实验室液相色谱仪检定规程
液相色谱检定规程2017
液相色谱检定规程2017液相色谱检定规程是用于确保液相色谱仪器检定的准确性和可靠性的一系列规定和步骤。
下面将详细介绍液相色谱检定规程。
一、检定前的准备工作1.检定前准备样品和标准溶液。
2.检定前确认仪器是否处于良好工作状态。
3.校准柱塞位置。
4.清洁和检查所有互联元件。
5.校准检测器。
6.校准运行程序。
二、流动相检定1.准备流动相检定溶液。
2.将流动相检定溶液装入试管或移液枪中。
3.在色谱柱中注入流动相溶液。
4.开始检定流动相。
三、柱检定1.安装柱并初始化液相色谱仪。
2.准备柱用检定样品。
3.注射样品和运行柱检定程序。
4.记录检定数据。
5.分析柱检定结果。
四、检测器检定1.校准检测器灵敏度和线性范围。
2.准备检定样品。
3.运行检定程序并记录数据。
4.分析检测器检定结果。
5.校准检测器再生性，稳定性和选择性。
五、系统适用性测试1.准备样品混合物。
2.运行适用性测试程序。
3.记录测试结果。
4.分析测试结果。
六、数据分析和文件记录1.分析检定数据以确认液相色谱仪的性能。
2.生成报告并记录检定结果。
3.存档检定结果文件。
总结：液相色谱检定规程是一套用于确保液相色谱仪器准确性和可靠性的规定和步骤。
检定前需要准备样品和标准溶液，并确认仪器和流动相的状态。
然后进行流动相检定、柱检定、检测器检定和系统适用性测试。
最后，对检定数据进行分析并记录在文件中。
液相色谱检定规程有助于保证液相色谱仪器的正常运行和准确检测结果。
液相色谱检定规程
液相色谱检定规程
液相色谱检定规程主要包括样品准备、仪器设备调试、色谱柱的选择、流动相的配制、系统的平衡、进样和分析等步骤。
具体的规程如下：
1. 样品准备：
a) 确定需要检测的目标成分和包含的杂质；
b) 提取样品，并进行必要的预处理，如溶解、过滤等；
c) 设置标准品，用于定量分析。
2. 仪器设备调试：
a) 打开液相色谱仪，检查仪器的各项参数是否正常；
b) 调节流动相泵的流速和压力，确保稳定；
c) 确保检测器的灵敏度和基线的稳定。
3. 色谱柱的选择：
a) 根据目标成分和杂质的特性选择适当的色谱柱类型和尺寸；
b) 在需要分离复杂样品时，可以使用多个色谱柱进行串联。
4. 流动相的配制：
a) 根据目标成分和杂质的极性和亲和性，选择适当的溶剂组
合作为流动相；
b) 确保溶剂的纯度和配比的准确性；
c) 在配制流动相后，进行必要的脱气和滤除杂质。
5. 系统的平衡：
a) 输送新配制的流动相进入色谱柱，并调节流速，平衡色谱
柱；
b) 记录流速和压力，并观察基线的稳定程度。
6. 进样和分析：
a) 设置进样器的参数，如进样体积和速度；
b) 将样品和标准品按照设定的条件进行进样；
c) 监测检测器输出的信号，并记录峰面积和保留时间；
d) 根据标准曲线或峰面积比进行定量分析。
7. 结果分析和报告：
a) 对分析结果进行统计学处理，并与标准要求进行比较；
b) 撰写实验报告，记录样品信息、仪器参数、分析方法和结果。
此外，液相色谱检定规程还需要注意实验操作的安全性，保持实验环境的清洁和整洁，以及对仪器设备的维护和保养。
色谱仪检定规程
色谱仪检定规程一、外观检查1.1 检查色谱仪的外观是否完好，无明显的磕碰、划痕等损伤。
1.2 观察色谱仪的部件是否齐全，无缺失或损坏。
1.3 检查色谱仪的各个接口是否牢固，无松动现象。
二、性能要求2.1 分辨率：色谱仪的分辨率应达到仪器说明书中的要求。
2.2 灵敏度：色谱仪的灵敏度应达到仪器说明书中的要求。
2.3 重复性：色谱仪的重复性应符合仪器说明书中的要求。
三、操作方法3.1 进样：按照色谱仪的操作手册，将样品注入进样口。
进样时要保证样品均匀、无气泡。
3.2 点火：打开燃气阀门，点燃燃气，等待火焰稳定后进行实验。
3.3 保持时间：根据实验要求，设定适当的保持时间，以保证样品能够充分分离。
四、检定步骤4.1 零点校准：在进行检定前，先对色谱仪进行零点校准，确保仪器处于正常工作状态。
4.2 标准溶液标定：使用标准溶液对色谱仪进行标定，以确定仪器的准确性。
4.3 样品测试：按照实验要求，对样品进行测试，记录测试结果。
五、检定结果处理5.1 数据处理：对测试数据进行处理，计算各项指标的值。
5.2 结果计算：根据计算结果，评估色谱仪的性能指标是否符合要求。
5.3 检定证书的出具：根据测试结果和评估结果，出具相应的检定证书。
六、检定周期6.1 色谱仪的检定周期一般为一年，也可以根据实际情况适当缩短或延长。
6.2 在检定周期内，如出现仪器故障或性能不稳定等情况，应及时进行维修或重新检定。
七、检定证书7.1 检定证书应包括以下内容：仪器名称、型号、生产厂家、检定日期、检定项目、各项指标的测试结果等。
7.2 检定证书是评估色谱仪性能和质量的重要依据，应妥善保存。
八、注意事项8.1 使用色谱仪时，应严格按照操作手册进行操作，避免误操作导致仪器损坏或影响实验结果。
8.2 对于不熟悉的实验操作或未经培训的人员，不得擅自使用色谱仪。
8.3 在使用过程中，如出现异常情况或疑问，应及时向专业人员咨询或寻求帮助。
高效液相色谱仪校验规程
This Document can only be used in JingDeZhen FuXiang Pharm.Co., Ltd. Any unauthorized useand copy is forbidden .标准文件Standard document文件编号Document No.SOP-LOP-790-8/00高效液相色谱仪校验规程Calibration SOP for HPLC页码Page1 / 9状态Status正式Formal备份号Control No.起草人Written by起草日期Written date年月日颁发部门Issued department质量管理部Quality department审核人Reviewed by审核日期Reviewed date年月日批准人Approved by批准日期Approved date年月日生效日期Effective date年月日分发部门Distributed department ：质量负责人质量管理部QA QC1、目的Objective ：建立高效液相色谱仪内部校验规程，确保校验工作规范、顺利进行。
2、范围Scope ：本规程适用于本公司使用的高效液相色谱仪（紫外-可见光检测器/二极管阵列检测器）的校验。
