环保用聚丙烯酰胺标准及检测方法

环保用聚丙烯酰胺标准及检测方法

环保用固体复合铝铁使用标准及检测方法

备注：

1、水不溶物的测定方法

1.1仪器、设备：电热恒温干燥箱：10～200oC。

1.2分析步骤称取约10g液体试样或约3g固体试样，精确至0.01g。置于1000mL烧杯中，加入500mL水，充分搅拌，使试样最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸抽滤。

将滤纸连同滤渣于100～105oC干燥至恒重。

1.3分析结果的表述：以质量百分数表示的水不溶物含量(x3)按

式(3)计算：x3 = m1-m2/m × 100 (3)

式中：m1——滤纸和滤渣的质量，g；

m2——滤纸的质量，g；

m——试料的质量，g；

1.4 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.03%，固体样品不大于0.1%。

2、水分含量的测定：

将洗净的蒸发皿于（105+3）℃烘干至恒重，冷却后称重记为G1 取浓度为0.5%的复合铝铁溶液适量（事先摇匀）于事先烘好的蒸发皿中，称重记为G2。然后转入干燥箱内继续烘干至恒重，记为G3。

水分含量（%）=1-[（G3- G1）/（ G2-G1）×100]

3、氧化铝(AI2O3)含量的测定

3.1方法提要在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液，使其与铝及其他金属离络合。用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子，用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。

3.2 试剂和材料硝酸(GB/T 626)：1+12溶液；

3.2.2 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)：c(EDTA)约0.05mol/L 溶液。

3.2.3 乙酸钠缓冲溶液：

称取272g乙酸钠(GB/T 693)溶于水，稀释至1000mL，摇匀。

3.2.4 氟化钾(GB/T 1271)：500g/L溶液，贮于塑料瓶中。

3.2.5 硝酸银(GB/T 670)：1g/L溶液；

3.2.6 氯化锌：c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液；

称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上)，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中。加入6～7mL盐配(GB/T 622)及少量水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.2.7 二甲酚橙：5g/L溶液。

3.3分析步骤

称取8.0～8.5g液体试样或 2.8～3.0g固体试样，精确至0.0002g，加水溶解，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL，置于250mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液(3.2)，煮沸1min。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(3.2.2)，再用乙酸钠缓冲溶液(3.2.3)调节pH约为3(用精密pH试纸检验)，煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液(3.2. 3)和2～4滴二甲酚橙指示液(3.2.7)，用氯化锌标准滴定溶液(3.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。

加入10mL氟化钾溶液(3.2. 4)，加热至微沸。冷却，此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色，则滴加硝酸(3.2)至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液(3.2. 6)滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为

终点。记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。

3.4分析结果的表述

以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算：x1=Vc×127.45 / m (1)

式中：V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL；

C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m——试料的质量，g；

0.050 98——与 1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。

3.5允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0.1%，固体样品不大于0.2%。

4、氧化铁含量的测定：

4.1试剂的配制：

4.1.1氯化亚锡：250g /l溶液；称取2

5.0g 氯化亚锡置于干燥烧杯中，溶于20ml盐酸，冷却后稀释至100ml，保存于棕色滴瓶中，加入高纯锡粒数颗。

4.1.2盐酸：1+1溶液；

4.1.3氯化汞饱和溶液；称取0.5g氯化汞倒入烧杯中，加水加热，冷却后倒入500ml容量瓶中，定溶摇匀。

4.1.4硫-磷混酸：将150ml浓硫酸注入500ml水中，不断搅拌，再加入150ml磷酸，然后稀释至1000ml。

4.1.5重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6k2Cr2O7)=0.1mol/l；

4.1.6二苯胺磺酸钠溶液：5g/l。

4.2分析步骤：称取待测液体 1.5g或固体试样0.9g(准确至0.001g)，置于250ml锥形瓶中，加水20ml,加盐酸溶液20ml，然后加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量1滴，快速冷却，加氯化汞溶液5ml，摇匀后静置1分钟，然后加水50ml，再加入硫-磷混酸10ml，二苯胺磺酸钠溶液4—5滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至淡紫色（30秒不退色），即为终点。

4.3分析结果的表述

质量百分数表示的氧化铁含量按下式计算：

氧化铁=7.985*V*C/m(%)

式中：V----化学计量点时试样所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，ml

C----重铬酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/l

m----试样的质量，g；

0.07985----与 1.00ml重铬酸钾标准滴定溶液c(1/6k2Cr2O7)=1.000mol/l]相当的以克表示的氧化铁的质量。