提取分离方法
提取分离课件
提取方法新技术
• 超临界流体萃取技术 • 超声提取技术 • 微波萃取技术 • 酶法 • 半仿生提取法 • 破碎提取法
提取分离
超临界流体萃取技术
• 临界温度(Tc)：气体高于该温度时，任何压 缩不能使其变为液体，
• 临界压力（Pc）：在临界温度下，气体能 被液化的最低压力
• 超临界状态：温度及压力均处于临界点以 上的液体所处的状态
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4、溶剂分类与选择
• 溶剂提取法的关键，是选择适当的溶剂。 • 注意以下三点：
①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解 度小；
②溶剂不能与中药的成分起化学变化； ③溶剂要经济、易得、使用安全方便
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分类
• 常用溶剂分为水、有机溶剂两大类。 水是；相对极性较弱的有机溶剂也根据极 性不同分为亲水性有机溶剂和亲脂性有机 溶剂两类。
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• 应用： 常以水或者乙醇为溶剂，适宜于挥发性
成分、热不稳定性成分、含淀粉、糖类或 树胶多的成分的提取。
• 缺点是：时间长、溶剂用量大、
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3）煎煮法
• 煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。 在砂锅（陶瓷锅、搪瓷锅、玻璃锅、铝锅、 铜锅、不锈钢锅均可）加入水没过药材粗 粉，加热至沸30－60分钟，趁热过滤；滤 渣进行二次煎煮，方法同前。合并再次煎 煮液，提取液可直接服用或再做处理。
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• 注意：所用容器不宜用铁锅，因为铁比较 活泼，能与许多物质（尤其是酸性基团物 质）发生化学反应，导致成分结构破坏、 失效，以免药液变色。直火加热时最好时 常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦 糊。有蒸汽加热设备的药厂，多采用大反 应锅、大铜锅、大木桶，或水泥砌的池子 中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过 管道互相连接，进行连续煎浸。
分离提纯的方法
分离提纯的方法
分离提纯是化学实验中常见的操作，通过这一方法可以从混合
物中分离出纯净的物质。
下面将介绍几种常用的分离提纯方法。
首先，最常见的分离提纯方法之一是蒸馏。
蒸馏是利用物质的
沸点差异来进行分离的方法，通过加热混合物，使其中沸点较低的
物质先蒸发，然后冷凝成液体收集。
这样就可以将混合物中的不同
成分分离开来，得到纯净的物质。
其次，萃取是另一种常用的分离提纯方法。
萃取是利用溶解度
的差异来分离物质的方法，通过选择合适的溶剂，可以将混合物中
的某一种成分提取出来，从而实现分离提纯的目的。
萃取方法在生
物化学和有机化学领域得到了广泛的应用。
此外，结晶也是一种常用的分离提纯方法。
当溶液中的溶质浓
度超过其饱和度时，溶质就会结晶沉淀出来，通过这种方法可以将
溶液中的杂质分离出去，得到纯净的晶体物质。
除了上述方法外，还有许多其他的分离提纯方法，如凝固、过滤、离心等。
这些方法在不同的实验条件下都有其独特的应用场景，