3、职责Responsibilities：3.1 培训职责：本文件起草人或审核人或批准人负责对质量管理部全体人员培训。
3.2 QC ：负责制定本规程，并对本规程的实施负责。
3.3 QA ：负责监督和检查本规程的实施。
4、定义Definition ：无。
5、程序Procedures ：5.1 依据国家计量校验规程JJG 705-2002液相色谱仪，安捷伦液相说明书，岛津液相说明书。
5.2 备件及材料5.2.1水：HPLC 级水。
5.2.2化学试剂：乙腈（HPLC ）、丙酮（分析纯）。
5.2.3咖啡因标准品。
5.2.4咖啡因标样。
液相色谱检定规程2017
液相色谱检定规程20171. 引言液相色谱是一种广泛应用于不同领域的分析技术，能够高效地分离和定量分析复杂混合物中的化合物。
为了保证液相色谱分析结果的准确性和可靠性，需要制定一套液相色谱检定规程，以确保仪器设备的性能稳定，并使不同实验室的结果具有可比性。
2. 仪器设备准备在进行液相色谱分析之前，需要对仪器设备进行准备和检定。
2.1 色谱柱选择：根据分析目标和样品性质选择合适的色谱柱。
要确保色谱柱具备相应的分离效果和分析能力。
2.2 检测器选择：根据样品的性质和分析目标选择合适的检测器。
常用的液相色谱检测器包括紫外-可见光谱检测器、荧光检测器、电化学检测器等。
2.3 试剂选择：选用纯度高、质量可靠的试剂，以确保分析结果的准确性。
2.4 校准曲线绘制：选择适当的标准物质，根据浓度差异绘制标准曲线，用于后续的样品浓度分析。
2.5 样品处理：根据样品性质进行适当的预处理，如溶解、稀释等，以提高样品的可检出性。
3. 检定方法3.1 进样方法：根据样品性质和分析目标选择合适的进样方式，如手动进样、自动进样等。
在进样过程中要保证准确性和重复性。
3.2 色谱条件设定：根据样品性质、分析目标和色谱柱的特性，设置合适的色谱条件，如流动相组成、流速、温度等。
3.3 柱效验证：进行柱效验证，确认色谱柱的分离效果和分析能力是否满足要求。
常用的柱效参数有理论板数、峰形对称性、重复性等。
3.4 校准曲线绘制：使用标准物质系列，根据标准曲线绘制方法，绘制准确可靠的校准曲线。
3.5 系统适用性测试：根据不同的分析目标和要求，进行系统适用性测试，验证液相色谱系统是否适用于特定的样品分析。
3.6 样品分析：按照预定的色谱条件和进样方法，进行待分析样品的液相色谱分析。
4. 质量控制为确保液相色谱分析结果的可靠性和可比性，需要进行适当的质量控制。
4.1 质量控制样品：准备质量控制样品，用于仪器校准和测定中的质量控制参考。
4.2 参考物质：选用适当的参考物质，用作仪器校准和质量控制的参考。
液相色谱仪检定规程
液相色谱仪检定规程1 前言本规程参照国际法法制计量组织(OIML)技术工作导则第二部分:OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。
2 范围适用于新安装、使用中和修理后的具有紫外-可见光、荧光和示差折光率检测器的高效液相色谱仪(以下简称仪器)的检定。
2.1 原理本仪器用于分离和测定有机混合物中的化学成分。
样品以溶液状态进入色谱柱后，在流动相的推动下，逐步被分离成单个的组分。
然后依次通过色谱检测器进行检测。
根据各组分的保留时间和响应峰值而进行组分的定性和定量分析。
2(2 构成图1 元素分析仪构成方框图3 计量单位参见GB3100-93国际单位制及其应用中的有关条文。
4 计量要求其计量特性和指标应符合表1中的规定。
5 技术要求5(1外观要求5(1(1仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂仪器系列编号、产品合格证书及操作使用说明书，仪器外表完好，面板字迹清晰。
5(1(2 仪器整机部件:调节旋纽、按键、开关及指示灯应能正常工作，电缆线插件应接触良好。
5(2 安装条件5(2(1 仪器应平稳地安装在牢固的操作台上，电缆接插件紧密配合，接地良好。
5(2(2 高压气瓶与仪器连接应使用专用管道和接头。
编特性项目紫外可见光检测器荧光检测器折光率检测器号1 泵流量设定值误差 Ss??(2,5)%2 ,泵流量稳定性误差 S??(1,2)% R3 柱恒温箱温度 ?T<?2? ;T?1? C-4-4-74 ,基线噪声??5×10AU ??5×10AU ??5×10AIU-3-3-65 ,基线漂移??5×10AU/h ??5×10AU/h ??5×10AU/h-8-6 灵敏度 ?10g/ml ?104g/ml-8-10-67 ,最小检测量?5×10g/ml ?5×10g/ml ?5×10g/ml38 线性范围 ?109 ,定性重复性 RSD?1.5%10 ,定量重复性 RSD?3%,带星号的项目为必须鉴定的项目5(3 检定环境5(3(1室内环境:应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好，且不应放置与测定无关的其他杂物。
液相色谱仪检定规程
液相色谱仪检定规程一、通用技术要求1.1仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证MC 标志。
1.2仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。
二、计量性能要求1.1输液系统1.1.1输液管路接口紧密牢固，在规定的压力范围内无泄漏。
1.1.2流量设定值误差S s和流量稳定性误差Sr应符合表1的要求。
1.1.3梯度误差Gc:不超过±3%。
1.2柱温箱1.2.1柱箱温度设定值误差△T s：不超过±2℃。
1.2.2柱温稳定性Tc：不超过1℃。
1.3检测器液相色谱仪检测器的主要技术指标见表2。
表1流量设定值误差S s和流量稳定性误差Sr的要求表2液相色谱仪检测器的主要技术1.4整机性能仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示。
1.4.1定性测量重复性（6次测量）RSD6:不超过1.5%。
1.4.2定量测量重复性（6次测量）RSD6: 不超过3.0%。
三、检定方法1、通用技术要求的检查按第1.1、1.2条的要求，目视、手动检查。
2、输液系统的检定a)泵耐压检定将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1mL/min，按说明书启动仪器，压力平稳后保持10 min，用滤纸检查各管路接口处应无湿迹。
