滴定法测定甘油的含量

滴定法测定甘油的含量（仲裁法）
本方法等效采用国际标准ISO2879—1975
《工业用甘油——甘油含量的测定—滴定法》
4.1原理
在强酸介质中，甘油被过碘酸钾冷氧化，反应产生的甲酸以PH计指示，用氢氧化钠标准溶液反应式为：
CH2OH—CHOH—CH2OH+2NaIO4→HCOOH+2HCHO+2NaIO4+H2O
4.2试剂
分析过程中，只使用分析纯试剂
4.2.1蒸馏水不含CO2
4.2.2乙二醇稀释溶液：1体积不含甘油的乙二醇，用1体积的水稀释。

用酚酞做指示剂中和过
4.2.3硫酸（GB625）：（1/2H2SO4）约0.1mol/l
4.2.4甲酸钠（NaCHO2）(HG3—966)：约1mol//l溶液
4.2.5高碘酸钠|（NaIO4）(HG3—1157)：60g//l酸性溶液
4.2.
5.1酸性溶液的配制
称取60g（准确至0.1g）高碘酸钠，容于已加入120ml硫酸溶液的（4.2.3）的约500ml 水中，边加入边冷却，转移到1000ML容量瓶中，用水（4.2.1）稀释至刻度并混匀。

如有必要，通过玻璃过滤器过滤。

4.2.
5.2溶液的酸度校核
空白试验（4.4.4）所以NaOH溶液（4.2.7）的容积，应不少于4.5ml，这与基本反应（4.1）产生酸度相当
4.2.
5.3溶液的贮存
溶液贮存在有磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中。

4.2.6氢氧化钠（GB629）约0.05mol/l的溶液。

4.2.7 氢氧化钠：C（NaOH）0.125mol/l的标准溶液，无二氧化碳。

4.2.8 酚酞（GB10729）：5g/l乙醇溶液。

4.3 仪器
普通试验室仪器
4.3.1滴定管50ml
4.3.2PH计：PH计应用两种缓冲溶液校准。

A 苯二钾酸氢钾（GB6857）：C﹝C6H4(COOK)(COOH)﹞=0.05mol/l(10.12g/l)溶液，20℃时PH为4.0.
B 四硼酸二钠十水合物（GB6856）：C（Na2B4O7．10H2O）=0.01mol/l（l3.81g/l）溶液，20℃时PH为9.22.
4.4试验程序
二氧化碳的存在能引起误差，在放置时间，最好用表面皿盖住含有试液的容器。

还应避
免同时进行会增加实验室空气中二氧化碳含量的操作。

4.4.1试验份
称取含甘油的量不大于0.50g的试验份，准确到0.0001g。

如果不知甘油的大致含量，应称去0.50g样品预测。

如果甘油含量大于75%，最好称取5 +0.1g样品，称取至0.0001g，置于500ml容量瓶中，用水（4.2.1）稀释到刻度，混匀后去50.0ml，此溶液于测定。

4.4.2试验溶液的制备
对碱性样品或样品酸化出现焦油沉淀时，可将试验份（4.4.1）放入配有回流冷凝器的烧瓶中，需要时稀释到50ml，加2滴酚酞溶液（4.2.8），用硫酸溶液（4.2.3）中和至刚好褪色。

再加5ml过量的同样酸，煮沸5min冷却，必要时过滤，并用水（4.2.1）洗涤滤器。

将溶液定量地转入600ml烧杯中。

无上述情况时，将试验份（4.4.1）直接放入600ml烧杯中。

4.4.3滴定
用水（4.2.1）稀释试验溶液（4.4.2）至体积约为250ml。

在不断搅拌下，用PH 计（4.3.2）指示，加入氢氧化钠溶液（4.2.6），调节PH至7.9+0.1。

加10.0ml高碘酸钠溶液（4.2.5），缓和搅匀。

盖上表面皿，在温度不超过35℃的暗处放置30min然后加10ml乙二醇（4.2.2），混合，在同样条件下再放置20min。

家5.0ml甲酸钠溶液（4.2.4）用PH计（4.3.2）指示，以氢氧化钠标准溶液（4.2.7）滴定存在的酸度至PH7.9+0.2。

4.4.4空白试验
在测定的同时，在同样条件下，用同样量试剂和稀释水，用50ml水代替样品，作空白试验。

但加入过碘酸钠溶液（4.2.5）之前，空白溶液应调节至PH6.5,加入过碘酸钠溶液之后，滴定终点至PH6.5。

4.5试验结果的计算
甘油含量，用质量百分数表示，按式（3）计算：
（V1—V2）×C×0.0921×100 = 9.21×C×(V1—V2)
m m
式中： V1——测定样品所消耗用氢氧化钠标准溶液（4.2.7）的体积，ml；
V2——空白试验所消耗用氢氧化钠标准溶液（4.2.7）的体积，ml；
m ——试验份的质量（考虑中间稀释），g；
C ——所用氢氧化钠标准溶液（4.2.7）的确切浓度，mol//l；
0.0921——甘油的毫摩尔质量，g/mmol
4.6精密度
两个平行试验之允许差为0.2.。