ICPE-9000 中文样本
ELAN9000快速操作指南ICP-MS
ELAN 9000快速操作指南(ICP-MS)Quick Guide to operate the Elan 9000 ICP-MS System开机顺序（硬件）：每次使用ICPMS之前均需检查各路气体（包括反应气与载气）是否正常。
反应气请调至0.4Mpa，工作压力约为7psi.载气请调制 0.7Mpa, 并将仪器后部Argon Filtere压力调制50－55psi.电源开启顺序：SYSTEM(CB2) – RF GENERATOR(CB1) – ELECTRONICS(CB4) – ROUGHING PUMPS(CB3)开启真空：点击Vacuum on 2-3秒，启动分子涡轮泵。
直至热离子规开启。
在电脑软件出可观测真空度，等至真空度< 1.00 X 10-6 Torr. 关机顺序（硬件）如何关闭真空按下Vacuum off 2-3秒既可。
关闭电源顺序。
ROUGHING PUMPS(CB3) -ELECTRONICS(CB4)- RF GENERATOR(CB1)–SYSTEM(CB2)等待仪器安静后既可离去。
循环水机开启及开机软件操作规程：开启循环水机软件操作在桌面出点击Elan图标。
如何点炬？点击软件上的Instrument 图标，如果分子涡轮泵及其前级泵如果运转正常可以发现Ready字样。
同时，可在Optimize 界面中调整各类硬件参数开机前调整好进样系统在Instrument Front panel上点击Plasma start.或在仪器面板上直接点击。
点炬后请等待20－30分钟稳定。
关机软件操作规程及关闭循环水机使用2%硝酸冲洗足够时间管路后，点击Stop.关闭循环水机。
可以确认关机了。
方法建立选择菜单中的File-New Quantitative Analysis,点击Method图标。
在Timing标签的Analyte列选择元素。
右键单击鼠标，在周期表中选择同位素。
设定Sweeps, Reading和Replicates值。
ICPE-9000 & ICPS-7510 介绍
火焰法 AA 石墨炉 AA ○ 不可以 不可以 ICP－ ICP－AES ○ 可以 ◎ ◎ ◎ △
ICP－ ICP－AES ○
ICP-MS
ICP-MS
◎ 可以 ◎ ○ ○
2
元素分析方法比较 元素分析方法比较
灵敏度
灵敏度 同時多元素分析
△ 不可以 ○ ◎ ○
可以 ◎ ◎ ◎
Purge
19/50 19/50
真空型与非真空型分光器使用谱线及灵敏度比较表
元素 非真空型紫 外区波长 (nm) 308.20 193.69 294.67 213.61 220.35 --------检测限 (ppb) 18 15 6 24 20 88 真空型紫外区波 长 (nm) 167.08 189.04 182.64 178.28 168.20 189.98 178.27 163.34 180.73 检测限 (ppb) 0.1 9.3 1.0 5.0 6.3 4.8 15 1800 22
25/50 25/50
岛津ICPE-9000全谱 岛津ICPE-9000全谱ICP光谱仪优点 全谱ICP光谱仪优点
6）可选用独特的超声波雾化器附件 可选用独特的超声波雾化器附件
岛津公司独特去溶设计 降低仪器检出限10-100倍 适用于环保样品痕量元素分析和高纯样品分 析！
26/50 26/50
Cd 分析
Cd Fe
2000 1500 1000
Cd
没有谱线干扰的波长！ 没有谱线干扰的波长！
The optimal wavelength differs with the matrix (sample) type and concentration
27/50 27/50
icpe-9000 icps-7510 介绍
36/50
岛津公司ICP光谱仪特点
5）可选用独特的超声波雾化器附件
岛津公司独特去溶设计 降低仪器检出限10-100倍
超声波雾化器
适用于环保样品痕量元素分 析和高纯样品分析！
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超声波雾器检出限对比表
38/50
元素
检测限 (ppb)
18 15 6 24 20 88
真空型紫外区波 长
(nm) 167.08 189.04 182.64 178.28 168.20 189.98 178.27 163.34 180.73
检测限 (ppb)
0.1 9.3 1.0 5.0 6.3 4.8 15 1800 22
20/50
岛津ICPE-9000全谱ICP光谱仪优点
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岛津公司ICP发射光谱仪 介绍
岛津国际贸易（上海）有限公司
1/50
ICP发射光谱分析装置的结构
R进样F
ICP
分光器 測光装置
数据处理
高频发生器
溶液→雾化
发光
元素
光→电信号
結果
• 利用ICP激发样品中的金属元素发光 • 利用分光器鉴别元素固有的发射光谱线線 • 检测被鉴别的发射光谱线
ISO9000认证标准表格XXXX版
