液相色谱仪操作规程

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液相色谱仪操作规程

液相色谱仪操作规程

液相色谱仪操作规程一、仪器介绍1.液相色谱仪是一种利用固定相和流动相对样品中的化合物进行分离和检测的仪器。

2.仪器包括主要部件:进样系统、色谱柱、检测器、数据处理系统等。

3.操作人员需要熟悉仪器的基本原理和结构。

二、实验前准备1.检查液相色谱仪是否正常工作,如有故障需要及时报修。

2.准备好所需的试剂、标准品、溶剂等。

3.安全操作,穿戴实验室必需的防护设备。

三、进样系统的使用1.打开试剂瓶盖前,先进行试剂瓶标识确认,避免误用。

2.根据实验需要,选择进样方式(自动或手动)。

3.对于自动进样方式,需要设置样品体积、流速等参数。

4.使用手动进样方式时,注意避免气泡进入进样器中。

四、色谱柱的使用1.色谱柱的选择需要根据样品的性质和分离效果进行合理选择。

2.在进行柱操作前应检查柱头是否完好,柱温是否正常。

3.进样之前应先进行空白试样,记录基线值。

五、检测器的操作1.根据实验需要选择合适的检测器类型(如紫外检测器、荧光检测器等)。

2.设置检测器的波长、增益等参数。

3.进行检测之前先对检测器进行暗噪声调零。

六、数据处理系统的使用1.打开数据处理系统前需要先进行登录和用户验证。

2.设置分析方法,包括样品名称、浓度范围等信息。

3.分析数据时对峰面积、峰高等进行计算和记录。

七、实验操作注意事项1.实验操作过程中需注意实验室卫生和个人安全,如佩戴实验手套、护目镜等。

2.严格按照实验操作步骤进行操作,不可随意更改实验参数。

3.禁止将未知物质试样直接注入色谱柱,应遵循进样规程。

八、实验后处理1.完成实验后关闭仪器电源和气源,并及时清理仪器和实验台面。

2.将试剂瓶盖盖好,防止蒸发和污染。

3.检查实验记录,整理数据和结果,制作实验报告。

九、仪器维护和保养1.定期对液相色谱仪进行维护和保养,包括清洁仪器表面、更换耗材等。

2.仪器异常时应及时报修,并配合维修人员进行维修操作。

以上为液相色谱仪操作规程,操作人员在使用液相色谱仪时需严格按照规程进行操作,确保实验的准确性和安全性。

液相色谱操作规程

液相色谱操作规程

液相色谱操作规程液相色谱操作规程液相色谱(HPLC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于制药、化学、食品、环境等领域。

为了确保实验结果的准确性和实验室安全,以下是液相色谱操作的一般规程,供参考。

1. 实验前准备- 检查液相色谱仪的状态,确保仪器正常运行。

检查流动相、样品、色谱柱等试剂和设备的有效性和存放条件。

- 清洗和准备色谱柱。

按照柱内包装说明进行操作,如需更换柱,要将原柱溶液彻底洗净,并严格按照规程存储。

2. 样品准备- 准备样品溶液,注意选用适合的溶剂,并控制样品的浓度在色谱柱适用范围内。

- 对于固体样品,要将其溶解在适当的溶剂中,使用滤膜过滤以除去杂质。

3. 仪器启动和操作- 打开液相色谱仪,确保仪器连接正常并处于待机状态。

- 打开软件,设置操作参数,如流速、检测波长、温度等,并校准仪器。

- 检查进样器和检测器的运行情况,确保它们的正常工作。

- 启动柱温箱并设置温度。

4. 进样和分离- 使用适当的方式进样,如自动进样器或手动进样器,并确保进样量适当。

- 设置适当的流速和柱温,开始分离实验。

- 注意记录实时的色谱图和数据。

5. 后处理和结果解释- 完成分离后,关闭液相色谱仪。

- 分析数据,包括峰面积、保留时间和峰高等,与标准曲线或其他样品对照进行比较。

- 解释和记录实验结果。

6. 清洗和保养- 分离结束后,进行色谱柱的清洗和保养。

根据柱的材质和要求,选择适当的清洗方法和溶剂,彻底清洗柱内的杂质,避免污染或损坏柱。

- 清洗完毕后,根据柱的要求存储或封存,以确保柱的使用寿命。

7. 实验室安全- 在实验过程中,注意个人防护措施,戴上实验手套、护目镜等。

尽量避免将试剂接触皮肤和眼睛,如不慎溅到眼睛或皮肤上应立即用大量清水冲洗。

- 坚持实验室清洁和卫生,在实验后及时清理实验台面、器材和废弃物,保持良好的工作环境。

液相色谱是一项繁琐的实验技术,需要严格遵守操作规程和实验室安全要求。

以上规程仅供参考,具体操作还需根据实验目的、仪器型号和试剂要求进行调整。

液相色谱仪操作规程

液相色谱仪操作规程

液相色谱仪操作规程1、流动相准备抽滤流动相并进行超声波脱气处理,除掉其中杂质及脱气。

2、样品准备选择合适的滤头进行过滤。

3、根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)和定量环。

4、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

5、开机:接通电源,依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器,待泵和检测器自检结束后,打开打印机、电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。

6、参数设定6.4.1 波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需波长值,按[Enter]键确认。

按[CE]键退出到初始屏幕。

6.4.2 流速设定:在A泵显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需的流速(柱在线时流速一般不超过1ml/min),按[Enter]键确认。

按[CE]键退出。

6.4.3 流动相比例设定:在A泵显示初始屏幕时,按[conc]键,用数字键输入流动相B的浓度百分数,按[Enter]键确认。

按[CE]键退出。

6.5 更换流动相并排气泡6.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;6.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀180°,打开排液阀;6.5.3 按A/B泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗,3min(可设定)后自动停止;6.5.4 将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。

6.5.5 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。

6.5.6 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速为5ml/min,按[pump]键,冲洗3min后再按[pump]键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值。