卸下色谱柱，堵住泵出口端（压力传感器以下），使压力达到最大允许值的90%，保持5 min无泄漏。
b)泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差Sr的检定按表1的要求设定流量，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集表1规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2计算）S s和S r。
S s=（F-F s）/F s×100% （1）mSr=(F max-F min)/ Fm×100% （2）3、基线噪声和基线漂移的检定选用C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0Ml/min，紫外检测器的波长选在254nm，检测灵敏度调到最灵敏档，记录纸速调至5—10mm/min 。
MC00906D高效液相色谱仪检定规程
标准操作程序STANDARD OPERA TING PROCEDURE目的：建立高效液相色谱仪检定规程，确保检验数据的准确性。
范围：本规程适用于配有紫外-可见光检测器、二级管阵列检测器、荧光检测器、示差折光率检测器和蒸发光散射检测器的液相色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检查。
责任者：计量主管、QC主任、化验员。
程序：1、为了证明仪器在日常使用过程中，仪器本身或使用环境的变化（有意的和无意的）没有影响仪器的整体性能，确保分析数据的可靠性。
应对HPLC进行定期检定。
2、本检定规程参照国家技术监督局JJG705-2014“液相色谱仪检定规程”以及USP<1058>“分析仪器确认”制订。
3、检定项目与要求3.1计量器具控制包括：首次检定、后续检定和使用中检验。
3.1.检定条件3.1.1.环境条件3.1.1.1.检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。
3.1.1.2.仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。
3.1.1.3.电源电压为(220±22)V，频率为（50±0.5）HZ。
3.1.2.检定设备3.1.2.1. 秒表：分度值不大于0.1s。
3.1.2.2. 分析天平: 最大称量不小于100g，最小分度值不大于1mg。
3.1.2.3. 数字温度计: 测量范围为0–100℃，最小分度不大于0.1℃。
3.1.2.4. 注射器:10µL和50µL各一支。
以上计量器具需经计量检定合格。
3.1.2.5. 10ml注射器一支。
3.1.2.6. 游标卡尺：15cm/0.02mm。
3.1.2.7. 容量瓶：50ml，10个。
3.1.3. 标准物质1x10-4g/ml,1x10-7g/mL的萘/甲醇溶液紫外波长标准溶液。
3.1.4. 其他要求3.1.4.1. 检定用试剂：HPLC用甲醇、纯水，分析纯的丙酮和异丙醇等。
3.1.4.2. 其他玻璃器皿等4、检定程序4.1. 仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。
液相色谱仪(UV)检定操作规程
制备60ug/ml基准重铬酸钾的0.005mol/l硫酸溶液，按紫外分光光度法，用1cm石英比色皿分别在235nm±5nm、257nm±5nm、313nm±5nm、350nm±5nm四个波段处，以0.005mol/L硫酸为空白，测定各波长处60ug/ml基准重铬酸钾的0.005mol/l硫酸溶液的吸收度，各波长重复测量三次。
3.5.2.色谱条件：
色谱柱：C18
流动相：甲醇
流速：1ml/min
波长：254nm
进样量：20ul（定量环）
3.5.3.操作步骤：将仪器各部份联接好，以甲醇为流动相，开机，待基线稳定后，将上述配制好的对照品溶液进样，记录色谱图。
3.5.4.按下式计算最小检测浓度：
Cl=2·Nd·C/H
式中：Cl：最小检测浓度（g/ml）；
10min
1ml/min
50%
50%
13min
1ml/min
50%
50%
15min
1ml/min
25%
75%
18min
1ml/min
25%
75%
20min
1ml/min
0
100%
23min
1ml/min
0
100%
25min
1ml/min
100%
0
3.6.4.结果计算：
式中：
--第i段梯度误差（%）；
12个月
定性、定量测量重复性误差
12个月
Nd：基线噪声峰-峰高，mm；
C：对照品溶液浓度（g/ml）；
H：标准溶液的色谱峰高，mm。
3.5.5.结果判断：对照品溶液的峰高应大于或等于两倍基线噪声峰高，即最低检测浓度应低于4×10-8g/ml（萘的甲醇溶液）。
液相色谱仪检定规程
液相色谱仪检定规程4.3.2.分析天平：zui大称量200g，zui小分度值0.1mg。
4.3.3.容量瓶4.3.4.微量注射器4.3.5.标准物质和试剂5.检定方法的检定。
5.1.泵流量设定值误差Ss、流量稳定性误差SR将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为液动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～25分钟，称重，按下式计算Ss和S。
RSs=（Fm—Fs）/Fs×100%=（Fmax—Fmin）/F×100%SR式中Ss为流量设定值误差（%）；Fm=（W2—W1）ρt·t为流量实测值；W2：容量瓶+流动相的重量（g）；W1：容量瓶的重量（g）；Fs：流量设定值（ml/min）；ρt：实验温度下流动相的密度（g/cm3）；t：收集流动相的时间（min）；：流量稳定性误差（%）；SRFmax：同一组测量中流量zui大值（ml/min）；Fmin：同一组测量中流量zui小值（ml/min）；F：同一组测量中的算术平均值（ml/min）。
5.2.定性、定量测量重复性的检定将仪器联接好，使之处于正常工作状态，用进样阀的定量管注入适当的标准溶液（萘或联苯）或稳定的待分析样品溶液，记录保留时间和峰面积，连续测量5次，按下式计算相对标准偏差RSD。
