ICS-1600型离子色谱仪操作规程
离子色谱仪操作说明书
离子色谱仪操作说明书一、引言离子色谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的仪器,能够有效分离和测定溶液中的离子成分。
本操作说明书旨在详细介绍离子色谱仪的使用方法和操作流程,以帮助用户正确操作和维护仪器,确保准确可靠的分析结果。
二、仪器概述离子色谱仪主要由以下几个部分组成:1. 采样系统:用于将待测样品引入仪器,并与色谱柱连接。
2. 分离柱:通过柱内的分离介质,将待测样品中的离子成分分离开来。
3. 检测器:用于检测和测定分离出的离子成分。
4. 数据分析系统:对检测结果进行处理和分析,并输出最终的分析报告。
三、仪器准备在操作离子色谱仪之前,需要进行以下准备工作:1. 将仪器连接至电源,并确保电源正常供电。
2. 检查仪器各部分连接是否牢固,如有松动应进行修复。
3. 打开仪器软件,确保与仪器的连接正常。
四、样品准备在进行样品分析前,需要进行以下样品准备工作:1. 准备待测样品,并将其过滤以去除杂质。
2. 根据操作要求,准备合适的溶剂和缓冲液。
五、操作流程1. 打开采样系统的进样阀门,将准备好的样品注入进样口。
2. 开始样品的进样,确保进样速度均匀稳定。
3. 样品进入色谱柱后,打开色谱柱阀门,开始分离柱的运行。
4. 样品在分离柱中分离出不同的离子成分,根据需要调整分离柱的条件。
5. 分离后的离子成分依次进入检测器,进行检测和测定。
6. 操作结束后,关闭色谱柱阀门和进样阀门,停止进样。
7. 根据操作要求,对仪器进行清洗和维护。
六、注意事项为确保离子色谱仪的正常运行和分析准确性,需要注意以下事项:1. 在操作过程中,严禁进行任何碰撞和振动,以免影响仪器的稳定性和精度。
2. 使用合适的溶剂和缓冲液,避免对仪器产生损害。
3. 注意仪器连接部分的紧固情况,及时修复任何松动或损坏。
4. 注意仪器的温度和湿度环境,确保在适宜的条件下进行操作。
5. 定期对仪器进行保养和维护,清洗各部件并更换必要的耗材。
6. 严格按照操作说明进行操作,避免误操作和差错。
离子色谱仪规程讲解
JJG 823-1993《离子色谱仪》国家计量检定规程
国际法制计量组织国际计量检定规程选集(化学类)全国物
理化学计量委员会编 2000.4
国内外各厂家仪器说明书
规程修订的目的、意义
JJG 823-1993《离子色谱仪》国家计量检定规程自 1993年6月8日实施至今已为期20年。 在这20年中,离子色谱仪的制造技术和分析领域得到 了一定发展,其仪器的内部结构、电路系统、显示功 能及技术指标已有了较大的改观。特别是色谱柱的开 发、不同检测器应用和计算机技术在仪器上的利用, 不仅使仪器性能得到了很大提高和在不同领域内得到 了广泛应用。
流量精度:<0.1% 流量准确度:<0.1%
活塞密封清洗:双泵头,连接洗涤液时连续清洗
压力范围:上限0-35Mpa或0-5000psi;可设置上下限报警功能 真空脱气(选配件):单通道,自动
离子色谱仪技术参数
电导检测电路和流动池
类型:微处理-数字信号控制处理器 ; 分辨率:0.00238nS ; 温度补偿:具有温度补偿功能 ; 电导池温度稳定性:≤0.01℃ ; 电导池体材料:化学惰性聚合材料 ; 池加热交换器:低差量 ; 检测频率:100HZ、 满刻度输出范围:0-15000μS 温度范围:环境+7℃到55℃ 池电极:钝化316不锈钢 电导池体积:<1μL 最大池操作压力:10MPa(1500psi)
对原规程JJG823-1993修订内容的说明
增加了紫外可见检测器和电化学检测器的技术指标 根据检测要求,新规程中增加了紫外可见检测器的相关技术 指标,有基线噪声、基线漂移、最小检出量、仪器线性、波
长示值误差和波长重复性;增加了电化学检测器的相关技术
指标,有基线噪声、基线漂移、最小检出量、仪器线性。 对原规程的技术指标进行修改 原规程是93年10月开始执行,现已20来年了,很多技术指标 与现在仪器发展不太相适应,需要对原规程的技术指标相对 应进行修改,来适应现有离子色谱仪发展趋势的要求。
离子色谱仪操作规程
离子色谱仪操作规程一、仪器准备1.检查离子色谱仪的仪器状态,确认所有的部件均处于正常工作状态。
2.检查离子色谱仪所连接的所有管线,确认无泄漏和堵塞现象。
3.检查离子色谱仪的试剂、溶剂和标准品的储量,如有需要,请及时备齐。
二、样品处理1.根据实验需求,选择合适的样品处理方法,如必要的前处理、稀释等。
2.注意避免样品受到外界污染,保证分析结果的准确性。
三、仪器操作1.打开离子色谱仪电源,待其完全启动后,检查仪器的校准和零点状态。
2.启动软件控制系统,进入操作界面,根据实验需要选择相应的分析方法和参数。
3.将样品适当量注入进样装置,并将进样器连接到离子色谱仪。
4.打开进样装置的阀门,使样品进入流动相中。
5.启动泵浦,使流动相从进样器中流过分离柱,开始分离过程。
6.根据实验要求,设置适当的温度、流速和梯度条件,以获得最佳的分离效果。
7.通过检测器监测分离结果,记录数据并保存。
8.分析结束后,关闭仪器的泵浦和进样装置,清洗分离柱和进样装置。
9.关闭离子色谱仪电源,彻底关闭仪器。
