提取分离方法
分离提纯方法
分离提纯方法
分离提纯方法是化学领域中非常重要的一个环节,它涉及到从
混合物中提取出纯净的物质,以便进行进一步的分析和应用。在实
际操作中,我们常常会遇到各种各样的混合物,而要想得到我们需
要的单一物质,就需要借助于各种分离提纯方法。本文将介绍几种
常见的分离提纯方法,希望对大家有所帮助。
首先,最常见的分离提纯方法之一就是蒸馏。蒸馏是利用混合
物中各成分的沸点差异来进行分离的方法。在蒸馏过程中,混合物
被加热至其中一个成分的沸点,这个成分会转化为气体,然后通过
冷凝器冷却成液体,从而分离出目标物质。蒸馏方法适用于液体混
合物的分离提纯,常用于酒精、水等液体的提纯过程。
其次,结晶是另一种常见的分离提纯方法。结晶是通过溶解度
的差异来分离混合物中的成分。当溶解度较大的成分溶解在溶剂中,而溶解度较小的成分无法完全溶解时,就可以通过结晶的方式将溶
解度较小的成分从溶液中分离出来。结晶方法适用于固体混合物的
分离提纯,常用于盐类、糖类等固体物质的提纯过程。
另外,萃取也是一种常用的分离提纯方法。萃取是利用溶剂对
混合物中成分的选择性溶解性来进行分离的方法。通过与混合物中
的目标成分有较高的亲和力,从而将目标成分从混合物中提取出来。萃取方法适用于液-液或固-液混合物的分离提纯,常用于天然产物
的提取和化学反应物的分离过程。
最后,色谱技术也是一种非常重要的分离提纯方法。色谱技术
是利用不同成分在固定相和移动相之间的分配系数差异来进行分离
的方法。通过在固定相上的吸附和移动相的流动,不同成分会以不
同的速度通过色谱柱,从而实现分离。色谱技术适用于各种复杂混
混合物分离和提纯的方法
混合物分离和提纯的方法
混合物的分离和提纯可以通过以下几种方法实现:
1. 蒸馏:适用于分离具有不同沸点的液体混合物。通过加热混合物,其中具有较低沸点的成分首先蒸发出来,然后通过冷凝收集。
2. 结晶:适用于分离溶液中的固体成分。通过控制溶液的温度和浓度,使固体成分结晶出来,然后通过过滤或离心分离出来。
3. 过滤:适用于分离悬浮物和溶液的固体成分。通过过滤纸或筛网,将固体颗粒从混合物中分离出来。
4. 萃取:适用于分离具有不同亲疏水性的物质。通过溶剂的选择性提取,将需要分离的成分溶解于溶剂中,然后通过分离溶剂的蒸发或萃取剂的分离得到纯净物质。
5. 离心:适用于对混合物中的固体和液体进行分离。通过离心机的旋转力将固体颗粒或微粒沉积到管底或管壁上,然后将上层液体倾倒或吸出。
6. 色谱:适用于分离混合物中的成分。通过固定相和移动相之间的互作用,使成分按照一定的速率在固定相上移动,从而实现分离。
以上仅是一些常见的分离和提纯方法,具体选择方法需要根据混合物的性质和分离成分的差异来确定。
有机物的十种分离提纯方法
有机物的十种分离提纯方法
有机物的分离提纯是化学实验中非常重要的一个步骤,可以通过一系列方法将混合物中的目标有机物从杂质中分离出来,得到纯净的有机化合物。下面列举了十种常用的有机物分离提纯方法。
1.晶体分离:适用于存在结晶性有机化合物的混合物,在适当溶剂中溶解样品,通过逐渐降低温度或加入杂质抑制结晶来分离出目标物质的晶体。
2.萃取:利用两相系统中的物理化学差异,将目标物质从混合物中提取到另一相中。常见的有机溶剂萃取包括液液萃取和固相萃取。
3.蒸馏:根据不同有机物的沸点差异,将混合物加热至沸腾,通过冷凝再液化得到不同沸点的有机物分离。
4.色谱法:包括气相色谱和液相色谱。根据溶解度、分配系数、吸附性质等原理,将混合物中的有机物在固定相或移动相中按照一定顺序分离出来。
5.结晶分离:通过溶解混合物,加入合适溶剂后的缓慢结晶,从溶液中分离出结晶纯净有机物。
6.真空干燥:通过在低压下升高温度,将溶液中的溶剂蒸发,得到纯净有机物。
7.洗涤:用溶剂或其中一化合物在混合物中溶解目标物质,然后将其分离出来。
8.冷冻分离:通过低温处理对有机物具有较低溶解度的杂质,使其相对分离出来。
9.蒸发浓缩:通过加热溶液使其溶剂部分蒸发,获得更浓缩的有机物。
10.过滤分离:使用不同孔径的滤纸、滤膜或滤网,将混合物中的悬
