一种多功能复合型防冻剂FD_1的研制
药剂工艺防冻药剂
药剂工艺防冻药剂冰冻是一种致命的现象，它不仅破坏了有机物外观、结构和性质，而且极易导致质量下降和消耗，因此防止冰冻的技术发展越来越受到重视。
为了有效地防止冰冻现象，科学家和技术人员从不同的角度思考并采取措施，让冰冻问题不再成为质量和产能限制因素。
防冻药剂作为一种防止冰冻的有效技术手段，已经在药剂工艺中得到广泛应用，因为它能有效缓解冰冻的负面影响。
首先，由于防冻剂的抗冻性能，能有效降低有机物的凝固点，减少冰冻破坏程度。
另外，由于防冻剂的低活性，可以降低物料的污染，有利于提高质量。
最后，防冻剂可以延续物料的保质期，延长产品的使用寿命，提高药剂的综合性能。
药剂工艺防冻药剂的研制包括以下几个方面：（1）首先，根据冰冻状态的特点，选择适当的防冻剂，以最大限度地降低有机物的凝固点，以达到有效防冻的目的。
（2）其次，设计特定的防冻剂配方，使其具有较高的抗冻性和较低的活性，以提高有机物的质量。
（3）再次，采用专业的药剂技术，根据实际情况，设计特定的防冻工艺，以获得有效的防冻效果。
（4）最后，及时对防冻药剂进行质量检测，以确保其质量，以满足客户对质量的要求。
药剂工艺防冻药剂的研制和应用，对提高药物的质量和产能有重要意义。
因此，防冻药剂的研究不仅有助于提高有机物的抗冻性能，而且还能有效地延长物料的保质期，提高药物的质量和综合性能。
未来，科学家和技术人员还要深入研究和开发新型防冻药剂，以更好地确保药剂的质量和可靠性。
综上所述，防冻药剂是一种有效的防止冰冻的技术手段，在药剂工艺中有着重要的作用，其科学研究和应用是保证药物质量和产能的重要保障。
只有采取正确的技术措施，才能有效地提高物料的质量和可靠性，达到更好的效果。
FD系列金属复合橡胶板标准
佛山明葆科技有限公司企业标准Q/Y JS008-2013 F/D系列金属橡胶复合板佛山明葆科技有限公司发布Q/Y JS008-2013前言F/D系列金属复合橡胶板以不锈钢为基材,表面经化学处理后与橡胶复合而成的环保密封材料,主要由金属基材和橡胶涂层组成；橡胶涂层目前主要以丁腈橡胶(NBR)和氟橡胶(FKM)为主,橡胶涂层的品质和厚度主要取决于复合材料的应用目的和使用场合。
本企业标准的制定，主要参考了国内外用户提供的技术条件，结合国家、行业等标准的有关内容，引用了美国行业技术标准，以及试验标准本标准由佛山明葆科技有限公司提出并归口。
本标准起草单位：佛山明葆科技有限公司。
本标准起草人：Q/Y JS008-20131. 范围本标准规定了F/D 系列 金属橡胶复合板的技术要求、试验方法、检验规则、标志和包装、运输、贮存的要求。
本标准适用于制作各种内燃机密封垫片的F/D 系列 金属橡胶复合板。
2. 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是标注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，但是，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不标注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
3. 材料结构金属橡胶复合板的结构不锈钢、弹簧钢、低碳钢板材为基材，表面经化学处理后与橡胶复合而成。
利用液晶聚合物纳米扦层技术将橡胶改性，大大降低橡胶高温下永久压缩变形率，提高橡 胶的强度和热稳定性，并通过加工和复合工艺的优化，首创应用于金属薄板与橡胶复合制造密封板，实现高效、耐久、环保的密封效果，广泛应用于汽车、摩托车发动机汽缸密封和冷冻压缩机密封。
各类钢板FKM 氟橡胶/NBR4.技术标准1耐溶剂性能。
经车用机油10W/30 （170±3）℃×70h试验，胶层无脱落现象。
2在重压情形下，复合板相互堆叠在一起，无粘连现象。
混凝土防冻剂种类与使用介绍
混凝土防冻剂种类与使用介绍混凝土防冻剂是一种用于防止混凝土结冰的化学添加剂。
在低温条件下，混凝土内部的水分会结冰，导致混凝土内部的膨胀压力增大，从而引发裂缝和破坏。
混凝土防冻剂通过改变水的凝固温度来防止结冰，从而保护混凝土的稳定性和强度。
根据其成分和作用机制，混凝土防冻剂可以分为以下几类：1.氯化钠型：氯化钠是最常见的混凝土防冻剂之一、它能降低水的凝固点，防止混凝土结冰。
然而，氯化钠的使用需要控制剂量，因为高浓度的氯离子会引起金属腐蚀和混凝土的侵蚀。
2.碳酸钙型：碳酸钙也是一种常见的混凝土防冻剂。
它可以降低水的冰点，避免混凝土结冰。
碳酸钙型防冻剂对混凝土的安全性和耐久性影响较小，但与氯化钠型相比，防冻效果稍差。
3.有机盐型：有机盐是一类以有机酸为基础的混凝土防冻剂。
它们可以改变混凝土中水的化学性质，使其在低温下不易结冰。
有机盐型防冻剂对混凝土的腐蚀性较小，但相对较贵。
4.纤维素醚型：纤维素醚也是一种常见的混凝土防冻剂。
它可以改变水的物理性质，使其在低温下保持流动性，避免结冰。
纤维素醚型防冻剂对混凝土的影响较小，但其耐寒性较差。
5.其他类型：除了以上几种常见的混凝土防冻剂，还有一些其他类型的混凝土防冻剂，如有机磺酸盐、糖类等。
这些防冻剂通常在工业或特殊环境中使用。
使用混凝土防冻剂时需要注意以下几点：1.控制剂量：混凝土防冻剂的使用剂量应根据混凝土的特性和温度条件进行合理调配。
剂量过高会影响混凝土的强度和耐久性，过低则可能无法达到良好的防冻效果。
2.均匀加入：混凝土防冻剂应均匀加入到水泥浆料中，避免局部浓度过高或过低。
使用时应注意搅拌均匀，确保防冻剂与混凝土充分混合。
3.合理施工：混凝土防冻剂的施工应在初始凝固初期进行，通常是在拌合后的1-2小时内。
如果施工时间过早或过迟，防冻剂的效果可能会降低。
4.防护措施：在低温条件下使用混凝土防冻剂时，需要采取一些防护措施，如覆盖保护膜或加热设备，以避免低温对混凝土的不利影响。