6.6 平衡系统6.6.1打开“在线色谱工作站”软件,输入实验信息并设定各项方法参数后,按下“数据收集”页的 [查看基线] 按钮。

6.6.2 等度洗脱方式6.6.2.1 按A泵的[pump]键,A、B泵将同时启动,pump指示灯亮。

lc20at高效液相色谱仪操作规程

lc20at高效液相色谱仪操作规程

lc20at高效液相色谱仪操作规程
《LC20AT高效液相色谱仪操作规程》
一、设备准备
1. 打开色谱仪电源,确认仪器是否处于正常工作状态。

2. 打开色谱软件,连接色谱仪,确认软件和仪器能够正常通讯。

3. 检查色谱柱是否安装正确,连接管路是否畅通。

二、样品准备
1. 将待测样品溶解于适当的溶剂中,确保样品溶液的浓度适宜且清澈透明。

2. 过滤样品溶液,去除悬浮物和杂质。

三、色谱条件设置
1. 根据实际需要,设置色谱柱类型、流动相和流动相梯度。

2. 设置检测波长和响应时间,根据样品的特性选择合适的波长进行检测。

四、系统平衡
1. 开始启动色谱软件,并依照预设条件进行系统平衡,确保色谱柱内部的平衡和稳定。

2. 检查泵流速、进样器和检测器的工作状态,确认无异常。

五、进样测定
1. 启动自动进样器,进行样品的进样。

2. 根据实验需求,设置进样体积和进样方式,确保样品进样量和方式的准确性。

六、数据处理
1. 实时监控色谱图谱,确保分离效果与预期一致。

2. 根据检测结果,进行数据分析和处理,生成结果报告。

七、仪器关闭
1. 实验结束后,关闭色谱软件,断开色谱仪与电脑之间的连接。

2. 关闭色谱仪电源,清洁仪器表面,确保仪器干净整洁。

八、日常维护
1. 定期检查和清理色谱柱和管路,防止堵塞和杂质积聚。

2. 记录仪器使用情况,定期进行保养和维修,确保仪器的正常运转。

以上即是《LC20AT高效液相色谱仪操作规程》,希望操作人
员严格遵守操作规程,确保实验数据的准确性和仪器的长期稳定运行。

赛默飞液相色谱仪操作规程

赛默飞液相色谱仪操作规程

赛默飞液相色谱仪操作规程一、开机前的准备工作1. 检查电源是否正常,确保电源插座有充足的电力。

2. 检查流动相是否正常,确保瓶中流动相没有沉淀或杂质。

3. 准备清洗好的色谱柱,确保色谱柱安装正确。

4. 确认检测器、泵、进样器等部件是否正常,有无异常气味或声响。

二、开机步骤1. 打开主机电源,按下屏幕开关,启动液相色谱仪。

2. 打开温控装置,设置温控参数(如流路温度、检测器温度等),并启动温控装置。

3. 确定泵正常工作后,再调整流动相流速至适当值。

三、样品处理及上机1. 根据样品性质选择合适的色谱柱和保护柱。

2. 将样品溶解在适宜的溶剂中,并进行过滤或脱气处理。

3. 将样品注射器清洗3-4次,确保无残留样品。

4. 将清洗好的色谱柱接头与注射器连接,并确保连接紧密。

5. 将样品注射到仪器中,并调整流动相使其通过色谱柱。

四、实验过程中注意事项1. 观察仪器屏幕上的各项参数和指示灯,如发现异常情况,及时关机并联系相关人员处理。

2. 实验过程中避免触碰任何液体或部件,以免造成设备损坏或污染。

3. 定期清洗保护柱和色谱柱,确保其性能良好。

4. 根据实验需要,适时调整流动相流速、比例等参数。

5. 实验结束后,及时关闭仪器及相关设备,清理实验现场。

五、关机步骤1. 关闭主机电源开关。

2. 关闭温控装置,并断开电源。

3. 清洗相关部件和容器,并将其放回原位。

4. 清理实验室,确保整洁有序。

以上是赛默飞液相色谱仪的基本操作规程,实际操作中还需根据具体实验要求和样品性质进行调整和优化。

同时,实验过程中要遵循安全操作规范,注意保护自己和他人的安全。

液相色谱操作规程

液相色谱操作规程

液相色谱操作规程
液相色谱仪操作规程
1仪器组成
1.1仪器组成:自动进样器,泵,柱温箱,检测器。

1.2 计算机
2操作步骤
2.1将滤头和流动相进行超声,以除去气泡。

超声10min后,去除,安装滤头,放入流动相中,A泵进有机相,B泵进水相。

2.2打开计算机,自动进样器,泵,柱温箱和检测器的四个开关。

2.3打开液相软件(Breeze)。

2.4建立测样方法,设定流动相流速及比例,选择检测波长。

2.5按照提示,进行抽气,洗泵。

洗泵完毕后按照测试方法修改流动相比例,升高流速。

当流速达到所需要求的时候,选择所需要的方法进行平衡。

2.6当平衡至小数点后6位时进行测样。

3关机
3.1当测样结束是,需要用100%的甲醇运行半小时,以保护色谱柱。

3.2降流速,当流速降为0以后,关闭四个开关,关闭软件和计算机。

将滤头拔出,浸泡在甲醇中。

4注意事项
4.1进样时需要先将待测样品过0.25um的膜。

4.2抽气时应尽量抽尽气体,当洗泵完成,提升流速的时候要注意将阀掰回原来的位置。

4.3注意平衡压力,防止压力过高一起自动停止运行。

4.4测样时出现问题要及时告知仪器负责人。

4.5做好仪器使用记录。

液相色谱仪设备安全操作规程

液相色谱仪设备安全操作规程

液相色谱仪设备安全操作规程液相色谱仪是一种常用的分析仪器,在许多实验室中都广泛使用。

但是,由于液相色谱仪的使用需要接触到许多化学品,在操作的过程中需要特别注意安全问题,否则可能会对人员造成伤害或设备造成损坏。

因此,科研人员在使用液相色谱仪的时候需要了解其中的安全操作规程,以保证安全仪器的正常运行。

操作前的准备在进行液相色谱仪操作之前,需要进行一些必要的准备工作,来确保设备安全操作。

以下是具体细节:1.穿戴防护设备液相色谱仪涉及到各种溶剂、化学品等有害物质,因此使用该设备时需要穿戴防护设备。

主要涵盖以下:•穿戴实验大衣或防护服;•戴上护目镜、手套等防护用品;2.检查设备在使用液相色谱仪时,需要确认设备的正常运转状态。

主要涵盖以下:•查看设备的电线和电缆,确保其不存在损坏;•检查液相色谱仪试剂和溶剂瓶,确保瓶盖已经闭合;•检查管道和旋钮,确保其不漏气、不卡压、操作流畅;•检查色谱柱,确认无气泡、破损等问题。