浮物或杂质分离出来。
这些分离提纯方法可以单独使用,也可以根据实验需要进行组合使用,以达到更高的纯度要求。在实际操作中,需要根据混合物的成分、性质以
及目标有机物的特点选择合适的方法。
有机物分离和提纯的常用方法
有机物分离和提纯的常用方法
有机物的分离和提纯是有机化学中基础而重要的实验技术之一,其目的是通过分离纯化有机物,去除杂质,得到纯度较高的目标化合物。下面介绍几种常用的有机物分离和提纯方法。
一、结晶法
结晶法是一种常见的有机物分离和提纯方法。其原理是利用溶液中温度的变化或添加不同溶剂,在适当条件下使目标化合物逐渐析出结晶。常用的结晶溶剂有水、醇、醚等,其选择需要根据目标化合物的溶解性来确定。结晶法对于溶解度较高的化合物或纯化程度较高的化合物特别有效。
二、蒸馏法
蒸馏法是一种根据不同化合物的蒸汽压差异来分离和提纯的方法。常见的蒸馏方法包括简单蒸馏、分批蒸馏和真空蒸馏等。蒸馏法通常用于液体混合物的分离,特别适用于挥发性物质的纯化。但对于沸点差异较小的化合物,则需要较高的蒸馏技术要求。
三、萃取法
萃取法是利用不同化合物在溶剂中的溶解性差异来进行分离的方法。常见的萃取方法包括单次萃取、反复萃取和连续萃取等。其原理是利用目标化合物在溶剂中的亲和性,使其转移到溶剂中,从而实现目标物的分离与提取。萃取法适用于固液、液液或气液混合物的分离,可以有效地去除杂质。
四、析出法
析出法是一种通过改变化合物的物理状态来实现分离的方法。常见的析出方法包括气相析出、液相析出和超临界流体分离等。其原理是根据显著的相态差异或溶解度差异,使目标物从混合物中析出。由于析出法能够在非常温和的条件下进行,因此对于热敏性物质的分离和提纯特别有效。
五、色谱法
色谱法是一种通过不同化合物在固定相上的吸附能力差异来进行分离和提纯的方法。常见的色谱方法包括薄层色谱、柱层析和气相色谱等。色谱法广泛应用于固体次级代谢产物、天然产物分离纯化以及药物分析等领域,能够高效地分离、纯化复杂混合物。
有机物的十种分离提纯方法
有机物的十种分离提纯方法
有机物的十种分离提纯方法
一、过滤
过滤是一种根据固体的溶解度不同,将不溶性固体从溶液中分离出来的方法。它适用于不溶固体和液体的分离。过滤的仪器包括漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒和滤纸。在过滤时,需要注意一贴二低三靠,并且对于有些溶液温度下降,会有晶体析出,应该趁热过滤。例如,草酸钙中混有醋酸钙,可以加水溶解,过滤除去醋酸钙溶液。
二、洗气
洗气是一种利用气体的溶解性或者化学性质不同,将混合气体分离开来的方法。它适合于混合气体的分离。洗气的仪器包括洗气瓶和导管。在洗气时,需要注意不要引进新的气体杂质,并且最后能够产生被提纯的气体。举个例子,甲烷中混有乙烯,可以将混合气体通过溴的四氯化碳溶液,洗去乙烯。
三、蒸发
蒸发是一种把可溶性固体从溶剂中分离出来的方法。它适合于把可溶性固体从溶剂中分离出来。蒸发的仪器包括铁架台、蒸发皿、酒精灯和玻璃棒。在蒸发时,需要注意玻璃棒的作用,并且如果溶剂易挥发或易燃烧,需要采用水浴加热。例如,从醋酸钠溶液中提取醋酸钠,可以蒸发溶液,使醋酸钠析出。
四、结晶
结晶是一种通过蒸发溶剂或者降低温度使溶质的溶解度变小,从而使晶体析出的方法。它适用于固体的溶解度小或者固体的溶解度随温度升高变化较大。结晶的仪器包括过滤和蒸发仪器。在结晶时,需要注意基本环节:溶解—蒸发浓缩—趁热过滤—冷却结晶—洗涤干燥。例如,苯甲酸钠中混有氯化钠,可以加水溶解,蒸发浓缩,冷却结晶,就可以除去氯化钠。
五、分液
分液是一种把互不相溶的液体分离开来的方法。它适合于互不相溶的液体分离。分液的仪器包括分液漏斗和烧杯。在分液时,需要注意分液漏斗的基本操作。例如,己烷中混有己烯,可以加入酸性高锰酸钾溶液,振荡后用分液漏斗分离。
有机物分离和提纯的常用方法
有机物分离和提纯的常用方法
1.蒸馏:
蒸馏是一种经典的分离和提纯方法,适用于具有不同沸点的有机物混合物。通过加热混合物,使其中沸点较低的有机物蒸发为气体,然后在冷凝器中冷凝为液体,从而实现分离。常用的蒸馏方法包括简单蒸馏、真空蒸馏和分馏等。
2.萃取:
萃取是利用不同有机物在不同溶剂中的溶解度不同,从而实现分离和提纯的方法。常见的萃取方法包括常压萃取和反萃取。常压萃取是将待分离的混合物与适合的溶剂接触,使其中一个或多个有机物溶解到溶剂中,从而实现分离。反萃取是从溶剂中将之前溶解的有机物重新提取出来。3.结晶:
结晶是通过控制溶液中溶质在溶剂中的浓度,使溶质逐渐从溶液中析出晶体的过程。通过结晶可以实现有机物的纯化和提纯。常见的结晶方法包括普通结晶、溶剂结晶和慢性结晶等。
4.纯化:
纯化是指通过对有机物进行一系列的加工和处理,去除其中的杂质,使有机物达到较高纯度的过程。常用的纯化方法包括重结晶、冻结干燥、溶剂萃取和分离纯化等。
5.凝固:
凝固是指通过控制温度使有机物从液态转变为固态的过程。通过凝固可以实现有机物的分离和提纯。常见的凝固方法包括冷却和冷冻等。
6.过滤:
过滤是将固体颗粒从液体中分离的方法。常见的过滤方法包括重力过滤、压力过滤和吸滤等。过滤可以用于分离具有不同粒径和不溶性的固体颗粒。
7.分液:
分液是利用具有不同密度的有机物在溶剂中的分层现象进行分离的方法。常见的分液方法包括漏斗分液和离心分液等。
除了上述常用的分离和提纯方法,还有许多其他的方法,如层析、电离、扩馏和萃取桶等。这些方法在不同的实验和工业环境中都有广泛的应用。选择适合的方法取决于具体的有机物性质、分子量、溶解度等因素。
分离的方法有哪些
分离的方法有哪些
分离有多种方法,主要包括以下几种:
1. 离散分离方法:将混合的元素或物质分离为不同的离散相,例如使用滤纸过滤杂质、使用漏斗分离不溶于水的液体。
2. 蒸馏分离方法:利用不同物质的沸点差异,通过加热混合物,将其中具有较低沸点的物质蒸发出来,然后再冷凝回液体,从而实现分离。
3. 提取分离方法:利用溶解度差异,使用适当的溶剂将混合物中的成分溶解分离。
4. 结晶分离方法:通过控制温度或浓度等因素,使混合物中某一成分结晶出来,然后再进行过滤或离心等操作,将结晶物与溶液分离。
5. 色谱分离方法:通过物质在不同相中的分配系数差异,使用色谱柱或色谱纸等分离材料进行分离。
6. 电泳分离方法:利用物质在电场中的迁移速度差异,通过电泳装置将混合物中的成分分离。
7. 沉淀分离方法:通过控制混合物的离心速度,使其中一种或多种成分在离心
过程中沉淀下来,然后再与上清液分离。
8. 溶胶凝胶分离方法:利用溶胶凝胶材料的孔径和比表面积等特性,通过吸附作用将混合物中的成分分离。
以上仅列举了常见的分离方法,不同的混合物和分离目标可能需要选择不同的方法。
经典的提取和分离方法
经典的提取和分离方法
(一)溶剂法
1.基本概念
有机化合物分子中,有的亲水性基团多,极性大而疏于油;有的亲水性基团少,极性小而疏于水,这种亲水性和亲脂性的程度大小与化合物的分子结构直接相关。一般来说,两种基本母核相同的成分,其分子中官能团的极性越大或极性官能团数量越多,则整个分子的极性就越大,表现亲水性强,而亲脂性就越弱;其分子非极性部分越大或碳链越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱。
各类溶剂的性质,同样与其分子结构有关。常用的甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂,它们的分子比较小,并存在羟基与水分子的结构近似,可和水任意混合。丁醇和戊醇分子中虽亦都有羟基,但分子中的碳键逐渐加多,与水性质也就逐渐疏远,所以它们彼此仅能部分互溶,在它们互溶达到饱和状态后,两者都能与水分层。氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,属于亲脂性强的溶剂。
常见溶剂的极性度强弱顺序可表示如下:
石油醚(低沸点一一高沸点)〈二硫化碳〈四氯化碳〈三氯乙烷〈苯〈二氯甲烷〈氯仿〈乙醚〈乙酸乙酯〈丙酮〈乙醇〈甲醇〈乙睛〈水〈吡啶〈乙酸。