外来文件有效文件清单有效文件清单文件发放范围审批表编制：日期：审批：日期：文件收发登记表收文记录文件更改单文件更改记录记录清单4.2.4-01记录查/借阅表年度内审计划编制：白静批准：内审日程安排内审首次会议记录8.2.2-04内审末次会议记录内审报告内审不合格项分布表内审检查表受审核部门：管理层审核日期：2010年10月15 日 8.2.2—03审核员：牛金英、唐文林审核组长：第 1页共19页审核员：牛金英、唐文林审核组长：第 2 页共19页审核员：牛金英、唐文林审核组长：第 3 页共19页内审检查表受审核部门：办公室审核日期：2010年10月15日 8.2.2—03审核员：牛金英、唐文林审核组长：第 4 页共19页审核员：牛金英、唐文林审核组长：第 5页共19页审核员：牛金英、唐文林审核组长：第 6 页共19页受审核部门：业务部审核日期：2010年10月15日 8.2.2—03审核员：王满仓、刘颖组长：第 7页共19页受审核部门：业务部审核日期：2010年10月15日 8.2.2—03审核员：王满仓、刘颖组长：第 8页共19页受审核部门：质检部审核日期：2010年10月15日 8.2.2—03审核员：王满仓、刘颖审核组长：第9页共19页内审检查表受审核部门：质检部审核日期：2010年10月15日 8.2.2—03审核员：王满仓、刘颖审核组长：第10页共19页内审检查表受审核部门：质检部审核日期：2010年10月15日 8.2.2—03审核员：王满仓、刘颖审核组长：第11页共19页内审检查表审核员：陈向峰、任晋华审核组长：第 12页共19页内审检查表审核员：陈向峰、任晋华审核组长：第 13页共19页内审检查表内审检查表审核员：陈向峰、任晋华审核组长：第15页共19页内审检查表受审核部门：生产部审核日期：2010年10月15日 8.2.2—03审核员：陈向峰、任晋华审核组长：第16页共19页内审检查表受审核部门：生产部审核日期：2010年10月15日 8.2.2—03审核员：陈向峰、任晋华审核组长：第17页共19页内审检查表受审核部门：设计部审核日期：2010年10月15日 8.2.2—03审核员：牛金英、唐文林审核组长：第 18页共19页内审检查表受审核部门：设计部审核日期：2010年10月15日 8.2.2—03审核员：牛金英、唐文林审核组长：第 19页共19页不合格品通知及评审处置表让步申请不合格品让步使用、放行、接收审批表不合格品信息台帐8.3---03回访计划8.2.1—01计划人: 日期: 批准:顾客满意率调查表注：在统计时采用加权平均的方法，非常满意代表10分，满意代表8.5分,较满意。
icp-oes性能对比表
其高波长和低波长采用的积分时间都不一 样
紫外、可见共用一套分光系统，一套检测器 （可见光是紫外光强度的 100 倍以上，可见光和 紫外光对光栅和三棱镜等光学器件的要求也不 同，必须进行折衷） 仪器性能较差，而价格与 PE 公司产品接近，性 价比低，其销售人员一般宣称该型号已经停产， 该型号在国内的用户也极少。
中阶梯光栅+石英棱镜的二维交叉色散系统 光栅面积：60110mm 光栅刻线：52.6 条/mm 闪耀角：64.1 度 透镜：19 度 狭缝：50100m 焦距：381mm 波长范围：165-847nm 光谱级次：200-34 光圈指数：f/8 象素分辨率：0.005nm 在 200nm 处 杂散光：<0.3ppm，10000ppm Ca 在 As193.696 处， 测量时使用背景扣除，这是欺骗客户的做法 光谱的级次过高，谱线重叠严重，而且同一条谱 线在检测器上多次出现。 紫外光与可见光不能同时测定，分先后两次曝 光，切换时间长，稳定性差。 N2 或 Ar 气驱气，驱气流量连续可调，特别密封光 室，节省驱气。
ICP 火焰的光谱主要是由工作气体 (一般为氩气)产生的光谱、分子谱带及连续光谱三部分所组成。 由干燥氩气所产生的 ICP 光谱具有下述特征： (1)在 400～450 纳米波段内有—组极强的氩线，其中较强的谱线是 Ar I 420.068nm 以及 Ar I 4l5.859nm； (2)在 300～500 纳米范围内有较强的连续光谱； (3)当氩气纯度不高时(含有 N2、H2O、CO2 等)则光谱中将出现一系列分子谱带，如 OH、NH、CH、CN 和 NO 谱带等。 当试样中含有碳氢化合物时，在 ICP 光谱中会出现一系列 C2 分子谱带，也有很强的氰带光谱。 在 ICP 光源中，连续光谱背景较强，产生连续光谱背景的因素有黑体辐射、轫致辐射及复合辐射三种。高浓度的碱土元素，如 钙、镁，也能产生较强的散射光，叠加到连续光谱背景上。 在 ICP 中基体强光比要分析的谱线常常强度高出上百万倍，如果检测器不能解决避开这些强光，检测器必然寿命短，同时很弱 的紫外线也无法准确测量，而分析工作者需要的谱线 95％以上都是很弱的紫外线。
ICPE-9000操作指南,界面设置及日常维护大全
5) 风扇过滤器的清扫
3 个月 1 次左右，清扫主机左侧面和主机底面的 2 处风扇过滤器。 清扫时，关闭主机电源。
实习重点２
操作＜定量分析・定性分析＞
在此说明用于分析的各种设定。 在分析条件中已预先设定有标准值（默认值）。只要没有特别要求输入・变更设定值， 则直接使用默认值。