3.安全的试剂、溶剂清单液相色谱仪共涉及到许多试剂和溶剂,不同液相色谱柱使用的试剂和溶剂种类有所不同。

这里列出常用的试剂和溶剂:•乙腈、甲醇、水;•酸/碱/盐;•二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、乙醚等。

操作过程中的安全操作在使用液相色谱仪的过程中,还需要注意一些安全操作细节,以确保设备和人员的安全。

主要涵盖以下:1.严格按照使用要求操作在使用液相色谱仪时,需要严格按照使用要求和流程进行操作,尤其是在试剂和溶剂的配制、样品制备和加入等过程中。

不可随意添加、更改操作,否则可能会导致实验失败、设备损坏等不良后果。

2.注意溶媒的量液相色谱仪中溶剂的使用量需要特别注意。

如果溶剂添加不足,可能会影响实验结果;如果添加太多,则可能会导致溶剂挥发过多,甚至可能产生燃爆等危险情况。

3.避免试剂和溶剂接触皮肤和眼睛在使用液相色谱仪的过程中,需要注意不要将试剂和溶剂直接接触皮肤和眼睛,以免产生不良影响。

工作时需戴上护目镜、手套等防护用品,避免溶剂和试剂溅到身上。

高效液相色谱仪操作规程

高效液相色谱仪操作规程

高效液相色谱仪操作规程高效液相色谱仪(HPLC)是一种重要的分析仪器,广泛应用于化学、生命科学、环境监测等领域。

为了保证色谱仪的正常运行和准确分析结果,需要遵守以下操作规程:1. 准备工作a. 首先,确保色谱仪及其附件的电源已接通,并确认仪器处于正常工作状态。

b. 检查溶剂桶内的溶剂是否充足并无杂质,并确认管路连接正常。

c. 检查流动相液位是否正常,并调整泵的流速和梯度程序参数。

2. 样品制备和准备a. 样品应充分溶解并过滤净化,以避免样品中的杂质对色谱分离产生干扰。

b. 选择合适的进样方式(自动或手动),并根据进样方式调整进样器的参数。

3. 进样器操作a. 将样品注射器插入进样口,并注意不要损坏色谱柱。

b. 设置进样体积和进样速度等参数,并进行一次空白进样以清洗进样器。

4. 色谱柱准备a. 定期检查色谱柱是否损坏,并根据需要更换。

b. 根据实验需要选择合适的色谱柱,并注意记录色谱柱的批号和使用次数。

5. 柱温控制a. 根据分析需要选择合适的柱温,并使用温度控制系统保持恒定。

b. 注意避免温度突变和波动,以保证分析结果的准确性和重复性。

6. 检测器操作a. 根据需要选择合适的检测器,如紫外-可见光检测器(UV-Vis)、荧光检测器、电导检测器等。

b. 设置检测器的参数,如波长、增益和灵敏度,并进行基线校准。

7. 数据采集与处理a. 启动数据采集系统,并设置采集参数,如采样率、数据类型和运行时间等。

b. 对采集到的数据进行处理和分析,如峰识别、定量分析和峰面积计算。

8. 清洗和维护a. 实验结束后,关闭色谱柱和进样器的阀门,并用溶剂清洗色谱柱和进样器,以防止堵塞和降低杂质残留。

b. 清洗完成后,注意关闭色谱仪的电源,并按照要求对色谱柱和进样器进行维护和保养。

总结:高效液相色谱仪的操作规程包括准备工作、样品制备、进样器操作、色谱柱准备、柱温控制、检测器操作、数据采集与处理以及清洗与维护等。

遵守这些规程可以确保色谱仪的正常运行和准确分析结果,提高实验效率。

液相色谱操作规程

液相色谱操作规程

液相色谱操作规程液相色谱是一种常用的分析与检测方法,广泛应用于生物、医药、环境、食品等领域。

为了确保操作的准确性和结果的可靠性,我们应该遵循一定的操作规程。

下面是关于液相色谱操作规程的详细说明。

一、实验前的准备工作1.根据实验需要,准备好所需的试剂、标准品和色谱柱等实验器材。

2.检查仪器设备是否正常运行,并进行必要的校准和调试。

3.检查色谱柱状态,确保柱头无损,无堵塞,检查流路是否通畅。

二、样品的准备1.根据实验目的和方法要求,准备好待测样品。

样品可以是复杂的混合物,也可以是单一的化合物。

2.根据样品特性和目的,选择合适的提取、净化和浓缩方法,将样品准备好。

三、仪器的准备1.打开仪器电源,并设置合适的工作参数,如流速、温度等。

2.根据实验方法要求,选择合适的检测波长和检测器灵敏度等参数。

3.将色谱柱连接好,确保连接部分无漏气现象。

四、样品的进样1.根据实验要求,选择合适的进样方式,如自动进样器、手动进样等。

2.将待测样品注入到进样器中,并确保进样量准确。

3.进行进样前的冲洗和平衡处理,确保样品能够均匀地进入柱床。

五、仪器的运行1.启动仪器,并设置好合适的流速、梯度等参数。

2.开始实验运行,并记录相关的运行条件和时间等数据。

六、结果的处理1.实时观察和记录示波器或检测器的输出信号,并按照实验方法进行相关的数据处理和计算。

2.根据需要和目的,可以进行色谱峰的定性和定量分析。

七、实验后的处理1.关闭仪器设备,进行必要的清洗和维护工作。

2.处理和储存实验数据,确保实验结果可靠和完整。

八、实验安全注意事项1.操作过程中要注意个人安全和实验室安全,遵守相关的防护规定。

2.注意化学品的存放和处置,防止意外事故的发生。

3.操作过程中要保持仪器设备的整洁和操作区域的干净,及时清除实验废物。

岛津(手动进样)液相色谱仪操作规程精选全文