可以根据具体的需要选择合适的方法进行分离提纯操作。
总的来说，分离提纯是化学实验中非常重要的一环，通过选择
合适的方法可以将混合物中的不同成分分离开来，得到纯净的物质。
在实际操作中，需要根据混合物的性质和要求选择合适的分离提纯
方法，并严格控制实验条件，以确保分离提纯的效果和纯度。
希望
本文介绍的分离提纯方法对您有所帮助。
有机物的十种分离提纯方法
有机物的十种分离提纯方法
有机物的分离提纯是化学实验中非常重要的一个步骤，可以通过一系列方法将混合物中的目标有机物从杂质中分离出来，得到纯净的有机化合物。
下面列举了十种常用的有机物分离提纯方法。
1.晶体分离：适用于存在结晶性有机化合物的混合物，在适当溶剂中溶解样品，通过逐渐降低温度或加入杂质抑制结晶来分离出目标物质的晶体。
2.萃取：利用两相系统中的物理化学差异，将目标物质从混合物中提取到另一相中。
常见的有机溶剂萃取包括液液萃取和固相萃取。
3.蒸馏：根据不同有机物的沸点差异，将混合物加热至沸腾，通过冷凝再液化得到不同沸点的有机物分离。
4.色谱法：包括气相色谱和液相色谱。
根据溶解度、分配系数、吸附性质等原理，将混合物中的有机物在固定相或移动相中按照一定顺序分离出来。
5.结晶分离：通过溶解混合物，加入合适溶剂后的缓慢结晶，从溶液中分离出结晶纯净有机物。
6.真空干燥：通过在低压下升高温度，将溶液中的溶剂蒸发，得到纯净有机物。
7.洗涤：用溶剂或其中一化合物在混合物中溶解目标物质，然后将其分离出来。
8.冷冻分离：通过低温处理对有机物具有较低溶解度的杂质，使其相对分离出来。
9.蒸发浓缩：通过加热溶液使其溶剂部分蒸发，获得更浓缩的有机物。
10.过滤分离：使用不同孔径的滤纸、滤膜或滤网，将混合物中的悬
浮物或杂质分离出来。
这些分离提纯方法可以单独使用，也可以根据实验需要进行组合使用，以达到更高的纯度要求。
在实际操作中，需要根据混合物的成分、性质以
及目标有机物的特点选择合适的方法。
有机物的十种分离提纯方法
有机物的十种分离提纯方法有机物的十种分离提纯方法一、过滤过滤是一种根据固体的溶解度不同，将不溶性固体从溶液中分离出来的方法。
它适用于不溶固体和液体的分离。
过滤的仪器包括漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒和滤纸。
在过滤时，需要注意一贴二低三靠，并且对于有些溶液温度下降，会有晶体析出，应该趁热过滤。
例如，草酸钙中混有醋酸钙，可以加水溶解，过滤除去醋酸钙溶液。
二、洗气洗气是一种利用气体的溶解性或者化学性质不同，将混合气体分离开来的方法。
它适合于混合气体的分离。
洗气的仪器包括洗气瓶和导管。
在洗气时，需要注意不要引进新的气体杂质，并且最后能够产生被提纯的气体。
举个例子，甲烷中混有乙烯，可以将混合气体通过溴的四氯化碳溶液，洗去乙烯。
三、蒸发蒸发是一种把可溶性固体从溶剂中分离出来的方法。
它适合于把可溶性固体从溶剂中分离出来。
蒸发的仪器包括铁架台、蒸发皿、酒精灯和玻璃棒。
在蒸发时，需要注意玻璃棒的作用，并且如果溶剂易挥发或易燃烧，需要采用水浴加热。
例如，从醋酸钠溶液中提取醋酸钠，可以蒸发溶液，使醋酸钠析出。
四、结晶结晶是一种通过蒸发溶剂或者降低温度使溶质的溶解度变小，从而使晶体析出的方法。
它适用于固体的溶解度小或者固体的溶解度随温度升高变化较大。
结晶的仪器包括过滤和蒸发仪器。
在结晶时，需要注意基本环节：溶解—蒸发浓缩—趁热过滤—冷却结晶—洗涤干燥。
例如，苯甲酸钠中混有氯化钠，可以加水溶解，蒸发浓缩，冷却结晶，就可以除去氯化钠。
五、分液分液是一种把互不相溶的液体分离开来的方法。
它适合于互不相溶的液体分离。