5.3.紫外检测器性能5.3.1.可调波长紫外-可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定将检测器与记录仪联好，接通电源稳定后，先将检测波长调至235nm，用甲醇用流动相，流速1.0ml/min，用进样器注入重铬酸钾的硫酸溶液（取120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，摇匀，即得）20ul，待出峰时立即停泵，改用波长扫描方式，得到重铬酸钾在紫外-可见光区的吸收曲线，记录其在235nm、257nm、313nm、350nm 附近波长处的zui大或zui小吸收波长，分别找出各点zui大或zui小波长与标准波长之差即为波长示值误差；重复测定3次，各点zui小与zui大值之差即为波长重复性误差。
lcms检定规程
lcms检定规程LC-MS（液相色谱-质谱联用）的检定规程主要包括以下步骤：1. 环境条件：仪器室内不得有明显的机械振动、电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。
温度应在15°C〜30°C之间，相对湿度应不大于80%。
电源电压应为(220 + 22)V，频率应为(50±)Hz。
2. 标准物质和校准设备：标准物质应使用国家有证标准物质，校准设备需经计量检定合格。
常用的标准物质包括利血平溶液，其相对扩展不确定度优于5%（k=2）。
此外，还需要移液器或移液管（量程范围100μL或200μL，B级及以上）和容量瓶（10mL或25mL，B级及以上）。
3. 校准项目和校准方法：外观检查：仪器铭牌上应标示仪器的名称、型号、制造厂名、产品序列号、出厂日期等内容。
分辨力：将扫描范围设为m/z=606〜612，直接注入或经色谱柱注入离子源的方式，观察质谱图并记录m/z609质谱峰，计算其50%峰高处的峰宽，得到W1/2，作为分辨力的结果。
信噪比：设定液相色谱条件并优化质谱条件，将检测离子的m/z设为特征离子的m/z，经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图并记录其色谱峰峰高作为HS。
同时记录信号峰后1min-3min时间内的基线输出信号的最大值与最小值之差，作为Hn。
根据公式（1）计算信噪比S/N，连续测量6次，以6次测量S/N的平均值作为信噪比的结果。
质量准确性：根据LC-MS质量数应用范围，选用相应的标准物质或试剂，将扫描范围设为特征离子理论值±5的范围。
直接注入相应量的标准物质或试剂。
观察质谱图并记录特征离子的实测质量数（有效数字取小数点后两位）。
根据公式（2）计算ΔM，以ΔM的最大值作为质量准确性的结果。
峰面积重复性与保留时间重复性：将检测离子的m/z设为特征离子的m/z，经色谱柱注入相应量的利血平。
观察色谱图并记录其色谱峰的峰面积和保留时间。
连续测量6次。
液相色谱仪检定规程
液相色谱仪检定一、简介液相色谱仪是一类利用混合物在固定相和流动相间分配比的差异,对混合物进行分离、分析的仪器。
可用于分离分析占有机物总数近80%的高沸点、热不稳定、高分子化合物,其中高效液相色谱仪更具有高速、高效、高选择性、高灵敏度等优点,现已被广泛应用于实验室、化学化工、生物、医药学、环境、食品等领域。
JJG705-2014液相色谱仪检定规程(以下简称新规程)由国家质量监督检验检疫总局于2014年2月14日颁布,并于同年8月14日正式实施,用以替代JJG705-2002液相色谱仪检定规程。
（一）工作原理液相色谱仪由输液系统(包括输液泵、流动相储器和梯度仪)、进样系统、分离系统(包括色谱柱和柱恒温器等)、检测系统和数据处理系统等组成。
流动相被高压泵打入系统中,混合样品溶液由进样系统注入,跟随流动相流入色谱柱。
由于混合样品中不同组分在固定相和流动相间的吸附与分配系数不同而产生不同的运动速度,经多次吸附-解析过程逐步分离,由流动相带入检测器中,并转换成电信号输送至记录仪,以色谱图形式输出,进行定性或定量分析。
（二）检定方法新规程在后续检定中主要考察仪器以下几项技术指标。
1泵流量稳定性SR将仪器各部分连接好，流动相用100%甲醇,通过工作站或仪器操作面板设置检定流量(如表1所示,选择高、中、低三档流量逐一测定)，启动仪器，待压力稳定后,在流动相出口处用容量瓶(空瓶质量为W1)收集流出液,并同时用秒表计时t。
在经检定合格的分析天平上称重,质量为W2,按式(2)、(3)计算实际所测流量值Fm,重复三次,得三次实测流量平均值,按式(1)计算SR。
SR为三档流量中最大值。
其中ρt为经温度校正后的甲醇密度,T为测定流速时温度。
表1泵流量设定值和收集时间流量设定值（mL/min）收集时间（t/min）0.2～0.5 10～200.6～1.0 5～10＞1.0 52基线噪声和漂移选用100%甲醇为流动相,流速定为1.0mL/min,C18色谱柱,开启仪器,基线稳定后记录30min,读取瞬时最大基线峰-峰高值,再乘以检测器衰减倍数得到基线噪声(Nd),30min内基线偏离起始点的最大值为基线漂移,均用仪器自身物理量表示。
实验室液相色谱仪检定规程
MV_RR_CNG_0173 实验室液相色谱仪检定规程1. 实验室液相色谱仪检定规程说明编号 JJG705-1990名称（中文）实验室液相色谱仪检定规程（英文）Verification Regulation for Liquid Chromatograph Used in Laboratory归口单位 国家标准物质研究中心 起草单位 国家标准物质研究中心 主要起草人 赵 敏 (国家标准物质研究中心)批准日期 1990年7月28日 实施日期 1991年1月1日替代规程号适用范围 本规程适用于新制造、使用中和修理后带有紫外-可见光(固定波长或可调波长)、荧光(固定波长或可调波长)和差示折光检测器的实验室液相色谱仪的检定。
主要技术 要求 1 外观 2 输液系统3 柱恒温箱温度设定值误差ΔT ：小于±2℃，控温稳定性误差T c ：小于或等于1℃(无柱箱仪器不检此项)。
4 定性、定量测量重复性5 检测器性能是否分级 否 检定周期（年） 2附录数目5 出版单位 中国计量出版社 检定用标准物质相关技术文件备注2. 实验室液相色谱仪检定规程摘要一 概 述实验室液相色谱仪(以下简称仪器)是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。
图1是典型的液相色谱仪组成方框图。