岛津(手动进样)液相色谱仪操作规程精选全文

可编辑修改精选全文完整版岛津(手动进样)液相色谱仪操作规程一、使用条件:使用前检查仪器的所有管路内是否有气泡,仪器设置的参数是否正确,压力是否正常。

二、使用方法1.打开电源开关,打开泵和检测器、电脑。

待检测器自检正常后开始正确的操作。

2.启动分析仪器并登陆“LC实时分析”,配置并认证每一分析仪器。

3.准备分析仪器:a.请确保分析仪器的所有单元(泵、柱温箱和检测器)都已连至系统控制器。

b.打开每单元的电源,初始化每一个单元。

c.确保所有单元上都没有显示任何错误信息。

4.登陆“LC实时分析”:a. 双击“LC solution”或“LC solution Lite”。

b.单击屏幕左侧的【操作】标签。

c.单击仪器的【分析】界面。

5.设置分析仪器的系统设置a.单击【LC实时分析】窗口(初始设置)左侧助手栏中的(系统配置)图标。

b.在【用于分析的模块】列表中,双击【仪器】。

c.在【仪器】屏幕中,选择仪器类型和通信设置,然后单击【确定】。

d.检查【系统配置】屏幕中的仪器模块。

e.双击每一模块的图标以查看它的属性屏幕。

f.检查每一模块的属性之后,单击【确定】并退出【系统配置】屏幕。

6.检查分析仪器,以确保没有任何仪器故障。

7.设置仪器参数。

8.执行单次运行(适用于LC solution),执行批处理分析(适用于LC solution Lite)。

9.生成校准曲线。

10.创建数据分析参数。

11.查看校准曲线。

12.使用校准曲线计算数据浓度。

三.注意事项:1.每次开机前一定要确保仪器的各个管路没有气泡。

2.打开检测器后一定待检测器自检完毕后才能开始正常的操作。

3.每次更换清洗液或流动相时都要把泵Purge一次,把液体里的气泡排除,以免影响结果。

4.检查仪器系统配置是否正常,待一切正常后才能开始操作。

5.对于LC solution即手动进样器,每次进样不能少于60ul,而且动作要快;对于LC solution Lite即自动进样器,每次进样不能少于60ul,而且编制的批处理数据一定要正确,否则样品数据将错误。

液相色谱仪基本操作规程

液相色谱仪基本操作规程

上海伍丰液相色谱仪基本操作规程一、操作前的准备1、流动相的制备用液相色谱专用的试剂配置流动相,水应为新鲜制备的高纯去离子水,可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。

凡规定PH值的流动相,应使用精密PH计进行调节。

配制流动相所用的试剂必须使用相应的、0.45um(或0.22um)的滤膜过滤,使用前脱气。

应配制足量的流动相备用。

2、样品的配制标准品和样品需用规定的溶剂配制成标准样品和待测样品。

在定量测定时,标准样品和待测样品均应分别配制2份。

在待测样品注入液相色谱以前,一般要经过相应的0.45um(或0.22um)的针式过滤器进行过滤。

必要时待测样品要进行预净化,以免对液相色谱系统产生污染和堵塞,影响色谱分离及其结果。

3、检查上次使用纪录和仪器的状态检查色谱柱是否适用于本次试验,色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致,原保存溶剂与现用流动相是否互溶,流动相的PH值与该色谱柱是否使用,仪器是否完好,仪器的各个开关位置是否处于关断的位置。

二、操作1、泵操作现将过滤脱气过的纯有机溶剂置入溶剂瓶中,替换原来保存仪器的溶剂。

打开泵电源,自检完毕后打开放空阀,按设定键,找到冲洗项,按“↓”或“↑”选择“是”,按两次启动键进行快速冲洗(在快速冲洗时一定要确保放空阀打开);。

快速冲洗完毕,关闭放空阀。

按“设定”键,找到设定流速项,按“↑”“↓”调节所需的流速值,再按“启动”键确定。

按一次“启动”键,将泵开启;再按一次“启动/停止”键,将泵关闭。

2、检测器操作打开检测器电源,等待检测器自检完毕。

按“设定”键,找到“波长”项,按“↑”“↓”调整所需的波长找到“灵敏度”项,按“↑”“↓”调整所需的灵敏度。

3、进样器操作用相应溶剂清洗进样针,然后用所进样品润洗进样针后进行进样。

做样完毕后将进样器用相应溶剂清洗干净。

4、数据处理将采集的谱图打开,记录下标样与样品的峰面积,套入计算公式进行计算所测样品的结果。

三、保养做样完毕后,一定要将整个系统进行清洗。

液相色谱仪操作规程

液相色谱仪操作规程

液相(荧光)色谱仪操作规程1 、日常操作步骤1.1 检查仪器各部件的电源线、数据线是否连接良好,检查仪器液路是否正常。

1.2打开稳压电源,打开液相各部件开关,放置好流动相。

1.3电脑输入密码开机,输入个人账户、密码打开色谱在线工作站,点击仪器选项,点击“LC-2”图标进入操作界面,等待听到“嘟”的一声表示各元件连接成功。

点击仪器总开关,启动仪器,设置好方法(可修改各种参数)或调出已保存方法下载,开始走基线。

1.4基线平稳、柱温稳定后,进样步骤如下:进样盘中按序号放入检测溶液,点击“单次分析开始”图标,填好样品信息,选择保存路径,点击“确定”进样;或者点击批处理,编好序列,点击序列批处理开始进样。