1. 分析类别和测定数据 2. 定量分析１ 基本的定量分析步骤
6-2）定性数据库校正
测定定性数据库校正用样品，校正数据库与现在装置的灵敏度的差别。
1
在装置校正中，波长校正结束后，显示「继续进行数据库校正吗」，点击「是」
8
2 3 4
测定空白和数据库校正用样品（Al,Ba 各 10ppm 的混合样品）。 导入空白样品，点击「开始」。 导入校正用样品，点击「开始」。
玻璃器具安装情况的确认 →参照：３．维护
炬管位置：使用量炬管高度工具进行确认 雾室的安装位置 排液管内的溶剂（水）量
3
采光锥的确认
污染严重时，拆下、清洗。 →参照３.维护。
4
样品吸取的确认
通入载气，确认样品吸取状况。
↓ 装置控制 ↓
3
↓ 点击载气的「ON」 上拉载气流量指示箭头 （设定为 0.7L/min） ↓ 点击「应用」 进样样管内的
③ ④ ⑤ ⑥
⑦ ⑧ ⑨ ⑩
2
3) 样品导入等相关部件的确认
1
玻璃器具的检查
炬管 ：确认中心管有无上样品附着、炬管前端有无缺口 有附着・有缺口时→清洗、更换 雾室 ：确认有无污物附着 若有时 →清洗、 确认将要测定的溶剂， 溶剂不同时→清洗、更换 配管 ：确认有无变质・老化 有变质・老化时→更换
2
12
2) 采光锥
ICP-PQ9000详细操作规程
PQ9000操作规程一．开机步骤准备工作：打开仪器红色盖子，检查炬管保护帽和铜感应线圈是否正常？如果有水珠，擦干它。
用湿布擦拭尾锥表面，确保表面光滑，没有残留物。
1．打开氩气总阀，调节分压阀，使输出压力为0.8MPa2.打开抽风机3.打开循环水冷器电源4.检查蠕动泵管（样品和废液）质量若有必要更换之5.将蠕动泵管安装在蠕动泵上6.将蠕动泵的压杆转向正常工作位置7.将样品管插入冲洗液中，若有必要填充冲洗液8. 打开计算机电源9.打开PQ9000仪器开关电源（绿键主开关），等待约60秒，主机自检完成10.启动Aspect软件,点击“method devlopment”，进入主菜单界面，此时软件自动激活循环水电磁阀，循环水进入主机，等待仪器出现“instruments ready”，表示联机正常11.点击，进入等离子体界面，确认排风和冷却水正常：12. 点击，吹扫一次60秒，可以连续吹扫两次.13. 吹扫结束等待约10秒，在确保Ar流量正常，抽风正常，冷却水正常的情况下，可以点火。
点击，注意：点击后会延迟约10秒响应，等待仪器检测流量正常，激活RF发生器的1200W时点火马上发生。
观察火焰是否正常？（第一步观察火焰是否呈现圆锥形，如果出现偏心或环形火焰啪啪闪动，立即按红色紧急按钮关火，第二步，关注启动蠕动泵后，火焰是否呈现圆锥，如果出现偏心形或环形火焰闪动，立即按红色紧急按钮关火。
）点火正常后，仪器自动检测CCD的温度是否到达-10度，如果达不到-10度，启动降温过程。
14.建立或调入方法点左边的方法图标，如果已经有方法点打开方法，在窗口中选择要打开的方法双击打开，然后点OK关闭方法界面。
或者按以下程序新建方法。
14.1 点选择要测量的元素的谱线，可选择一个或者多个元素谱线14.2设置分析元素的等离子体条件14.3设置进样延迟时间，一般手动进样fast mode time:10S delay time 25s ,wash OFF.自动进样器时fast mode time:45S delay time 60s14.5设置评估模式，标准分析一般按默认设置14.6设置校正模式一般是standard calabration ,然后点进入标准曲线设置界面，设置标样的个数和每个标准点的浓度14.8设置标准和样品的测量次数。
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）
电感耦合等离子体发射光谱仪技术参数
一、设备名称：电感耦合等离子体发射光谱仪
二、采购数量：1台
三、技术参数：
1、检测器：带高效半导体制冷的固体检测器CID、CCD
2、光学系统：恒温中阶梯分光系统，波长范围：167-785nm，全波长覆盖，光学分辨率（FHW）：≤0.007nm
3、等离子体观察方式：垂直观测或双向观测
4、RF发生器：频率为27.12MHZ或40.68MHZ固态发生器或自激式大功率高频振荡器
5、垂直炬管或水平炬管：三层同心石英矩管，快速插拔式连接，高效同心雾化器。
6、蠕动泵：4道12辊或5通道蠕动泵，全计算机控制。
7、分析软件：基于网络化连接与控制的多任务、多用途操作平台，具有多种干扰校正方法和实时背景扣除功能
8、分析速度：≥全谱直读型仪器即单个样品中所有元素同时分析或多元素顺序分析
9、谱线灵活性：可对分析元素的任何一条谱线进行定性、半定量和定量分析，便于分析研究。
10、测定谱线的线性动态范围：≥105（以Mn257.6nm 来测定，相关系数≥0.9996）
11、内标校正：同时的内标校正，即内标元素和测量元素必须同时曝光
12、精密度：测定1ppm多元素混合标准溶液，重复测定十次的RSD≤1.5%
13、稳定性：测定1ppm多元素混合标准溶液，连续测定4小时的长时间稳定性RSD ＜2.0%
14、开机时间短，冷启动后1-2小时可稳定出数据。
