稳定同位素样品测试送样表
青铜峡灌区排水沟—地下水水化学特征及转换关系分析
2023年9月灌溉排水学报第42卷第9期Sep.2023Journal of Irrigation and Drainage No.9Vol.42文章编号：1672-3317（2023）09-0110-09青铜峡灌区排水沟—地下水水化学特征及转换关系分析孙玉芳1,2，海晶3，金晓媚1*，赵志鹏2，李洪波2，朱薇2（1.中国地质大学（北京）水资源与环境学院，北京100083；2.宁夏回族自治区水文环境地质调查院，银川750026；3.宁夏回族自治区煤炭地质局，银川750021）摘要：【目的】分析青铜峡灌区浅层地下水与排水沟的水化学和同位素特征，揭示地表水与地下水之间的转换。
【方法】综合运用数理统计、Gibbs模型、Piper图、Schoeller图、阳离子交替吸附作用图等方法，系统分析排水沟水及周围浅层地下水的水化学特征，探讨排水沟与周围浅层地下水的转化关系。
【结果】排水沟水总体呈弱碱性或碱性，TDS在休灌期大于灌期；浅层地下水TDS在休灌期和灌期差别不大，但都明显大于排水沟。
排水沟和浅层地下水阳离子：Na+>Ca2+>Mg2+>K+，阴离子：Cl->SO42->HCO3-。
排水沟附近的浅层地下水离子浓度垂向上的差异大于水平方向上的差异。
排水沟和浅层地下水的δ18O和δD在灌期和休灌期差异都不明显，30m深度浅层地下水同位素贫化明显。
【结论】排水沟与浅层地下水的水化学组分受蒸发浓缩和岩石风化作用的控制，同时受混合作用和离子交换作用影响，浅层地下水比排水沟受离子交换作用更加显著。
灌区南部浅层地下水更靠近岩石风化控制区，中部和北部样点更靠近蒸发浓缩控制区。
灌区内排水沟排泄地下水和补给地下水两种模式同时存在，排水沟主要排泄灌溉退水，灌溉退水比例平均值达到81.54%，而部分排水沟不仅没有能够排水，还成为附近浅层地下水的重要补给来源，补给比例最高达到84.62%。
关键词：青铜峡灌区；排水沟；水化学；同位素；转化关系中图分类号：TV213；P592文献标志码：A doi：10.13522/ki.ggps.2023058OSID：孙玉芳,海晶,金晓媚,等.青铜峡灌区排水沟—地下水水化学特征及转换关系分析[J].灌溉排水学报,2023,42(9): 110-118.SUN Yufang,HAI Jing,JIN Xiaomei,et al.Hydrochemical Relationship between Water in Drainage Ditches and Shallow Groundwater in Qingtongxia Irrigation Area[J].Journal of Irrigation and Drainage,2023,42(9):110-118.0引言【研究意义】地表水与地下水作为全球水循环的主要参与者，其水化学特征及其二者之间的转化关系研究一直是区域水循环研究的热点之一[1]。
C13尿素呼气试验
规范操作的细节步骤
1. 呼气试管在使用前不得开启，拆开封后的药盒应尽早使用 ，暴露在空气中的时间不得超过30 rain，以免吸收空气中 CO2而影响测量结果；
而后用80ml凉开水送服13Ｃ胶囊，静坐20，30 min后（在此期间禁食 水）再向收集管内用相同方法各吹气1次，吹气过程中嘱患者用力适 度均匀，以防影响试验结果，呼气完毕后立刻旋紧采集试管盖子。 4. 封存结果：将同一受试者的3个待测样品管用送检单卷好，并用皮套 勒住； 5. 送检样品：常温避光保存，小心防压，避免样品管的破碎，并检查封 签、标注。
3. 与多种疾病相关。
Background
1987 年Graham 等首先报道应用稳定性核素13C 标记的尿素呼气试验检查Hp 感染, 由于它的非侵入性和无创性逐渐被重视, 尤其是近年来随着质谱仪及 13C-尿素价格的下调, 使13C-UBT 的应用得以推广。
用13C-尿素呼气试验（UBT）诊断Hp感染在国内也已经开展了20余年，技术 趋于成熟。目前已成为根除Hp治疗后随诊观察的首选非侵入性方法。
Ｃ13－尿素呼气试验的原理
尿素13C呼气试验(13C-UBT)是利用Hp内源性尿素酶分解尿素的特性，以 13C标记的尿素为示踪剂，经检测呼气中13CO2量，从而判定Hp在人体存 在的方法。
简并实验步骤
有Hp感染的患者，其尿素酶活性增高持续时间至少1小时， 13CO2排出量的峰值大约在20-30分钟出现。
Intrer pylori，简称H. pylori）是一种单极、多鞭毛、 末端钝圆、螺旋形弯曲的细菌。在体内呈螺旋形,在体外为杆状,故名。
采样要求
地质观察点路线记录表共页第页矿区名称点号位置：路线观察地质描述标本、样品标号声、象资料标号编录：年月日附录H (提示的附录) 各类样品的采集与测试登记表各类样品的采集与测试是开展新一轮国土资源大调查的重要组成部分和技术支撑之一。
充分利用现代先进的分析测试技术，将应采集的各类样品、及其测试要求、采样要求、各类登记表格说明如下。
各专业调查采集样品种类、数量、分析项目及分析方法等的选择，根据研究内容、调查面积等内容具体确定。