1.5进样结束后,关闭检测器电源,按pump键停泵,换上甲醇做流动相,按pump键启动泵,调出清洗方法冲洗系统,停泵,关机,切断电源。

2、注意事项2.1 所有流动相必须经过0.45μm的滤膜进行过滤,避免使用对不锈钢有腐蚀性的溶剂。

2.2 吸滤头定期清洗,保证液路通畅。

2.3 色谱柱必须与仪器连接好,减少死体积。

2.4使用缓冲盐做流动相时,实验结束后先用纯化水冲洗,再换成甲醇清洗。

清洗时可关闭检测器节省灯能量。

2.5 自动进样盘要推到位,显示“none”表示未到位,进样时进样盘门严禁打开,进样针部位可打开观看。

液相(二极管阵列)色谱仪操作规程1 、日常操作步骤1.1 检查仪器各部件的电源线、数据线是否连接良好,检查仪器液路是否正常。

1.2打开稳压电源,打开液相各部件开关,放置好流动相。

1.3电脑输入密码开机,输入个人账户、密码打开色谱在线工作站,点击仪器选项,点击“LC”图标进入操作界面,等待听到“嘟”的一声表示各元件连接成功。

点击仪器总开关,启动仪器,设置好方法(可修改各种参数,四元泵支持梯度方法)或调出已保存方法下载,开始走基线。

1.4 基线平稳、柱温稳定后,进样步骤如下:点击“单次分析开始”图标,填好样品信息,选择保存路径,点击“确定”进样,或者点击批处理,编好序列,点击序列批处理开始进样。

液相色谱操作规程

液相色谱操作规程

液相色谱操作规程《液相色谱操作规程》一、前言液相色谱是一种常用的色谱分析方法,主要用于分离和检测化合物。

正确操作液相色谱仪器对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。

本规程旨在规范液相色谱操作流程,保证实验的顺利进行。

二、实验前准备1. 检查液相色谱仪器:确保色谱柱、进样器、检测器等器件正常工作。

2. 准备样品溶液:样品溶液应该经过过滤并且符合实验要求。

3. 校准仪器:校准流速、波长、进样量等参数。

三、操作步骤1. 开机:打开液相色谱仪器,等待系统初始化完成。

2. 设置条件:设置流速、波长、进样量等参数。

3. 平衡系统:启动溶剂梯度,平衡色谱柱,直到基线稳定。

4. 进样:用微量注射器将样品溶液导入进样器,确保不产生气泡。

5. 运行色谱仪:开始运行色谱仪,记录检测器输出的数据。

6. 数据处理:对检测到的峰进行积分,分析峰面积等数据。

四、实验结束1. 停止色谱仪器:停止色谱运行,关闭液相色谱仪器。

2. 清洗设备:用适当的方法清洗色谱柱、进样器等设备。

3. 记录数据:将数据存档并进行数据处理。

4. 恢复试剂:将未使用完的试剂储存妥善,清理操作台面。

五、注意事项1. 液相色谱仪器使用过程中,需遵守仪器操作规程,避免人为损坏。

2. 使用化学试剂时需注意安全,避免触及皮肤和呼吸系统。

3. 在操作过程中出现异常情况需要及时停止实验,并查找原因排除故障。

六、结语本规程详细介绍了液相色谱仪器的操作步骤和注意事项,希望能够为实验人员提供参考。

正确操作液相色谱仪器是保证实验结果准确、可靠的重要条件之一。

希期每位实验人员严格按照规程进行操作,正确使用液相色谱仪器,确保实验结果的准确性和可靠性。

液相色谱操作规程

液相色谱操作规程

液相色谱操作规程
1.仪器所用流动相在使用之前必须经过过滤、超声清洗。

无机相(水
和缓冲盐)最好当天配制。

2.开机:先打开检测器和泵的电源开关,接着打开电脑,然后再打
开色谱工作站。

3.流动相放好后,首先要进行冲洗泵,也就是打开放空阀排气泡。

4.冲洗完后一定记得关好放空阀,然后用甲醇(1mL/min)平衡色谱
柱30min。

5.进样之前,按照做样条件对泵、检测器等进行设置。

6.设置好后点击软件上的泵开启图标,然后再点击检测器开启图标,
谱图开始采集,系统平衡半个小时后,你可以观察基线是否走平来判断系统是否平衡。

7.系统平衡后,就可以进样了,进样前在LOAD状态,样品打进去后
要迅速掰到INJECT状态,并保持在那里至少20s以上。

样品分析完出谱图后要及时保存。

8.进入数据处理界面对色谱图进行分析。

9.关机前:如果使用的流动相里面有无机相(水和缓冲盐),则关机
之前先用去离子水冲洗半个小时,再用甲醇冲洗一个小时。

如果没有无机相,则直接用甲醇冲洗一个小时就可以。

10.关机:先关色谱工作站,接着关电脑,然后再关泵和检测器电源。

注意:流动相必须用0.45µm滤膜过滤,有机相用有机相滤膜,无机相用水相滤膜。

进样前后都要洗针,防止交叉污染。

高效液相色谱仪标准操作规程

高效液相色谱仪标准操作规程

高效液相色谱仪标准操作规程1目的建立高效液相色谱仪(Waters2695-2996Allianee)标准操作规程,为了使操作者操作高效液相色谱仪(Waters2695-2996Allianee)更规范,保证结果更精确。

2范围适用于高效液相色谱仪(Waters2695-2996Allianee)标准操作规程。

3职责操作者。

4程序4.1开机4.1.1打开Allianee电源开关,仪器进入自检状态。

4.1.2打开检测器,“STATUS”闪烁,4分钟后“LAMP”亮,仪器正常。

4.1.3点击menu/Status进入“STATUS”界面,按direactfunction,选择dryprime后,选择“A/B/C/D”四个泵,点击“Enter”,管道快速充满液体。