15、雾化气、辅助气、等离子体气等所有气路都采用质量流量计（MFC）设计。
岛津ICPE9000标液配制表
ICP测试安排表一．标准溶液的配制校准曲线的相关系数R》0.995,浓度偏差在±5%2.溶剂的配制（5%硝酸）准备：67%的浓硝酸1瓶、1000ml容量瓶1个、10ml移液管1支。
过程：取5ml浓硝酸（67%）到100ml容量瓶中，用DI水定容至刻度线。
实际可取50ml弄硝酸到1000ml容量瓶中，用DI水定容至刻度线，以便标准液的配制。
3.标准溶液的配制准备：5ml移液管1支、10ml移液管1支，1ml移液管8个，，100ml容量瓶3个、50ml容量瓶3个、5%硝酸1000ml1瓶。
过程：储存液S1（10ppm）：在1000ppm的母液中各取1ml溶液到100ml容量瓶中。
用DI水定容至刻度线。
得到浓度为10ppm的标准液。
浓度6：在储存液S1中（10ppm）取10ml溶液到50ml容量瓶中，用DI水定容至刻度线。
得到浓度为2ppm的标准液。
浓度5：在储存液S1中（10ppm）取5ml溶液到50ml容量瓶中，用DI水定容至刻度线。
得到浓度为1ppm的标准液。
浓度4：在储存液S1中（10ppm）取5ml溶液到100ml容量瓶中，用DI水定容至刻度线。
得到浓度为0.5ppm的标准液浓度3：在储存液S1中（10ppm）取0.5ml溶液到50ml容量瓶中，用DI水定容至刻度线。
得到浓度为0.1ppm的标准液浓度2：在储存液S1中（10ppm）取0.5ml溶液到100ml容量瓶中，用DI水定容至刻度线。
得到浓度为0.05ppm的标准液内标储存液：在母液中（1000ppm）提取1ml溶液到10ml容量瓶中，用DI水定容至刻度线。
得到浓度为100ppm的储存液中。
在内标储存液中（100ppm）提取1ml溶液到标夜为50ml容量瓶中，再提取2ml 内标储存液到标夜100ml容量瓶中。
得到浓度为2ppm内标溶液。
二．质量控制1. 校准空白酸化的DI水（50ml浓硝酸稀释至1000mlDI水中）2. 实验室空白在不添加样品的情况下，经过同一处理方法，对试剂空白进行测试。
【精品文档】发射光谱仪工作原理
岛津国际贸易（上海）有限公司
1/50
ICP发射光谱分析装置的结构
R进样F
ICP
分光器 測光装置
数据处理
高频发生器
溶液→雾化
发光
元素
光→电信号
結果
• 利用ICP激发样品中的金属元素发光 • 利用分光器鉴别元素固有的发射光谱线線 • 检测被鉴别的发射光谱线
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ICP-AES的特点
– 高氩气消耗 3L-10L/min ( 高分析成本)
如 P178, S180谱线
15/50
中阶梯光栅光谱仪的缺点
4）固体检测器背景噪声高，必须冷却已降低暗 电流，需要冷却到-40℃左右。 暗电流随着冷却温度的变化而变化，极不 稳定，开机点燃等离子火焰后，需要预热1小 时以上。而且在光学室中会遇水汽结晶，腐蚀 氟化镁石英窗，影响检测器寿命，所以要有一 路氩气，连续地吹扫检测器与空气隔绝，额外 需耗氩气1-3升/分钟
固体样品必须进行前处理（液化）
4/50
元素分析方法比较
灵敏度
火焰法AA 石墨炉AA ICP－AES
元素分析方法比较
△
火焰法 AA
○
石墨炉 AA
○
ICP－AES
ICP-MS
ICP-MS
◎
同時多元素分灵析敏度 不可以 △ 不可○ 以 ○ 可以 ◎
可以
同時多元素分析 不可以
不可以
可以
可以
分析速度
分析速度
• 溶液进样、标准样品制备容易 • 高灵敏度（亚ppb～%） • 高精度（CV < 1%） • 化学的干扰小 • 动态范围宽（５－６数量级） • 可以同时多元素分析（定量）、定性分析
iso_9000图文
什么是ISO◆ISO 是国际标准化组织的英文缩写（International Organization forStandardization）◆成立于1946年，总部位于瑞典的日内瓦，有近100多个会员国（包括中、英、美、日、法、德等世界主要工业国家）和两百多个技术委员会，各技术委员负责制定不同专业领域的国际标准，包括农业、工业、金融、化工等各行各业。
◆ISO是IEC（国际电工协会）的姊妹组织，电子电机的国际标准以IEC为制定组织。
◆国际标准需至少75%会员团体投票通过方可正式颁布，并且每5年需重新审查修订一次。
什么是ISO9000◆ISO9000是国际质量管理体系标准。
◆由ISOTC176质量保证技术委员会制订。
◆首次颁布于1987年，1994年经过修改后再次颁布，现阶段使用的是2000年12月15日颁布的第三版。
◆近百个国家已正式将ISO9000系列的国际标准直接引用为自己的国家标准。
◆全世界许多的大型公司均要求其在世界各地的分公司和供应商需要符合ISO9000的要求。
质量管理体系的发展和ISO 9000的产生1963美国国防部颁布1968（1987）第一版（1994）第二版（2000）第三版ISO 9000系列 标准架构参考标准：ISO 19011质量及环境 管理体系审核指导纲要 （2001年出台）ISO 9000和PDCA简言之，推动ISO9000即是公司所有人员在 ISO9000的基础上运行PDCA的循环。