分液的仪器包括分液漏斗和烧杯。
在分液时，需要注意分液漏斗的基本操作。
例如，己烷中混有己烯，可以加入酸性高锰酸钾溶液，振荡后用分液漏斗分离。
六、萃取萃取是一种利用溶质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，选择萃取剂将溶质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中的方法。
它适合于溶质在互不相溶的液体中的分离。
萃取的仪器包括分液漏斗和烧杯。
在萃取时，需要注意物质在不同溶剂中的溶解性。
经典的提取和分离方法
经典的提取和分离方法（一）溶剂法1．基本概念有机化合物分子中，有的亲水性基团多，极性大而疏于油；有的亲水性基团少，极性小而疏于水，这种亲水性和亲脂性的程度大小与化合物的分子结构直接相关。
一般来说，两种基本母核相同的成分，其分子中官能团的极性越大或极性官能团数量越多，则整个分子的极性就越大，表现亲水性强，而亲脂性就越弱；其分子非极性部分越大或碳链越长，则极性小，亲脂性强，而亲水性就越弱。
各类溶剂的性质，同样与其分子结构有关。
常用的甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂，它们的分子比较小，并存在羟基与水分子的结构近似，可和水任意混合。
丁醇和戊醇分子中虽亦都有羟基，但分子中的碳键逐渐加多，与水性质也就逐渐疏远，所以它们彼此仅能部分互溶，在它们互溶达到饱和状态后，两者都能与水分层。
氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物，属于亲脂性强的溶剂。
常见溶剂的极性度强弱顺序可表示如下：石油醚（低沸点一一高沸点）〈二硫化碳〈四氯化碳〈三氯乙烷〈苯〈二氯甲烷〈氯仿〈乙醚〈乙酸乙酯〈丙酮〈乙醇〈甲醇〈乙睛〈水〈吡啶〈乙酸。
通常按极性化合物易溶于极性溶剂，非极性化合物易溶于非极性溶剂，同类分子或官能团相似的彼此互溶的一般规律来选择，溶剂选择适当，就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。
一般对溶剂的要求是：（1）溶剂对所需成分的溶解度要大，对杂质溶解度要小，或反之。
（2）溶剂不能与中药成分产生化学反应，即使反应亦属于可逆性的。
（3）溶剂要经济易得，并具有一定的安全性。
（4）沸点宜适中，便于回收反复使用。
2．提取方法用溶剂提取中药成分时，常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。
同时，原料的粉碎度、提取时间、温度以及设备条件等因素也都能影响提取效率，必须加以考虑，所用容器一般为玻璃或搪瓷器皿。
（二）水蒸气蒸馏法此法适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中药成分的提取。
这些化合物与水不相混溶或仅微溶，且在约100℃时有一定的蒸汽压。
天然药物化学第二节提取分离方法
天然药物化学第二节提取分离方法
五、根据物质离解程度不同进行分离 主要包括：离子交换和电泳 离子交换树脂法： 1.原理：可交换离子与树脂上的交换
天然药物化学第二节提取分离方法
n 溶质在溶剂当中的溶解遵循相似相 溶的原理，亲水性的化学成分易溶 于水或亲水性的有机溶剂中，亲脂 性的成分易溶于亲脂性的有机溶剂 中。
天然药物化学第二节提取分离方法
溶剂可分为： 水、亲水性和亲脂性有机溶剂 常用溶剂：极性由弱到强依次排序为 石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜ 氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙 酮＜乙醇＜甲醇＜水
