本科生第二章水和废水监测34节

二氧化碳而被改变。
采集到水样运输前应注意以下两点
• 1）塞紧采样器塞子，必要时用封口胶、石蜡封口； 避免因震动、碰撞而损失或玷污，因此最好将样 瓶装箱，用泡沫塑料或纸条挤紧；
• 2）需冷藏的样品，应配备专门的隔热容器，放入 制冷剂，将样瓶置于其中；冬季应注意保温，以 防样瓶冻裂。
（二）.水样的保存
※2、填写登记表
六、水样的保存和运输 （一）水样的运输
• 水样采集后，必须尽快送回实验室。原则上要尽快分析。因 为水样离开水源后，原来的平衡可能遭到破坏，在各种物理、 化学和微生物作用下使样品的成分发生变化。如：
• 金属离子可能被玻璃容器壁吸附； • 硫化物、亚硫酸盐、亚铁盐和氰化物等可能被逐渐氧化； • 有些聚合物可能会分解如缩聚无机磷和聚合硅酸等； • pH、电导率、二氧化碳、硬度和碱度等可能从空气中吸收
水样的保存
1、冷藏或冷冻法 抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速度。
2、加入化学试剂保存法（见表2-2）
（1）加入生物抑制剂 （2）调节pH值 （3）加入氧化剂或还原剂
（1）加入生物抑制剂 如： HgCl2可抑制生物的氧化还原作用； 如：用H3PO4调至pH为4时，加入适量 CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。
(2) 调节pH值 测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH 为1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可 避免金属被器壁吸附； 测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调 至pH为12时， 使之生成稳定的酚盐等。
(3) 加入氧化剂或还原剂 测定汞的水样需加入HNO3(至pH＜1)和
K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价态； 测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止
过程发生明显变化的水样。
3. 综合水样 是指把不同采样点同时采集到的各个瞬时水样混合后所
得到的水样。
综合水样在某些情况下更具有实际意义。
二、地表水样的采集
（一）采集前的准备
（二）采样方法和采样器
急流水样采用急流采样器
夹子 橡胶管 钢管
短玻璃管 橡胶塞 采样瓶
长玻璃管
铁框
它将一根长管固定在 铁框上，钢管是空心 的，管内装橡皮管， 管的上部橡皮管用铁 夹夹紧，下部的橡皮 管与瓶塞上的短玻璃 管相接，橡皮塞上另 有一长玻璃管直通至 采样瓶底。
图2.7 废（污）水自动采水器示意图
五.采集水样注意事项
※1、测定悬浮物、pH、溶解氧、BOD、油类、硫化 物、余氯、放射性、微生物等项目需单独采样；
※ 在测定溶解氧、BOD和有机污染物等项目的水 样必须充满容器；
※ 测定pH、溶解氧和电导率等项目宜在现场测定。 采样时要同步测量水文和气象参数。
被氧化； 测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化
钾固定溶解氧（还原）等。 具体水样保存方法和保存期见 表2-2 P49
第四节 水样的预处理
• 环境水样所含的组分复杂，并且多数污染 物组分含量低，存在形态各异，测定前往 往需要预处理，以得到预测组分适合测定 方法要求的形态、浓度和消除共存组分干 扰的试样体系。
消
湿法
解
方
法
4. H2SO4-H3PO4 5. HNO3-KMnO4 6. 6. 多元消解法
碱式消解
1. NaOH-H2O2 2. HN3·H2O-H2O2
干法
干灰化法
（一）湿式消解法-1
（一）湿式消解法-2
（二)干灰化法（高温分解法）
• 干灰化法又称高温分解法。其处理过程是： 取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，水浴蒸干， 移入马弗炉，450—550℃灼烧到残渣呈灰白色， 有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用 适量2％HN03(或HCl)溶解样品灰分，过滤，滤 液定容后供测定。
一、水样的的类型
1. 瞬时水样 是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。
适用于水质稳定，或组成在相当时间或空间范围内变化 不大的水样，否则应隔时、多点采集瞬时水样。
2. 混合水样 是指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样混合后
的水样，也称作“时间混合水样”。 适用于观察水样的平均浓度，但不适于被测组分在贮存
采水样前，需要将采样瓶的橡皮塞塞紧，然后沿船深方向 垂直伸入特定的水深处打开钢管上部的橡皮管夹，水样即 沿长玻璃管流入样瓶内，瓶内空气由短玻璃管沿橡胶管排 出。此种采水器是隔绝空气采样，可测水中溶用抽水机设备
对于自来水，也要先 将水龙头完全打开， 放水数分钟，排出管 道中积存的死水后再 采样
水样保存期的长短取决于水样的性质、 测定要求和保存条件，未经任何处理的水 样最长保存时间大致为：
清洁水： 72小时（3天） 轻度污染： 48小时（2天） 严重污染水： 12小时（半天）
样品保存的目的是尽量减少存放期间水质的变 化，但至今还没有一种理想的方法能完全阻止水 样的物理、化学性质变化，对保存的方法只是希 望做到： （1）减缓水样的生化作用； （2）减缓物质的水解及氧化还原作用； （3）减少组分的挥发； （4）避免沉淀或结晶。
第三节 水样的采集和保存
• 本节内容： • 1）水样的类型； • 2）掌握地面水、废水、底质等水样的采集和
采样器使用； • 3）掌握水样的运输和保存原理与方法； • 4）其中要求熟练掌握的重点内容是： 地面水
的采集方法和采样器， 水样的类型：瞬时水 样、混合水样和综合水样，水样的冷藏或冷冻 法与加入化学试剂的保存方法。
涌水口处直接采样
四、废水样品的采集
• （一）.采样方法 • 1、浅水采样 • 可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料长把勺采集。 • 2、深层水采样 • 可使用专制的深层采水器采集，也可将聚乙烯筒
固定在重架上，沉入要求深度采集。
• 3、自动采样
• 采用自动采样器或连续自动定时采样器采集。 如自动分级采样式采水器，可在一个生产周期内， 每隔一定时间将一定量的水样分别采集在不同的 容器中；自动混合采样式采水器可定日连续地将 定量水样或按流量比采集的水样汇集于一个容器 内。
一、 水样的消解
1. 目的 破坏有机物，溶解悬浮性固体， 将各种价态的欲
测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化 合物。 2. 要求
消解后的水样应清澈、透明、沉淀。 3. 方法
消解水样的方法有湿式消解法和干式分解法(干灰 化法)。
1. HNO3
2. HNO3-HClO4
酸式消解
3. HNO3-H2SO4