分析化学习题 (2)

仪器分析补充习题
一、简答题
1．可见分光光度计是如何获得单色光的？
2．单色器的狭缝是直接影响仪器分辨率的重要元件，为了提高分辨率，是否狭缝越窄越好？
3．什么是吸收曲线？制作吸收曲线的目的是什么？
4．什么是朗伯——比尔定律？
5．简述导致偏离朗伯——比尔定律的原因？
6．如何控制显色条件以满足光度分析的要求？
7．光度分析中，为减少测量误差，溶液透光率T的读数范围应控制在20%--65% 之间，若T超过上述范围，应采取什么措施？
8．理想的标准曲线应该是通过原点的，为什么实际工作中得到的标准曲线，有时不通过原点？
9．一浓度为C的溶液，吸收了入射光的16.69%，在同样条件下，浓度为2C的溶液百分透光率为多少？（69.40）10．符合朗伯——比尔定律的有色溶液放在2cm的比色皿中，测的百分透光率为60%，如果改用1cm,5cm 的比色皿测定时，其T%和A各为多少？（A＝0.111 T＝77.4% A＝0.555 T＝27.9%）
二、选择题（单选）
1．一般紫外-可见分光光度计，其波长范围是（）
A 200—400nm
B 100—780nm
C 200—780nm
D 400—780nm
E 400—1100nm
2．在吸光光度法中，It/I。

定义为透过光强度与入射光强度之比，称为（）
A 吸光度
B 透光率
C 百分透光率
D 光密度
E 消光度
3．某吸光物质在一定条件下，表现出强吸光能力，其摩尔吸光系数为（）
A >105
B >104
C 105>ε>104
D 104>ε>103
E <103
4．不同波段的电磁波具有不同的能量，其大小顺序是：（）
A 无线电波>红外光>可见光>紫外光>x射线
B x射线>红外光>可见光>紫外光>微波
C x射线>红外光>可见光>紫外光>无线电波
D x射线>紫外光>可见光>红外光>微波
E 微波>x射线>紫外光>可见光>红外光
5．复合光变成单色光的过程称为（）
A 散射
B 折射
C 衍射
D 色散
E 激发
6．符合朗伯定律的有色溶液，其吸光物质液层厚度增加时，最大吸收峰的波长位置为（）
A 峰位移向长波；
B 峰位移向短波；
C 峰位不动，峰高降低；
D 峰位不动，峰高增加；
E 峰位、峰高都不变；
7．某物质在某波长处的摩尔吸光系数ε很大，则表明（）
A 光通过该物质溶液的光程很长；
B 该物质对某波长的光吸收能力很强
C 该物质溶液的浓度很大；
D 在此波长处，测定该物质的灵敏度较高
E 在此波长处，测定该物质的灵敏度较低
8．分光光度计的种类和型号繁多，并且在不断发展和改进，但都离不开以下几个主要部件（）
A 光源
B 单色器
C 吸收池
D 检测器
E 记录仪
9．标准曲线法在应用过程中，应保证的条件有（）
A 至少有5—7个点
B 所有的点必须在一条直线上
C 待测样品浓度应包括在标准曲线的直线范围之内
D 待测样品必须在与标准曲线完全相同的条件下测定，并使用相同的溶剂系统和显色系统
E 测定条件变化时，要重新制作标准曲线
10．可见分光光度计的单色器由以下元件组成（）
A 聚光透镜
B 狭缝
C 准直镜
D 色散元件
E 光门
O
三、判断题
1．光度分析中，所用显色剂，必需是只与样品中被测组分发生显色反应，而与其他组分均不发生显色反应的特效性显色剂。