它利用样品中各组份在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组份分离后进行检测，并根据各组份的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
图1 液相色谱仪组成方框图二 技术要求1 外观1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号(或编号)等。
1.2 仪器要成套、完整。
1.3 仪器各调节旋钮、按键、开关等能正常工作，无松动。
指示灯灵敏。
1.4 电源线、信号电缆等插、接头与插座紧密配合。
1.5 输液管路应为不锈钢管，接头紧密、牢固，在规定的压力范围内无泄漏。
2 输液系统2.1 泵流量设定值误差S S：小于±2％～5％；*流量稳定性误差S R，小于±2％～3％。
液相色谱仪检定规程
液相色谱仪检定规程（关于液相色谱仪的检定都在这了）液相色谱仪是一类利用混合物在固定相和流动相间分配比的差异,对混合物进行分离、分析的仪器。
可用于分离分析占有机物总数近80%的高沸点、热不稳定、高分子化合物,其中高效液相色谱仪更具有高速、高效、高选择性、高灵敏度等优点,现已被广泛应用于实验室、化学化工、生物、医药学、环境、食品等领域。
JJG705-2014液相色谱仪检定规程(以下简称新规程)由国家质量监督检验检疫总局于2014年2月14日颁布,并于同年8月14日正式实施,用以替代JJG705-2002液相色谱仪检定规程。
工作原理液相色谱仪由输液系统(包括输液泵、流动相储器和梯度仪)、进样系统、分离系统(包括色谱柱和柱恒温器等)、检测系统和数据处理系统等组成。
流动相被高压泵打入系统中,混合样品溶液由进样系统注入,跟随流动相流入色谱柱。
由于混合样品中不同组分在固定相和流动相间的吸附与分配系数不同而产生不同的运动速度,经多次吸附-解析过程逐步分离,由流动相带入检测器中,并转换成电信号输送至记录仪,以色谱图形式输出,进行定性或定量分析。
检定方法新规程在后续检定中主要考察仪器以下几项技术指标。
泵流量稳定性SR将仪器各部分连接好,流动相用100%甲醇,通过工作站或仪器操作面板设置检定流量(如表1所示,选择高、中、低三档流量逐一测定),启动仪器,待压力稳定后,在流动相出口处用容量瓶(空瓶质量为W1)收集流出液,并同时用秒表计时t。
在经检定合格的分析天平上称重,质量为W2,按式(2)、(3)计算实际所测流量值Fm,重复三次,得三次实测流量平均值,按式(1)计算SR。
SR为三档流量中最大值。
基线噪声和漂移选用100%甲醇为流动相,流速定为1.0m L/min,C18色谱柱,开启仪器,基线稳定后记录30min,读取瞬时最大基线峰-峰高值,再乘以检测器衰减倍数得到基线噪声(Nd),30min内基线偏离起始点的最大值为基线漂移,均用仪器自身物理量表示。
高效液相色谱仪 液相色谱仪检定规程
高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一，其应用越来越广泛。
此种仪器在使用过程中，难免会出现各种各样的问题，并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。
操作者如果能了解故障的成因，即可清楚预防和排除这些故障的方法，就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。
今天我们要从以下几个方面和您分享下在使用高效液相色谱仪中需注意的几个问题。
一、使用试管的问题1、试管的洁净问题。
高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法，如果因使用不洁净的试管，便会影响试验结果的准确性。
例如，在用甲醇作溶剂来溶解样品时，所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的，因此，在每次进样时，都有一个保留时间固定的干扰峰存在，后经证实，此干扰峰是由甲醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生，换用玻璃试管后，干扰峰消除。
2、塑料试管的溶解问题。
近年来，一次性塑料试管给试验人员带来了极大的方便，但是，在使用过程中一定要注意有机溶剂对试管的溶解现象，在利用此种试管提取样品时，有些有机溶剂(如氯仿等)对管壁有溶解现象，这些被溶解下来的物质有时也能在检测器上产生信号，从而干扰样品的测定。
这时，可用相同的实验条件先行试验一下，看看不含被抽提物时，提取液在检测器上能否产生干扰信号，如确有干扰信号存在，就只能换用耐有机溶剂的玻璃试管了。
3、被测样品在试管壁上的吸附问题。
这个问题也应引起注意，否则也会影响测试结果的准确性，在治疗药物监测(Therapeutic Drug Monitoring,TDM)中，有些被测药物如阿米替林，丙咪嗪等易吸附在玻璃试管的管壁上，因此，操作中宜采用聚丙烯管，为防止提取中吸附现象的发生，可采用0. 5%的已二胺已烷液做为提取剂，可有效地防止吸附。
二、操作进样阀的问题目前，在分析型高效液相色谱仪中常用的进样阀是7725型进样阀，其内部的六通阀结构使进样操作非常方便，但是，如果使用不当，也会带来问题。
例如，在高效液相色谱法的试验过程中，有时会有异常色谱峰的出现以及重现性不好的问题，这主要是由于操作方法不当所引起，要想解决此类问题，需从以下几个方面入手。
液相色谱仪检定规程JJG705—2014解读
Ｈｅ Ｈ ａ ｉ ｈ ｏ ｎ ｇ ， Ｈｅ Ｖ ａ ｊ ｕ ａ ｎ
（ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｍｅ ｔ ｒ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ＆Ａｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｄ ｅ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｄ ｉ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ， Ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｉ ｎ ｓ ｉ ｔ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｍｅ ｔ ｒ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ， Ｂｅ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ １ ０ ０ ０ ２ ９ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