通常按极性化合物易溶于极性溶剂,非极性化合物易溶于非极性溶剂,同类分子或官能团相似的彼此互溶的一般规律来选择,溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。一般对溶剂的要求是:(1)溶剂对所需成分的溶解度要大,对杂质溶解度要小,或反之。(2)溶剂不能与中药成分产生化学反应,即使反应亦属于可逆性的。(3)溶剂要经济易得,并具有一定的安全性。(4)沸点宜适中,便于回收反复使用。
2.提取方法
用溶剂提取中药成分时,常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。同时,原料的粉碎度、提取时间、温度以及设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑,所用容器一般为玻璃或搪瓷器皿。
化学物质的提取方法
化学物质的提取方法
化学物质的提取方法是一个关键的科学技术领域,它涉及到从天然材料中分离出所需的化学物质。这些化学物质可以具有广泛的应用,包括制药、食品加工、化妆品、农业和环境保护等领域。本文将介绍一些常见的化学物质提取方法,以及它们在实际应用中的作用。
一、蒸馏法
蒸馏法是一种常见的提取方法,它基于不同化合物的沸点差异来分离物质。在蒸馏过程中,将混合物加热到使其中一个或多个成分汽化的温度,然后通过冷凝收集蒸馏液。这种方法特别适用于提取易挥发的化合物,如酒精、精油和溶剂等。
二、溶剂萃取法
溶剂萃取法广泛应用于从天然材料中提取化合物。它利用了不同物质在不同溶剂中的溶解度差异。首先将混合物与适当的溶剂混合,使目标化合物溶解于溶剂中,然后通过分离漏斗等装置将溶液层与混合物分离。常用的溶剂包括乙醇、醚类、酸和碱等。
三、萃取法
萃取法是一种依靠两相(通常是液相和固相)之间的分配系数差异来进行物质分离的方法。这种方法广泛用于提取天然产物中的活性成分。一般来说,将混合物与适当的溶剂进行萃取,使目标组分转移到溶剂中,然后通过蒸发或吸附剂将目标物质从溶剂中分离出来。
四、结晶法
结晶法是一种通过溶解液中的化合物进行结晶来分离和纯化物质的方法。通常将混合物溶解于适当的溶剂中,然后通过控制温度和浓度来逐渐结晶出目标物质。结晶法常用于制备高纯度的药物、金属盐和无机晶体等化学物质。
五、离心法
离心法是一种利用离心机产生的离心力来将混合物中的物质分离的方法。通过调整离心机的速度和离心时间,可以实现不同密度或粒径的物质的分离。离心法常用于分离细胞、蛋白质和细菌等生物材料,以及微小固体颗粒和液滴等。
常见物质的分离与提纯方法
常见物质的分离与提纯方法
在日常生活中,我们经常需要对一些混合物进行分离和提纯,以便获得纯净的物质。这些物质可以是食物、药品、化学品等。本文将介绍几种常见的物质分离与提纯方法。
一、过滤法
过滤法是最常见的分离方法之一。当我们需要分离固体颗粒与液体时,可以使用过滤纸或滤网进行过滤。例如,当我们煮汤时,想要分离出汤中的杂质,可以使用滤网将汤倒入另一个容器中,这样就能够得到纯净的汤液。
二、蒸馏法
蒸馏法是一种用于分离液体混合物的常见方法。它基于液体的沸点不同,通过加热液体混合物使其中沸点较低的液体先蒸发,然后通过冷凝使其变回液体,最终得到纯净的液体。例如,我们可以通过蒸馏法从含有酒精的混合物中提纯酒精。
三、结晶法
结晶法是一种用于提纯固体物质的方法。当我们有一个固体混合物时,可以通过溶解其中的物质,然后通过结晶使其重新形成纯净的晶体。例如,当我们制作糖果时,可以将糖溶解在热水中,然后让溶液慢慢冷却,糖就会结晶出来,我们可以得到纯净的糖晶。
四、萃取法
萃取法是一种用于分离液体混合物的方法。它基于不同物质在不同溶剂中的溶解度不同的原理。通过选择合适的溶剂,将混合物与溶剂混合,然后通过分离溶液和溶剂的方法,可以得到纯净的物质。例如,我们可以使用萃取法从茶叶中提取咖啡因。
五、电解法
电解法是一种用于分离离子的方法。当我们有一个离子混合物时,可以通过在
电解质溶液中通电,使离子在阳极和阴极之间迁移,从而分离出纯净的离子。例如,我们可以使用电解法从盐水中分离出氯离子和钠离子。