天然药物化学第二节提取分离方法
（1）分子极性
极性大成分——易被极性树脂吸附，被分离
成分与大孔树脂形成氢键的基团越多，吸附
力越强，极性大的有机溶剂合适 。
极性小的成分——易被非极性树脂附，极性
小洗脱剂，洗脱能力强。
天然药物化学第二节提取分离方法
（2）分子体积
对非极性大孔树脂而言，化合物体 积越大，吸附力越强，这与大体积分子的疏水性 有关。
载体（又称担体）仅起负载一定量固定液的作 用，它必须是惰性材料；不溶于固定液和流动 相，也不与他们起任何化学反应，有较大的表 面积，机械强度好。常用的载体如吸水硅胶、 纤维素、多孔硅藻土和微孔聚乙烯小球等。
天然药物化学第二节提取分离方法
三、根据物质的吸附性差别进行分离
常用的吸附剂有： 硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺、大孔吸附树脂等。
分子较小，极性基团多的物质： 亲水性较强—易溶于亲水性溶剂
分子较大，极性基团少的物质： 亲脂性较强—易溶于亲脂性溶剂
天然药物化学第二节提取分离方法
常见官能团极性比较：
常见物质的分离与提纯方法
常见物质的分离与提纯方法在日常生活中，我们经常需要对一些混合物进行分离和提纯，以便获得纯净的物质。
这些物质可以是食物、药品、化学品等。
本文将介绍几种常见的物质分离与提纯方法。
一、过滤法过滤法是最常见的分离方法之一。
当我们需要分离固体颗粒与液体时，可以使用过滤纸或滤网进行过滤。
例如，当我们煮汤时，想要分离出汤中的杂质，可以使用滤网将汤倒入另一个容器中，这样就能够得到纯净的汤液。
二、蒸馏法蒸馏法是一种用于分离液体混合物的常见方法。
它基于液体的沸点不同，通过加热液体混合物使其中沸点较低的液体先蒸发，然后通过冷凝使其变回液体，最终得到纯净的液体。
例如，我们可以通过蒸馏法从含有酒精的混合物中提纯酒精。
三、结晶法结晶法是一种用于提纯固体物质的方法。
当我们有一个固体混合物时，可以通过溶解其中的物质，然后通过结晶使其重新形成纯净的晶体。
例如，当我们制作糖果时，可以将糖溶解在热水中，然后让溶液慢慢冷却，糖就会结晶出来，我们可以得到纯净的糖晶。
四、萃取法萃取法是一种用于分离液体混合物的方法。
它基于不同物质在不同溶剂中的溶解度不同的原理。
通过选择合适的溶剂，将混合物与溶剂混合，然后通过分离溶液和溶剂的方法，可以得到纯净的物质。
例如，我们可以使用萃取法从茶叶中提取咖啡因。
五、电解法电解法是一种用于分离离子的方法。
当我们有一个离子混合物时，可以通过在电解质溶液中通电，使离子在阳极和阴极之间迁移，从而分离出纯净的离子。
例如，我们可以使用电解法从盐水中分离出氯离子和钠离子。
六、色谱法色谱法是一种用于分离混合物中不同成分的方法。
它基于不同物质在固定相和流动相中的相互作用力不同的原理。
通过将混合物溶解在流动相中，在固定相上进行分离，不同成分会以不同的速度移动，从而实现分离。
例如，我们可以使用色谱法分离和提纯药物中的成分。
总结起来，常见物质的分离与提纯方法有过滤法、蒸馏法、结晶法、萃取法、电解法和色谱法等。
这些方法在实际应用中起到了至关重要的作用，帮助我们获得纯净的物质。
矿石中的有机物的十种分离提纯方法
矿石中的有机物的十种分离提纯方法
有机物在矿石中的分离提纯是化学研究和工业生产中的关键步骤之一。
下面介绍了十种常用的矿石中有机物分离提纯方法。
1. 溶剂萃取法：使用合适的溶剂将有机物从矿石中提取出来，并通过溶剂的挥发或萃取剂的回收实现分离纯化。