比并说 明更改的缘 由， 对新规程进行详 细解读 ， 重点介绍新规程变化 内容 ， 最后介 绍增加 蒸发 光散射检 测器的缘 由及
指 标 。 新 规程 使 检 定 方 法更 合 理 ， 提 高 了检 定效 率 ， 满 足 了市 场 发展 的 需要 。
关键 词 液相 色谱 仪 ； 检 定规 程 ； 指标 ； 检 测 器
液 相 色 谱 仪检 定 规 程 Ｊ Ｊ Ｇ ７ ０ ５ — ２ ０ １ ４解 读 冉
何海红 ， 何 雅 娟
（ 中 国计 量 科 学研 究 院 化 学与 分 析研 究 所 ， 北京 １ ０ ０ ０ ２ ９ ＇ Ｊ
摘要
将 液相 色谱仪检 定规 程 Ｊ Ｊ Ｇ ７ ０ ５ － ２ ０ １ ４与 Ｊ Ｊ Ｇ ７ ０ ５ — ２ ０ ０ ２在检定方 法、 检定条件、 技术指标 三个方面进 行对
中 图分 类 号 ： ０６ ５ ２
文献标识码 ： Ａ
文章 编 号 ： １ ０ ０ ８ － － ６ １ ４ ５ （ ２ ０ ￣ ４ ） ０ ６ － ０ ０ ８ ８ － ０ ３
Ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｐ ｒ ｅ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｖｅ ｒ ｉ ｉ ｆ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｒｅ ｇ ｕ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｌｉ ｑ ｕ ｉ ｄ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ Ｊ Ｊ Ｇ ７ ０ ５ － ２ ０ １ ４
高效液相色谱仪检验操作规程
⾼效液相⾊谱仪检验操作规程⽂件内容：1、⽬的 (2)2、范围 (2)3、职责 (2)4、正⽂ (2)5、相关⽂件与记录 (5)6、参考⽂献 (5)7、变更记载及原因 (5)发放范围：质保处、质控处⽂件复审：编审批过程：1、⽬的：建⽴⾼效液相⾊谱仪检验操作规程，以保证其检验⼯作完成。
2、范围：LC-20AT⾼效液相⾊谱仪。
3、职责：3.1化验员：负责按本操作规程使⽤该设备进⾏检验。
3.2化验设备员：按时维护设备，保证设备时刻处于完好状态。
3.3质控处处长：负责本规程的审核，及设备按时校验的⼯作。
4、正⽂：4.1泵流量准确度、流量稳定性检验4.1.1⽤纯⽔清洗各溶剂管路，以⽔为流动相，设定流量为0.5ml/min，启动泵。
4.1.2待压⼒稳定后，在流动相出⼝处⽤事先清洗称重的50ml容量瓶收集流动相，同时⽤秒表计时。
4.1.3收集10min后，称重。
同法重复三次。
4.1.4流速分别调⾄1.0ml/min和2.0ml/min，按2-3步骤操作。
4.1.5计算Ss=(Fm-Fs )/Fs*100%S R=（Fmax-Fmin）/Fm*100%Fi=( w2- w1)/（ρ*t）其中式中：Fi=( w2- w1)/（ρ*t）—，流量实测值，mL/minW2—容量瓶+流动相的质量，gW1—容量瓶的质量，gρ—实验室温度下流动相的密度，g/cm3t—收集流动相所⽤的时间，minFm—同⼀组测量的算数平均值，mL/minFs—流量设定值，mL/minFmin—同⼀组测量中流量最⼩值，mL/minFmax—同⼀组测量中流量最⼤值，mL/min标准:Ss≤±2.0% Sc≤±2.0%4.2柱温箱温度设定值误差△T s和控温稳定性T c的检定4.2.1将数字温度计探头固定在柱温箱内，选择25℃和45℃进⾏检定。
4.2.2按仪器SOP操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录⼀次读数，共计7次，求出平均值。
液相色谱仪检定规程
液相色谱仪检定规程液相色谱仪检定规程液相色谱是一类分离与分析技术，其特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。
在色谱技术发展的过程中．为了区分各种方法，根据固定相的形式产生了各自的命名，如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。
液相色谱仪因其自身具有优秀的分析分离能力，在国内的许多科研、计量以及生产单位得到了大量的推广使用。
尤其，最近二、三十年，在相关科学技术水平的带动下液相色谱仪有了更大的发展，本文针对该如何科学合理的利用液相色谱仪进行检定展开深入的分析与研究，比较详细的介绍了一些在具体操作中需要注意的事项。
一、正确了解液相色谱仪的数据采集系统在检定过程中通常是由液相色谱仪自身所配置的记录仪、积分仪或者是色谱数据工作站进行色谱峰面积的记录与计算等工作，在此基础上利用记录到的峰面积、峰高或其他色谱图数据对基线漂移、基线噪音、检测器的最小检测浓度等展开具体的分析。
然而在实际操作中因为色谱数据工作站与积分仪的生产厂家或者产品型号不同，采集到的峰面积就会存在比较大的差异，进而就会造成由此求得的检测器的最小检测浓度同样存在很大的差异，这种差异有时候甚至会达数倍或者是十几倍。
有些学者专门就此展开了一些试验，最终结果显示：HP3392积分仪记录的峰面积是C-R6A在相同条件下的7.94倍;SP4290M积分仪记录的峰面积是C-R6A在相同条件下的2倍，这样对最小检测浓度的判定影响极大。
因此，我们在检定过程中必须正确区分不同的色谱数据处理系统记录的积分峰面积、峰高的差异，同时还要进行认真仔细的校对。
二、正确检定输液系统性能——泵流量设定值误差液相色谱仪流量设定值误差检定的相关步骤以及计算公式在JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》中都有十分明确的规定与要求，此处就不再赘述。
对于整个测量、分析过程中误差一般是由两个原因所引起的：被测量物质在不同温度下的密度会发生改变以及其是否具有较强挥发性。
液相色谱仪检定规程
