炽灼残渣SOP

炽灼残渣检验SOP
4.1仪器、设备
箱式电阻炉、干燥器、坩埚、分析天平
4.2操作方法
4.2.1 空坩埚恒重：取洁净坩埚置箱式电阻炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热
至550℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称
定坩埚重量（准确至0.1mg）。

再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。

4.2.2 称重供试品：取供试品5.0g，剪碎。

置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，
并记录。

4.2.3 炭化：将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品燃烧而溢出）。

炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温。

4.2.4 灰化：继续在电炉上加热至白烟完全消失。

将坩埚置箱式电阻炉内，坩埚盖
斜盖于坩埚上，在550℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.2.5 恒重：停止加热，待温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，
盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至
0.1mg）。

再以同样条件重复操作，直至恒重，并记录。

4.3 记录与计算
4.3.1 记录：记录供试品的取用量、炽灼温度、时间。

坩埚及残渣的恒重数据、计
算与结果等。

4.3.2 计算：炽灼残渣％＝[残渣及坩埚重－空坩埚重]/供试品重量×100％
4.4 附注
炽灼至恒重，系指在规定的温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下，第二次炽灼时间不少于30分钟。

遗留残渣不过0.05%为合格
说明：北京市药物分析研究所方法与如上方法类似，不同点为：
4.2.1中“经加热至550℃炽灼约30～60分钟”北京市药物分析研究所550℃炽灼时间一般为60~120分钟，此项的炽灼时间一般与4.2.4炽灼时间对应、相同;
4.2.1中“放冷至室温”与4.2.5“放冷至室温”时间对应、相同。

（不同地区、实验室温度、湿度，对炽灼及放冷时间有影响）
人为因素对炽灼残渣结果的影响：
1、标准恒重操作方法：
一般情况下，当一次恒重几个已标号的空坩埚时，从干燥器拿出称重的顺序应相同（几次恒重时）。

2、炭化过程——最重要的影响因素
《国家食品药品监督管理局国家药品包装容器（材料）标准》YBB00102005 ［三层共挤输液用膜（Ⅰ）、袋］中，对炽灼残渣一项全文如下：
取本品适量，剪碎，精密称定5.0g，置于已恒重的坩埚。

加热至100℃干燥1小时后缓缓炽灼至完全炭化，放冷，在550℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷，精密称定后，再在550℃炽灼至恒重，即得。

重点在“缓缓炽灼至完全炭化”。

这里加热一般是用电炉，而电炉温度的高低可调，国家标准中未规定此项。

在我们自检时发现，当电炉温度调高，坩埚内有明火时，炽灼残渣非常低。

也就是说，这个环节是可以人为操控的。

北京市药检所的操作规程是炭化过程不能有明火，其检测员也认为炭化过程中电炉温度的高低对炽灼残渣结果有影响。

3、为什么炽灼残渣检测时间长短不一
影响检测时间的主要因素为恒重过程。

由于地区、实验室环境不同，同时检测设备也存在差异，且有时需多次恒重过程才能达到恒重，而每次恒重的时间一般需要4.5小时以上（环境及设备因素，各实验室时间不同），所以检测时间无法确定。