2. 蒸馏法：利用有机物的沸点与其他物质的差异，通过加热使有机物转变为气态，然后冷凝收集，实现分离提纯。
3. 结晶法：通过调节温度和溶剂浓度，使有机物形成晶体，然后通过过滤等步骤分离纯化。
4. 透析法：利用溶液中溶质浓度的差异，通过半透膜使溶质与溶剂分离，实现有机物的分离提纯。
5. 脱水法：利用水的溶解特性，通过适当方法去除矿石中的水分，从而分离有机物。
6. 洗涤法：利用溶剂的选择性溶解性，通过洗涤矿石使有机物与其他物质分离。
7. 离子交换法：利用离子交换树脂的选择吸附性和解吸性，实现有机物的分离提纯。
8. 萃取法：利用二相不同溶解度的选择性，通过分液漏斗等手段将有机物从矿石中分离出来。
9. 电解法：利用电解池中阳极和阴极之间的电解作用，通过电解分解和析出的方式分离提纯有机物。
10. 倾析法：利用固体颗粒之间的相对密度差异，通过溶液在颗粒上的流动和分布，实现有机物的分离。
以上是十种常用的矿石中有机物的分离提纯方法，每种方法在实际应用中都有其适用的场景和条件，需要根据具体情况选择合适的方法。
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（一）液-液萃取法
分离原理：化合物在两相溶剂间分配系数差别。 分离载体：互不相溶的水及亲酯性有机溶剂。 分离过程：用极性依次增大的与水不混溶有机溶剂与
粗提物的水溶液萃取。石油醚，氯仿（二氯甲烷），乙酸 乙酯，正丁醇。
分离效果：根据化合物极性的大小，将化合物进行初
步的分离。
（一）液-液萃取法
提取物水混悬液
所含的化学成分尽量全的提取出来。
常用提取方法：溶剂提取法，水蒸气蒸馏法，升华法。
常用提取方法
溶剂提取法
通用的提取方法，提取最完全，也是天然
药物有效成分研究最常用的提取方法。
水蒸气蒸馏法
升华法
具有挥发性，能随水蒸气蒸馏，不溶于
水，遇热稳定的化合物的提取。挥发油
适用于特定的化合物，樟木中的樟脑， 茶叶中的咖啡因可用用此法提取。
（三）反相硅胶色谱法
分离原理：待分离样品在固定相表面的亲酯层与亲水流
动相中分配，根据相似相溶的原理，大极性的化合物保留弱 先被洗脱，小极性化合物的保留强后被洗脱出来，从而起到 分离纯化的作用。
分离特点及注意事项:
（a）对中等极性及大极性的化合物具有很好的分离效果。 （b）化合物的极性越小，保留越强。极性越大，保留越弱。 （c）洗脱剂极性越小，洗脱能力越强。 （d）价格较贵，比较纯的样品再用反相硅胶色谱进行分离。
（四）凝胶色谱法
分离载体： 葡聚糖凝胶（Sephadex G）：分离多糖，蛋白等
大分子物质。 Sephadex G-25 吸水量*10，2.5ml/g. 羟丙基葡聚糖凝胶（ Sephadex LH-20）：可在水及有机溶剂中
使用。在由极性及非极性溶剂组成的混合溶剂中常起到反相分配色谱 的作用。
（四）凝胶色谱法
三、有效成分可变性
天然药物含有的化学成分分为有效成分和无效成分。这与人类 的认识水平相关，即有效成分的相对性和可变性。
二：有效成分提取方法
提取：采用合适的方法将药材中的化学成分 （有效成分）提取出来，得到总浸膏的过程。
目标已知：查阅相关文献资料，根据具体情况加以选用。 目标未知：情况比较复杂，要选择适当的方法将药材
适用范围：对绝大多数的化合物都有很
好的提取效果。
实验室以及工业生产中最常用的提取 方法。
超临界流体萃取技术（SFE）
以超临界流体作为萃取介质的一种提取新技术。
超临界流体：处于临界温度、临界压力以上，介于气体与液体之间；
具有液体和气体的双重特性;对很多物质有很强的溶解能力.常用的是二氧 化碳CO2。
(b)溶剂极性越弱，硅胶对溶质的吸附力越强。 (c)随着溶剂极性增强，其洗脱能力也越强。