30%螺虫乙酯·氟啶虫酰胺水悬浮剂的配方研制及药效评价
第1卷第1期植物医学2022年2月V o l.1N o.1P l a n tH e a l t h a n dM e d i c i n e F e b.2022D O I:10.13718/j.c n k i.z w y x.2022.01.01130%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂的配方研制及药效评价李登辉,赵强,聂运魏,耿彪河南瀚斯作物保护有限公司,河南商丘476000摘要:为了有效防控苹果蚜虫等作物虫害,开展了30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂的配方研制及药效评价研究.本研究采用湿法研磨工艺筛选出了适宜的润湿分散剂㊁结构稳定剂㊁防冻剂㊁消泡剂㊁增效剂等助剂种类及其用量,确定了30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂产品的最佳配方,即螺虫乙酯20%,氟啶虫酰胺10%,E O/P O嵌段聚醚(500L Q)1%,多聚芳基醚硫酸酯(F D)3%,乙氧基多聚芳基酚磷酸酯铵盐(S C)2%,增效剂甲基化聚醚改性聚合物(P r i m e)5%,乙二醇5%,苯甲酸钠0.3%,消泡剂6300.5%,黄原胶0.15%,硅酸镁铝1%,去离子水补足.结果表明,该配方做出来的产品悬浮率大于90%,热贮14d后分解率小于3%,各项技术指标均符合水悬浮剂的指标要求.根据室外生测试验表明,对苹果蚜虫有较高的防治效果,1000倍液喷雾,药后15d防效98.02%,达到试验设计初衷.关键词:螺虫乙酯;氟啶虫酰胺;水悬浮剂;配方;药效中图分类号:S482.3文献标志码:A文章编号:20971354(2022)01007707D e v e l o p m e n t a n dE v a l u a t i o no n t h eP e s t i c i d eE f f e c t o f30%o fS p i r o t e t r a m a t㊃F l o n i c a m i dS u s p e n s i o nC o n c e n t r a t eL ID e n g h u i,Z HA O Q i a n g, N I EY u n w e i, G E N GB i a oH e n a nH a n s i C r o p P r o t e c t i o nC o.,L t d.,S h a n g q i uH e n a n476000,C h i n aA b s t r a c t:I no r d e r t o e f f e c t i v e l y p r e v e n t a n d c o n t r o l t h e c r o p p e s t s s u c h a s a p p l e a p h i d s,t h e f o r-m u l a t i o na n d e f f i c a c y t e s t o f30%s p i r o t e t r a m a t㊃f l o n i c a m i dS C.s u s p e n s i o nc o n c e n t r a t e(S C) w e r e s t u d i e d.T h e s u i t a b l ew e t t i n g d i s p e r s a n t,s t r u c t u r a l s t a b i l i z e r,a n t i f r e e z e,f o a m i n g a g e n t, a n d a d d i t i v e sw e r e s e l e c t e d b y w e t g r i n d i n g p r o c e s s.T h e o p t i m i z e d f o r m u l a o f30%s p i r o t e t r a m a t ㊃f l o n i c a m i dS C w a sd e t e r m i n e da s20%o f s p i r o t e t r a m a t,10%o f f l o n i c a m i d,1%o f500L Q, 3%o f F D,2%o f S C,5%o fP r i m e,5%o f g l y c o l,0.3%o f s o d i u m b e n z o a t e,0.5%o f630,收稿日期:20211224作者简介:李登辉,初级农艺师,主要从事农药制剂研发与管理工作.87植物医学h t t p://x b b j b.s w u.e d u.c n第1卷0.15%o f x a n t h a n g u m,1%o fm a g n e s i u ma l u m i n u ms i l i c a t e,a n d s u p p l e m e n t o f d e i o n i z e dw a-t e r.T h e r e s u l t s s h o wt h a t t h e s u s p e n s i o n r a t e o f t h e f o r m u l a i sm o r e t h a n90%,a n d t h e d e c o m-p o s i t i o n r a t e i s l e s s t h a n3%a f t e r14d o f t h e r m a l s t o r a g e.A l l t h e t e c h n i c a l i