一般情况下某些特种样品，均需配套采取薄片，标本、光谱样品视具体情况确定。
H 1 各类测试样品H 1.1 薄片及标本鉴定要求：确定岩石的矿物或碎屑颗粒的种类、结构、构造、矿物共生组合，对岩石定名分类；测定岩石的沉积、变质变形等显微结构构造特征；鉴定岩石后期交代及矿化；测定矿物的晶形、粒度、构造、蚀变、光性、物理性质等特征等。
采样及制样要求：样品一般采手标本大小（3×6×9cm ）即可，磨片大小2.4×2.4cm 厚度0.03mm 。
H 1.2 光片鉴定要求：测定不透明矿物的种类及含量，矿物共生组合。
采样及制样要求：样品采手标本大小，光片一般2×3cm ，厚0.5cm ，表面抛光。
H 1.3 岩组分析1)鉴定要求：对矿物颗粒向量进行测量统计，研究应力大小和方向。
2)采样要求：采手标本大小，在构造面上标注产状，如（节理），磨片厚度0.04mm 。
H 1.4 人工重砂鉴定要求：副矿物特征，有用矿物的赋存状态，挑选单矿物作其它测试用。
采样要求：一般在同一露头用拣块法采10—20Hg 岩石。
H 1.5 粒度分析鉴定要求：沉积岩粒度概率统计分析 采样要求：采手标本大小，制薄片。
H 1.6 大化石鉴定要求：化石定名、特征描述（附照片及素描）、确定时代及对古环境作出判断。
采样要求：样品大小依化石大小而定，尽量采集化石整体；对疏松化石，先作固结处理，再采集；对大脊椎动物化石，应打成1×1m 2的格子，对格子编号、照相，按格子整块采集。
同位素取样方法
目录1适用围 (2)2取样方案的设计 (2)2.1对拟研究问题的分析及理论准备 (2)2.2环境同位素方法选择 (3)2.3采样点线的布置与时间安排 (4)3常用环境同位素分析水样采集 (5)3.1野外取样准备 (5)3.1.1野外作业准备 (6)3.1.2取样瓶要求 (6)3.2不同水样采集技术要求 (7)3.2.1降水(雨和雪)样品的采集 (7)3.2.2地表水样品的采集 (7)3.2.3非饱和带水样品的采集 (8)3.2.4地下水样品的采集 (8)3.2.5地热样品的采集 (8)4样品采集数量、保存时间 (9)5取样方法、程序与步骤 (10)5.114C水样采集 (10)5.2降水同位素分析采样技术步骤 (13)5.3地下水中的18O和2H分析样 (14)5.4氚样品采集 (14)5.5水中溶解无机碳的13C取样 (14)5.6硫酸盐样的采取 (14)5.7间接测年示踪剂CFC(氟氯化碳)分析水样的采集 (15)6水样采集注意事项 (17)表2-1 可用于地下水测年的环境同位素 (4)表4-1 样品采集数量、保存时间 (9)表5-1 野外碱度测定值与取样体积的关系 (14)图5-1 锥形沉淀器示意图 (11)图5-2 玻璃瓶采集CFC分析水样方法一示意图 (16)图5-3 玻璃瓶采集CFC分析水样方法二示意图 (17)附表1：同位素取样标签样式附表2：环境同位素分析送样单样式附表3：野外取样记录表样式1适用围本导则适用于中国地质调查局《全国地下水资源及其环境问题调查评价》项目所属工作容开展同位素水文地质研究的方案设计和样品采集过程规化。
环境同位素在水文地质中的应用研究在我国已有20多年的历史，其成果极丰富了水文地质研究容，推动了现代水文地质学的发展。
但到目前为止，还没有一个较统一的和基本的应用指导原则(或规)，直接影响了研究成果质量及成果评价。
对希望利用环境同位素技术解决专门水文地质问题的人来说，无论是熟悉了这门技术，还是初次使用，面临的首要问题都是取样方案的合理设计和样品采集问题。
稳定性同位素示踪法(优质PPT文档)
质谱分析法
光谱分析法
2.同一元素的同位素具有相同的化学性质 需用Pyrex玻璃管（1cm Φ2mm）吸满样液，烘干后再放入放电管。
可进行放射性示踪法难以进行的实验。 10、N素损失率： 七．15N实验结果计算
进样过程
制样时注意：
3.同一元素的同位素之间存在质量差异 以下在质谱仪上进行
(3)离子峰的选择（14N和15N的峰比28N、29N小10倍，选28N、29N、30N）。 例：N素中T最长的13N：T=9. R回 = 已检出的Nf量 / Nf×100% (9)
2.同位素效应：藻类对14C、13C、12C的吸 收依次递减。
3.予测样品测定项目……
五、质谱和光谱测定15N原理
14N和15质量不同 质谱：把N2离子化为28N-N2，29N-N2 ，30N-N2 使其 在均匀磁场中发生不同角度偏转 2 光谱：28N-N2：谱线波长为2976.8埃
29N-N2：谱线波长为2982.9埃 30N-N2：谱线波长为2988.6埃
参考公式
af = Wp• Rp• ap/Nf• RN
式中： af：N素肥料的原子百分超 Wp：植物总重量（待测） ap：植物样品中原子百分超 Rp：植物样品中含N百分率
Nf：施纯N量 RN：N肥利用率
注意事项：
1.同位素交换反应：在一定条件下，标记 的铵盐可与大气发生反应：
15NH+4水溶液+14NH3→14NH+4水溶液+15NH3 15N丰度高时应注意。
核素 A（%） 质量数
14N 99.635
14
15N 0.365
15
注意：由于同位素之间的质量差异，因此 它们的物理、化学、生物化学等性质会有 所不同，进行实验时，需注意同位素效应。