六、色谱法
色谱法是一种用于分离混合物中不同成分的方法。它基于不同物质在固定相和
如何进行化学物质的提取与分离
如何进行化学物质的提取与分离
化学物质的提取与分离是化学实验中非常重要的步骤,它涉及到从混合物中将
目标物质提取出来, 帮助学者进一步理解化学物质的性质与结构。本文将介绍几种
常见的提取与分离方法以及它们的原理和应用。
一、溶剂提取法
溶剂提取法是一种常见且简单的提取方法,它基于不同物质在不同溶剂中的溶
解度不同的特性。该方法通常涉及两相(有机相和水相)体系,在不同的溶剂中溶解性能不同的化合物将会被分离。为了有效地进行溶剂提取,我们需要选择一个合适的溶剂对目标物质进行提取。
举个例子,如果我们要从一个混合溶液中提取有机酸,我们可以使用氢氧化钠
溶液来提取。有机酸会在碱性条件下与氢氧化钠反应生成相应的盐,从而转移到水相中。通过简单的分离操作,我们就能够从溶液中获得纯净的有机酸。
二、蒸馏法
蒸馏法是一种将液体混合物分离成不同组分的重要方法。它基于不同成分的汽
化温度差异,通过加热液体混合物使其汽化,然后通过冷凝和收集汽化的组分。
例如,我们可以使用蒸馏法将酒精和水分离开来。由于酒精的沸点较低(78.4
摄氏度),而水的沸点较高(100摄氏度),在适当的条件下,我们可以加热混合物,使其汽化,然后通过冷凝酒精蒸汽来将两者分离。
三、结晶法
结晶法是一种将溶液中的溶质分离出来的方法。该方法基于溶质在溶剂中溶解
度的温度依赖性。当溶液中的溶质浓度超过饱和度时,溶质就会从溶液中结晶出来。
举个例子,我们可以使用结晶法从盐水中分离出盐。我们可以将盐水放置在开
放容器中,让水逐渐蒸发而形成饱和溶液。当溶液中的盐浓度超过饱和度时,盐就会结晶出来。通过将结晶的盐与未结晶的溶液分离,我们可以得到纯净的盐。
物质分离和提纯的方法与技巧
物质分离和提纯的方法与技巧
一、过滤法
过滤法是一种常用的物质分离方法,它适用于将悬浮物与溶液进行分离。常见的过滤装置有漏斗、布和薄膜等。过滤时,首先将混合物倒入过
滤漏斗中,然后通过重力或负压等方式,将溶液从悬浮物中分离出来。如
果要进一步提纯溶液,还可以通过再次过滤或冷冻结晶等方法进行。
二、沉淀法
沉淀法是一种通过沉淀形成固体颗粒的方法,常用于分离混合液中的
固体颗粒与溶液。沉淀法通常使用沉淀剂,如盐酸、硫酸、氯化亚铵等,
在适当的条件下与混合液反应生成沉淀。沉淀形成后,可以通过离心、过
滤等方式将其与溶液分离,进而进行提纯。
三、蒸馏法
蒸馏法是一种通过液体的挥发和重新凝结实现物质分离的方法,适用
于混合物中有挥发性物质的情况。蒸馏装置通常由蒸馏烧瓶、冷凝管和接
收瓶组成。混合物在加热的过程中,其中的挥发性物质首先蒸发,并通过
冷凝管冷凝重新形成液体,在接收瓶中收集。这样,就实现了挥发性物质
与非挥发性物质的分离和提纯。
四、结晶法
结晶法是一种通过溶解物质在溶剂中溶解,然后逐渐降温或加入沉淀
剂等方式使其重新结晶的方法。结晶法适用于需要纯净的固体产物的情况,常用于提纯无机盐类和有机物。结晶法的重点是通过优化结晶条件,如控
制溶剂量、冷却速度和晶种等,以获得较大且纯净的结晶。结晶成功后,可以通过过滤或离心等方式将结晶物与溶液分离。
五、萃取法
萃取法是一种通过不同溶解性质或可溶性差异来分离组分的方法,常用于分离不同相溶性的有机物或有机物与无机物的混合物。根据萃取原理的不同,分为液液萃取、固液萃取和液固萃取等。萃取法通常使用一个或多个溶剂,在适当条件下与混合物发生相互作用,从而实现目标物质的提取和提纯。
《提取分离》讲义
传统的中药煎制。
(4)回流提取法 使用有机溶剂。对遇热易破坏的成分有影响。
(5)连续回流提取法
循环使用挥发性的有机溶剂,在脂肪提取器 中连续提取的方法。
提取效率高,节省溶剂。但不适于热不稳定 成分的提取。
也可采用混合溶剂,常用的有水和乙醇。 不同比例的溶剂可提出不同成分,如CHCl3C2H5OH(95:5) 可提取出强心甙、有机酸、叶 绿素等。