n d e x e sm e t t h e r e-q u i r e m e n t s o f t h ew a t e r s u s p e n s i o na g e n t.A c c o r d i n g t o t h eo u t d o o rb i o a s s a y t e s t,A c c o r d i n g t o t h e o u t d o o rb i o a s s a y t e s t,t h ec o n t r o l e f f e c to f1000t i m e l i q u i ds p r a y i n g o na p p l ea p h i d sr e a c h e d 98.02%15d a y s a f t e r s p r a y i n g,w h i c hm e t t h e o r i g i n a l i n t e n t i o n o f t h e e x p e r i m e n t a l d e s i g n.K e y w o r d s:s p i r o t e t r a m a t;f l o n i c a m i d;S C;p r e s c r i p t i o n;c o n t r o l e f f i c a c y螺虫乙酯(S p i r o t e t r a m a t)是拜耳作物科学公司研发的一种季酮酸类化合物,具有独特的作用特征,是迄今具有双向内吸传导性能的现代杀虫剂之一,该化合物可以在整个植物体内向上向下传导,可有效防治多种刺吸式口器害虫,如蚜虫(A p h i d o i d e a)㊁蓟马(T h r i p i d a e)㊁飞虱(D e l p h a c i d a e)等,可应用的主要作物包括,棉花(G o s s y p i u m s p p)㊁苹果(M a l u s p u m i l a M i l l.)㊁柑橘(C i t r u s r e t i c u l a t e B l a n c o)等[1].根据邓明学等[2]有关240g/L螺虫乙酯悬浮剂防治柑橘粉虱的防效研究结果,1000m g/k g喷雾处理,药后3d,防效可达90.1%;杨福田等[3]研究发现22.4%螺虫乙酯悬浮剂防治苹果蚜虫,采用75m g/k g喷雾处理,药后14d,防效可达90%以上.氟啶虫酰胺属于新型低毒吡啶酰胺类昆虫生长调节剂类杀虫剂,具有触杀和胃毒作用,还具有很好的神经毒剂和快速拒食作用,蚜虫等刺吸式口器害虫取食吸入带有氟啶虫酰胺的植物汁液后,会被迅速阻止吸汁,1h之内完全没有排泄物出现,最终因饥饿而死亡[4],可应用的主要作物包括黄瓜(C u c u m i s s a t i v u s L.)㊁苹果㊁柑橘㊁桃(A m y g d a l u s p e r s i c a L.)等.根据刘秀春等[5]有关10%氟啶虫酰胺颗粒剂防治苹果黄蚜的研究结果,500m g/k g喷雾处理,药后14d,氟啶虫酰胺对苹果黄蚜的防效可达90.1%;邓明学等[6]研究也发现采用33.3m g/k g喷雾处理后7d,10%氟啶虫酰胺可湿性粉剂显著性抑制柑橘蚜虫的发生,防效可达97.7%;同样地,郭盼盼等[7]对桃树叶面喷雾15%联苯菊酯㊃氟啶虫酰胺悬浮剂(33.5~37.5m g/k g),药后14d,桃树蚜虫危害症状显著性减弱,药剂防效可达90%.近年来,随着人们安全和环保意识的不断提升,农药水基化制剂受到高度重视,其研制技术也已成为当前该领域的研究热门[8].作为重要的水基化制剂之一,水悬浮剂是农药原药和载体及分散剂混合,利用湿法超微粉碎而成的黏稠可流动的悬浮液体,由于其用水替代有机溶剂,具有毒性低㊁不易燃易爆㊁贮运安全等特点而得到广泛应用.本文在大量市场调研的基础上,开展了30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂配方研制及其对苹果蚜虫防治的研究,以期为果树蚜虫等害虫防治杀虫剂新产品产业化和应用提供基础.1材料与方法1.1供试原药与助剂螺虫乙酯原药,质量分数97%(河北兰升生物科技有限公司);氟啶虫酰胺原药,质量分数98%(中农立华生物科技有限公司);润湿分散剂:E O/P O嵌段聚醚(500L Q)(阿克苏诺贝尔)㊁木质素磺酸钠(MN S/90)(索尔维集团)㊁乙氧基多聚芳基酚磷酸酯铵盐(S C)(索尔集团)㊁多聚芳基醚硫酸酯(F D)(索尔维集团)㊁高分子双亲型阴非离子复合物(S C-29)(江苏擎宇化工科技有限公司);聚羧酸盐(S P-27001)(江苏擎宇化工科技有限公司);增稠剂:硅酸镁铝(淄博中轩生化有限公司)㊁黄原胶(淄博中轩生化有限公司);防腐剂:苯甲酸钠(商丘化工有限公司);防冻剂:乙二醇(山东奥翔化工有限公司)㊁尿素(天津市德恩化学试剂有限公司)㊁氯化钠(天津市德恩化学试剂有限公司);消泡剂630(迈图高新材料有限公司);增效剂:甲基化聚醚改性聚合物(P r i m e )(迈图高新材料有限公司)㊁异构十三醇(南京太化生物科技有限公司)㊁壬基酚聚氧乙烯醚(B C /10)(索尔集团).1.2 试验仪器试验所用仪器有:S M -3X 型立式砂磨机㊁氧化锆珠(直径0.8~1.2mm )(江苏卓英干燥工程技术有限公司),F M 60型高速剪切机(上海弗鲁克科技发展有限公司),D H P -9052型恒温箱(上海一恒科学仪器有限公司),79-1型磁力搅拌器(江苏正基仪器有限公司),HH -4型电热恒温水浴锅(常州智博睿仪器制造有限公司),B C D 165型冰箱(海尔集团),1260型高效液相色谱仪(安捷伦科技中国有限公司),L S -P O P -9型激光粒度分析仪(珠海欧美克仪器有限公司),P H S J -3F 型p H 计(上海雷磁仪器有限公司),Y P -10002型电子称量天平(上海恒际科学仪器有限公司)等.1.3 试验方法悬浮剂的配制采用湿法研磨工艺[9].