四、数据处理1.将所获得的数据导入数据处理软件中,进行数据分析和处理。
2.根据实验需求,选择合适的方法进行峰识别和峰面积计算。
3.验证分析结果的准确性和可重复性,对异常结果进行进一步的检查和修正。
4.撰写实验报告,将数据处理结果和对实验结果的解释进行描述。
五、仪器维护1.定期检查仪器的校准状态,如有需要,请及时进行校准。
2.定期清洗仪器的流动相系统、进样装置和检测器,以保持仪器的良好状态。
3.定期更换分离柱和其他易损件,以保证仪器的长期稳定运行。
4.定期进行仪器的维护保养,如润滑、清洁等。
以上即为离子色谱仪的操作规程,操作人员应严格按照规程进行操作,确保仪器的安全和试验结果的准确可靠。
同时,操作人员应具备相关的理论知识和操作经验,以能够正确处理仪器故障和异常情况。
离子色谱ICS操作作业指导书
上海检测技术有限公司离子色谱仪(ICS-600)操作作业指导书编号:CLT-ZD-YQ-020编制:审核:批准:生效:1. 编制目的规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 检测依据ICS-600使用说明书。
3. 适用范围适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。
4. 人员职责4.1使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。
4.2保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。
4.3设备管理员:负责仪器综合管理。
5. 工作内容5.1 淋洗液制作及使用5.1.1淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。
本指导书以色谱柱说明书为例:阴离子色谱柱为Dionex IonPac TM AS23,阴离子测定采用碳酸盐体系;阳离子色谱柱为Dionex IonPac TM,测定采用甲磺酸体系。
阴离子:取碳酸钠(GR或进口试剂)0.477g、碳酸氢钠(GR或进口试剂)0.067g溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
阳离子:取甲磺酸(GR或进口试剂)1.296mL,溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
5.1.2淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中,阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用,淋洗液管路滤头应保持清洁。
若短期非标准测试可直接进行后续开机操作,无需充氮气保护,瓶盖必须打开;若为标准测试,则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液,此时淋洗液可用三天,三天以上淋洗液根据实际情况进行处理:开机稳定后基线平稳即可。
淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶,否则基线会波动。
5.2开机操作程序5.2.1加氮气保护打开氮气总阀,将氮气减压阀门调节至最低,打开球阀开关,缓慢调节减压阀,注意观察,离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右;检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够,若体积小于200ml,淋洗液需重新配置。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程
《离子色谱操作规程》
一、目的
离子色谱是一种用于分离和检测离子化合物的分析方法。
本操作规程的目的是确保对离子色谱仪进行正确和安全的操作,以获得准确、可靠的实验结果。
二、操作准备
1. 检查仪器和设备是否处于正常工作状态。
2. 准备所需的试剂和标准溶液。
3. 设置和检查离子色谱仪的工作参数。
三、样品处理
1. 确保样品是准备好的,并且已经被适当稀释或前处理。
2. 样品处理过程中,必须采取严格的消毒措施和防止交叉污染。
四、仪器操作
1. 打开离子色谱仪前,清洁采样器和管道系统。
2. 投入标准样品进行校准和调试。
3. 确保流动相和探测器的运行稳定,并进行记录。
五、样品分析
1. 将样品注入到色谱仪中,保证流速和温度稳定。
2. 根据实验要求设置色谱柱和检测参数。
3. 监控色谱图谱的产生,确保结果符合预期。
六、数据分析
1. 对色谱图谱进行解释和分析,得出准确的实验结果。
2. 记录实验数据和结果,包括样品标识、分析条件、分析结果等。
七、仪器维护
1. 在操作完成后,清洁和维护离子色谱仪。
2. 定期进行维护和校准,确保仪器的稳定和准确性。
八、安全注意事项
1. 操作人员必须严格遵守实验室安全制度。
2. 禁止操作人员在未接受培训的情况下进行离子色谱操作。
以上是《离子色谱操作规程》的基本内容,希望能够对离子色谱操作人员提供指导和帮助,确保实验的准确性和安全性。
离子色谱法测定水中氟和氯