4.1.4打开电脑,点击“Empower”登陆,输入帐户“system”,密码“manage”,进入“EmpowerPro”。

4.1.5在配置系统中新建一项目。

4.1.6点击“运行样品”,选择“项目”,3分钟后仪器进入运行界面。

4.2样品检测4.2.1点击“编辑”,编辑仪器方法并保存方法名。

4.2.2点击“新建方法组”,编辑方法组名。

(要求方法组与仪器方法同名)4.2.3标识样品名、进样品/进标准品、样品位置、进样体积、运行时间后,于“file”中保存参数4.2.4点击“准备”,仪器显示“准备进样”后,点击进样。

4.2.5点击鼠标右键,选择“波长”和“正好运行时间”,保存参数4.3数据处理4.3.1点击“浏览项目”,于“进样”栏中双击所选的样品名,进入“通道”栏,双击所选的样品名,进入样品数据主窗口4.3.2选择波长,点击“提取色谱”后,积分或以处理方法向导处理数据,保存处理方法后,于“file”“保存”中保存“全部”。

4.4打印报告4.4.1于所选“浏览项目”结果栏中,选择已处理好的数据(如果没有,点击更新),点击右键,选择预览报告。

4.4.2选择报告方法,确定后,进入报告预览状态。

U3000戴安液相色谱仪操作规程

U3000戴安液相色谱仪操作规程

U3000戴安液相色谱仪操作规程一、实验目的1.熟悉U3000戴安液相色谱仪的基本操作方法;2.学习正确使用液相色谱仪的技巧和注意事项;3.实现对待测物质的定性和定量分析。

二、实验器材和试剂1.U3000戴安液相色谱仪;2.色谱柱;3.手套,安全护目镜;4.甲醇、乙醇等有机溶剂;5.待测物质溶液。

三、操作步骤1.安全操作a.穿戴好实验室服装,佩戴手套和安全护目镜;b.检查液相色谱仪的电源线是否接地,仪器是否工作正常;c.检查色谱柱是否安装正确,连接管路是否紧固。

2.准备工作a.打开液相色谱仪的电源开关,待仪器启动完成后,打开色谱软件;b.打开软件后,进行仪器的空白检测,用纯溶剂进行洗涤柱和平衡柱的操作;c.调整柱温为合适的温度,一般为室温。

3.样品处理a.将待测物质溶解在合适的溶剂中,制备样品溶液;b.将样品溶液通过5μm的滤膜过滤,以去除杂质。

4.色谱条件设置a.在色谱软件中设置所需的流动相体系、流速、波长等参数;b.在样品进样器上设置进样体积、进样方式等参数;c.设置检测器的检测波长和灵敏度。

5.进样操作a.将处理好的样品溶液注入进样器中,并设定好进样体积;b.执行进样操作,确保样品被成功进入流动相中。

6.开始分析a.点击软件上的开始分析按钮,启动色谱仪的工作;b.液相色谱仪将自动进行样品的分离和检测;c.注意观察色谱图,确认是否出现所需的峰。

7.数据处理a.分析所得的色谱图,测量峰的面积、时间、高度等参数;b.将峰的参数与标准曲线进行比对,获得待测物质的定量结果;c.记录分析结果和实验过程中的注意事项。

四、操作注意事项1.操作前需熟悉液相色谱仪的相关知识,并按照规定的操作步骤进行使用;2.所选用的色谱柱要与待测物质的性质相适应;3.操作过程中应避免尽量摔打液相色谱仪和碰触色谱柱;4.操作中应小心不要发生溶剂泄漏或喷洒,避免涉及皮肤和眼睛;5.在进样前,应先调节进样器的进样速度,以避免进样不均匀。

JJG705-2002液相色谱仪操作、维修保养规程

JJG705-2002液相色谱仪操作、维修保养规程

二、适用范围:适用于JJG705-2002液相色谱仪操作、维修保养。

三、编制依据:《JJG705-2002液相色谱仪使用说明书》四、责任者:QC检验员。

五、内容:(一)操作规程:1 开机:依次打开稳压器、电脑、打印机电源开关,再打开泵及检测器电源。

2 设置流速:按上下键设置所需流速(ml/min)。

3 波长的设置:按编辑键EDIT,再按NEXT,找到WL,根据需要,输入波长,按ENTER确定。

4 更换流动相(祥见“维修保养规程”中3“流动相的更换原则和方法”):先停泵,待压力降低(出液管口不滴液)后,将滤头放入新的流动相中,旋松排液口,用大针管抽出空气泡(观察流动相的管道中是否有气泡,若有气泡需完全抽出),抽找过渡液(气泡时可按住出液管口。

旋紧排液口。

降低流速,按下RUN/STOP键,开始运行。

十分钟后,再调回所需流速,继续运行至显示屏基本稳定。

5 进样(进样前检查工作站是否提示采样,详细步骤见6):进样阀应在左位(load),插入针头,快速推针(废液出口应有液体滴出);再将进样阀扳到右位(inject),开始采样。

6 工作站的使用:6.1 在电脑桌面上双击“江申”工作站,打开工作站。

6.2 单击“文件”,选择“新建实验方法”;6.3 单击“编辑”,选择“完整实验方法”,依次设置“实验参数”、“积分定量参数”、“报告参数”、“校正参数”、“记录实验方法”等;6.4 单击“操作”,选择“数据采样”,自动走基线,提示采样,插入针头、推针、扳阀后,自动采样。

6.5 根据需要可利用主菜单中的“操作”、“谱图”对图谱进行查看、比较、变换等操作。

6.6 单击“打印”,选择“编辑报告注释”,编辑完后,即可打印图谱。

7 检测完毕后,液路的清洗:7.1 先用流动相冲洗干净(无峰为干净);7.2 按流动相的更换方法更换为新的流动相或封存液8 检测完毕后,进样阀的清洗:用流动相或与样品及流动相相溶的其他溶剂,冲洗进样阀,进样阀在左、右位都须清洗,且应多注入几针清洗。