首先以质量分数计算,准确称取所需润湿分散剂㊁去离子水及防冻剂等,用磁力搅拌器搅拌均匀,再称取所需原药,用剪切机剪切均匀,将剪切均匀的浆料转入立式砂磨机中加入1.5倍浆料质量的氧化锆珠(直径0.8~1.2mm ),研磨时间2~3h ,砂磨机转速1400r /m i n ,砂磨完成后,取样进行粒径㊁悬浮率等指标的检测,合格后过滤进行灌装,工艺流程如图1.图1 水悬浮剂的加工工艺流程1.4 田间药效试验参照‘农药田间药效试验准则(一)刹虫剂防治果树蚜虫“(G B /T 17980.9 2000),于山东省烟台市开展了防治苹果蚜虫的田间小区试验.在蚜虫暴发初期,以30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂1000倍液㊁1500倍液进行均匀喷雾,处理前后定点调查每株叶片上的活虫数,计算减退率和防治效果[10].施药前调查虫口基数,施药后3,7,15d 各调查一次,记录虫体数量.调查统计计算公式如下:虫口减退率(%)=施药前虫口数-施药后虫口数施药前虫口数ˑ100%防治效果(%)=处理区虫口减退率-空白对照区虫口减退率1-空白对照区虫口减退率ˑ100%2 结果与分析2.1 润湿分散剂种类筛选采用流点法[11],即用含有5%润湿分散剂的水溶液,使一定细度不溶于溶液的单位质量固体粉末,成糊状到形成液滴能自由滴下所使用的最少量,流点与润湿分散剂的活性和固体物的细度有关,即分散剂的活性越高,流点越低;固体活性物细度越小,其流点越高[3].因此润湿分散剂的选择合适与否,决定了产品配方是否科学与合理.通过试验,润湿分散剂的流点测定结97第1期 李登辉,等:30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂的配方研制及药效评价果见表1.由表1可以看出,500L Q ,F D ,S C ,S P -27001,MN S /90和S C -29的流点都在很低的范围内.流点法比较对水悬浮剂的润湿分散剂的筛选较为简单和直观,但对于分散效果相近的润湿分散剂不容易区分,在此基础上还需要测定润湿分散剂对悬浮率㊁外观及粒径的影响.表1 润湿分散剂的流点测定结果种类流点/g 结果评价MN S /902.511ɿS C 2.451ɿF D 2.436ɿS C -292.534ɿS P -270012.501ɿ500L Q2.014ɿ2.2 润湿分散剂用量筛选采用直接配方反复试验筛选[12],即把已经筛选好的润湿分散剂㊁防冻剂㊁去离子水及原药等,按照一定的比例配制为母液,然后再加入不同种类㊁不同用量的润湿分散剂,进行砂磨制成样品,统一砂磨时间,然后再测试样品在统一砂磨时间下的外观㊁悬浮率,粒径等,根据产品的相关技术指标来进一步确定润湿分散剂的用量.由表2可见,添加500L Q1%,F D3%,S C2%时,悬浮率最高,且样品经过热贮后粒径增长最少,流动性也符合要求.故将在30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂中的润湿分散剂定为其组合使用.表2 润湿分散剂用量筛选种类用量/%悬浮率/%常温(14d )热贮(54ħ,14d )D 90/μm 常温(14d )热贮(54ħ,14d )S C -29+S P -270012+395.4296.143.9545.482F D+S C 3+296.2596.983.6994.824MN S /90+F D+S C 1+3+298.3898.273.5114.685500L Q+F D+S C1+3+299.5299.813.2833.3152.3 增稠剂种类及用量筛选水悬浮剂是一种热力学不稳定体系,在配方中添加适量的增稠剂,能提升制剂的黏稠度,从而延缓原药粒子的沉降,提高制剂的稳定性[13].通过冷贮和热贮14d 稳定性试验证明在添加黄原胶0.15%㊁硅酸镁铝1%时,其稳定性能达到最优(表3).表3 增稠剂种类及用量筛选种类用量/%稀水率/%体系状态结论黄原胶0.10.150.21596严重析水,摇动恢复轻微析水,摇动恢复轻微析水,流动性不好不合格硅酸镁铝0.511.5401510严重析水,难以恢复严重析水,摇动恢复严重析水,摇动恢复不合格黄原胶+硅酸镁铝0.1+10.15+10.2+1800轻微析水,摇动恢复不析水,流动性好不析水,流动性不好不合格合格不合格08植物医学 h t t p ://x b b jb .s w u .e d u .c n 第1卷2.4防冻剂种类及用量筛选水悬浮剂的分散介质是水,在温度较低的区域使用有结冰的风险,影响使用和销售,所以在产品开发制备过程中需要加入一定量的防冻剂.通过常用防冻剂乙二醇㊁尿素㊁氯化钠的筛选,最终确定防冻剂在添加乙二醇为5%时效果最好(表4).表4 防冻剂种类及用量筛选种类用量/%0ħ状态恢复时间/h-7ħ状态恢复时间/h乙二醇235轻微凝固轻微凝固不凝固320凝固凝固不凝固430尿素235凝固半凝固轻微凝固321凝固凝固半凝固441氯化钠235凝固半凝固轻微凝固332凝固凝固半凝固4312.5 防腐剂种类及用量的筛选为了防止黄原胶在储存过程中变质,往往在制剂加工过程中,要添加少量的防腐剂.本试验中选中的是实验室常用的苯甲酸钠,添加量为0.3%.2.6 消泡剂种类及用量的筛选水悬浮剂现在的生产工艺主要是采用湿法研磨工艺,在砂磨机高速运转的同时会进入大量的气体,产生大量的气泡,进而影响产品黏度和生产灌装[14],所以需要加入一定量的消泡剂.本试验采用的是生产上常用的有机硅乳消泡剂630,添加量为0.5%.2.7 增效剂种类及用量的筛选30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂登记作物为苹果,而苹果叶片的表面张力值为23.7m N /m ,较难润湿展着,所以在制剂开发过程中需要加入强润湿渗透展着类助剂[15].