为了使蒸气不致在D中冷凝而积聚过多,必 要时可在F下置一石棉网,用小火加热。必须控 制加热速度,使蒸气能全部在冷凝管中冷凝下来。
如果随水蒸气挥发的物质具有较高的熔点, 在冷凝后易析出固体,则应调小冷凝水的流速, 使它冷凝后仍然保持液态。假如已有固体析出, 并且接近阻塞时,可暂时停止冷凝水或将冷凝水 暂时放去,以使物质熔融后随水流入接收器中。 当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时,要小心而 缓慢,以免冷凝管因骤冷而破裂。万一冷凝管已 被阻塞,应立即停止蒸馏,并设法疏通(可用玻 棒将阻塞的晶体捅出或用电吹风的热风吹化结晶, 也可在冷凝管夹套中灌以热水使之熔化后流出 来)。
第二章 天然产物的提取分离 和结构鉴定
第一节 天然产物的提取
• 一、基本概念 • 1、提取:利用适当的溶剂或方法,将所
要成分尽可能从原料中完全提出的过程。
• 2、分离:将提取物中所含的各种成分一一分 开,并将得到的单体加以精制的过程。
第二章 提取分离方法
2、半化学吸附:聚酰胺(氢键缔合)
影响因素:a、溶质的影响
b、溶剂的影响
洗脱能力:
水<甲醇<丙酮<氢氧化钠水溶液<甲酰胺< 二甲基酰胺<尿素水溶液
③大孔吸附树脂:
原理:吸附性(范德华力及氢键)与分子筛性(多
孔结构)结合。
影响因素:树脂型号、溶剂种类及化合物性质。 应用:除杂与富集。一般水煎法收率30%,水醇法 15%,大孔树脂法收率5%。 如: 人参提取液 70%乙醇洗脱 人参总皂苷粗品 通过树脂柱 乙醇洗脱液 水洗树脂 回收
(四)、根据分子量大小差别:
凝胶色谱:分子筛,按分子由大到小顺序出柱。
葡聚糖凝胶(Sephadex):只适用于水
中应用。
羟 丙 基 葡 聚 糖 凝 胶 ( Sephadex LH-
20): 可在水及有机溶剂中使用。在 由极性及非极性溶剂组成的混合溶剂中 常起到反相色谱的作用。
(五)根据物质解离程度不同进行分离:
回流提取法
(二)水蒸气蒸馏法 挥发油多用此法,要求能挥发、与
水不混溶、遇水稳定。
(三)升华法:固态 → 气态 如樟木中樟脑的提取。
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二、分离方法
(一)根据物质溶解度差别 1、结晶与重结晶:利用溶剂对有效成分 与杂质在冷热情况下溶解度显著差异以获 得结晶的方法。 2、改变混合溶剂极性 水/醇法:水提液+醇(数倍) 白质除去。 多糖、蛋
现代提取分离技术
图2加热回流萃取装置
②连续加热萃取法: 实验室多用索氏提取器(也称索氏提取法) 索氏提取器是利用溶剂回流后流过固体样品的滤纸套,
样品不断地被新冷凝下来的纯溶剂萃取。 溶剂:回流——冷凝——萃取——虹吸入烧瓶——蒸
发——回流……周而复始,被萃取的物质浓集在烧瓶内。 优点:提取效率高(省溶剂)
离子交换色谱法是利用离子交换原理和液相色 谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种 分离分析方法。凡在溶液中能够电离的物质通常都 可以用离子交换色谱法进行分离。现在它不仅适用 于无机离子混合物的分离,亦可用于有机物的分离, 例如氨基酸、核酸、蛋白质等生物大分子,因此应 用范围较广。
图20离子交换柱色谱工作示意图
化学领域引起了极大的反响; 1994年权威杂志《Research & Development》将其评为最优秀的
100项新产品之一;
从1990年到2000年十年间,已经有400多篇有关SPME的文献发 表,内容涉及到环境、食品、天然产物、制药、生物、毒理和 法医学等多个方面;
美国EPA已采取该技术作为测定水中挥发性化合物(EPA method 524.2)和半挥发性化合物(EPA method 625)的标准方法。
图24亲和柱色谱分离简图
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改进型柱色谱
处于试验要求,试验者们不断对传统型色谱柱进 行改进,形式很多,但共同特点都是向快速、高效的 方向发展。