液相色谱仪检定规程液相色谱仪检定规程一、定义液相色谱仪检定是指对液相色谱仪具有准确度和可靠性认证要求时实施的检定，为保证液相色谱仪的准确性和可靠性提供了可靠的保障。
二、检定范围1.检定液相色谱仪的基本性能，包括稳定性、精度、线性、探测限、数据处理能力、后处理能力、低检出限性等方面。
2.检定液相色谱仪壳体及检测系列维护项目，包括壳体清洁及调节、数据处理系统检查、后处理系统检查、检测系统调零等。
三、检定步骤1.添加校准品：选择符合性能要求的校准品，将合适的校准品添加到样品中，调节液相色谱仪设置。
2.空流检定：根据试剂的稳定性，查看液相色谱仪的时间、峰面积及峰保持等参数确保空流的准确性。
3.浓度及精度检定：该项检定前需计算出校准曲线上各个校准品浓度的理论值，查看液相色谱仪测定出来的浓度矩阵与理论值的誤差，以确认检出精度。
4.曲线线性检定：查看曲线线性度，比较上下文具分析仪采集系统测定结果。
四、检定记录1.液相色谱仪及试剂性能：记录液相色谱仪及检测试剂的原始性能参数，以便保证检定具有可靠性。
2.测试记录：详细记录校准品浓度和液相色谱仪测得的结果，及曲线线性度检定结果。
3.其它记录：详细的记录液相色谱仪检测状态、使用参数、报警阈值、后处理设置等。
五、维护要求1.配置标准配置：严格按照液相色谱仪厂家及其标准配置，以确保液相色谱仪的正确性和可靠性。
2.液相色谱仪的定期清洁：根据使用状况定期清洁液相色谱仪，以重现液相色谱仪实验室的洁净度。
3.液相色谱仪的定期维护：定期检查液相色谱仪的各项参数，确保液相色谱仪的可靠性及准确性。
六、安全考虑1.一定要使用安全装备：无论在实验室还是工厂，使用液相色谱仪时都必须使用安全装备以防止意外发生。
2.注意试验环境：使用液相色谱仪时应避免高温、湿度及其它物质对液相色谱仪运行的影响。
3.关注安装工艺：在安装液相色谱仪时建议使用专业的工艺，以确保液相色谱仪的正确安装及操作。
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MV_RR_CNG_0173 实验室液相色谱仪检定规程1. 实验室液相色谱仪检定规程说明编号 JJG705-1990名称（中文）实验室液相色谱仪检定规程（英文）Verification Regulation for Liquid Chromatograph Used in Laboratory归口单位 国家标准物质研究中心 起草单位 国家标准物质研究中心 主要起草人 赵 敏 (国家标准物质研究中心)批准日期 1990年7月28日 实施日期 1991年1月1日替代规程号适用范围 本规程适用于新制造、使用中和修理后带有紫外-可见光(固定波长或可调波长)、荧光(固定波长或可调波长)和差示折光检测器的实验室液相色谱仪的检定。
主要技术 要求 1 外观 2 输液系统3 柱恒温箱温度设定值误差ΔT ：小于±2℃，控温稳定性误差T c ：小于或等于1℃(无柱箱仪器不检此项)。
4 定性、定量测量重复性5 检测器性能是否分级 否 检定周期（年） 2附录数目5 出版单位 中国计量出版社 检定用标准物质相关技术文件备注2. 实验室液相色谱仪检定规程摘要一 概 述实验室液相色谱仪(以下简称仪器)是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。
图1是典型的液相色谱仪组成方框图。
它利用样品中各组份在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组份分离后进行检测，并根据各组份的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
图1 液相色谱仪组成方框图二 技术要求1 外观1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号(或编号)等。
1.2 仪器要成套、完整。
1.3 仪器各调节旋钮、按键、开关等能正常工作，无松动。
指示灯灵敏。
1.4 电源线、信号电缆等插、接头与插座紧密配合。
1.5 输液管路应为不锈钢管，接头紧密、牢固，在规定的压力范围内无泄漏。
2 输液系统2.1 泵流量设定值误差S S：小于±2％～5％；*流量稳定性误差S R，小于±2％～3％。
：小于3％。
2.2 梯度准确度误差T ci3 柱恒温箱温度设定值误差ΔT：小于±2℃，控温稳定性误差T c：小于或等于1℃(无柱箱仪器不检此项)。
4 定性、定量测量重复性4.1 *定性测量重复性误差(8次测量)RSD定性：小于或等于1.5％。
4.2 *定量测量重复性误差(8次测量)RSD定量：小于或等于3.0％。
5 检测器性能5.1 紫外－可见光检测器5.1.1 固定波长紫外检测器波长示值误差：小于±2 nm。
5.1.2 可调波长紫外－可见光检测器波长示值误差：小于±2 nm；重复性误差：小于±1 nm。
5.1.3 *基线漂移：小于或等于5×10－3(AU/h)。
基线噪声：小于或等于5×10－4(AU)。
5.1.4 最小检测浓度(静态)：4×10－3g/mL(萘的甲醇溶液)。
5.1.5 线性范围：大于或等于103。
5.1.6 吸光度选择器换档误差：小于或等于2.0％。
5.2 荧光检测器5.2.1 波长示值误差：小于±5 nm(固定和可调波长)。
5.2.2 *灵敏度：10－8g/mL硫酸奎宁溶液在记录仪上有满量程70％以上的响应(检测器范围档置最小，记录仪输入电压与检测器输出电压相同)。
5.2.3 *基线漂移：小于或等于±5×10－3(AU/h)。
基线噪声：小于或等于±5×10－4(AU)。
5.2.4 *最小检测浓度：5×10－10g/mL(硫酸奎宁的硫酸水溶液)。
5.2.5 线性范围：大于或等于103。
5.2.6 范围选择器换档误差：小于或等于2.0％。
5.3 差示折光检测器5.3.1 *灵敏度：10－4g/mL丙三醇水溶液在记录仪上有满量程70％以上的响应(范围选择器置最小档，记录仪输入电压与检测器输出电压相同)。
5.3.2 *基线漂移：小于或等于±5×10－6(RIU/h)。
基线噪声：小于或等于±5×10－7(RIU)5.3.3 最小检测浓度：5×10－6g/mL(丙三醇水溶液)。
5.3.4 线性范围：大于或等于103。
5.3.5 范围选择器换档误差：小于或等于2.0％。
三 检定条件6 环境条件6.1 安装仪器的房间应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。