P（PLAN） D（DO） C（CHECK） A（ACTION）计划执行检查改善行动为何实施ISO9000一、企业内部管理需要，解决一般企业常见问题1、缺乏管理制度，人治色彩较重。
2、部门人员之间的沟通欠缺，各自为政，事倍功半。
3、缺乏质量意识，维持现状甚至不进则退，管理不能持续有效的改进和提升。
4、管理/技术的经验以积累和共享。
二、企业发展的需求1、国家强制要求2、竞争优势、满足客户的强制要求。
icp-oes仪器制造标准
icp-oes仪器制造标准
CP-OES仪器的制造标准主要包括以下几个方面：
1.性能要求：ICP-OES仪器应具有高灵敏度、高分辨率和低背景值等性
能特点，能够准确测定样品中的元素含量。
2.稳定性要求：仪器的稳定性是保证测量准确性的关键因素之一，因此
制造标准中应规定仪器的稳定性要求，包括长期稳定性和短期稳定性。
3.精度要求：仪器的精度是保证测量准确性的重要因素之一，因此制造
标准中应规定仪器的精度要求，包括测量重复性和测量再现性等。
4.可靠性要求：仪器的可靠性是保证测量可靠性的关键因素之一，因此
制造标准中应规定仪器的可靠性要求，包括故障率、维修性、可维护性等。
5.安全性要求：仪器的安全性是保证测量安全性的关键因素之一，因此
制造标准中应规定仪器的安全性要求，包括电气安全、机械安全、辐射安全等。
总之，ICP-OES仪器的制造标准应综合考虑性能、稳定性、精度、可靠性和安全性等方面的要求，以保证仪器的质量和性能符合相关标准和用户需求。
ISO9000知识ppt1_部分2
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不符合事项报告
• 报告方法： • 分点式 问题：管理评审中，没有对纠正及预防行
动及顾客投诉进行评审。 证据：98年度的管理评审记录 结论：违反ISO9001：2000中的5.6.2中的
有关要求
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• 留意检查表内容以外的有关不符合事项 的线索
• 验证通过感官观察或测量记录而获得的 资料
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检查方法
• 检查是以随机抽样形式进行，而非100%全 检
• 决定抽样的数量时应考虑 — 被审核部门/项目的文件，工作，人员
和记录的数量 — 过去的表现
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案例分析5
• 答：这种情况在企业的实际管理中常出现。 很多企业的领导往往把罚款作为纠正措施， 这是不对的。应该进行原因分析，针对原 因采取纠正措施，并跟踪纠正措施的实施 效果。本案违反了标准“8.5.2纠正措施” 的“组织应采取措施，以消除不合格的原 因，防止不合格的再发生。”的规定。
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产品认证和（质量）管理体系认证
• 1、 相同点： • 1．1都要求对申请认证的组织的质量体系
进行审核； • 1．2都要求申请认证的组织建立质量管理
体系，具有持续生产符合规定要求的产品 的能力。 • 2、 区别：（见下图）
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末次会议
1、重申审核的目的、范围、依据与方 法
ICPE-9000操作指南,界面设置及日常维护大全
1
点击助手栏的「分析」。
2
选择使用方法 在此，使用方法中的「定量基本.iem」，进行分析。 从方法图标中选择「定量基本.iem」。 点击「打开」。 → 选择方法。
3 4 5
5
5) 等离子体的点火
1
点击助手栏的「点火」
2
点击等离子体点火画面的「开始」 →点火程序开始至点火结束需要 2 分 30 秒左右。
4. 定量分析３
BG 校正
22
4.1.条件设定～测定........................................................................... 22 4.2.BG 校正の设定.............................................................................. 22
2
切断以下电源 • ＣＰＵ • 显示器 • 打印机 • 高频电源 • 自动进样器（选配件） 关氩气瓶阀门 关排气装置开关 关 CCD 冷却水装置。 关主机用冷却水装置（自来水或送水装置）。
10
3 4 5 6
2) 关主电源
为进行稳定的分析，需要一直控制分光器的温度。 为此，将主电源开关置于一直打开的状态。 停电或因长期不使用仪器等情况下，需要关闭主电源开关（OFF 状态）时，请注意以 下事项。
4
启动排气装置 注）日常启动方法是指从已经打开装置主机的主电源的状态开始操作的方法。 从主电源关闭状态开始启动时，首先要打开主电源。 关于主电源关闭状态下装置启动的有关注意事项，请参照 2-２）项。