广东化工2018年第18期·176 · 第45卷总第380期离子色谱法测定水中氟和氯周游,叶蔓莉(贵州省产品质量监督检验院,贵州贵阳550014)[摘要]本文采用离子色谱法测定水中氟离子和氯离子的含量。
水样经直径0.2 μm水系滤膜过滤,上离子色谱仪测定氟离子和氯离子,经AG19保护柱及AS19分离柱分离,以20.00 mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,采用连续自动再生化学抑制器检测。
F-和Cl-的质量浓度在0.1~1.5 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,Cl-的质量浓度在0.15~2.5 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,线性相关系数在0.9992~0.9994,氟离子与氯离子的相对标准偏差(RSD)为0.15 %~0.17 %,方法回收率为98.3 %~104.3 %,满足分析要求。
[关键词]离子色谱法;复肥;氟;氯[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2018)18-0176-01Determination of Fluoride and Chloride in Complex Fertilizer by IonChromatographyZhou You, Ye Manli(Institution of Supervision and Inspection Product Quality of Guizhou Province, Guiyang 550014, China) Abstract: The content of fluoride and chloride ions in composite fertilizer was determined by ion chromatography. Water was taked the supernatant by 0.22 microns in diameter drainage membrane filter, ion chromatograph on determination of fluorine ion and chloride ion, through AS19 separation column separation and AG19 protect column, tendency, at 20.00 L-1 as the eluent, potassium hydroxide solution by continuous automatic regeneration chemical suppressor detection. F - concentration within 0.1~1.5 mg/L has a linear relation with the peak area, Cl - concentration within 0.15~2.5 mg/L has a linear relation with the peak area, the linear correlation coefficient is 0.9992~0.9994, fluorine ion and chloride ion of relative standard deviation (RSD) is 0.15 %~0.17 %, the method of recovery is 98.3 % ~ 104.3 %, and satisfies the requirement of analysis.Keywords: Ion chromatography;Compound fertilizers. Fluoride;Chlorine目前国家标准GB/T 5750.5-2006[1]中氯离子的测定是硝酸银容量法、离子色谱法和硝酸汞容量法,氟离子的测定是离子选择性电极法、离子色谱法、氟试剂分光光度法、双波长系数倍率氟试剂分光光度法和锆盐茜素比色法,两种离子单独测定操作步骤繁琐,耗时长,因此,选择离子色谱法同时、快速、准确的测定水中氟离子、氯离子含量,离子色谱法具有操作简便、灵敏度和分离度高、检出限低等优点,在分析测试样品中,离子色谱法已广泛应用于各个行业[2-5],本文应用离子色谱法同时测定水中氟离子与氯离子,满足分析要求。
离子色谱操作规程
离子色谱操作规程离子色谱是一种常用的分离和检测电解质和离子物质的方法。
为了确保离子色谱分析结果的准确性和稳定性,需要遵守以下操作规程。
一、实验前的准备工作1.检查离子色谱仪的各个部件,确保其正常运转。
2.检查溶液的浓度和配制方法,以确保其准确性。
3.准备好所需要的试剂、溶剂和标准品,确保其质量和纯度。
二、仪器操作1.打开离子色谱仪的电源,并按照仪器说明书的要求进行操作。
2.在使用之前,进行必要的保养和清洁工作,以保证仪器的长期稳定性。
3.根据样品的需求,选择合适的柱子,并进行柱子的装填和平衡工作。
4.调整注射器的注射量和流速,根据需要选择合适的检测方式(阳离子检测器或阴离子检测器)。