有机物的十种分离提纯方法
有机物的十种分离提纯方法
有机物的分离和提纯是化学实验和生产过程中非常重要的步骤。以下
是十种常见的有机物分离和提纯方法。
1.蒸馏:蒸馏是一种通过液体的沸点差异将混合物中的组分分离的方法。常见的蒸馏方法有简单蒸馏和分馏蒸馏。简单蒸馏适用于沸点差异较
大的组分的分离。分馏蒸馏适用于沸点差异较小的组分的分离。
2.结晶:结晶是一种通过溶解物质在溶剂中的逐渐降低的溶解度来分
离物质的方法。通常通过加热溶液使溶质全部溶解,然后慢慢冷却溶液,
物质从溶液中结晶出来,可以得到纯净的物质。
3.萃取:萃取是一种通过两种不相溶的溶剂之间的分配系数差异将混
合物中的组分分离的方法。在酸碱中和反应中,可以通过选择萃取剂和适
当的pH值来分离出所需的产物。
4.过滤:过滤是一种将固体和液体分离的方法。通过过滤器将混合物
通过,液体部分透过过滤器,固体部分被滤下来,可以得到纯净的液体。
5.色谱法:色谱法是一种通过溶解度差异和吸附性的差异将混合物中
的组分分离的方法。常见的色谱法包括薄层色谱和柱层析。通过将样品和
溶剂共同移动在固体或液体相上,不同物质在色谱介质上的保留时间不同,从而分离它们。
6.洗涤:洗涤是一种通过溶解度差异和溶剂性质的差异将混合物中的
组分分离的方法。可以通过水、酸、碱等溶液来洗涤混合物,将所需的组
分溶解或转移到其他相中。
7.结合物法:结合物法是一种将混合物中的组分通过生成结合物来分离的方法。例如,气相色谱中的衍生化反应可以将不易分析的有机物转化为易于分析的结合物,从而实现分离和提纯。
8.质谱法:质谱法是一种通过将混合物中的组分离子化并通过质谱仪进行分析和分离的方法。通过对离子质荷比的测量,可以将混合物中的组分分离并得到纯净的组分。
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O
OH
HO
OAc
分离原理:利用待分离物质分子量大小 OH OH
的差别,根据分子筛的原理,得以分离。 O O
OH O O
OAc
OAc
776
O
OAc O
O
OAc
OH O
O O
OH OH OO
OH OAc
736
分离效果:对分子量不一致的化合物有较好的分离效果。分子量差
别越大,分离效果越好。
(三)反相硅胶色谱法
分离原理:待分离样品在固定相表面的亲酯层与亲水流
动相中分配,根据相似相溶的原理,大极性的化合物保留弱 先被洗脱,小极性化合物的保留强后被洗脱出来,从而起到 分离纯化的作用。
分离特点及注意事项:
(a)对中等极性及大极性的化合物具有很好的分离效果。 (b)化合物的极性越小,保留越强。极性越大,保留越弱。 (c)洗脱剂极性越小,洗脱能力越强。 (d)价格较贵,比较纯的样品再用反相硅胶色谱进行分离。
一、成分种类复杂性
糖、蛋白质、脂肪、核酸是植物初生代谢的产物。植物会以初 生代谢产物作为原料,进一步生成生物碱、萜类、黄酮等各种类型 的化学成分,称为次级代谢产物,它们往往具有明显的生理活性, 是天然药物化学的主要研究对象。
二、生物活性多样性
天然药物治病防病的物质基础在于所含的有效成分。任何一种天 然药物的化学成分都是十分复杂的,反映出天然药物功效的多样性。
适用范围:对绝大多数的化合物都有很
好的提取效果。
实验室以及工业生产中最常用的提取 方法。
超临界流体萃取技术(SFE)
以超临界流体作为萃取介质的一种提取新技术。
超临界流体:处于临界温度、临界压力以上,介于气体与液体之间;
具有液体和气体的双重特性;对很多物质有很强的溶解能力.常用的是二氧 化碳CO2。
优点:(1)温度接近室温,热敏成分稳定。
(2)临界压力不高, 易操作。 (3Leabharlann Baidu本身呈惰性,与化合物不反应。 (4)成本低。
复方丹参滴丸;康莱特注射液;速效救心丸
超临界流体萃取设备
实验室 工厂
三: 有效成分分离与精制
分离与精制的基本原理 (a)物质溶解度差别 (b)物质在两相溶剂间分配系数差别 (c)物质吸附力差别 (d)物质分子量大小差别 (e)物质解离程度差别