各类样品采集与测试要求
各类样品的采集与测试登记表各类样品的采集与测试是开展新一轮国土资源大调查的重要组成部分和技术支撑之一。
充分利用现代先进的分析测试技术，将应采集的各类样品、及其测试要求、采样要求、各类登记表格说明如下。
各专业调查采集样品种类、数量、分析项目及分析方法等的选择，根据研究内容、调查面积等内容具体确定。
一般情况下某些特种样品，均需配套采取薄片，标本、光谱样品视具体情况确定。
H 1 各类测试样品H 薄片及标本鉴定要求：确定岩石的矿物或碎屑颗粒的种类、结构、构造、矿物共生组合，对岩石定名分类；测定岩石的沉积、变质变形等显微结构构造特征；鉴定岩石后期交代及矿化；测定矿物的晶形、粒度、构造、蚀变、光性、物理性质等特征等。
采样及制样要求：样品一般采手标本大小（3×6×9cm ）即可，磨片大小×厚度。
H 光片鉴定要求：测定不透明矿物的种类及含量，矿物共生组合。
采样及制样要求：样品采手标本大小，光片一般2×3cm ，厚，表面抛光。
H 岩组分析1)鉴定要求：对矿物颗粒向量进行测量统计，研究应力大小和方向。
2)采样要求：采手标本大小，在构造面上标注产状，如（节理），磨片厚度。
H 人工重砂鉴定要求：副矿物特征，有用矿物的赋存状态，挑选单矿物作其它测试用。
采样要求：一般在同一露头用拣块法采10—20Hg 岩石。
H 粒度分析鉴定要求：沉积岩粒度概率统计分析 采样要求：采手标本大小，制薄片。
H 大化石鉴定要求：化石定名、特征描述（附照片及素描）、确定时代及对古环境作出判断。
采样要求：样品大小依化石大小而定，尽量采集化石整体；对疏松化石，先作固结处理，再采集；对大脊椎动物化石，应打成1×1m 2的格子，对格子编号、照相，按格子整块采集。
化石在野外要进行初步整理。
H 微体化石鉴定要求：微体化石种属、特征描述（附照片及素描）、统计微体化石的出现率组合及演化、确定时代及对古环境作出判断。
地下水、水质检验、水样的采集和保存方法
1
4 水样的保存方法和要求 由于水中化学组分极易发生变化，采样时必须根据欲测组分的性质，选择适宜的保存样品
方法。应当指出，这些保存水样的方法只能延续样品中的物理、化学及生物作用，而不能控制 其完全不发生变化。 4.1 原水样
有些待测组分，不需或不能采用向样品中加入化学试剂的方法来保存。在目前不具备冷冻 或深冻保存的条件下，只能控制从采样到测定的时间间隔。 4.1.1 测定亚硝酸根、游离二氧化碳、pH 值等项目的样品，如限于条件不能在现场测定时，则 要求采样后立即送实验室。实验室在收到水样的当天，开瓶立即测定，并在 1 天内全部测定完毕。 4.1.2 测定铵、化学需氧量（COD）的样品，采好后立即送实验室。实验室收样后，必须在 3 天内测定完毕。 4.1.3 测定溴、碘、氟、氯离子、重碳酸根、碳酸根、氢氧根、硫酸根、硝酸根、硼、钾、钠、 钙、镁、砷、钼、硒、铬（六价）及硅酸（小于 100mg/L）等项目的样品，采好样后应尽快送 到实验室。实验室必须在 10 天内分析完毕。 4.2 酸化水样
取水样 500mL 于玻璃瓶中，密封，记录取样日期（年、月、日），供测定氚。 4.12 测定总α、总β放射性的水样
取 3L 水样于硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中，加 10mL 硝酸溶液（1+1），摇匀。密封。 5 送样要求 5.1 水样采取后，应存放在阴凉处，并及时送实验室。在运送过程中，应注意防震，防冻、防晒。 5.2 采取的样品需要加入保护剂时，必须严格按照规定操作，包括加入试剂的量、浓度、加入 的顺序和方法等。 5.3 送样单位送样时，应详细填写送样单；实验室接收样品时，要检查核对，编号登记。 6 采样所需试剂及其制备
同位素地质学(5)取样与加工要求
中南大学—刘继顺 同位素地质学(5)取样与加工 1 不独笑顽石生底事 气势若虹铅变银
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一、同位素实验室
• 锆石U-Pb SIMS：北京离子探针中心刘敦一；中科院地质所离子探针实
验室（李献华）
• LA-(MC)-ICP-MS：西北大学袁洪林、柳晓明 ； 武汉地大刘勇胜、胡兆
• 中国科学院地质与地球物理研究所-固体同位素地球化学实验室-陈福 坤
– 常量和微量矿岩样品Rb-Sr，Sm-Nd和Pb同位素分析 – 颗粒云母和硫化物矿物的Rb-Sr微等时线定年 – 基于微区取样技术和微量Nห้องสมุดไป่ตู้同位素分析技术的矿物Sm-Nd微等时线定
年 – 高精度锆石U-Pb定年 – 超镁铁质岩石的Re-Os同位素分析 – Rb-Sr稀释分析700元/件； Sr同位素比值500元/件； Sm-Nd稀释分析
中南大学—刘继顺 同位素地质学(5)取样与加工 1 不独笑顽石生底事 气势若虹铅变银
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二、同位素研究采样与加工要求
• 块状硫化物铜多金属矿床测年样品采集