WATERS液相操作规程

WATERS液相操作规程

WATERS液相操作规程WATERS2695液相色谱仪操作规程一、液相主机操作:1、准备流动相,不同的流动相组分放在不同的溶剂瓶中。

注意:D瓶为洗泵杆溶液(甲醇-水)20:80,E瓶为洗针头溶液(甲醇-水)80:20。

2、打开液相主机电源开关,机器进行自校,约5分钟。

3、在线脱气(Degasser):光标移到(Mode)下按Enter选On后按Enter。

4、样品池温度(Sample):光标移到(Set)下直接输入温度数值按Enter。

5、柱温(Column):光标移到(Set)下直接输入温度数值按Enter。

6、流动相比例(Composition):光标移到相应位置直接输入比例数,每输一个数值按Enter确认;比例数之和应为100。

7、更换管路流动相:按直接功能(Direct Function)进入直接功能菜单选(2 Wet Prime)按Enter输入流速(Flow Rate)和时间(Time)按OK开始。

8、更换完成后自动返回主页面,按Next Page回到主菜单。

9、光标移到流速(Flow)下输入流速值,按Enter,液相主机开始工作。

10、打开样品室门,选择要操作的样品盘,按顺序放入样品,记下样品与样品位置号,关上样品室门。

11、实验完毕后,先关检测器电源以延长紫外灯寿命,色谱柱处理完毕后,再关主机电源。

二、紫外检测器操作 :打开紫外检测器电源开关,机器进行自校,自检完毕后两个指示灯长亮。

三、软件操作:1、打开显示器电源,再打开主机电源,启动Windows XP。

2、点击桌面上的“Empower 登录”图标启动软件。

输入用户名“hplc”按“确定”进入主选单。

3、点击“运行样品”,“确定”进入运行样品界面。

选择一种仪器方法,单击“编辑”进入仪器状态设置界面,选择色谱仪的脱气状态、输入样品室温度、柱温箱温度、流动相比例、积分波长范围、监视波长;设定完成后注意保存。

4、单击“监视器”钮,色谱仪按重新设定后的参数运行。

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1 目的规范Waters e2695液相色谱仪的操作规程,正确使用本仪器,保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。

2 适用范围本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。

3 职责3.1操作人员按本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。

3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护,保养。

3.3科室负责人负责对仪器综合管理。

4 仪器性能指标4.1.Alliance e2695系统4.1.1 泵/溶剂管理系统:相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。

4.1.1.1溶剂数:44.1.1.2流速范围:0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量4.1.1.3流速精度:±0.075%RSD4.1.1.4流速准确度:±1.0%RSD4.1.1.5操作压力:0-6000psi(0-410bar) ,可设上,下限4.1.1.6混合范围:0.0~100.0%,以1% 增量4.1.1.7梯度准确度:±0.5%,不随反压变化4.1.1.8梯度精度:±0.15%,不随反压变化4.1.1.9压缩补偿:自动,连续4.1.1.10梯度曲线:多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种4.1.1.11系统体积:< 650μL, 不随反压变化4.1.2 自动进样器/样品管理系统:4.1.2.1样品盘数:120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶4.1.2.2进样次数:每个样品可进样1到99次4.1.2.3进样精度:<0.5%RSD4.1.2.4样品污染度:<0.1%4.1.2.5进样准确度:±1 uL4.1.2.6进样体积:0.1 to 100 uL4.1.2.7进样线性度:> 0.999 coefficient of deviation4.1.3 在线柱塞清洗装置:可在线清洗柱塞杆,可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞,延长密封圈的使用寿命。

4.1.4 在线脱气装置:4.1.5柱温箱:4.1.5.1温度设定范围:室温至65℃4.1.5.2温度稳定性:±0.15℃4.1.5.3柱容量:4根7.8X300柱4.2检测器:4.2.1 2489双波长紫外检测器双通道紫外检测器,可进行双波长同时测定;最新专利梯形狭缝池设计,确保低噪音,高灵敏度,宽线性范围;Maxplot,Ratioplot优化灵敏度,检测共流出物杂质,可作简单峰纯度鉴定。

4.2.1.1波长范围:190-700nm4.2.1.2 灯:氘灯,具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命,可编程控制灯的开关4.2.1.3波长准确度:±1.0nm4.2.1.4波长重现性:±0.1nm4.2.1.5光谱带宽:5nm4.2.1.6噪音:5 X 10-6AU4.2.1.7漂移:≤1 X 10-4AU/hr4.2.1.8线性范围:< 5% at 2.5 AU4.2.1.9流通池:池长10mm,池体积10ul4.2.1.10 采集速率:80Hz5 操作规程5.1操作前准备5.1.1色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下色谱柱螺母,卸下色谱柱,马上用死堵堵上。

取出所需色谱柱,两端用螺母旋紧,固定在卡槽上,注意色谱柱的方向,不能装反。

5.1.2 溶剂的准备。

5.1.2.1 甲醇或乙腈必须用HPLC纯,其他无机试剂也最好用HPLC纯,且需经过0.45µm 滤膜溶剂过滤装置过滤。

试剂的纯净非常重要。

必须要采用超纯水,可以用哇哈哈纯净水替代。

5.2 主机操作5.2.1灌装及清洗系统5.2.1.1当真空脱气机第一次使用或当真空管是空的,或当改变溶剂,且当前溶剂与真空管中溶剂不相溶时,应当灌装清洗系统。

5.2.1.2如果使用易挥发的混合溶剂或改变溶剂时,若系统长时间关机(比如,隔夜)灌装系统推荐将泵的流速控制在高水平(3-5ml/min)。

5.2.1.3使用注射器灌装系统(干灌装):点击仪器面板上“Menu/status”按钮,选择“Direct Function”,然后点击“dry prime”选择欲灌装的通道并逆时针方向旋开灌装/排放阀,将专用注射器插入灌装/排放阀入口内,拉动注射器活塞吸入大约10毫升灌装液或直到管路中不在有气泡为止。

灌装完成后顺时针方向拧紧灌装/排放阀。

5.2.1.4首次灌装系统时,使用干灌装并使用异丙醇、甲醇、乙醇作为灌装溶剂。

5.2.1.5置换管路中的流动相,使用湿灌装:点击仪器面板“Menu/status”按钮,选择“Direct Function”,然后点击“wet prime”选择欲灌装的通道。