（ ）
2．紫外吸收光谱与红外吸收光谱都是分子光谱。

（ ）
3．因入射狭缝越窄，通过的光谱带越窄，单色性越好。

所以调试分光光度计狭缝的原则是入狭缝越窄越好。

（ ）
四、画图并简述各部件主要作用
1．紫外—可见分光光度计框图并简述各部件主要作用。

五、计算下列化合物的λmax
1、
2、下列各化合物的紫外吸收λmax
3、下列各化合物的紫外吸收λmax
o o o o o C H 3 C H 3 C H 3 C H 3 O CH CH 2CH
2
CH 2O
红外分光光度法习题
一、判断题
1．用一个或几个特征峰确定一个官能团的存在，是光谱解析的一条重要原则。

（）
2．折合质量越小，K越大，谐振子的振动频率越大。

（）
3．特征峰是指在红外光谱中吸收强度很大，容易辨认的吸收峰。

（）
4．诱导效应能使基团的吸收峰移向高频。

（）
5．化学键的偶极矩越大，伸缩振动过程中偶极矩的变化也越大。

（）
6．只有偶极矩变化的振动过程，才能吸收红外线而产生振动能级跃迁。

（）
7．诱导效应与偶极场效应都是通过成键电子发生作用的。

（）
二、选择题
（一）、单选题
1.某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是（）
A.紫外光
B.X射线
C.微波
D.红外线
E.可见光
2.乙烯分子的振动自由度为（） A.20 B.13 C.12 D.6 E.15
3.乙炔分析的振动自由度为（） A.12 B.7 C.6 D.5 E.8
4.苯分子的振动自由度为（） A.32 B.36 C.30 D.31 E.34
5.分子式为C8H7ClO3的化合物其不饱和度为（） A.5 B.4 C.6 D.2 E.3
6.CO2分子没有偶极矩这一事实表明该分子是（）
A.以共价键结合的
B.角形的
C.线性的并且对称
D.非线性的
E.以配价键结合
（二）、多选题
1.红外光谱产生的必要条件是（）
A.光子的能量与振动能级的能量相等
B.光子的频率是化学键振动频率的整数倍
C.化合物分子必须具有π轨道
D.化合物的分子应具有n电子
E.化学键振动过程中Δμ≠0
2.形成氢键后ｖOH吸收峰特征为（）
A.形成氢键后变为尖窄的吸收峰
B.峰位向低频移动，在3500～3300cm-1之间
C.峰位向高频移动，但峰强变大
D.峰强不变，峰形变宽
E.峰强增大，峰形变宽
3.采用溴化钾压片法制备试片时，一般要求（）
A.溴化钾一定是经过干燥处理的
B.样品与溴化钾要在研钵中研磨混匀
C.操作要在红外灯下进行
D.一般要在红外灯下，将样品与溴化钾在玛瑙研钵中混匀
E.溴化钾要在600℃马福炉中灼烧4小时
三、词语解释题
1.红外非活性振动：
2.基频峰：
3.相关峰：
4.特征峰：
5.振动自由度：
6.红外线：
7.伸缩振动：8.弯曲振动：9.不饱和度：
四、简答题
1.如何用IR光谱区别苯酚与环己醇？
2.下列化合物能否用IR光谱区别，为什么？
C O
H 2C CH 3
（Ⅰ） （Ⅱ）
3.预测化合物CH 3COOCH 2C ≡CH 在IR 哪些区段有吸收峰，各属于什么振动类型？
4.测定样品的UV 光谱时，甲醇是良好的常用溶剂，而测定红外光谱时，不能用甲醇作溶剂，为什么？
色谱部分选择
单选
1．在色谱分析中，要使两组分完全分离，分离度应是（ ）
A 0.1
B 0.5
C 1.0
D ≥1.5
E 0.7
2在液相色谱中，用紫外吸收检测器时，选用下列哪种溶剂作流动相最合适（ ）
A 在波长190nm 以下有吸收峰
B 在波长为254nm 处有吸收峰
C 在波长为365nm 处有吸收峰
D 在波长190nm 以上有吸收峰
E 在波长为280nm 处有吸收峰
3液相色谱中，为了获得较高柱效能，常用的色谱柱是（ ）
A 直形柱
B S 形柱
C U 形柱
D 螺旋形柱
E 不规则形柱
4下列说法中错误的是（ ）
A 气相色谱法中的固定相称为固定液。