根据室内生物测定结果,特别优选P r i m e 为产品增效剂,添加量为5%.具体试验数据见表5,以30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂,通过添加不同种类相同用量的增效剂,以桶混的方式统一添加5%,制剂以7000倍液喷雾,药后24h ,可见添加增效剂P r i m e 的靶标死亡率为100%,远超于其他对照组.表5 30%螺虫乙酯·氟啶虫酰胺水悬浮剂室内防治蚜虫增效剂筛选试验结果处理药剂施药浓度增效剂种类添加量%试虫基数/个药后24h死虫数/个死亡率%30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂70%吡虫啉可湿性粉剂对照(清水)7000倍液P r i m e57575100.00异构十三醇5807290.00B C /105878193.10846579.761561610.2618第1期 李登辉,等:30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂的配方研制及药效评价2.8配方技术指标检测经过大量的配方试验以及产品性能检测,最终确定了30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂的配方:螺虫乙酯原药20%(折百),氟啶虫酰胺原药10%(折百),500L Q1%,F D3%,S C2%,增效剂P r i m e 5%,乙二醇5%,苯甲酸钠0.3%,消泡剂6300.5%,黄原胶0.15%,硅酸镁铝1%,去离子水补足100%.根据本配方制得的30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂,其外观为可流动黏稠状液体,储存过程中可能会有极少量析水,但置于室温条件下轻微摇动能恢复至均一状态[16].各性能指标检测结果见表6[17].表6 配方技术指标检测检测项目指标检测结果参考方法或标准螺虫乙酯含量/%20ʃ1.220.15氟啶虫酰胺含量/%10ʃ1.010.07螺虫乙酯悬浮率/%ȡ9098.97氟啶虫酰胺悬浮率/%ȡ9099.51液相色谱法G B /T14825 2006粒径D 90/μm ɤ53.533N Y /T1860.32 2016低温稳定性0ʃ2/ħ冻融稳定性合格G B /T19137 2003螺虫乙酯热贮降解率/%ɤ52.14G B /T19136 2003氟啶虫酰胺热贮降解率/%ɤ51.33G B /T19136 2003pH 值4~75.14G B /T1601 1993倾倒后残余物/%ɤ53.25洗涤残余物/%ɤ0.50.18G B /T31737 2015持续起泡性/m Lɤ2514G B /T28137 2011 注:螺虫乙酯热贮降解率和氟啶虫酰胺热贮降解率的降解温度条件为(54ʃ2)ħ.2.9 田间药效评价30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂对苹果蚜虫的田间小区药效试验[18]结果见表7.结果表明,以30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂1000倍液㊁1500倍液进行均匀喷雾,施药1次,药后3,7,15d 时,对苹果蚜虫防治效果分别达到99.34%,98.20%,98.02%和95.84%,95.68%,92.05%,均明显优于对照药剂48%噻虫胺水悬浮剂和70%吡虫啉可湿性粉剂.表7 30%螺虫乙酯·氟啶虫酰胺水悬浮剂防治苹果蚜虫的田间试验结果%处理药剂施药浓度药后3d减退率防效药后7d减退率防效药后15d减退率防效30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂1500倍液95.38c95.84b 94.22c95.68b 90.28c92.05b30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂1000倍液98.53b c 99.34b 96.55b c 98.20b 94.02b c 98.02b 48%噻虫胺水悬浮剂1000倍液88.07b 89.26a 80.12b 81.50a 74.70b 76.44a 70%吡虫啉可湿性粉剂1000倍液78.51b78.65a70.47b73.20a63.22b63.58a对照(空白)-6.25a -31.25a -81.25a 注:同列数据后小写字母不同表示差异有统计学意义(p <0.05).3 结论与讨论本研究通过大量的配方试验,对润湿分散剂㊁增稠剂㊁防冻剂㊁防腐剂㊁增效剂等助剂进行了筛选,确定了30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂的最优配方,该配方所使用的表面活性剂28植物医学 h t t p ://x b b jb .s w u .e d u .c n 第1卷均符合环保要求,并根据该配方制得30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂产品样品,经检测各项指标符合有关水悬浮剂的标准要求,并且有关水悬浮剂的关键指标化合物的悬浮率均较高,螺虫乙酯悬浮率可达98.97%,氟啶虫酰胺悬浮率可达99.51%.该制剂样品用于田间小区试验时,验证其对苹果蚜虫表现出良好的防效,制剂1000倍液喷雾使用,药后3d 防效可达99.34%,药后15d 防效仍然可达98.02%,说明30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂具有速效性好㊁持效期长,悬浮率高㊁性能稳定等特点,其市场开发和应用前景广阔[19].