5
启动 ICPE-9000 软件 双击 ICPE-9000 软件图标，出现主菜单
ELAN9000快速操作指南ICP-MS
ELAN 9000快速操作指南(ICP-MS)Quick Guide to operate the Elan 9000 ICP-MS System开机顺序（硬件）：每次使用ICPMS之前均需检查各路气体（包括反应气与载气）是否正常。
反应气请调至0.4Mpa，工作压力约为7psi.载气请调制 0.7Mpa, 并将仪器后部Argon Filtere压力调制50－55psi.电源开启顺序：SYSTEM(CB2) – RF GENERATOR(CB1) – ELECTRONICS(CB4) – ROUGHING PUMPS(CB3)开启真空：点击Vacuum on 2-3秒，启动分子涡轮泵。
直至热离子规开启。
在电脑软件出可观测真空度，等至真空度< 1.00 X 10-6 Torr. 关机顺序（硬件）如何关闭真空按下Vacuum off 2-3秒既可。
关闭电源顺序。
ROUGHING PUMPS(CB3) -ELECTRONICS(CB4)- RF GENERATOR(CB1)–SYSTEM(CB2)等待仪器安静后既可离去。
循环水机开启及开机软件操作规程：开启循环水机软件操作在桌面出点击Elan图标。
如何点炬？点击软件上的Instrument 图标，如果分子涡轮泵及其前级泵如果运转正常可以发现Ready字样。
同时，可在Optimize 界面中调整各类硬件参数开机前调整好进样系统在Instrument Front panel上点击Plasma start.或在仪器面板上直接点击。
点炬后请等待20－30分钟稳定。
关机软件操作规程及关闭循环水机使用2%硝酸冲洗足够时间管路后，点击Stop.关闭循环水机。
可以确认关机了。
方法建立选择菜单中的File-New Quantitative Analysis,点击Method图标。
在Timing标签的Analyte列选择元素。
右键单击鼠标，在周期表中选择同位素。
设定Sweeps, Reading和Replicates值。
ICPE-9000 安装准备条件
如果把超声
波雾化器连
接
到
ICPE-9000 系
统上
进水和排水管组件 （P/N 018-31506）
CA-1112 冷却水系统 （P/N 044-01809-03） 等离子冷却水阀组件 （P/N 211-86152-91） CA-1112 冷却水系统 （P/N 044-01809-03） 等离子冷却水阀组件和 超声波雾化器共用 （P/N 211-86152-92）
仪器的安装和测量应避免在灰尘的场所
10.振动
应避免设置在振动大的位置
11. 废液储箱
在点亮等离子体后，将有 1ml/min 的废液排出，因此，请准备具有耐药性
的废液储箱。选配的废液储箱如下：
废液储箱
各种手提容器，10L（P/N 210-15534）
废液储箱应尽量设置在等离子体附近。 装置使用后，应盖好废液储箱盖或快速回收废液。如果在打开废液储箱 盖的状态下长时间放置废液，则从废液中散发的气体有可能腐蚀废液储 箱周围
13 照明以及采光 本分析装置使用ＶＤＴ终端（计算机）进行操作。出于对分析人员的健 康考虑，照明、采光应与一般OA装置相同。 ① 室内的照明采光尽量明暗差小、且柔和 ② 显示器装置的垂直面照度和文件类、键盘面等的水平面照度应适 合
<大致标准＞ ① 垂直面照度 500 勒克斯以下 ② 水平面照度从 300 勒克斯起，大致 700 勒克斯 ③ 在明窗处设置百叶窗或窗帘，根据需要调节亮度 ④ 在操作者的视野内避免明亮的照明器具、窗户、墙面及闪烁的灯 等，并且在显示器画面也不应映出这些影像
上述施工例中，A 部分的排气量按 3.5m3/min B 部分的排气量按 8.5m3/min 准备
图 3 排风管施工例
ICPE-9000介绍
溶解样品的基本要求
待测元素完全进入溶液（溶液澄清） 溶解过程中待测元素不损失 不引入或尽可能少引入影响测定的成分 试样溶剂具有较高的纯度，易于获得 操作简便快速，节省经费
定量分析
工作曲线法 标准加入法 内标法
半定量分析
有些样品不要求给出十分准确的分析数据，允 许有较大偏差，但需要尽快给出分析数据，这 类样品可采用半定量分析法。
样品前处理
常用的溶剂（盐酸、硝酸、王水、硫酸、磷酸、 高氯酸、氢氟酸和碱性氢氧化钠） 处理方法（稀释法、干式灰化分解法、湿式分 解法、高压密封罐消解和微波消解）
ICP：Inductively Coulped Plasma 电感耦合等离子体
以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线 圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心，因而 在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃， 使通入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而 导电，导电的气体受高频电磁场作用，形成与 耦合线圈同心的涡流区，强大的电流产生的高 热，从而形成火炬形状的并可以自持的等离子 体，由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作 用，使等离子体呈环状结构。
