提取分离方法

O
OH
HO
OAc
分离原理：利用待分离物质分子量大小 OH OH
的差别，根据分子筛的原理，得以分离。 O O
OH O O
OAc
OAc
776
O
OAc O
O
OAc
OH O
O O
OH OH OO
OH OAc
736
分离效果:对分子量不一致的化合物有较好的分离效果。分子量差
别越大，分离效果越好。
（三）反相硅胶色谱法
分离原理：待分离样品在固定相表面的亲酯层与亲水流
动相中分配，根据相似相溶的原理，大极性的化合物保留弱 先被洗脱，小极性化合物的保留强后被洗脱出来，从而起到 分离纯化的作用。
分离特点及注意事项:
（a）对中等极性及大极性的化合物具有很好的分离效果。 （b）化合物的极性越小，保留越强。极性越大，保留越弱。 （c）洗脱剂极性越小，洗脱能力越强。 （d）价格较贵，比较纯的样品再用反相硅胶色谱进行分离。
一、成分种类复杂性
糖、蛋白质、脂肪、核酸是植物初生代谢的产物。植物会以初 生代谢产物作为原料，进一步生成生物碱、萜类、黄酮等各种类型 的化学成分，称为次级代谢产物，它们往往具有明显的生理活性， 是天然药物化学的主要研究对象。
二、生物活性多样性
天然药物治病防病的物质基础在于所含的有效成分。任何一种天 然药物的化学成分都是十分复杂的，反映出天然药物功效的多样性。
适用范围：对绝大多数的化合物都有很
好的提取效果。
实验室以及工业生产中最常用的提取 方法。
超临界流体萃取技术（SFE）
以超临界流体作为萃取介质的一种提取新技术。
超临界流体：处于临界温度、临界压力以上，介于气体与液体之间；
具有液体和气体的双重特性;对很多物质有很强的溶解能力.常用的是二氧 化碳CO2。
优点:(1)温度接近室温,热敏成分稳定。
(2)临界压力不高, 易操作。 (3Leabharlann Baidu本身呈惰性，与化合物不反应。 (4)成本低。
复方丹参滴丸；康莱特注射液；速效救心丸
超临界流体萃取设备
实验室 工厂
三： 有效成分分离与精制
分离与精制的基本原理 （a）物质溶解度差别 （b）物质在两相溶剂间分配系数差别 （c）物质吸附力差别 （d）物质分子量大小差别 （e）物质解离程度差别
极性（溶质与溶剂）是支配因素。
（二）正相硅胶色谱法
极性强弱比较：
(a)官能团极性：RCOOH>Ar-OH> H2O >R-OH>R-NH2>RCONH2> RCHO>RCOOR’>R-OR’>R-X>R-H
(b) 官能团相同，极性官能团数目多，极性大。 (C) ε介电常数越大，极性越强。
吸附特点：(a)对极性物质具有较强的吸附。
（一）液-液萃取法
分离原理：化合物在两相溶剂间分配系数差别。 分离载体：互不相溶的水及亲酯性有机溶剂。 分离过程：用极性依次增大的与水不混溶有机溶剂与
粗提物的水溶液萃取。石油醚，氯仿（二氯甲烷），乙酸 乙酯，正丁醇。
分离效果：根据化合物极性的大小，将化合物进行初
步的分离。
（一）液-液萃取法
提取物水混悬液
(b)溶剂极性越弱，硅胶对溶质的吸附力越强。 (c)随着溶剂极性增强，其洗脱能力也越强。
• 分离效果：对小极性及中等极性的化合物具有较好的分离
效果，对大极性的化合物分离效果不好。
（三）反相硅胶色谱法
分离载体
固定相：表面键合了长度不同的烃基的硅胶； ODS（C-18）。 流动相：含水的亲水性有机溶剂。甲醇/水；乙醇/水；乙腈/水。
第三章 提取分离方法
中药有效成分研究的基本过程
提取
分离
药材
浸膏
单体
结构鉴定 活性测试
药物
合成研究
提取分离是中药有效成分研究的基础。
生活中的提取过程
第三章 提取分离方法
一 有效成分在生物体内存在的特征 二 有效成分的提取方法 三 有效成分分离与精制的一般方法 四 几种杂质的去除方法
一： 有效成分在生物体内存在的特征
石油醚
石油醚部分
水溶液 氯仿
氯仿部分
水溶液
乙酸乙酯
乙酸乙酯部分
水溶液
正丁醇
正丁醇部分
水溶液
（二）正相硅胶色谱法
分离载体：吸附剂：普通硅胶
洗脱剂：一定比例的有机溶剂混合物：
石油醚，乙酸乙酯，丙酮，氯仿，甲醇等。
分离原理：由于硅胶表面的硅醇基与极性不同的待分
离物质之间的物理吸附力不同，用不同极性的溶剂将吸附的 溶质按照吸附力从小到大（极性从小到大）的顺序依次洗脱， 从而达到分离的目的。
1.溶剂提取法的分类
根据提取过程是否加热
冷提法：
浸渍法：药材+溶剂 浸泡 提取物 渗漉法：药材粉碎后，加入渗漉桶中
热提法
煎煮法：水（熬中药），含挥发性成分及遇热不稳定成分不适用。 回流提取法：有机溶剂，温度比煎煮法低，最常用的方法 连续提取法：索式提取器
（1）回流提取法 提取方法：乙醇（含水），80℃回流提取。
所含的化学成分尽量全的提取出来。
常用提取方法：溶剂提取法，水蒸气蒸馏法，升华法。
常用提取方法
溶剂提取法
通用的提取方法，提取最完全，也是天然
药物有效成分研究最常用的提取方法。
水蒸气蒸馏法
升华法
具有挥发性，能随水蒸气蒸馏，不溶于
水，遇热稳定的化合物的提取。挥发油
适用于特定的化合物，樟木中的樟脑， 茶叶中的咖啡因可用用此法提取。
（一）溶剂提取法
根据相似相溶的原理，通过选择适当溶剂将 中药中的化学成分提取出来的方法。
关键：提取溶剂的选择。
理想溶剂：有效成分溶解性大，无效成分溶解性小，与植
物成分不起化学反应，容易除去，安全、无毒、成本低。
溶剂分类： ①水；②亲水性有机溶剂：如甲醇、乙醇、
丙酮; ③亲脂性有机溶剂：石油醚、二氯甲烷，氯仿，乙酸乙 酯.
（四）凝胶色谱法
分离载体： 葡聚糖凝胶（Sephadex G）：分离多糖，蛋白等
大分子物质。 Sephadex G-25 吸水量*10，2.5ml/g. 羟丙基葡聚糖凝胶（ Sephadex LH-20）：可在水及有机溶剂中
使用。在由极性及非极性溶剂组成的混合溶剂中常起到反相分配色谱 的作用。
（四）凝胶色谱法
三、有效成分可变性
天然药物含有的化学成分分为有效成分和无效成分。这与人类 的认识水平相关，即有效成分的相对性和可变性。
二：有效成分提取方法
提取：采用合适的方法将药材中的化学成分 （有效成分）提取出来，得到总浸膏的过程。
目标已知：查阅相关文献资料，根据具体情况加以选用。 目标未知：情况比较复杂，要选择适当的方法将药材