本研究设计的30%螺虫乙酯㊃氟啶虫酰胺水悬浮剂的配方核心点在于对表面活性剂中润湿分散剂的筛选以及对增效剂的筛选上,润湿分散剂的使用是否合适,对砂磨效率会产生影响,对产品的悬浮率也有着很大的影响.另外就是增效剂的添加种类,选用甲基化聚醚改性聚合物产品P r i m e,可很大程度提升制剂在植物叶片上的润湿渗透展着性能,降低产品表面张力,可减少在药液喷洒到叶片过程中因为压力和风的因素产生的飘移,以及因药液接触叶片后产生的跳弹等因素导致的农药利用率不高的问题,所以选择合适的增效助剂,也可为药效提升增色不少[20].参考文献:[1]刘君良,李树柏,王旭,等.30%螺虫乙酯㊃噻虫啉悬浮剂的配方研究[J ].中国农药,2016(8):74-76.[2] 邓明学,覃旭,谭有龙,等.24%螺虫乙酯S C 防治柑橘木虱㊁粉虱等4种主要害虫田间药效试验[J ].农药,2011,50(3):217-219,222.[3] 杨福田,吕贝贝,张丽萍,等.螺虫乙酯对苹果绵蚜的田间防效[J ].中国植保导刊,2018,38(3):71-72,89.[4] 张亦冰.新颖杀虫剂 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防冻剂
复合防冻剂(FDJ)复合防冻剂(FDJ)是青岛鼎昌新材料有限公司自主研发生产的一种混凝土外加剂，该产品使混凝土在负温下硬化，并在规定养护条件下达到预期性能以及在低温下防止物料中水分结冰的物质。
保证负温下混凝土的正常施工，降低混凝土拌和物中的冰点。
可以与减水剂、引气剂等复合防冻，效果更好。
用于各种混凝土工程，在寒冷季节施工时使用。
一、产品性能：使混凝土在0℃到-15℃的负温环境中正常水化；降低冰点，提高混凝土早期强度。
二、产品掺量：胶凝材料的0.04%—0.12%(按照2.0掺量计算)三、使用方法：1、本产品可用于冬季施工中配制高性能防冻泵送剂，来满足混凝土在0℃到-15℃的环境中正常施工，并使混凝土早期强度快速增长；2、复配中每吨液体泵送剂直接掺加FDJ(30—100)KG，可以使混凝土在0℃到-15℃的环境中正常施工；3、根据温度及泵送剂的掺量设计合理用量。
四、使用范围：萘系、脂肪族、氨基、聚羧酸等各类减水剂的泵送剂复配。
五、注意事项1、在水泥变更品种或新进水泥时，应做与水泥兼容性检验。
2、对于要求缓凝混凝土的，应按混凝土试配事先检验凝结时间。
3、必须按试验配合比正确掺量，浇筑混凝土时应严格按施工规范操作。
4、在与其他外加剂合用时，应先检验其兼容性。
5、在冬季施工期间，为了提高混凝土早期强度，应适当调整混凝土的水泥用量。
6、与常规混凝土工程一样，必须按施工规范加强养护。
六、包装贮存1、本产品贮存避免潮湿、阳光暴晒。
2、本产品未开封保质期贰年，在质保期内如有沉淀，经搅匀后使用，不影响效果。
一、防冻剂定义为：能使混凝土在负温下硬化，并在规定养护条件下达到预期性能的外加剂。
它是一种能在低温下防止物料中水分结冰的物质。
二、防冻剂分类防冻剂其成份可分为强电解质无机盐类(氯盐类、氯盐阻锈类、无氯盐类)、水溶性有机化合物类、有机化合物与无机盐复合类、复合型防冻剂。
分冰点降低型和表面活性剂型两类。
降低冰点的有低碳醇类、二元醇及酰胺类等。
37%氟吡菌胺·烯酰吗啉悬浮剂的配方研究
农药研究-h 令* a象拎f一37%圏D t t菌肢•-烯酷吗_悬淳剂的配方fiB究1解维星\李建国\郭庆龙2(1•海利尔药业集团股份有限公司，山东青岛266109;2.黄岛海关，山东青岛266555 )农药悬浮剂（suspension concentrate，简称 SC)又称水悬浮剂、胶悬剂、浓缩悬浮剂，是在润 湿分散剂和其他助剂作用下，将不溶于或难溶于水 的原药均匀地分散到水中，通过砂磨形成稳定的悬 浮体系。
农药悬浮剂是公认的环保型农药制剂之一，具有对环境友好和药害轻等优点。
氟吡菌胺是由德国拜耳作物科学公司率先开发 的吡啶酰胺类杀菌剂，目前广泛登记用于蔬菜、果树等作物，用于卵菌门真菌引起的霜霉病、疫病、晚疫病、猝倒病等的重要病害的防控。
氟吡菌胺主 要作用于类血影蛋白，从而影响细胞的有丝分裂，且氟吡菌胺具有良好的内吸传导性，能从叶片上表 面向下渗透，从叶基向叶尖方向传导，对幼芽处理 后能够保护叶片不受病原菌侵染，此外氟吡菌胺还 可从根部沿植株的木质部向整株作物分布，但不能 沿韧皮部传导。
独特的作用机理使得氟吡菌胺具有 优良的性状，并与其他的杀菌剂没有交互抗性。
氟 吡菌胺对霜霉病、疫病、晚疫病、猝倒病等常见卵 菌纲病害具有杰出防效，对作物和环境安全。
烯酰 吗啉是一种新型内吸治疗性低毒杀菌剂，其作用机 制是破坏病菌细胞壁膜的形成，引起孢子囊壁的分 解，而使病菌死亡。
除游动孢子形成及孢子游动期 外，对卵菌生活史的各个阶段均有作用，尤其对孢 子囊梗和卵孢子的形成阶段更敏感，若在孢子囊和 卵孢子形成前用药，则可完全抑制孢子的产生。
该 药内吸性强，根部施药，可通过根部进入植株的各 个部位；叶片喷药，可进入叶片内部。
烯酰吗啉对 霜霉病、霜疫霉病、晚疫病、疫病、疫腐病、腐霉病、黑胫病等低等真菌性病害均具有很好的防治效果。
将氟吡菌胺与烯酰吗啉混配，可以提高氟吡菌胺的 药效、减少氟吡菌胺的用量、降低用药成本，且根 据氟吡菌胺和烯酰吗啉的理化性质，二者均适合加工成悬浮剂。
2008年度国家技术发明奖获奖项目
31
F-236-2-03
小型化高性能微波无源元件与天线
毛军发(上海交通大学)，
金荣洪(上海交通大学)，
耿军平(上海交通大学)，
尹文言(上海交通大学)，
李晓春(上海交通大学)，
李征帆(上海交通大学)
教育部
32
F-239-2-01
难沉降煤泥水的矿物-硬度法绿色澄清技术及高效循环利用
刘炯天(中国矿业大学)，