三、样品处理1.选择合适的样品处理方法,如预处理、离子交换处理等。
2.严格控制样品中的离子浓度,避免过高或过低浓度对结果的干扰。
3.对于复杂样品,如环境水样、血液样品等,需要进行前处理,以消除其他组分对离子分析结果的干扰。
四、数据分析1.使用合适的离子色谱软件进行数据分析,按照分析要求进行样品浓度的计算。
2.将分析结果进行合理的数据处理和解释,以得出准确的结论。
3.进行质量控制,包括重复测定、标准曲线校正等,以确保分析结果的准确性和可靠性。
五、实验后的处理1.关闭离子色谱仪,清理仪器,包括柱子的冲洗和保养。
2.清除实验室中使用的杂物和废弃物,保持实验室的整洁和清洁。
六、安全操作1.在实验过程中,遵守好实验室安全规定,采取好相应的安全防护措施。
2.注意溶液的浓度和稀释程度,避免对人体和设备造成损害。
3.引起刺激的试剂如硫酸、氢氟酸等要小心操作,避免可能的伤害。
4.要了解离子色谱仪的寿命,以免过度使用导致设备故障或不准确。
通过遵守上述操作规程,能够确保离子色谱分析的准确性和稳定性,同时也能够保护实验人员的安全。
此外,实验前的充分准备和实验后的仔细处理,对于仪器的长期稳定运行和实验室的整洁与安全也非常重要。
离子色谱 ICS 操作 作业指导书
上海检测技术有限公司离子色谱仪(ICS-600)操作作业指导书编号:CLT-ZD-YQ-020编制:审核:批准:生效:1. 编制目的规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 检测依据ICS-600使用说明书。
3. 适用范围适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。
4. 人员职责使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。
保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。
设备管理员:负责仪器综合管理。
5. 工作内容淋洗液制作及使用淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。
本指导书以色谱柱说明书为例:阴离子色谱柱为Dionex IonPac TM AS23,阴离子测定采用碳酸盐体系;阳离子色谱柱为Dionex IonPac TM,测定采用甲磺酸体系。
阴离子:取碳酸钠(GR或进口试剂)、碳酸氢钠(GR或进口试剂)溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为Ω,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
阳离子:取甲磺酸(GR或进口试剂),溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为Ω,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中,阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用,淋洗液管路滤头应保持清洁。
若短期非标准测试可直接进行后续开机操作,无需充氮气保护,瓶盖必须打开;若为标准测试,则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液,此时淋洗液可用三天,三天以上淋洗液根据实际情况进行处理:开机稳定后基线平稳即可。
淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶,否则基线会波动。
开机操作程序加氮气保护打开氮气总阀,将氮气减压阀门调节至最低,打开球阀开关,缓慢调节减压阀,注意观察,离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右;检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够,若体积小于200ml,淋洗液需重新配置。
离子色谱仪(戴安ICS-600)操作规程
离子色谱仪(戴安ICS-600)操作规程1.开机打开氮气总阀门,调节分压表压力示值0.1左右(不要大于0.2)开主机,拔出淋洗液前分压表开关,调节示值为3。
开电脑,点击电脑右下角小恐龙图标,观察仪器控制器是否运行,如未运行,点击运行开关(可等待少许时间)。
双击桌面恐龙图标进入操作界面。
2主机前面板左下方破制阀(黑色旋钮)向左旋转180度左右,点击电脑操作界面冲洗键,点击操作界面上方黄色条确定,仪器自动冲洗2—3分钟。
点击关闭键,再向右旋转破制阀旋钮关紧。
3 点击操作界面泵打开键,平衡半小时左右(初次使用平衡更长时间),看检测器基线是否走稳,us 19-20左右即可,泵psi 数值1500左右(大于1000)。
如psi数值过小,多是由于破制阀未关紧。
4 打开抑制器电源(小方盒),数值应为030 。
5点击电脑操作界面上方创建---仪器方法---下一步---运行时间26分钟(如不确定28分钟亦可)---下一步---手动---进样时间60S---完成---点击电脑界面最上方软盘图标保存。