极性(溶质与溶剂)是支配因素。
(二)正相硅胶色谱法
极性强弱比较:
(a)官能团极性:RCOOH>Ar-OH> H2O >R-OH>R-NH2>RCONH2> RCHO>RCOOR’>R-OR’>R-X>R-H
(b) 官能团相同,极性官能团数目多,极性大。 (C) ε介电常数越大,极性越强。
吸附特点:(a)对极性物质具有较强的吸附。
(一)液-液萃取法
分离原理:化合物在两相溶剂间分配系数差别。 分离载体:互不相溶的水及亲酯性有机溶剂。 分离过程:用极性依次增大的与水不混溶有机溶剂与
粗提物的水溶液萃取。石油醚,氯仿(二氯甲烷),乙酸 乙酯,正丁醇。
分离效果:根据化合物极性的大小,将化合物进行初
步的分离。
(一)液-液萃取法
提取物水混悬液
(b)溶剂极性越弱,硅胶对溶质的吸附力越强。 (c)随着溶剂极性增强,其洗脱能力也越强。
• 分离效果:对小极性及中等极性的化合物具有较好的分离
效果,对大极性的化合物分离效果不好。
(三)反相硅胶色谱法
分离载体
固定相:表面键合了长度不同的烃基的硅胶; ODS(C-18)。 流动相:含水的亲水性有机溶剂。甲醇/水;乙醇/水;乙腈/水。
第三章 提取分离方法
中药有效成分研究的基本过程
提取
分离
药材
浸膏
单体
结构鉴定 活性测试
药物
合成研究
提取分离是中药有效成分研究的基础。
生活中的提取过程
第三章 提取分离方法
一 有效成分在生物体内存在的特征 二 有效成分的提取方法 三 有效成分分离与精制的一般方法 四 几种杂质的去除方法
一: 有效成分在生物体内存在的特征
石油醚
石油醚部分
水溶液 氯仿
氯仿部分
水溶液
乙酸乙酯
乙酸乙酯部分
水溶液
正丁醇
正丁醇部分
水溶液
(二)正相硅胶色谱法
分离载体:吸附剂:普通硅胶
洗脱剂:一定比例的有机溶剂混合物:
石油醚,乙酸乙酯,丙酮,氯仿,甲醇等。
分离原理:由于硅胶表面的硅醇基与极性不同的待分
离物质之间的物理吸附力不同,用不同极性的溶剂将吸附的 溶质按照吸附力从小到大(极性从小到大)的顺序依次洗脱, 从而达到分离的目的。
1.溶剂提取法的分类
根据提取过程是否加热
冷提法:
浸渍法:药材+溶剂 浸泡 提取物 渗漉法:药材粉碎后,加入渗漉桶中
热提法
煎煮法:水(熬中药),含挥发性成分及遇热不稳定成分不适用。 回流提取法:有机溶剂,温度比煎煮法低,最常用的方法 连续提取法:索式提取器
(1)回流提取法 提取方法:乙醇(含水),80℃回流提取。
所含的化学成分尽量全的提取出来。
常用提取方法:溶剂提取法,水蒸气蒸馏法,升华法。
常用提取方法
溶剂提取法
通用的提取方法,提取最完全,也是天然
药物有效成分研究最常用的提取方法。
水蒸气蒸馏法
升华法
具有挥发性,能随水蒸气蒸馏,不溶于
水,遇热稳定的化合物的提取。挥发油
适用于特定的化合物,樟木中的樟脑, 茶叶中的咖啡因可用用此法提取。
(一)溶剂提取法
根据相似相溶的原理,通过选择适当溶剂将 中药中的化学成分提取出来的方法。
关键:提取溶剂的选择。
理想溶剂:有效成分溶解性大,无效成分溶解性小,与植
物成分不起化学反应,容易除去,安全、无毒、成本低。
溶剂分类: ①水;②亲水性有机溶剂:如甲醇、乙醇、
丙酮; ③亲脂性有机溶剂:石油醚、二氯甲烷,氯仿,乙酸乙 酯.
(四)凝胶色谱法
分离载体: 葡聚糖凝胶(Sephadex G):分离多糖,蛋白等
大分子物质。 Sephadex G-25 吸水量*10,2.5ml/g. 羟丙基葡聚糖凝胶( Sephadex LH-20):可在水及有机溶剂中
使用。在由极性及非极性溶剂组成的混合溶剂中常起到反相分配色谱 的作用。
(四)凝胶色谱法
三、有效成分可变性
天然药物含有的化学成分分为有效成分和无效成分。这与人类 的认识水平相关,即有效成分的相对性和可变性。
二:有效成分提取方法
提取:采用合适的方法将药材中的化学成分 (有效成分)提取出来,得到总浸膏的过程。
目标已知:查阅相关文献资料,根据具体情况加以选用。 目标未知:情况比较复杂,要选择适当的方法将药材