B 气相色谱中给定的色谱柱上，每个组分都有其各自的塔板数和塔板高度。

C 等温曲线呈线性时，其对应的色谱峰对称。

D 固定液的选择性表现在对沸点相近而类型不同的物质有分离能力。

E 常规分析中常用填充柱，因为毛细管柱重现性较差。

5气相色谱法定量分析中，如果采用氢火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准（ ）
A 苯
B 环乙烷
C 正庚烷
D 乙醇
E 丙酮
6在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池为检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准（ ）
A 苯
B 正乙烷
C 正庚烷
D 乙醇
E 丙酮
7在气相色谱中当两组分未能完全分离时，我们说（ ）
A 色谱柱的理论塔板数低
B 色谱柱的选择性差
C 色谱柱的分离度低
D 色谱柱的分配比小
E 色谱柱的理论塔板高度大
8对气相色谱柱分离度影响最大的是（ ）
A 载气种类
B 载气流速
C 色谱柱柱长
D 色谱柱柱温
E 填充物粒度大小
9根据速率方程，推倒出以A 、B 和C 常数表示的最佳速度（ ）
A （B/A ）1/2；
B （C/B ）1/2 ；
C （B/C ）1/2 ；
D （A/B ）1/2 ；
E （B/A ）1/2
10在高效液相色谱中，范氏方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略不记（ ）
A 涡流扩散项
B 流动相的传质阻力项
C 固定相的传质阻力项
D 分子扩散项
E A+B
11有效理论塔板数与理论塔板数之间的区别（ ）
A 扣除死体积
B 增加柱长
C 改变流动相性质
D 提高分离度
E 无区别
12利用高效液相色谱法对试样进行分离时，首先要选择的是（ ）
A 流速
B 柱温
C 柱压
D 固定相
E 检测器
13在气相色谱中，定量的参数是（ ） H 2C C CH 3
O
A 保留值；
B 基线宽度；
C 峰面积；D半峰宽； E 分配比；
14A 吸附色谱法B 分配色谱法C 离子交换色谱D 凝胶色谱法E亲和色谱法
（1）以固体吸附剂为固定相，以液体溶剂为流动相的色谱分离方法，称（）
（2）以固定在载体上的液体为固定相，以液体溶剂为流动相的色谱分离方法（）
15 A 氮气 B 氢气 C 氩气 D 氦气 E 氨气
（1）使用热导检测器时，为提高检测器的灵敏度常用的载气是（）
（2）使用氢焰离子化检测器时，在控制一定条件下，采用哪种气体作载气检测灵敏度高。

多选
1．色谱柱的柱效率可以用下列何者表示（）
A 理论塔板数
B 分配系数
C 保留值
D 塔板高度
E 容量因子
2在色谱分析中，对担体的要求是（）
A 表面应是化学惰性的
B 多孔性
C 热稳定性好
D 粒度均匀而细小
E 吸附性强
3下列担体，能用于液相色谱的是（）
A 硅藻土
B 氟担体
C 玻璃微球
D 高分子多孔微球
E 薄壳型微珠
4下列哪些物质在薄层色谱中用作吸附剂（）A 硅胶 B 塑料板 C 氧化铝 D 纤维素 E 聚纤胺5在气相色谱中，对于已选定的色谱柱，两组分属难分离物质对时，提高分离度正确的操作方法是（）
A 选用最佳载气流速
B 选择程序升温
C 适当降低柱温
D 适当提高柱温
E 选择灵敏度高的检测器6与保留值有关的是（）
A 分离度
B 固定液的相对极性
C 相对重量校正因子
D 检测器的灵敏度
E 塔板高度
计算题
1．已知A、B两组分的相对保留值a为1.12，B物质容量因子为16.88，当在一根填充色谱柱获得完全分离时（R=1.5）所需要的理论塔板数是多少？（3518块）
2．已知惰性气体及A、B两组分在一根2米色谱柱上色谱分析得到的色谱图保留时间分别为45”,12’20”,15’30”,A、B组分半峰宽W1/2A=30”,W1/2B=35”试计算A、B两组分的理论塔板数N，有塔板数Neff，组分A的塔板高度。