(如不想更改,此步骤也可省略)6点击操作界面上方创建---序列---下一步---下一步---完成---自动进入保存序列对话框中,在对象名称中设定名称(如201801)---保存,操作界面自动进入所创序列中。
7在序列界面找到类型栏,前三栏填写校准标准品,级别栏点新建级别,自动生成1 2 3 (此项重要,级别123代表标准液三个点,不建立不生成曲线),点击保存键。
点击开始键。
点击电脑界面左下方仪器键,进入仪器界面。
8 将国标法配置的标准液按100% 50% 25%稀释配成三个点的标准系列,用1ml注射器向主机注入1ml标准液,点击仪器界面上方黄色条确认,仪器进入自动检测阶段。
一个点检测完毕后,可直接注入下一个,点黄色条确定。
如点击开始仪器不进行检测,提示有队列,可在仪器界面点击队列,将存有的数据序列删除即可。
9 待三个浓度标准液检测完毕,点击检测条前的图谱,进入数据处理界面,点击检测—运行Cobra向导,在向导界面鼠标左键拖动选择所需峰的时间段—下一步---下一步---下一步---最小峰面积输入0.1(看能否识别检测的4个峰,如峰多于4个就增大数值,过少就减少数值)---下一步---完成。
CM7 1_ICS-1100 ICS-1600
Chromeleon7.1色谱工作站操作指南戴安中国有限公司技术服务中心2011.4平衡系统1 打开变色龙软件Chromeleon 7。
2 在左侧选择仪器(Instrument),右侧出现仪器控制面板。
3 设定流速,点击On开泵。
若需要排气泡,则打开废液阀后,点prime排气泡。
4 开泵后,设定抑制器(Suppressor)电流值,打开抑制器开关。
点击采集基线(Monitor Baseline),当基线平稳后,再点击采集基线(Monitor Baseline),停止采集。
准备进样分析。
开泵开抑制器设定电流值采集基线设定流速建立仪器方法1 点击建立(Create),选择仪器方法(Instrument Method)。
2 进入向导,输入运行时间(Run Time),点击下一步(Next)。
3 设置泵流速(Start),设置低压限(Lower Limit)和高压限(Upper Limit)。
建议低压限设为200psi,高压限设为3000psi,点击下一步(Next)。
4 选择进样方式(Injection Type),AS40自动进样器进样(AS40 Automated Sampler)或手动进样(Manual)。
选择进样时间(Injection Duration),建议设成60 seconds。
点击下一步(Next)。
5 选择采集通道(Channels),设定电导池温度(Cell Temperature)和柱温(Column Temperature),建议分别设为35℃和30℃,点击下一步(Next)。
6 选择抑制器类型(Suppressor Type),输入淋洗液浓度(Eluent Concentration),电流值(Current)自动计算出来。
点击下一步(Next)。
7 点完成(Finish)。
8 点保存(Save),选择保存路径,输入方法名称(Object),点保存(Save)。
建立处理方法1 点击建立(Create),选择处理方法(Processing Method)。
离子色谱仪的操作规程
离子色谱仪的操作规程《离子色谱仪操作规程》一、前言离子色谱仪是一种用于分离和检测离子或极性分子的仪器,广泛应用于化学、环境、生物等领域。
为了正确、安全地操作离子色谱仪,特制定以下操作规程。
二、操作前的准备1. 检查离子色谱仪是否处于正常工作状态,包括电源接线是否牢固、色谱柱是否安装正确、溶液是否充足等。
2. 根据要测试的样品种类选择合适的分析方法和条件。
3. 检查色谱柱是否需要调整,如需要则按照说明书进行调整。
三、操作步骤1. 打开离子色谱仪主机电源开关,观察仪器是否正常启动。
如果发现异常情况应立即通知相关技术人员进行检修。
2. 打开色谱软件,输入样品信息和分析参数。
3. 打开溶液泵,将需要使用的溶液加入色谱仪中。
4. 启动色谱仪进行样品分析,监测仪器运行状况,如果发现异常情况应立即停止分析并查找原因。
5. 分析结束后关闭色谱仪主机电源开关和溶液泵,关闭色谱软件。
四、操作注意事项1. 离子色谱仪的操作必须由受过专业培训的人员进行,未经培训人员不得擅自操作。
2. 在操作过程中要注意化学品的安全使用,避免对人体和环境造成伤害。
3. 操作时要严格按照分析方法和条件进行,避免引起误差。
4. 操作结束后要及时清洗和维护离子色谱仪,保持仪器的正常工作状态。
五、紧急处理措施1. 如果在操作过程中发生仪器故障或意外情况,应立即停止操作并通知相关技术人员进行处理。
2. 如果发生化学品泄漏或溢出,应立即进行紧急处理,避免对人体和环境造成危害。
六、结语离子色谱仪是一种高效、精确的分析仪器,在正确操作下可以为科研和实验提供可靠的数据支持。
因此,在操作离子色谱仪时,必须严格按照操作规程进行,确保仪器的安全和准确性。
DionexICS-1600型离子色谱仪操作规程
Dionex ICS-1600型离子色谱仪操作规程一、操作步骤1、开机1)先确认仪器的电源开关连接正常。