岛津ICPE-9000
目录 ①ICP发射光谱分析原理 ②ICP发射光谱仪的构成 ③ICP发射光谱分析方法 ④样品前处理
ICP发射光谱分析 原理
ICP-AES（OES）
ICP Atomic Emission Spectrometry （Optical Emission Spectrometry ） 元素分析 溶液进样
ICP-AES的特长
优点 溶液进样、标准溶液易制备 高灵敏度（0.01～0.1ppm） 高精度 化学干扰少（ICP温度高10000K，化学电离等 就消失了，原子吸收多是化学干扰） 线性范围宽（5 ～ 6个数量级） 可同时进行多元素的定性定量分析
ICPE-9000等离子发射光谱仪操作规程
1 适用范围本规程适用于ICPE-9000型等离子发射光谱仪，本规程对仪器的测定原理、操作方法、注意事项和维护保养作了规定。
２仪器基本结构等离子光谱仪的结构框图如下：３测定原理雾化器把液体样品雾化后进入等离子体炬，样品被激发并发射出元素的特征光谱（轴向观测时由反射镜反射）经聚光透镜聚焦在光谱仪的入射狭缝上。
当光进入光谱仪后，射到光栅上，衍射光按照分析波长经出射狭缝照射在光电倍增管的光敏阴极上。
对应于每种被分析的物的光转换成电能，计算机把信号强度直接转变成浓度打印出来。
４仪器操作方法4.1 开机4.1.1 依次把稳压器电源开关扳至［ON］位置（仪器停机状态时）。
4.1.2打开主机［MAIN］电源开关至［ON］的位置。
4.1.3打开排风扇电源开关。
应听到风扇的转动声音并有排风。
4.1.4打开氩气钢瓶主阀门，观察余压不低于1 Mpa，并调减压阀出口压力应在0.45Mpa。
4.1.5 打开高频线圈冷却循环水及CCD检测器用冷却水装置电源开关。
注意：CCD检测器用冷却水装置电源打开后，需按按动操作面板上的【SET】按键使其正常运转。
4.1.6更换清洗吸样管用的去离子水，确认吸管插入纯水中。
点击桌面ICPEsolution Launcher的图标，再点击画面中的[分析Analysis]项观察屏幕右侧出现[Instrument Moniytor]画面。
4.1.8 在仪器状态检查画面[Instrument Moniytor]确认各部为[OK]状态。
离子体点火：点击画面左侧[分析Analysis]项，在出现的[New Analysis]画面点击相应的[Qualall.iem定性]或[Quanbase.iem定量] 分析方法。
然后点击画面左侧［Plasma ON］图标，随后仪器进行自动点等离子体点火，当等离子体点燃后，可以从仪器的安全门上的观察窗观察到等离子体所发出的光。
如果点火失败，则会在显示器上提示错误信息。
一般情况下，如果第一次点不着，则会继续自动点二次。
ICP-AES中文标书--2003
货物需求一览表及技术规格1．招标编号：2．设备名称：电感耦合等离子体发射光谱仪3．数量：1台4．报价币种：美元或者人民币报价方式：CIF中国港5．交货期限：合同生效后3个月★6．设备用途及总体要求：用于对各类样品中主量、微量及痕量元素的定性、半定量和定量分析。
仪器以固体检测器为基础，由进样系统、高频发生器、等离子体炬、光路系统、检测器、分析软件和计算机系统组成，全自动控制，仪器监控仪表全部由计算机控制，任何仪器参数都不需要手动调节的全谱直读型台式等离子体发射光谱仪。
投标商的投标型号应为厂家最高端、配置最高、性能最好的型号。
7．设备总体性能：7.1动态范围：≥ 106，具有同时准确分析出中量（1%以上）、常量（0.01%）和微量（1ppm以下）元素的实际样品用户应用实例。
具有同时准确分析主量（50%以上）和常量（0.01%）元素的实际样品用户应用实例。
★7.2分析速度：≥ 70 个元素/分钟，且实施背景校正。
7.3精密度：1ppm 混合多元素溶液。
CV<0.5%。
7.4 稳定性：1小时RSD<1%，4小时RSD<2%。
★7.5分辨率：在200nm处，光学半峰宽分辨率≤0.006nm，像素分离度：≤0.003nm。
此外Zn206nm、Cd214nm、Ni232nm、Cu324nm、Cu327nm、Ag338nm、Ca393nm的谱线的半峰宽分辨率均不得大于0.011nm。
7.6 检出限，以1ppm混标测量建立仪器的灵敏度，以6次空白溶液测量的3σ强度所对应的浓度计算检出限，所有下列检出限必须在同一个仪器参数下7.7 具有高纯气体中痕量杂质分析的能力和用户应用实例。
可以分析高纯氮气、氢气、氦气中0.1微克/升以下含量的杂质。
7.8 具有99.99%高纯材料（例如高纯石英砂）中痕量杂质分析的能力和用户应7.9 具有镀铝锌板、锆铁合金、钛合金、铝铁锰青铜、铸造铝合金、耐磨铸铁、变形铝合金、铅黄铜、黄金合金、催化剂、电镀液等冶金材料中痕量杂质分析的能力和用户应用实例。
矿物药朱砂加工流程中可溶性重金属含量的仿生提取-ICP-OES测定方法