（N A=3371 N B=3912 Neff A=2973 Neff B=3542 H A=0.59mm）
3．再计算A、B两组物质理论的理论塔板高度H和有效塔板高度。

（H A=0.59mm H B=0.51mm Heff A=0.67mm Heff B=0.57mm）
4．再计算A、B两物质的分离度R。

（R=3.44）
5．分析某试样时两组分的相对保留值α2.1=1.13 ,柱的有效塔板高度为0.1cm,2m柱能否使两组分完全分离? 6．某试样中含对、邻、间甲基苯甲酸及苯甲酸并且全部在色谱图上出峰，各组分相对重量校正因子和色谱图中测得各峰面积列于下：
苯甲酸对甲苯甲酸邻甲苯甲酸间甲苯甲酸f’ 1.20 1.50 1.30 1.40
A 80mm2 450mm2 40mm2 90mm2
用归一化法求出各组分的百分含量？（P%＝10.12%；71.73%；5.48%；13.28%）
7．为测定乙酸正丁酯在阿皮松L柱上柱温为1000C时的保留指数，选正庚烷、正辛烷两个烷烃与之混合进行色谱测定，在色谱图上测得调整保留时间的为：正庚烷乙酸正丁酯正辛烷
t’R(mm) 174.0 310.0 373.4 试计算正丁酯的保留指数I。

8．某气相色谱仪用热导检测器在一定的实验条件下,测得A、B两种物质的保留时间t RA=3.26min；t RB= =5.45 min 半峰宽W1/2A= 2.32mm,W1/2B=4.98mm ,记录纸速度600mm/h ,试计算A物质理论塔板数和A、B两物质的分离度？
（N＝1094 R＝3.53）
9．有一试样含有甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取试样1.0550克，以环己酮作内标物，称取 0.1907克环己酮加到样品中，混合均匀后，吸取此试液3ul进样，得到色谱图，从色谱图上测量出各组分峰面积，已知应答值S’如下：
分组及内标甲酸乙酸环己酮丙酸
峰面积A（cm2） 14.8 72.6 133.0 42.4
应答值S’ 0.261 0.562 1.000 0.938
求乙酸和丙酸的百分含量？（乙酸＝17.56%；丙酸＝6.14%）
10．在一根25.0cm的柱上，苯的保留时间为33.0min,峰宽为15.1min，计算该柱的理论塔板数和理论塔板高度。

11．如果某组分的保留时间为17.6min。

，半峰宽为0.59min,计算该25.0cm柱的理论塔板数和理论塔板高度。

12．一色谱峰的峰宽为33秒，保留时间为7.52分，计算该1.5m柱的理论塔板高度（0.50cm）
13．计算保留时间分别为18.5分和20.9分，峰宽分别为130秒和182秒的两高斯形峰间的分离度。

（0.92）14．已知某组分峰底宽5秒，保留时间为100秒，死时间为5秒，计算色谱柱的有效塔板数。

（5776）
15．已知一根10 cm长的色谱柱的有效塔板数为5600块，组分A在该柱上的调整保留时间为50秒，试求A峰的半峰宽及有效塔板高度？（1.57秒0.00178cm）
16．在一色谱柱上测得常数如下：A=0.013cm,B=0.30cm2/s 及C=0.015s，试求最佳流速及相对应最少板高？17．一浓度为C的溶液，吸收了入射光的16.69%，在同样条件下，浓度为2C的溶液百分透光率为多少？69.40 18．符合朗伯——比尔定律的有色溶液放在2cm的比色皿中，测的百分透光率为60%，如果改用1cm,5cm的比色皿测定时，其T%和A各为多少？（A＝0.111 T＝77.4% A＝0.555 T＝27.9%）
10题（76.4 0.327cm） 11题（4930 .0051cm） 16题（4.5cm/s 0.15cm）。