5.2.1.6如果当前管路中溶剂是有机的或水而当前流动相也为有机溶剂或为水,在能互相溶解的情况下,用流动相作为灌装溶剂。

5.2.1.7如果当前管路中溶剂是有机的或水而当前流动相也为有机溶剂或为水,但不能互相溶解的情况下,使用异丙醇灌装系统。

5.2.1.8如果管路中溶剂为有机的而当前流动相为缓冲盐或管路中为缓冲盐而流动相为有机溶剂时,使用10%异丙醇、甲醇、乙醇灌装系统。

5.3优化泵的性能5.3.1总是把存放溶剂瓶的溶剂瓶架放在泵的顶部(或在相对于泵较高的位置)。

5.3.2当使用盐溶液的时候,常需要用水冲洗所有流路。

这样就可以将阀门端口的沉淀的盐冲洗掉。

在运行泵之前,用至少两倍体积(30ml)的水冲洗真空脱气机,特别是当泵关闭较长时间时或者通道中使用易挥发混合溶剂时。

5.3.3当基线长时间不能处于稳定状态时,通常情况下应考虑溶剂进口过滤器是否堵塞。

当溶剂过滤器堵塞时,应将其从溶剂瓶中取出并将其放入30%硝酸溶液中超声清洗30min。

在将其重新装入溶剂瓶之前,必须用MillQ水对其进行彻底的清洗。

长期处于水或缓冲液中的过滤器常因为溶剂中藻类等微生物的生长,造成过滤器的堵塞。

因此建议在使用完此类流动相后,用50%乙腈清洗溶剂过滤器。

5.3.4当使用缓冲溶液时,在关闭系统前必须将通道中的溶剂置换成50%乙腈,以防止藻类等微生物的生长。

5.4使用Empower色谱工作站5.4.1双击电脑桌面上的Empower快捷图标,出现Empower登陆窗口。

输入用户名与密码,默认账号为“system”,密码为“manager”,点击“OK”进入Empower工作站。

单击高级键, 选择用户类型和QuickStart 界面。

5.4.2.选择QuickStart 界面,点击“确定”,然后选择待选定的操作项目以及色谱系统(仅查看数据可选择色谱系统中的"没有系统"),单击“确定”。

5.4.3编辑仪器方法和方法组5.4.3.1监视区单击方法组编辑向导5.4.3.2选择新建按钮,弹出仪器方法编辑器。

5.4.3.3单击2690/5,弹出2695 编辑界面。

5.4.3.4 Alliance 系统(包括2695、2795 和2695D)通用编辑页面中,可选择单次输送体积。

查看脱气选项,确认设置正确。

流量选项中设置泵模式、总流量以及流动相配比。

选择等度或者梯度。

5.4.3.5单击2489,弹出2489编辑界面。

在波长模式中选择相应的波长模式。

单波长或者双波长,输入所需的波长,选择相应的采样速率,一般为2点/秒。

TUV 检测器滤波常数"快速"选项仅适用于单波长模式;采样速率以一个色谱峰上的采样点不少于15 个点为准。

5.4.3.6点击"文件",选择"另存为",输入仪器方法名称,点击"保存";点击"文件",选择"退出"。

5.4.3.7在被选项中选择所需的仪器方法名称,点击“下一步”。

5.4.3.8在下拉菜单中选择所需的处理方法和报告方法(如果没有合适的方法选择"无处理"、"无报告"),点击“下一步”。

5.4.3.9输入方法组名称,单击"完成"。

5.4.4进样单击平衡系统按钮进入平衡系统/监视基线界面,选择相应的仪器方法,点击平衡/监视器,在监视窗口监视基线至系统平衡,停止系统监视状态,点击停止按钮。

单击样,点击参数编辑快捷方式进入定义单进样参数编辑界面,输入样品名、功能、方法组等参数。

点击“进样”。

5.4.5使用向导建立样品组和样品组方法5.4.5.1选择“运行样品”任务栏,然后单击“样品队列”,进入样品列表。

单击新建样品组向导,建立样品组。

选择创建样品组方法类型为"LC 或PDA/MS",然后点击“定义样品板”,在"选择标准进样在那里开始"中选择合适的选项。

检查开始加载样品瓶的位置是否正确,点击“下一步”。

5.4.5.2在描述标样中需要设置一下内容:样品组中的标样数:x;每瓶标样进样次数: x;进样体积: x ;行时间:xx;方法组xxx;点击"选项":输入下一进样延迟时间x ;点击“下一步”。

样品数:x;每瓶样品进样次数:x;进样体积:x ; 行时间:x 方法组x;点击“选项”。

输入下一进样延迟时间x;点击“下一步”。

5.4.5.3在识别标准样界面中,输入标样名称,增量后缀使用1。

在识别样品界面中,输入样品名称,增量后缀使用a。

点击“下一步”。

运行模式选项中选择"只测试"。

查看摘要,点击“下一步”。

[ 注:弹出组分编辑器,输入标样中每个组分的名称(内标不需要输入含)。

可以直接关闭该窗口,在处理数据的时候再添加。

点击“完成”,5.4.5.4在菜单栏中选择文件。

为方法组命名并保存样品组方法。

单击“样品队列”,打开运行样品窗口,点击运行当前样品组方法键,选择“运行”。

选择需运行的样品组名称,点击“运行”。

样品组运行过程中,在"正在运行"栏中正在运行以及运行完毕的样品以红色显示。

注:以向导建立的样品组首行功能一般为清除校正,一般在运行样品前删除该行或改为"平衡"。

5.4.6建立数据处理方法。

5.4.6.1单击“浏览项目”键,在“样品组”中选择目标样品组。

在样品组上点击鼠标右键选择查看相关通道,样品组在单个通道中显示。

5.4.6.2选择定最低浓度的标样,点击鼠标右键,选择下拉菜单中的查看,会显示未处理的色谱图形。

5.4.6.3点击处理方法向导快捷键,选择创建新处理方法,点击”确定”。

确认处理类型为LC,积分方式可选择为传统,再点击使用处理方法向导,选择“确定”。

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