• 分离效果：对小极性及中等极性的化合物具有较好的分离
效果，对大极性的化合物分离效果不好。
（三）反相硅胶色谱法
分离载体
固定相：表面键合了长度不同的烃基的硅胶； ODS（C-18）。 流动相：含水的亲水性有机溶剂。甲醇/水；乙醇/水；乙腈/水。
一、成分种类复杂性
糖、蛋白质、脂肪、核酸是植物初生代谢的产物。植物会以初 生代谢产物作为原料，进一步生成生物碱、萜类、黄酮等各种类型 的化学成分，称为次级代谢产物，它们往往具有明显的生理活性， 是天然药物化学的主要研究对象。
二、生物活性多样性
天然药物治病防病的物质基础在于所含的有效成分。任何一种天 然药物的化学成分都是十分复杂的，反映出天然药物功效的多样性。
极性（溶质与溶剂）是支配因素。
（二）正相硅胶色谱法
极性强弱比较：
(a)官能团极性：RCOOH>Ar-OH> H2O >R-OH>R-NH2>RCONH2> RCHO>RCOOR’>R-OR’>R-X>R-H
(b) 官能团相同，极性官能团数目多，极性大。 (C) ε介电常数越大，极性越强。
吸附特点：(a)对极性物质具有较强的吸附。
第三章 提取分离方法
中药有效成分研究的基本过程
提取
分离
药材
浸膏
单体
结构鉴定 活性测试
药物
合成研究
提取分离是中药有效成分研究的基础。
生活中的提取过程
第三章 提取分离方法
一 有效成分在生物体内存在的特征 二 有效成分的提取方法 三 有效成分分离与精制的一般方法 四 几种杂质的去除方法
一： 有效成分在生物体内存在的特征
石油醚
石油醚部分ຫໍສະໝຸດ 水溶液 氯仿氯仿部分水溶液
乙酸乙酯
乙酸乙酯部分
水溶液
正丁醇
正丁醇部分
水溶液
（二）正相硅胶色谱法
分离载体：吸附剂：普通硅胶
洗脱剂：一定比例的有机溶剂混合物：
石油醚，乙酸乙酯，丙酮，氯仿，甲醇等。
分离原理：由于硅胶表面的硅醇基与极性不同的待分
离物质之间的物理吸附力不同，用不同极性的溶剂将吸附的 溶质按照吸附力从小到大（极性从小到大）的顺序依次洗脱， 从而达到分离的目的。
O
OH
HO
OAc
分离原理：利用待分离物质分子量大小 OH OH
的差别，根据分子筛的原理，得以分离。 O O
OH O O
OAc
OAc
776
O
OAc O
O
OAc
OH O
O O
OH OH OO
OH OAc
736
分离效果:对分子量不一致的化合物有较好的分离效果。分子量差
别越大，分离效果越好。
1.溶剂提取法的分类
根据提取过程是否加热
冷提法：
浸渍法：药材+溶剂 浸泡 提取物 渗漉法：药材粉碎后，加入渗漉桶中
热提法
煎煮法：水（熬中药），含挥发性成分及遇热不稳定成分不适用。 回流提取法：有机溶剂，温度比煎煮法低，最常用的方法 连续提取法：索式提取器
（1）回流提取法 提取方法：乙醇（含水），80℃回流提取。
优点:(1)温度接近室温,热敏成分稳定。
(2)临界压力不高, 易操作。 (3)本身呈惰性，与化合物不反应。 (4)成本低。
复方丹参滴丸；康莱特注射液；速效救心丸
超临界流体萃取设备
实验室 工厂
三： 有效成分分离与精制
分离与精制的基本原理 （a）物质溶解度差别 （b）物质在两相溶剂间分配系数差别 （c）物质吸附力差别 （d）物质分子量大小差别 （e）物质解离程度差别
（一）溶剂提取法
根据相似相溶的原理，通过选择适当溶剂将 中药中的化学成分提取出来的方法。
关键：提取溶剂的选择。
理想溶剂：有效成分溶解性大，无效成分溶解性小，与植
物成分不起化学反应，容易除去，安全、无毒、成本低。
溶剂分类： ①水；②亲水性有机溶剂：如甲醇、乙醇、
丙酮; ③亲脂性有机溶剂：石油醚、二氯甲烷，氯仿，乙酸乙 酯.