2)将淋洗液罐装满2L淋洗液,阴离子淋洗液为超纯水,阳离子淋洗液为20mmol/L 甲基磺酸。
3)打开氮气瓶总阀,调节减压阀出口压力约为0.2Mpa左右,将淋洗液瓶上的压力表调到3-6psi左右。
4)打开仪器(ICS1600、AS-DV和RFC-30:仅针对阴离子检测)背面的电源开关,打开电脑。
5)打开软件双击打开电脑桌面的“Chromeleon 7”变色龙软件,进入软件界面,启动本地仪器控制器,并分别点击ICS1600及AS-DV界面的“Disconnect”,使其变为“Connect”,此时主机及软件连接成功。
2、排管路气泡打开仪器正门,拧松泵头的purge阀,打开软件界面的泵,排气泡4~5分钟后,拧紧purge 阀。
注意:如果实验室温度较低,应等待柱温升至30℃后再开泵。
3、设置参数待压力上升到1000psi以上时,在软件“仪器模块”里面设置参数。
1)淋洗液填充液位:改为2L。
注意:仪器测试期间,该数值可能为0L,但要确保淋洗液罐淋洗液不能低于200mL。
2)抑制器类型:阴离子为ASRS 4mm;若阳离子,则为CSRS 4mm。
3)流速:设定为1mL/min。
4)抑制器电流:阴离子梯度分析时,电流112mA;做阴离子等度分析时,电流35mA;阳离子分析时,电流59mA。
5)阴离子分析时,还需打开EGC和CR-TC,打开淋洗液发生器。
4、监测基线点击“监测基线”,待基线稳定,电导值小数点后一位不变化,即可分析待测样品。
5、标准曲线配制使用标准溶液配制阴离子或阳离子的标准曲线,至少5个浓度点。
6、样品编辑及测试1)打开创建,选择序列,选择ICS-1600,点2次下一步,设置样品数,设置每个样品进样次数,设置未知样开始位置,进样体积为50μL,最后点击下一步,以日期命名保存。
2)输入样品编号、样品位置、稀释倍数等。
离子色谱仪操作规程
离子色谱仪操作规程
《离子色谱仪操作规程》
一、安全操作规程
1. 操作人员需严格遵守实验室安全操作规程,配备相应的防护用品。
2. 操作过程中,严禁喝水、吃东西,以防化学品误入口腔或食入。
二、仪器操作规程
1. 打开离子色谱仪前,需检查所有配件是否完好,确认所有管道接口是否连接紧密。
2. 启动仪器前,按照仪器说明书进行预热和平衡操作。
3. 操作人员需熟悉离子色谱仪的按钮功能和参数设置,严格按照操作程序进行操作。
4. 在操作过程中,如有异常情况或仪器故障出现,需立即停机并向相关人员报告。
三、样品处理规程
1. 样品处理前,需先进行样品的准备工作,如样品的稀释、过滤等。
2. 放入样品前,需将样品溶液的PH值调整至适宜的范围,并用离子交换色谱柱对样品进行预处理。
3. 检测过程中,需对溶剂进行洗涤,以确保不同样品之间不会相互干扰。
四、数据处理规程
1. 检测数据需进行及时保存,并进行正确的标记。
2. 对数据进行分析和处理时,需按照标准方法和程序进行,确保数据的准确性和可靠性。
3. 完成数据处理后,需及时清理离子色谱仪,避免污染和损害仪器。
五、日常维护规程
1. 定期对离子色谱仪进行日常清洗和保养,定期更换色谱柱和其他易损件。
2. 进行维护前,需先断开电源并等待仪器冷却后再进行操作。
六、其他注意事项
1. 离子色谱仪的操作需在专业指导下进行,并接受相关培训后方可操作。
2. 定期进行仪器性能验证和校准,确保仪器的准确性和可靠性。
以上为《离子色谱仪操作规程》,请操作人员严格遵守并不断进行实践总结,提高仪器操作水平和数据准确性。
离子色谱仪设备安全操作规程
离子色谱仪设备安全操作规程1. 前言离子色谱仪(Ion chromatography,IC)是一种用于分析水及其他液体样品中的离子的分析技术。
离子色谱仪广泛应用于环境保护、化学制品、化妆品、食品、药品、医学、冶金等领域。
离子色谱仪作为化学分析仪器之一,必须按照一定的规范进行操作,从而保证实验结果的准确和人员的安全。
本文档旨在规范离子色谱仪设备的安全操作流程。
2. 操作前的准备2.1 检查设备离子色谱仪使用前需检查设备功能是否正常。
检查包括:•检查电源和插座是否正常连接和固定•检查设备所有部件是否齐全、正常、干燥、无损坏•检查消耗品(如耗材等)的库存量是否足够•检查设备的通风情况及室内环境是否正常2.2 环境要求•操作室需要保持通风良好,空气清新•需要保持室内整洁、有序、干净,避免杂物摆放•离子色谱仪应放置在平稳表面上,地面水平度应小于0.5mm/m2.3 个人准备•操作人员应佩戴实验服或者胶实验服等防护服装•佩戴手套、防护眼镜•照明光线应保持适宜,避免眩光和反光•操作人员应认真阅读设备说明书和操作手册3. 操作流程3.1 启动仪器•将仪器连接电源,并打开主电源开关•确认所有模块正常启动•将样品准备好并加入样品准备池3.2 样品处理•样品中可能存在冲突离子,可添加离子柱后处理样品,也可以采用前处理的样品进行测量•前处理后的样品加入样品循环阀,样品自动进入样品循环阀•通入阴离子交换柱、阳离子交换柱、分离柱等后,进行样品分离3.3 测量前准备•确认样品流和洗涤液流都正常•样品准备池中无残留液体,其余物品放置依次摆放整齐•样品暖炉应开启,反应采集器应保持稳定3.4 测量操作•打开色谱仪软件,选择要测试的离子,并调整相应的参数•等待测量时间,观察是否正常•保存数据并关闭软件•停止测量后关闭所有阀门、泵和反应采集器•关闭电源,清理操作区域4. 操作注意事项4.1 禁止用手直接接触仪器各部件由于人手上可能带有各种物质,容易导致设备零部件污染和腐蚀,因此禁止用手直接接触仪器各部件。