李国平(中国石油天然气股份有限公司管道分公司管道科技研究中心)，
关中原(中国石油天然气股份有限公司管道分公司管道科技研究中心)，
张秀杰(中国石油天然气股份有限公司管道分公司管道科技研究中心)，
刘兵(中国石油天然气股份有限公司管道分公司管道科技研究中心)，
税碧垣(中国石油天然气股份有限公司管道分公司管道科技研究中心)，
王金万(中国医学科学院肿瘤医院)，
付彦(清华大学)，
常国栋(山东先声麦得津生物制药有限公司)
山东省
29
F-236-2-01
宽带无线移动TDD-OFDM-MIMO技术
张平(北京邮电大学)，
陶小峰(北京邮电大学)，
李立华(北京邮电大学)，
田辉(北京邮电大学)，
张建华(北京邮电大学)，
王莹(北京邮电大学)
26
F-223-2-01
废旧沥青再循环利用的成套关键技术
杨林江(浙江兰亭高科有限公司)，
张起森(长沙理工大学)，
吴超凡(湖南省交通科学研究院)，
汤薇(浙江兰亭高科有限公司)，
聂忆华(长沙理工大学)，
胡君明(浙江兰亭高科有限公司)
浙江省
27
F-231-2-01
耦合式城市污水处理新技术及应用
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第24卷 第11期2002年11月武 汉 理 工 大 学 学 报J OURNAL OF W UHAN UN I VERSI T Y OF TECHN OLOG YV ol .24 N o .11 N ov .2002文章编号:167124431(2002)1120001204一种多功能复合型防冻剂FD 21的研制3马保国 王迎飞 钟开红(武汉理工大学)周丽美(中冶集团武汉冶金建筑研究院)摘 要: 采用正交设计试验方法对常用化学外加剂与矿物外加剂进行功能复合,研制出适用于-5℃左右环境下以防冻、引气为主的多功能化学外加剂。
在试验过程中分析了各个因素对早期防冻能力的贡献大小。
实验表明,用其配制的负温混凝土工作性良好,物理力学性能优良。
关键词: 正交设计试验; 防冻剂; 负温混凝土中图分类号: TU 528文献标识码: A收稿日期:2002206221.作者简介:马保国(19572),男,教授;武汉,武汉理工大学材料科学与工程学院(430070).3国家“973”项目资助(001CB 61070423)1外加剂主要是用来调节水泥水化反应过程,改善新拌和硬化混凝土的性能。
外加剂和流变学是研究高性能混凝土的出发点[1],而外加剂又是影响混凝土流变参数的首要因素,所以外加剂技术是混凝土技术发展的核心。
目前,在我国普遍存在着外加剂掺量过高、性能不稳定并且相互之间的适应性差等问题。
就负温防冻剂来讲,也存在着氯盐(钢筋锈蚀)、钠盐(碱骨料反应)以及亚硝酸根离子(污染环境)上的弊病。
根据抗冻临界结构理论[2,3],新型防冻剂研制思路为必须具备降低冰点、减水且细化毛细孔、早强以及高比表面积可以激发水泥水化的活性掺合料组份。
负温混凝土服役的环境一般年冻融循环次数较高,所以负温混凝土必须具备早期防冻能力和长期抗冻能力。
这两点是研制FD 21新型防冻剂的主要技术路线。
1 试验材料及方法111 试验材料青海水泥厂生产的永登32.5、42.5级水泥;碎石,5～10mm 占40%,10～25mm 占60%,河砂(中砂),细度模量2.49;FD 21组份(活性掺合料D 、E ,无机盐B 为亚硝酸钙与硫酸亚铁的复合体系,松香热聚物引气剂,高效萘系减水剂,有机高分子增强剂X ,柠檬酸)。
图1 减水剂减水率比较112 试验方法1)混凝土凝结时间和坍落度试验,减水剂对水泥的适应性试验GB 8076297(确定减水剂品种);2)物理力学性能试验GBJ 107297;3)新拌混凝土含气量测试按照《水工混凝土试验规程》(SD 105282)进行。
2 试验方案研制的FD 21型防冻剂使用时内掺10%(占胶材质量分数)主要技术指标是减水率在20%以上,适用于-5℃环境下,对水泥适应性好,坍落度1h 损失控制在3c m 左右,引气量在5%左右,凝结时间适宜等。
这个指标的设计是结合我国“九五”期间的科研成果,主要适用于配制C 30和F 300以上的混凝土。
211 减水剂品种的确定优选市场上性能比较稳定的萘系高效减水剂进行减水率和水泥浆体流动度经时损失试验,试验结果如图1、图2、图3、图4所示。
从图1可以看出不同掺量下花王系列的减水剂减水率较高,这表明其对水泥颗粒的分散效果较好。
图2 花王减水剂流动度经时变化 图3 莱芜减水剂流动度经时变化图4 南京减水剂流动度经时变化表1 L 9(34)试验正交设计因素水平因素减水剂A %无机盐B %引气剂C %掺合料D %10.50SJ 22120.61石家庄230.72花王3 注:(引气剂掺量通过试拌确定,其它掺量为水泥质量分数)图2、图3、图4反映的共性是掺量过低,流动度损失快,掺量过高,。
从综合比较可以看出,上海花王萘系减水剂从减水率和流动度损失上的效果要比其它品种好,其有效适宜掺量0.5%～0.9%之间。
212 正交设计试验方案影响因素与考核指标的确定。
(1)减水剂品种A 正如前面所言,首先减水剂性能将直接影响着混凝土的配合比,其中最为关键的就是水胶比,减水率高,用水量少,有利于混凝土结构的密实从而提高强度和耐久性;其次减水剂将影响着和其他组分的性能兼容性,比如在要求含气量一定时,减水剂一般会使得引气剂的掺量提高;最后,减水剂和选定品种水泥的适应性问题将影响工程应用。
(2)无机盐B 它的作用主要是降低冰点,达到早强、促硬以及防冻,它是防冻剂的核心组成部分,在选取无机盐种类时避开传统的低碱无氯盐和硫酸盐,采用有机无机复合技术,力求在提高防冻效率的同时,对混凝土的耐久性无损害。
(3)引气剂C 引气剂掺入,使得新拌混凝土中引入微小的不连续封闭气泡,有利于细化毛细孔径。
这样一方面降低了毛细孔中水的冰点,另一方面可以作为膨胀缓冲阀来提高防止诸如冻融循环、盐结晶等产生的体积变形能力。