– 块状硫化物铜多金属矿床测年,因可供测年对 象少,至今仍难
– 火山喷流沉积MSD,可采不同结构构造的矿石, 或从钻孔中按垂直分带采集不同类型矿石，分 离出黄铜矿, 闪锌矿, 方铅矿和黄铁矿等用 RbSr, Sm-Nd 和 Re-Os 等时线测定年龄
中南大学—刘继顺 同位素地质学(5)取样与加工 1 不独笑顽石生底事 气势若虹铅变银
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二、同位素研究采样与加工要求
• 单矿物的分选
– 从岩石或矿石中分选出进行同位素测年 的单矿物之前, 首先要磨制薄片或光片, 鉴定岩石的结构构造,确定岩石或矿石的 矿物组成,粒径以及要选取的矿物是否新 鲜,了解矿物 之间的物理化学性质差异等
AMS碳十四测年法及分析
AMS-14C测试及分析结果1 14C测年法原理14C是稳定的放射性同位素，它可以与氧结合进入生物体内并与大气中的14C保持平衡，被埋藏后的生物遗体中保留的14C在封闭系统中按指数规律自行衰减。
这为14C测年提供了物质保障。
据利贝等研究，近几万年来宇宙射线强度不变，14C的生产率一定，14C的形成和衰减达到平衡，供交换的14C总量不变（曹伯勋，2014）。
因此可以用现代碳样品的放射碳浓度替代样品的初始浓度（I0），故在实际测年中以1950年的14C浓度为原始大气14C的浓度，I为样品现在所测14C浓度，可知样品年龄（t）=（1/λ）ln（I0/I）。
放射性碳法是在第四纪测定年龄方法中测量精度最高、用途最广和最成熟的方法，广泛应用于50Ka BP（晚更新世晚期-全新世）以来的地质、环境和考古研究（曹伯勋，2014）。
现今14C测年常用方法包括常规测年法和加速器测年法（余华贵等，2007）。
前者测试仪器是液体闪烁仪（LSC），原理是计数样品中14C原子衰变时放出的β射线（仇士华等，1997）。
这种测试方法具有测试时间长（即效率低）、样品需求量大等缺点（陈铁梅，1990）。
后者测试仪器是加速质谱仪（AMS），原理是直接测试样品中的14C原子数。
这种测试方法具有测量精度高、样品需求量少（几毫克到几百毫克）、测量时间短等优点（余华贵等，2007等；仇士华等，1997等；陈铁梅，1990；卢雪峰等，2003；焦文强等，1998；郑同明等，2010；张婷等，2011）。
根据常规测年法和加速器测年法优缺点，并结合岩性特征，本次样品测年方法选用后者。
2 14C样品采集和前期处理样品采集要求：采集未受污染的新鲜样品，取样要求是木炭、干燥木头和其他植物遗体、干燥泥炭、贝壳等样品。
为避免污染样品，及时用塑料袋封装样品，贴上标签后置于阴凉处，并及时送实验室测试。
采集送样的样品需要经过前处理才可上机测试。
样品前处理步骤如下：第一步：取适量样品，放于烧杯中，加入蒸馏水浸泡，在超声波清洗器中震荡至样品完全分散，使用180目网筛去除样品中大于80μm的杂质。
有机质谱送样要求及谱图解析-公共试验中心
真空系统
倍增器 SEM 微通道板 MCP
有机质谱可以提供什么？
化合物最直观的质 化合物的碎片
量数（精确质量数、 同位素比例）
离子信息
定量信息
推断分子式
推断结构式
半定量 绝对定量
质谱离子化方式及应用范围 送样要求 谱图解析
各种离子化方式
•电子轰击电离 EI
√
离
气相色谱-质谱 联用仪使用的
•化学电离 CI •场电离 FI •场解吸电离 FD
√
子
•快原子轰击电离 FAB
化 方
液相色谱-质谱 联用仪使用的
•电喷雾电离 ESI
√
•大气压化学电离 APCI √
•大气压光电离 APPI √
式
•纳喷电离 NESI √
其它类型的
•电喷雾解吸电离 DESI •电喷雾萃取电离 EESI
•电晕放电实时直接分析电离 DART
•基质辅助激光解吸电离 MALDI √
最大分辨率 >100,000@m/z 400 （FWHM） 3.质量精度： <3ppm 外标法 ； 4.碰撞模式：PQD、CID、HCD、ETD 5.离子化方式：ESI、APCI、APPI、NESI 6.离子扫描方式：Full mass、SIM、SRM、MSn
仪器使用范围
• 运用于极性和弱极性有机化合物的定性定量分析，未 知有机化合物结构确认
不
选择的依据
同
挥发性
离
MALDI
热稳定性
子
极性
化
要求取得的结构信息
方
式
的
应
用
范
围
EI离子源
弱极性化合物及非极性化合物 易挥发、热稳定的有机样品 气化温度为常压下450℃以下（气化时不分解）
重要---SILAC 技术 概述
一、SILAC概述SILAC即细胞培养条件下稳定同位素标记技术(Stable isotope labeling with amino acids in cell culture，SILAC)，其基本原理是分别采用含有轻、中或重型同位素必需氨基酸的培养基培养细胞（用于SILAC的稳定同位素氨基酸主要有Lys和Arg），新合成的蛋白质即嵌合了同位素氨基酸，如此培养5-6代后，细胞的所有蛋白质均被同位素标记上。
经处理因素刺激后，等量混合各类型蛋白质，然后经SDS-PAGE分离和质谱分析，通过比较一级质谱图中同位素峰型的面积大小进行相对定量，同时二级谱图对肽段进行序列测定从而鉴定蛋白质。