离子色谱(ICS-600)操作-作业指导书
上海检测技术有限公司离子色谱仪(ICS-600)操作作业指导书编号:CLT-ZD-YQ-020编制:审核:批准:生效:1. 编制目的规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 检测依据ICS-600使用说明书。
3. 适用范围适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。
4. 人员职责4.1使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。
4.2保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。
4.3设备管理员:负责仪器综合管理。
5. 工作内容5.1 淋洗液制作及使用5.1.1淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。
本指导书以色谱柱说明书为例:阴离子色谱柱为Dionex IonPac TM AS23,阴离子测定采用碳酸盐体系;阳离子色谱柱为Dionex IonPac TM,测定采用甲磺酸体系。
阴离子:取碳酸钠(GR或进口试剂)0.477g、碳酸氢钠(GR或进口试剂)0.067g溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
阳离子:取甲磺酸(GR或进口试剂)1.296mL,溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
5.1.2淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中,阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用,淋洗液管路滤头应保持清洁。
若短期非标准测试可直接进行后续开机操作,无需充氮气保护,瓶盖必须打开;若为标准测试,则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液,此时淋洗液可用三天,三天以上淋洗液根据实际情况进行处理:开机稳定后基线平稳即可。
淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶,否则基线会波动。
5.2开机操作程序5.2.1加氮气保护打开氮气总阀,将氮气减压阀门调节至最低,打开球阀开关,缓慢调节减压阀,注意观察,离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右;检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够,若体积小于200ml,淋洗液需重新配置。
离子色谱仪操作步骤
1).过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。
2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3).打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。
4).进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。
5).有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。
冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。
冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10 ml/min。
6).调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。
点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。
7).设计走样方法。
点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。
若需建立一个新的方法,点击new method。
选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。
选完后,点击protocol。
一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。
8).进样和进样后操作。
选定走样方法,点击start。
进样,所有的样品均需过滤。
方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。
全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。