6.2 仪器应平稳地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好。
6.3 环境温度为10～30℃，8小时内温度波动不超过±3℃(有RI检测器的，温度变化不要超过±2℃)，相对湿度低于85％。
7 电源要求7.1 电源电压：220±22 V7.2 电源频率：50±0.5 Hz8 检定设备8.1 秒表，分度值小于0.1 s，经检定合格。
8.2 分析天平，最大称量200 g，最小分度为0.1 mg，经检定合格。
8.3 容量瓶，50 ml 10个。
8.4 铜-康铜热电偶及配套测温仪表，经检定合格。
8.5 水银玻璃温度计，0～50℃(分度：0.1℃)，一支，经检定合格。
8.6 数字多用表(5位半)(或数字电压表)：0～200 mV(和仪器配套使用的记录仪，经校准后可以代替数字多用表)。
8.7 注射器：10 μL，50 μL各两支，经校准。
10 mL两支。
8.8 标准物质和试剂*：萘、硫酸奎宁标准物质、丙三醇、异丙醉、丙酮等试剂其等级和所配溶液的浓度及配制方法详见附录4。
8.9 甲醇、HPLC用纯水、硫酸等溶剂和试剂。
8.10 紫外吸光标准溶液(一套)。
四 检定项目和检定方法9 按第1.1～1.4款说明进行仪器外观检查。
10 泵的耐压检定：将仪器的输液系统，进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为流动相，流量设为1 mL/min，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10分钟，用滤纸检查各管路接头处应无湿迹。
卸下色谱柱，堵住泵出口端(压力传感器以下)，使压力达到最大允许值的90%，保持5分钟无泄漏。
11 泵流量设定值误差S S 、流量稳定性误差S R 的检定。
在第10条实验条件下，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10～25分钟，称重。
按式(1)、式(2)计算S S 和S R 。
S S ＝(F m －F S )/F S ×100% (1)S R ＝(F max －F min )/F -×100% (2) 式中：S S ——流量设定值误差(％)；F m ＝(W 2－W 1)/ρt ·t ，流量实测值(mL/min)； W 2——容量瓶＋流动相的重量(g)； W 1——容量瓶的重量(g)；F S ——流量设 定值(mL/min)；ρi ——实验温度下流动相的密度(g/cm 3)； t ——收集流动相的时间(min)； S R ——流量稳定性误差(％)；F max ——同一组测量中流量最大值(mL/min)； F min ——同一组测量中流量最小值(mL/min)；F -——同一组测量值的算术平均值(mL/min)。
表 1 S S 、S R 的 检 定 流量设定值(mL/min)0.5 1.0 2.0 测量次数3 3 3 收集流动相时间(min)25 15 10 S S5% 3% 2% 允许误差S R3%2%2%注： 流量最高值的设定可根据实验室的要求而定。
流量测量顺序可以随意选择，但不是设定某一流量后连续测量三次，每次改变流量后至少要等5分钟待流量稳定后，方可收集流动相。
12 柱恒温箱温度设定值误差ΔT 和控温稳定性误差T c 的检定。
柱恒温箱有孔可以插入温度计的，可将温度计插入柱箱，并设法固定住。
没有孔的柱箱，可将热电偶固定在柱箱中央(冷端在室温下)，引线接到测温仪表上，关好柱箱门。
选择最低可控温度(通常为室温10℃)和最高可控温度的90％两点进行检定。
按仪器说明书操作，开始升温。
待指示温度稳定后，记下温度或测温表上指示值，每隔10分钟记录一次，共计7次，求出算术平均值。
设定值与平均值之差为△T ，7次测量值中最大与最小值之差为控温稳定性误差T c 。
13 梯度准确度的检定通过梯度控制装置设置阶梯式的溶剂梯度程序。
A 溶剂为水，B 溶剂为含0.1％丙酮的水溶液，A 从100％变到0。
开机后先以A 溶剂走基线(流功相不经过色谱柱)，基线平稳后使用记录仪的仪器，调好零点后记下记录仪读数，使用计算机积分仪的仪器，记下输出电信号值。
然后执行梯度程序，画出梯度变化曲线，并读出各种溶剂配比时的输出电信号值或记录仪读数。
重复测量两次，求出平均值。
从B 溶剂的含量及相对应的输出电信号值或记录仪读数L m i 和L -m 值计算梯度准确度T c i ，取T c i 值最大值者作为仪器梯度准确度误差。
T c i ＝(L m i －L - m )/L -m ×100% (3)式中：T c i ——第i 段梯度准确度(％)； L m i ——第i 段输出信号值或记录仪读数； L -m ——各段输出信号或记录仪读数平均值。
100 % A 0%B图2 梯度准确度的检定14 定性、定量测量重复性的检定 将仪器联接好，使之处于正常工作状态，用微升注射器(最好用定量管)注入适当量的标准溶液(紫外-可见光检测器用萘，蒽、联苯等；荧光检测器用硫酸奎宁、艹屈 等；差示折光检测器用丙三醇或葡萄糖等)，或者稳定的待分析样品，记录保留时间和峰面积，连续测量8次，按式(4)计算相对标准偏差RSD 。
RSD 定性(定量)＝―-×100%(4)X1-RSD 定性(定量)，即为定性定量测量重复性相对标准偏差。
式中：X i ——第i 次测得的保留时间或峰面积；X -——n 次测量结果的算术平均值；i ——测量序号； n ——测量次数。
15 紫外-可见光检测器性能的检定15.1 固定波长紫外检测器波长示值误差的检定固定波长紫外检测器通常是用一块滤光片获得指定波长的光，可小心将滤光片取出送到高精度的分光光度计上检定。
15.2 可调波长紫外——可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定 将检测器与记录仪联接好，接通电源预热稳定后，用注射器分别将紫外吸收标准溶液和参比溶液注入到检测器的样品池和参比池中，将两池冲洗干净，然后将两池充满，按紫外吸收标准溶液的标准波长(235 nm，257 nm，315 nm 和350 nm)检定仪器的波长示值误差。
将记录纸速调到4 mm/min，将检测器波长凋到较标准波长低5 nm 处(例如检定257 nm 时，检测器波长先调到252 nm)，调记录笔到中间位置，然后每15秒改变1 nm，从252nm 变到262 nm，记录仪上画出如图3的曲线，曲线最低处(透过最大)对应的波长与标准波长之差为波长示值误差。