由于SILAC标记技术是体内标记技术，几乎不影响细胞的功能，同时灵敏度高，因此其在蛋白质组学相关领域中得到了广泛的应用，如比较蛋白质组学，蛋白质与蛋白质相互作用，蛋白质与DNA相互作用，蛋白质与RNA相互作用等领域。
二、与体外标记技术相比，SILAC属于体内标记，具有以下技术优势1、高通量，可同时鉴定并定量数百至数千种蛋白质；2、定量精确，降低由于样品制备不同而造成的实验差异；3、线性定量范围广；4、灵敏度更高，蛋白质需要量明显减少；5、标记采用的是体内标记技术，更接近样品真实状态。
三、SILAC技术服务流程图1：SILAC技术服务流程。
1、标记：在缺乏Lys和Arg的培养基中添加同位素型Lys(D4或13C6 15N4)、Arg(13C6或13C6 15N4)等培养细胞，使蛋白质被标记成“中型”或“重型”；2、细胞处理，如药物处理；3、细胞裂解、提取蛋白质；4、等量混合对照组与处理组蛋白质、SDS-PAGE电泳分离、染色；5、割取蛋白质条带，胰蛋白酶消化，LC-MS/MS质谱分析。
四、SILAC技术服务内容1、细胞同位素标记；（本公司出售L、M和H型同位素Lys和Arg）2、样本制备与定量；3、SDS-PAGE分离；4、胰酶酶切后液相分离和质谱分析；5、数据库检索及蛋白质定量分析；6、差异蛋白的生物信息学分析7、实验报告提交。
MC-ICP-MSSr-Nd-Pb同位素测试-实验室具体操作经验总结
以下是一些个人实验时做的记录，只做交流，如有异议望及时交流，以促进学术。
称样：做同位素实验之前我们最好有微量的数据，因为通过微量的部分数据值可以判断该样品同位素的含量的基本情况，如果微量的数值偏小，那么我们针对于这样的样品就要在测其同位素的时候多称量一些样品来弥补其不足。
具体称样规则见“科学天平的使用”加酸：将称好的样品装入溶样弹中，依次加入HNO3和HF（注意顺序不能颠倒）而加入的量是根据称量的克数来决定的，如果称量50mg，一般加入1ml原酸即可，如果称量50-200mg可加入1.5-2ml酸。
此步骤操很重要，主要注意一下几点：1，严格控制酸的量，根据样品量适当加入2，加酸的顺序不能颠倒3，加入HNO3后必须用手轻轻震荡杯底多次，知道样品全部溶解为止此步骤中样品的溶解程度决定了后面实验的精度，如果在后期出现沉淀，或部分不溶现象，基本是由于此步操作不完善所引起的。
入钢套：同位素所用的钢套与微量中所用的不同，但大致原理是一样的，第一步：准备钢套，按照样品数目将需要使用的钢套清点出来，保证每个钢套都有配套的盖子，并准备一些一毛钱或小钢垫已被后面使用。
第二步：将钢套的盖子用砂纸清理干净，并在清理后的盖子表面写上我们样品的编号（样品进如烘箱后写在溶样弹上的编号均因被蒸发出的酸蒸汽分解而看不清，为区别样品在钢套上写编号，待样品拿出后在将编号重新写于溶样弹上），第三步：将溶样弹装入钢套中，观察其高度是否高于钢套边缘，如果高于钢套边缘即可将盖子盖上并拧紧，如果低于钢套边缘就需要再次将溶样弹拿出，在钢套底部放入一个一毛钱或小钢垫以增加溶样弹的高度，然后在将钢套拧紧。
此步骤很重要，如果钢套拧的不紧会出现漏酸现象！第四步：将拧好的钢套一并放入烘箱中，温度调节为190度，时间调节为48小时。
第五步：约48小时后，将烘箱关闭，并让其自然降温，待温度降下来后，将钢套取出，并将其拧开，取出溶样弹，根据溶样弹上的编号，再次将编号转编于溶样弹上。
采样与送样规范
一．采样及送样1.岩石标本样、薄片样1．1 采样目的1．1．1 观察研究岩石结构、构造、矿物成份及其共生组合，研究矿物的变质、蚀变现象，确定岩石、矿物的名称，对比地层和岩石。
1．1．2 配合其他样品的采样及分析。
1．2 采样原则和要求1．2．1 所采集的样品应有充分的代表性。
采集标本时要尽量采集新鲜的岩石，并做好野外地质观察描述工作。
1．2．2 以能反映实际情况和满足切制薄片及手标本观察的需要为原则，一般为3×6×9cm。
1．2．3 采集到岩矿标本应在原始记录上注明采样位置和编号，对所采样品一般要用白漆在标本的左上角涂一小长方形，待干后写上编号，然后用麻纸包好，统一保管。
1．3 主要用途1．3．1 测定造岩矿物的种类及含量，对岩石进行定名、分类。
1．3．2 测定透明矿物的晶形、粒度、构造、光性等特征，研究矿物的形成环境，并为岩石对比提供信息。
1．3．3 鉴定岩石的结构（包括粒度）、构造特点，研究岩石的成因及形成史。
1．3．4 定矿物包裹体，了解岩石的形成条件。
1．3．5 鉴定岩石的后期蚀变、交代及矿化，为找矿提供资料。
1．3．6 定化石的种属、特征，研究地层的时代及古生态环境。
1．3．7 行岩组分析，研究岩体、岩层的构造。
1．3．8 鉴定岩石的微裂缝及孔隙度，为找油气提供资料。
1．4 采样、制样要求1．4．1 样品大小一般5×5×5cm，粗粒岩石含量测量样品要加大至10×10×5cm。
1．4．2 作岩组分析及区域构造研究的样品要定向，在样品的层理、片理、线理及节理面上标注产状。
1．4．3 松散样品应用棉花及小硬盒包装保护，磨片前用稀释的环氧树脂浸泡固结。
1．4．4 化石薄片样应在标本上圈出化石的位置及切片的位置。