9).关机时,先关计算机,再关液相色谱。
10).填写登记本,由负责人签字。
注意事项:1).流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。
脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。
2).柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。
3).所有过柱子的液体均需严格的过滤。
4).压力不能太大,最好不要超过2000 psi。
ICS-600型离子色谱仪操作规程
ICS-600型离子色谱仪操作规程
1.开机
2.启动变色龙软件
3.运行前的准备工作
3.1 在ICS-600项下的左上方检查软件与仪器的连接情况。
3.2 排气泡。
3.3 设定泵流速为阳离子:1.0 mL/min,阴离子:1.2 mL/min,在ICS-600项下的重新
单击“打开”开泵。
3.4 在ICS-600项下单击“监视基线”进行基线的采集。
3.5系统流路:淋洗液→机械泵→压力传感器→阻尼管→六通进样阀→保护柱→分析
柱→抑制器淋洗液入口ELUENT IN→抑制器淋洗液出口ELUENT OUT→电导检测器入口→电导检测器出口→抑制器再生液入口REGEN IN→抑制器再生液出口REGEN OUT→废液桶。
3.6 准备好需要分析的标液和待测样品溶液。
4.进样
5.谱图数据处理
6.打印结果报告
7.数据另存与备份
8.关机及关机后处理
9.阴阳离子系统的更换
10.安全操作注意事项和日常维护要求
10.1 色谱柱不能用纯水冲洗和保存,色谱柱长时间不用,应用淋洗液冲洗约20分钟
后,从仪器上拆开来并用堵头堵死密封保存,以免其中的液体挥发导致损坏。
10.2 抑制器短期不用(一周以上),应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入
5毫升以上的超纯水,然后用堵头堵死密封存放。
抑制器再次使用前也应按此方法活化。
10.3 配制淋洗液所有试剂必须使用优级纯或色谱纯级别的试剂,超纯水或配好的淋
洗液最好用带0.45 μm水系滤膜过滤后,再超声20分钟。
10.4 定期活化抑制器
10.5 定期开机。
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一.开机前的准备
1、打开色谱仪器室的空调,打开稳压电源或UPS(不间断电源);
2、根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液,淋洗液体积不少于1升。
3、断开抑制器上ELUENT IN 接头,接上活化抑制器工具,打入超纯水3mL,然后连上流路。
二.开机
1. 依次打开打印机、计算机显示器和主机进入操作系统;打开N2钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5 psi左右;打开离子色谱主机的电源。
2. 双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Start启动,等Dongle序号出来以后(表示Sever Monitor程序运行正常)可以点击Close来关闭界面。
3. 双击在桌面上的Chromeleon图标(工作站主程序),点击根目录下面控制面板文件夹,双击打开右边窗口中的ICS-1600 System.pan(离子色谱操作控制面板)。
4. 操作控制面板打开后,选中Connected使软件和离子色谱连动起来;点击“Pumb setting…”,点击Eluent flow valve 下的“Open”,将注射器插入主泵头,打开主泵头废液阀,排除主泵和主泵前管路里的气泡,关闭主泵头废液阀;打开副泵头废液阀,排除副泵和管路里的气泡,关闭副泵头废液阀。
注意:排完气后,一定要关闭废液阀,但不能过紧。
5.将流速设置0.2mL/min,开泵启动仪器,然后逐渐将流速增加到1.0ml/min。
注意流速不能设置过大,若系统超过了最大压力,则会自动关闭泵。
6.在抑制器后有液体流出后,设置抑制器电流值并打开。
设置柱温箱温度为30度。
7.点击蓝色圆点查看基线,等基线稳定后即可分析待测样品。
三.分析样品
1.建立程序文件(program file);
2.建立方法文件(method file);
3.建立样品表文件(sequence(using wizard));
4.加入样品到自动进样器或手动进样;
5.启动样品表;
6.如果是手动进样,按系统提示进行逐个进样分析。
四.数据处理
1.建立标准曲线;
2.打印标准曲线;
3.打印待测样品报告。
五.关机
1.先关闭抑制器电源,关闭泵,关闭操作软件。
2.双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Stop关闭。
3.关闭离子色谱主机的电源、关闭N2钢瓶总阀并将减压表卸压。
4.关闭计算机、显示器、打印机的电源开关。
5.断开抑制器上ELUENT IN 接头,接上活化抑制器工具,打入超纯水5mL,然后连上流路。