大于检出限 , 但小于国家水质标准限值 10μg/ l 。测定全国供水协会质控考核样 , 测定值为 20.0μg/ l , 真实值为 20.0μg/ l , 回收率为 100 %;测 定全国城市水质监测网考核样品, 测定值为 30.0μg/l , 真 实 值 为 29.6 ±0.9μg/ l , 回 收 率 为 101 %。
石墨炉原子吸收法测定水中镉的研究 赵 斌
空白值低而样品吸光值明显提高 , 回收率实验表明 10 %浓度的 (NH4)2SO4 溶液用量为 10μl 时 已足以 消除干扰 。 2.3 酸的影响
测定一系列硝酸介质的镉标准溶液试验表明 , 酸度对镉的吸光值影响不大 , 为延长石墨的使用寿 命应尽量减少溶液的酸度 。 2.4 共存离子的影响