1．4．5 所采样品一般要用白漆在薄片标本的左上角涂一小长方形，待干后写上编号，与此同时要填写标签，然后用麻纸包好，并进行登记。
同位素地质样品送样要求
同位素地质样品送样须知同位素地质样品包括同位素年龄测定和稳定同位素研究样品两部分。
为了提高同位素测定数据的地质应用效果，除加强质量管理以保证测定数据的可靠性和精度外，送测样品（特别是年龄样品）是否满足各种测定方法的要求，即样品适应性问题已成了关键。
为此我们总结了一套同位素地质样品送样须知和要求，仅供参考。
一总要求1．明确目的性同位素地质样品的测定是为了解决地质研究中提出的问题。
2．正确选择方法与样品在同位素地质年龄测定中，每一种方法都不是万能的，各有局限性。
不同的岩石和矿物对各种方法的适应性也互不相同。
因此应根据客观地质条件选择合适样品与合适方法。
总体上，当前各种测年方法比较适用于与内生地质作用相关的产物，如岩浆岩、内生矿床和某些正变质岩，而不适应于副变质岩，特别是浅变质沉积岩。
显生宙沉积岩的一些测年方法还在探索中。
当然，不同测定方法的适应性研究是个永久性课题，目前认为不适宜测定的对象，随着技术发展将来很可能变得非常有意义，因此也需大胆探索。
3．正确选择采样地点无论年龄样还是稳定同位素样，采样点附近必须避免后期干扰。
这些干扰包括后期侵入体、混合岩化、断层或其它动力变质带、蚀变带，以及近代风化、淋滤等。
4．综合性研究要求在综合性地质研究基础上选择和采集同位素样品，送样前最好先进行光、薄片鉴定，保证一组样品满足等时线条件，剔除遭受蚀变的样品，或者在出现意外年龄时有足够地质依据予以解释。
在稳定同位素测定中，这样做可了解被测矿物之间的共生关系。
此外，在进行同位素研究时最好有岩石化学和微量元素的配套资料，利于综合分析。
在有条件情况下尽可能对一个样品采用多种方法进行测年,便于测定结果之间的相互比较与验证。
5．送样单主要内容为便于信息交流、集中建立数据库，要求送样时附带内容详实的送样单，其中包括送样单位、送样人、送样日期、原始编号、样品名称（岩石或矿物全名）、采样地理位置（省、县、乡、村，经纬度）、所在区调图幅、采样点地质位置（文字和示意图）、测定方法、单矿物样选矿方法，以及其它一些相关地质和地球化学资料。
样品采集方法与运用
主要金属矿产常用采样规格参考表
矿 种 采样 方法 铁矿 锰矿 铬矿 铜铅锌 钼矿 硫化镍 刻槽 刻槽 刻槽 刻槽 刻槽 刻槽 采样断面规格 宽×深(cm) 5×2-10×3 5×2-10×5 5×2-10×5 5×3-10×3 5×3-10×3 5×3-10×3 0.3- 2 0.3-2 0.3-2 1-2 1-2 1-2 内化矿床采样断面不小于20 ×。 化矿床不小于20 ×。 风化矿床不小于20 × 。 脉浸染大型铜矿床， 采样长度可以适当放长。 脉浸染大型矿床， 采样长度可以适当放长。 采样长度(m) 备 注
（三）岩矿薄片、光片采集
1、采样目的 研究岩石和矿石的结构、构造，矿物成分，共生组合；研 究岩石中矿物的变质、蚀变现象；确定岩石、矿物名称；测定 矿物的部分光学参数、物理性质。薄片适于在普通光学显微镜 下研究样品中的透明矿物的光学性质和光性参数。光片适于在 光学显微镜下研究样品中的透明矿物、不透明矿物及其相互关 系。往往也用于配合其他样品的分析测试。
一般有色金属矿石自然类型的划分标准表
矿石自然
类型 氧化矿 混合矿 硫化矿
硫化物中金属含量， 氧化物中金属含量／总金
总金属含量(%) <70 70-90 >90 属含量(%) >30 10-30 <10
（5）内外检样品
内外检样品主要是检查基本分析样的偶然误差 及系统误差，对物相分析样品也要做检查。 （1）内部检查样品：由送样单位及时分期、分批 从基本分析副样中抽取，重新编码后送原实验室。 样品数量为基本分析样的10%和组合样的3-5%。 样品数量较少时内检不得少于30件，组合样内检 不得少于10件。 （2）外部检查样品：由送样单位及时分期、分批 从基本分析正样中抽取，重新编码后送到原分析 实验室指定的实验室进行检查分析。样品数量为 基本分析样的5%。样品数量较少时外检不得少于 30件。
大气降水、地表水、土壤水、地下水等同位素采样规程
大气降水、地表水、土壤水、地下水等同位素采样规程为了研究陆地生态系统水、碳、氮循环，急需建立中国生态系统研究网络环境同位素数据库，为此水分分中心特制定具体采样操作规程。
一、大气降水采样规程1，安装雨量集水器在【长期观测采样地】场地内安装雨量集水器，注意不能用易污染容器。
2，采样地一般选在【长期观测采样地】场地内，与雨量观测相邻。
3，采样时间一般情况每月采集一次：将当月所有收集雨水充分混合，采集水样。
特殊情况按水分分中心要求适当增加采样次数。
4，采集水样根据水样收集瓶中水样的量选用其中25ml、50ml 和100ml之一，然后在采样瓶的瓶外壁、瓶盖记录水样的编号，时间，统一编号为地名（用简称）+P+年、月份。
打开采样瓶的外盖和内盖；然后把收集瓶中的水样摇晃均匀，使瓶内水样上下充分混合，打开收集瓶的瓶塞，倒出少量水样充分冲洗采样瓶内壁和瓶盖至少3次；把收集瓶中的水样倒入采样瓶中近溢出，盖上采样瓶内盖和外盖，并且使采样瓶中不留气泡。