(4)超细掺合料D 它的主要作用有三个方面:一是取到诱导效应的作用,促进水泥水化,提高早期强度,另一方面发挥颗粒填充效应,填充在混凝土孔洞之中,改善了界面过度区的结构和水泥水化膜层的厚度,以及水化产物CH 的定向排列问题。
最后取到载体流化剂作用抑制坍落度损失。
试验配合比(质量法)单方用量比w (水泥)∶w (砂)∶w (石)∶w (外加剂)=330∶724∶1185∶33;外加剂组份因素水平表见表1。
首先对所有配合比进行试拌,确定用水量和引气剂掺量(坍落度8c m 左右,引气量在5%左右),测试凝结时间并对所有系列进行成型(成熟度140℃・h 和养护工作),按照规定龄期进行强度测试。
(5)考核指标的确定 按照防冻剂标准,选取负温养护7d 强度、标养7d ,28d 强度以及负温养护7d 后转入标养28d 强度作为评价指标。
3 试验结果与极方差分析表2～表6为试验结果及直观、方差分析结果。
从直观分析来看标养7d 强度影响次序为BADC ,这是因为无机盐B 吸水性较强,保持相同坍落度时,随着掺量的提高,用水量增加。
从对早期强度贡献来看,D 的活性在标养和早期的条件下没有发挥作用,C 作为末次影响因素是因为在试拌时控制了含气量在5%左右,所以不同品种还表现不出明显区别。
优选方案为A 3B 1C 3D 2(试验序号7,凝结时间差适宜);从表2的直观分析来看,A 和B 为显著性影响因素,这和极差分析结果一致。
2 武 汉 理 工 大 学 学 报 2002年11月表2 标养7d 强度分析表方差来源SfΡF 临界值检验AB D 53.3861291222226.6543110416042198691527142F 0.01(2,2)=99.0033C111200162F 0.05(2,2)=19.00误差0114总和149.948表3 标养28d 强度分析表方差来源SfΡF临界值检验AB D 60187417151522230143713571755187121148F 0.01(2,2)=99.00C1014205124F 0.05(2,2)=19.00误差0108总和161.488表4 R -7d 强度分析表方差来源SfΡF临界值检验BC D 51817155162222198175218414313134127F 0.01(2,2)=99.00A1132001655F 0.05(2,2)=19.00误差0101总和301218表5 R -7d +28d 强度分析表方差来源S f ΡF临界值检验BC D 16176418351722281353214171859128361019183F 0.01(2,2)=99.0033A117200190F 0.05(2,2)=19.00误差0110总和1198 对于标养28d 强度分析来看,影响次序为BA CD ;优选方案A 3B 1C 1D 1;和标养7d 相比,C 、D 互换了,这再次说明了有限掺合料D 在标养条件下并不能反映出其在负温状况下的诱发效应。
C 的提前表明随着水泥水化不断进行,混凝土复相动态体系结构也趋于稳定,由于水化产物交织、气孔产生、分割使气泡参数得到了调整,从宏观分析来看,SJ 22型效果要好。
从表3的方差分析来看并没有显著性影响因素。
表6 试验结果与极差分析表序号ABCD各龄期强度值 M Pa凝结时间 h :m in 龄期 d影响次序(大到小)优选方案728R 27R 27+28初凝终凝7BADCA 3B 1C 3D 2111113644.16.137.87:2010:002122232.440.68.1240.84:306:50313332935.18.5737.64:005:014212339.646.57.4340.45:006:095223135.241.27.4840.75:006:406231234.944.15.1537.26:107:307313244.350.911.143.65:006:508321336.646.45.8130.27:009:309332133.941.25.0141.84:254:5028BA CD A 3B 1C 1D 1R 27CBDA A 1B 1C 3D 2R 27+28DCBA A 2B 1C 2D 2龄期A 1A 2A 3△AB 1B 2B 3△BC 1C 2C 3△CD 1D 2D 3△D7d 32.536.638.35.84034.732.67.435.835.336.20.93537.235.12.228d 39.944.046.26.347.242.740.27.042.345.242.73.044.942.842.42.5R 27d7.66.77.310.918.217.146.241.975.696.859.053.366.208.127.271.92R 27d +28d 38.739.538.41.0440.637.238.83.3440.040.536.14.4735.140.940.65.83对负温5度养护7d 强度分析来看,影响次序为CBDA ;优选方案A 1B 1C 3D 2;这和标养7d 有了很大的不同。
引气剂掺入使毛细孔径进一步分割、细化从而使得孔径减小,水的冰点降低,而无机盐B 的作用并没有3第24卷 第11期 马保国等:一种多功能复合型防冻剂FD 21的研制 4 武 汉 理 工 大 学 学 报 2002年11月得到最好的发挥,原因是其吸水量大,在满足相同坍落度前提下,增加了用水量,稀释了电解质浓度,减弱了防冻能力。
而D由于掺量不高以及和E复合的关系,效果也不明显。
从方差分析来看也没有显著性影响因素。
对负温养护7d后转入标养28d强度分析来看,影响次序DCBA;优选方案A2B1C2D2;这和负温7d比较有了很大的变化,D的填充作用和诱发效应使得成为第一影响因素,CBA的次序没有变化,从方差分析来看,CD的影响程度显著。