美沙拉秦中有关物质的HPLC-电化学检测法测定

能， 促进我 国药 品的规 范化管理。本文 中主要 论述 了如何对 该药物进 行检测， 采用 电化学 的方式进 行检测， 具有显著的效果 ， 本文从 仪器 与试药的选择入 手， 进一步 阐述 了此检测 的方法 以及 结果， 并且对 该检测方法进行 了肯定， 希望在今后 的药物 生产中， 本文能够作为基础性 的依据对 美沙拉 秦药物的生产 进行有效 的管理 。 关 键词 ： 美沙 拉秦 ； 高效 液相色谱一电化学检测 测定
１仪 器 与 试 药
的结 论 。
同理 ， 在实验 ２中， 称 取相应含量 的试药 ， 并且进行 实验 ， 将流 动相 Ａ 添加 在其 中， 均匀 的摇晃 ， 并 且进行稀 释 ， 最 终得到每 毫升 ２ ｐ ． ｇ 的试剂 溶
液 。将 不同含量的溶液按 照＿定 的标准 均匀的放置在 事先准备好 的量瓶 中， 对其线性范围进行测量， 最终得出相应的结论 ， 测得的结果与实验 １ 中 的结果别无二致 。继续进 行实验 ３以及实验 ４ ， 对线性 范围进行相应 的检 测， 详细的检测限 比较见表 １ 。 在实验 １ 中， 检测到线性范围在 Ｏ ． ２ １ Ｍ ／ ｍ ｌ 至１ ． ８ ￣ ａ ｍ ｌ 之间徘徊 ， 在实验 ２以及后续的实验 中， 均检测 出相 应的线性范围在 ０ ． ２ ／ ． ｄ ／ ｍ ｌ 一 １ － ８ “ ／ ｍ ｌ 之 间， 由此可 以得 出相应的结论。根据线性 范围的测定， 可 以得知该种药物具有 较高的灵敏度 ， 在 检测的过程 中比较容易显现 出相应的结 果， 因此在实验 的过程中具有较高的精准性 ， 满足 实验 中的要求 。
在二十世 纪八十 年代 ， 美沙拉秦 出现在人们 的视野 中， 这种药物 的主 要功效是 治疗肠炎 以及肠炎 的并发症 ，对于科 学水平并不 先进的 当时来 说， 具有显 著的效 果 ， 因此 ， 这种 药物在 治疗方面 的效果得 到 了相 应 的认 可 。本文中主要论述 了如何对这一药物进行有 效的检测 ， 要想保证检测 的 效果 ， 事先要 熟知相应 的检测项 ， 相 关的要点对 于这一 问题 已经做 了详尽 的论述 ， 在这里 就不多加 以阐述 了， 其中液相系 统 以及气相 系统是进行检 测的主要组成 部分 ， 本文 中采用 的方 式则是 电化 学检测法 ， 使得结论更加 准确， 能够达到检测的 目的。
ｌ １ Ａ 柏 ３ ０ ２ ０ １ ０ Ｏ
取 “ ２ ． ５ ”项下 的对照 品混合溶 液重复测定 ６ 次， ｉ 、 ２ 、 ３ 和 ４的峰面积 Ｒ Ｓ Ｄ分别为 ０ ． ５ ％、 ０ ． ５ ％、 １ ． ６ ％和 １ ． ５ ％。 取“ ２ ． ５ ” 项下 的对照 品混合溶液和供 试品溶液 ， 分别放 置 ０ 、 ２ 、 ４ 、 ６和 ８ ｈ 后进 样测定 ， 结果 １ 峰 面积 １ 峰 面积 百分比、 各有 关物质 峰面积百分 比均无 明显变化 （ Ｒ Ｓ Ｄ小于 ２ ％） ， 表明溶液
表 １检测限比较 （ ｎ ｇ ， Ｓ ／ Ｎ ＝ ５ ）
在检测前 ， 首先要对 相应的仪器 以及 试药进行 充分的认识 ， 仪器主要 采用型号为 Ａ ｇ ｌ ｉ ｅ ｎ ｔ １ ２ ０ ０ 型 的液 相色谱仪， 可 以保证检测 的效果 ， 这一部分 中包含两个重要 的组成部分 ， 其一是 电化 学检测器 ， 其二是 高效 液相色谱
仪， 只有将这些仪 器进行有机 的结合 ， 共 同使用 ， 才 能发挥 出最 大的功效 ， 提高检测的准确度。对于试药的选取， 主要选择某制药 公司提供的不 同批 号的药物， 并且每 一批号 药物 中含有美沙 拉秦的含量都 不尽相 同， 有助于
在这之间进行 相应 的对比， 以得出最终的结论。
２方 法 与 结 果
２ ． １色 谱 条 件
首先 ， 对色谱 柱的数据进行 调整 ， 保证 其满足 实验的要求 。 本实验选用
２ ． ４精 密 度 和 稳 定 性 试 验
Ａ ｎ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｃ 一 １ ８ 色谱 柱 ， 色谱柱一 尺寸： Ｏ ． ２ ５ ｍ ｘ ４ ． ６ ｍ ｍ 一 固定相 ： 色谱级 球形十 八烷基硅烷键合硅胶 （ ３ ， １ ｚ ｍ） 。一 柱温： ４ Ｏ ℃。 流动相 ： 甲醇一 溶 液 Ａ（ １ ５ ： ８ ５ ） 。（ 溶液 Ａ ： 含磷酸二氢钾 １ ． ４ １ 、 二水合 磷酸氢二钠 Ｏ ． ４ ７ ｇ ， ｌ ， 用４ ２ ｇ ， ｌ 氢氧化钠溶液调节 ｐ Ｈ至 ８ ． ０ 。） 流速 ： １ ． ０ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。 检测器： 紫外分光光度计 ， 检测波长 ２ ０ ５ ｎ ｍ 控制每分钟流动 的速度 ，通 常情 况下为 １ ． ５ ｍ ｌ 将工作 中的电极调 配 好， 选用玻碳 圆盘 电极 的效果更加 ， 同时 ， 作 为比照的 电极 ， 应该选用含有 银 以及氯 化银 的电极 ， 在完成 上述的工作 ， 将 电压调整 到 ０ ． ７ ｖ 以上， 将溶 液缓慢 的导入 色谱柱 中， 含量为 ２ Ｏ ｌ ， 根据对不 同时间段 的情 况进行对 比 可知， 流动相呈现不 同的效果 。 ２ ． ２系统适用性试验 取 １ 、 ２ 、 ３ 和４ 对 照品适 量， 加流动相 Ａ溶解并稀释制成 １ 浓度分别 为Ｏ ． ５ ｍ ｇ 、 ｌ ｉ ｎ ｇ 、 ０ ． １ ｌ ｘ ｇ 和Ｏ ． １ － ｌ ￣ ｇ 的混合溶液 ， 作为系统适用性试验溶液 ， 进样 测 定。色 谱图见图 １ 。 ２ － ３线性 范围
科 学 理 论
美沙拉秦 中有关物质 的 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ －电 秘 化 学检测法测 定
王 从 容 （ 牡丹江恒远药业股份有限公司）
摘
Hale Waihona Puke 要： 美沙 拉秦 是一种 治疗肠 炎的颗粒 药物 ， 在 生产 的过程 中， 要对相应的性能 以及使用情况进 行详细的检测 ， 这样才 能不 断优化 该药物 的 使用性