5，放好降水收集箱塞上水样收集瓶带有漏斗的塞子放入降水收集箱中。
6，保存及运送水样常温保存，避免高温或低温情况（防止结冰）。
运送水样按照水分分中心要求，一般要求，按季度向水分中心运送水样，如有变化另行通知。
做好包装防止挤压，保护好容器。
运送过程中，避免高温或低温情况（防止结冰）等。
二、地表水采样规程1，采样地选择对本生态站水环境的有影响，原则上在同一流域，江河、湖泊、水库等天然水作为采样地。
2，记录在记录本上记录本次采样的日期及时间，当时的水情情势，当时的天气条件以及其它补充的信息。
3，采样时间一般情况每月采集一次。
特殊情况下水量明显变化时或按水分分中心要求适当增加采样次数。
4，采集水样地表水采样瓶使用100ml的容器，在采样瓶的外壁及瓶盖记录水样的编号，统一为地名(可用简称)+R+年、月份。
同时记录下采样日期，详细时间。
打开采样瓶内盖和外盖，首先用所要采的地表水把采样瓶内壁和瓶盖充分冲洗至少3次，然后直接用采样瓶采取地表水样，水样必须装满水样瓶，盖上内盖和外盖，使采样瓶内不留气泡。
稳定同位素样品测试送样表
稳定同位素样品测试送样表
送样方联系方式
* 单位名称:________________________* 联系人:___________ 送样日期：
* E-mail: 电话:_______________Fax: _______________
* 单位地址：邮编：
样品详细资料
*样品类型：（固体样品请在该项标明类型，如动物,植物，土壤）*样品数量：_____________________________ （请在该项目注明各类别的样品数量与总样品数量）_____________________________
* 是否示踪: ____________________________________(请注明示踪的高低)
客户测试要求
* 样品测试内容及要求：δ13C C%
δ15N N%
δD
δ18O
是否需要前处理______________________,
要求多长时间分析完毕（与本实验室人员确认）_________________________
送样方测试备注
测试价格
测试单价: 测试总价____________________ 签名：（如果是学生请导师签名）
注意：
1样品序列请用阿拉伯数字或英文字母标记，请勿用中文。
2如样品测定完毕后本实验室样品保留最长三个月，过期无说明者本实验室将自行处理。
需要送回请在送样方测试备注说明。
3本送样表仅作参考，一切以实际样品为准。
同位素取样方法
目录1适用范围 (2)2取样方案的设计 (2)2.1对拟研究问题的分析及理论准备 (2)2.2环境同位素方法选择 (3)2.3采样点线的布置与时间安排 (4)3常用环境同位素分析水样采集 (5)3.1野外取样准备 (5)3.1.1野外作业准备 (6)3.1.2取样瓶要求 (6)3.2不同水样采集技术要求 (7)3.2.1降水(雨和雪)样品的采集 (7)3.2.2地表水样品的采集 (7)3.2.3非饱和带水样品的采集 (8)3.2.4地下水样品的采集 (8)3.2.5地热样品的采集 (8)4样品采集数量、保存时间 (9)5取样方法、程序与步骤 (10)5.114C水样采集 (10)5.2降水同位素分析采样技术步骤 (13)5.3地下水中的18O和2H分析样 (14)5.4氚样品采集 (14)5.5水中溶解无机碳的13C取样 (14)5.6硫酸盐样的采取 (14)5.7间接测年示踪剂CFC(氟氯化碳)分析水样的采集 (15)6水样采集注意事项 (17)表2-1 可用于地下水测年的环境同位素 (4)表4-1 样品采集数量、保存时间 (9)表5-1 野外碱度测定值与取样体积的关系 (14)图5-1 锥形沉淀器示意图 (11)图5-2 玻璃瓶采集CFC分析水样方法一示意图 (16)图5-3 玻璃瓶采集CFC分析水样方法二示意图 (17)附表1：同位素取样标签样式附表2：环境同位素分析送样单样式附表3：野外取样记录表样式1适用范围本导则适用于中国地质调查局《全国地下水资源及其环境问题调查评价》项目所属工作内容开展同位素水文地质研究的方案设计和样品采集过程规范化。
环境同位素在水文地质中的应用研究在我国已有20多年的历史，其成果极大地丰富了水文地质研究内容，推动了现代水文地质学的发展。
但到目前为止，还没有一个较统一的和基本的应用指导原则(或规范)，直接影响了研究成果质量及成果评价。
对希望利用环境同位素技术解决专门水文地质问题的人来说，无论是熟悉了这门技术，还是初次使用，面临的首要问题都是取样方案的合理设计和样品采集问题。
采样与送样规范
采样与送样规范⼀．采样及送样1.岩⽯标本样、薄⽚样1．1 采样⽬的1．1．1 观察研究岩⽯结构、构造、矿物成份及其共⽣组合，研究矿物的变质、蚀变现象，确定岩⽯、矿物的名称，对⽐地层和岩⽯。
1．1．2 配合其他样品的采样及分析。
1．2 采样原则和要求1．2．1 所采集的样品应有充分的代表性。
采集标本时要尽量采集新鲜的岩⽯，并做好野外地质观察描述⼯作。
1．2．2 以能反映实际情况和满⾜切制薄⽚及⼿标本观察的需要为原则，⼀般为3×6×9cm。