矿物药朱砂加工流程中可溶性重金属含量的仿生提取-ICP-OES测定方法蒋秋桃;曾丽;马杰;李文莉;丁野;李洁【摘要】收集朱砂生产加工工艺流程中不同工艺点的样品，采用仿生提取−电感耦合等离子体发射原子光谱法(仿生提取-ICP-OES法)对朱砂样品中可溶性重金属含量进行测定。
研究结果表明：仿生提取-ICP-OES法能满足13种重金属同时检测要求，13种重金属线性范围均在0.1~1000.0μg/L之间，线性相关系数为0.9901~1.0000，检出限为0.0893~16.0414μg/L；该方法重复性相对标准偏差DRS均小于10.0%，精密度的DRS均小于7.1%，加样回收率为83.0%~117.5%，满足检测要求；在工艺流程中，朱砂的可溶性重金属含量呈逐步降低趋势，参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准，仅有H-5的Cd超出标准及H-3，H-4和H-5样品的Pb超出标准；仿生提取-ICP-OES法简单、快速，准确性及精度高，能够通过同时检测朱砂加工工艺过程中13种可溶性重金属含量检测，为实时监控朱砂加工工艺质量提供参考依据，有助于完善并确定最佳的朱砂生产加工流程。
%Cinnabar samples with different processes in production and processing process were collected. Soluble heavy metals in cinnabaris were determined in the process of production and processing by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry(ICP-OES) with bionic extraction and microwave digestion technology. The results show that 13 kinds of elements have excellent linearity over the range of 0.1−1 000.0μg/L with a correlation coefficient of 0.990 1−1.000 0. Limits of detection are in the range of 0.089 3−16.041 4μg/L. Relative standard deviation DRS of the repeatability is less than 10.0%. DRS of precision is lower than 7.1%.Spike recoveries in the range of 83.0%−117.5%are obtained. In the process, the content of soluble heavy metals’ gradually reduces. With reference to green trade standards of importing&exporting medicinalplants&preparations, none of the samples surpass the legal limit for Cd in H-5 and Pb in H-3, H-4 and H-5. The bionic extraction-ICP-OES method is simple and fast, and it has high accuracy and high precision. This method provides reference for real-timely monitoring process quality with simultaneously detecting cinnabaris’ 13 kinds of soluble heavy metals in machining process. The method can help improve and determine the best cinnabaris’ production and processing processes.【期刊名称】《中南大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(047)011【总页数】6页(P3658-3663)【关键词】朱砂;仿生提取;ICP-OES法;重金属【作者】蒋秋桃;曾丽;马杰;李文莉;丁野;李洁【作者单位】中南大学化学化工学院，湖南长沙，410083;中南大学化学化工学院，湖南长沙，410083;湖南省食品药品检验研究院，湖南长沙，410001;湖南省食品药品检验研究院，湖南长沙，410001;湖南省食品药品检验研究院，湖南长沙，410001;中南大学化学化工学院，湖南长沙，410083【正文语种】中文【中图分类】TQ462+.24;R282.77;O652.1朱砂作为矿物药，是许多中药制剂的原料药材。