1．2．3 采集到岩矿标本应在原始记录上注明采样位置和编号，对所采样品⼀般要⽤⽩漆在标本的左上⾓涂⼀⼩长⽅形，待⼲后写上编号，然后⽤⿇纸包好，统⼀保管。
1．3 主要⽤途1．3．1 测定造岩矿物的种类及含量，对岩⽯进⾏定名、分类。
1．3．2 测定透明矿物的晶形、粒度、构造、光性等特征，研究矿物的形成环境，并为岩⽯对⽐提供信息。
1．3．3 鉴定岩⽯的结构（包括粒度）、构造特点，研究岩⽯的成因及形成史。
1．3．4 定矿物包裹体，了解岩⽯的形成条件。
1．3．5 鉴定岩⽯的后期蚀变、交代及矿化，为找矿提供资料。
1．3．6 定化⽯的种属、特征，研究地层的时代及古⽣态环境。
1．3．7 ⾏岩组分析，研究岩体、岩层的构造。
1．3．8 鉴定岩⽯的微裂缝及孔隙度，为找油⽓提供资料。
1．4 采样、制样要求1．4．1 样品⼤⼩⼀般5×5×5cm，粗粒岩⽯含量测量样品要加⼤⾄10×10×5cm。
1．4．2 作岩组分析及区域构造研究的样品要定向，在样品的层理、⽚理、线理及节理⾯上标注产状。
1．4．3 松散样品应⽤棉花及⼩硬盒包装保护，磨⽚前⽤稀释的环氧树脂浸泡固结。
1．4．4 化⽯薄⽚样应在标本上圈出化⽯的位置及切⽚的位置。
1．4．5 所采样品⼀般要⽤⽩漆在薄⽚标本的左上⾓涂⼀⼩长⽅形，待⼲后写上编号，与此同时要填写标签，然后⽤⿇纸包好，并进⾏登记。
硫化物Re-Os年龄送样要求及收费标准含中英文试验流程ok
附件1硫化物Re-Os同位素送样要求及收费标准优惠收费：在实验室技术人员指导下，由送样人完成的分析测试，按表内收费的80%收费。
注意事项：1.Re-Os辉钼矿年龄的重现性和准确性与辉钼矿颗粒大小以及取样量密切相关。
单个辉钼矿晶体或少量粗颗粒辉钼矿样品不能得到准确年龄，细颗粒和完全均匀的样品可以获得地质上合理的年龄。
请尽量多采一些样品，特别是大颗粒结晶的辉钼矿样品，要将晶体尽可能完全地用小钻头钻下（如混有少量石英，不影响Re-Os年龄测定），并将所选颗粒样品磨细（200目）混匀。
为了得到权重均方差较小的Re-Os等时线，最好在较大范围内多采一些样品，以得到Re或Re/Os比变化较大的一组样品。
如果只在一块矿石中取样，可能导致点在等时线上分布过于集中，等时线年龄误差过大。
2.所送样品是否能得到一条相关性很好的等时线，首先决定于矿样形成以后是否真正处于封闭系统和样品中是否含有可供准确测定的铼锇含量。
因此，我们只对样品中铼锇含量和锇同位素比值负责。
3.送样时请认真填写登记表（说明分析要求）。
对于铼含量为ppb数量级、锇含量0.x ppb 的样品，工作难度大得多，属探索性工作，原则上要加倍收费。
附：硫化物Re-Os分析流程的中英文介绍辉钼矿Re-Os定年分析流程准确称取适量辉钼矿到Carius管中,将装有样品的Carius管放在-80°C至-50°C的乙醇-液氮混合冷冻液中。
在加有适量185Re-190Os混合稀释剂的Teflon瓶中加入3ml亚沸HCl,转入Carius管, 待冷冻后加入6ml亚沸HNO3。
氧气-丙烷焰封管、超声振荡后放入钢套内，230°C 烘箱中，保持48小时。
冷却后，在乙醇-液氮混合冷冻液中开管。
采用电热蒸气锅蒸馏分离Os，Carius管颈部用穿有进气孔和Os蒸气出孔的滴瓶胶头密封，蒸馏出的Os用5ml Milli-Q 水捕集。
取1/50－1/20分离Os后的残液用于Re的分离，用BioRad AG-1 X8 阴离子交换树脂分离Re。
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稳定同位素样品测试送样表
送样方联系方式
* 单位名称:________________________* 联系人:___________ 送样日期：
* E-mail: 电话:_______________Fax: _______________
* 单位地址：邮编：
样品详细资料
*样品类型：（固体样品请在该项标明类型，如动物,植物，土壤）*样品数量：_____________________________ （请在该项目注明各类别的样品数量与总样品数量）_____________________________
* 是否示踪: ____________________________________(请注明示踪的高低)
客户测试要求
* 样品测试内容及要求：δ13C C%
δ15N N%
δD
δ18O
是否需要前处理______________________,
要求多长时间分析完毕（与本实验室人员确认）_________________________
送样方测试备注
测试价格
测试单价: 测试总价____________________ 签名：（如果是学生请导师签名）
注意：
1样品序列请用阿拉伯数字或英文字母标记，请勿用中文。
2如样品测定完毕后本实验室样品保留最长三个月，过期无说明者本实验室将自行处理。
需要送回请在送样方测试备注说明。
3本送样表仅作参考，一切以实际样品为准。
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