用气相色谱法检验TNT前对检材处理的改进
气相色谱方法验证报告
有关“气相色谱法”的验证报告一、引言本报告旨在验证气相色谱法（Gas Chromatography，GC）在特定应用中的准确性和可靠性。
通过对比实验数据与预期结果，对气相色谱法的性能进行评估。
本报告适用于需要验证气相色谱法应用领域的实验研究、质量控制或监管要求。
二、实验原理气相色谱法是一种常用的分离和分析技术，其原理是利用不同物质在固定相和移动相之间的分配平衡，实现各组分的分离。
通过检测器对分离后的组分进行检测，可以得到各组分的浓度或质量。
三、实验材料与方法1.实验材料（1）仪器：气相色谱仪（配备合适的进样器和检测器）；色谱柱；数据处理系统。
（2）试剂与样品：标准品；待测样品。
2.实验方法（1）色谱条件设置：根据待测物性质选择合适的色谱柱、载气、检测器等参数，设置合理的升温程序。
（2）样品处理：根据实验要求，对样品进行适当的前处理，如提取、浓缩、衍生化等。
（3）进样分析：将处理后的样品通过进样器注入气相色谱仪，进行分离和检测。
（4）数据处理：通过数据处理系统对实验数据进行处理，包括峰识别、定量计算等。
四、实验结果与分析1.分离效果评估：通过对比标准品和待测样品的色谱图，评估气相色谱法的分离效果。
应确保各组分得到有效分离，无干扰峰。
2.定量准确性评估：通过对比标准品和待测样品的定量结果，评估气相色谱法的定量准确性。
应确保定量结果准确可靠，误差在可接受范围内。
3.重复性评估：通过多次重复实验，评估气相色谱法的重复性。
应确保重复实验结果稳定一致，波动范围较小。
五、结论与建议结论：通过本实验验证，气相色谱法在特定应用中表现出良好的分离效果、定量准确性和重复性。
可以应用于相关领域的实验研究和质量控制。
建议：为了进一步提高气相色谱法的应用效果，建议采取以下措施：（1）定期对仪器进行维护和校准，确保仪器性能稳定；（2）选择合适的色谱柱和载气，以适应不同性质样品的分离分析；（3）加强操作人员的培训，提高实验技能和操作水平；（4）建立严格的质量控制体系，确保实验结果的准确性和可靠性。
《微量物证与毒物检验》课程考查练习题库
《微量物证与毒物检验》课程考查练习题库一、选择题（每题1分）1．下列哪一性质不属于微量物证的特点？（）A.在现场出现的几率大B.容易受到污染C.难以发现和提取D.容易被犯罪分子销毁2．下列哪类物证不属于微量物证范畴？（）A.冰毒B.油漆碎片C.粉尘D.纸张3．在采取现场微量物证的同时，还要注意采取( )。
A.比对样品B.空白样品C.嫌疑物品D.检材样品4．现场勘查时寻找和发现微量物证的重点部位有( )。
A.犯罪分子出入現場的出入口和所经过的路线B.犯罪分子和被害人的衣物及犯罪分子隐藏地C.犯罪分子和被害人的身体D.作案工具、遗留物及犯罪分子的触及物5．现场勘查时寻找和发现微量物证的重点部位有( )。
A.作案现场及现场周围B.犯罪分子和被害人的衣物及犯罪分子隐藏地C.犯罪分子的家中和工作地点D.犯罪分子出入現場的出入口和所经过的路线6．送检时必须遵循公安部《刑事科学技术鉴定规则》的要求，向被委托鉴定机关提交（）。
A.公检法机关开具的鉴定委托书B.检材C.比对样品D.检验试剂。
7．微量物证检验可以达到的目的。
( )A.鉴定微量物证的种类、生产厂家、牌号、生产批次B.确定检材与比对样品是否来源于同一整体（同一认定）C.确定物证的化学组成D.确定检材与比对样品的化学组成是否相同8．在盗窃案件中，要检验现场采取的纺织纤维与从某嫌疑人衣服上提取的纺织纤维是否相同，则从现场采取的纺织纤维叫做（）。
A.检材B.空白样品C.比对样品D.标准品。
9．一般物证在常温下保存，易挥发、易腐败变质的物证应（）下保存。
A.低温下B.密封C.烘干D.通风处。
10．下列哪种方法不属于化学检验法？（）A.沉淀法B.气室法C.显微镜法D.显色法。
11．只能做出否定结论，不能作出认定结论的检验方法是（）A.气相色谱法B.显色法C.形态检验法D.红外光谱法。
12．送检时必须遵循公安部《刑事科学技术鉴定规则》的要求，向被委托鉴定机关提交（）。
基于气相色谱法对果蔬农残检测前处理影响因素分析
基于气相色谱法对果蔬农残检测前处理影响因素分析果蔬是人们日常生活中重要的膳食来源，但由于农药的普遍使用，果蔬上常常会残留有农药残留物。
为了保障人们的食品安全，对果蔬中农残进行检测显得非常重要。
气相色谱法是一种常用的果蔬农残检测方法，通过对样品的前处理过程进行优化，可以提高检测的准确性和灵敏度。
在气相色谱法中，样品的前处理过程对农残的提取和净化起着重要的影响。
样品的提取方法会影响到农残的提取效率。
常用的提取方法包括浸提法、超声波法和固相微萃取法等。
浸提法是一种简单常用的提取方法，通过样品在溶剂中浸泡，农残会从样品中溶解到溶剂中。
超声波法则是利用超声波的机械震荡作用，增加样品和溶剂之间的接触面积，加速农残的提取过程。
固相微萃取法是一种高效、灵敏度高的提取方法，通过固相微萃取柱吸附样品中的农残，在洗脱过程中将农残从固相载体上解吸出来。
不同的提取方法适用于不同的样品和农残种类，选择合适的提取方法对于提高提取效率非常重要。
样品的净化方法对于农残的检测也非常关键。
由于样品中常常存在大量的杂质，这些杂质会干扰农残的检测结果。
常用的净化方法有液-液萃取、固相萃取和凝胶渗透色谱等。
液-液萃取法是指将提取液和样品进行反复摇匀，使农残从水相中分配到有机相中。
固相萃取法是利用固相萃取柱将样品中的农残吸附，将杂质洗脱掉，从而实现农残的净化。
凝胶渗透色谱法则是通过将样品溶解在适当的缓冲液中，利用凝胶渗透色谱柱将农残和杂质分离开来。
选择合适的净化方法可以有效去除杂质，提高检测的准确性。
前处理过程中的条件参数也会对果蔬农残检测的结果产生影响。
在浸提过程中，溶剂的种类和浸提时间的长短都会影响到农残的提取效率。
在固相萃取过程中，固相萃取柱的种类和样品的pH值都会影响到农残的吸附和洗脱效果。
对于不同样品和农残种类，需要对前处理过程中的条件参数进行优化。
气相色谱法是一种重要的果蔬农残检测方法，通过对样品的前处理过程进行优化，可以提高检测的准确性和灵敏度。
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策气相色谱法是一种常用的测定废气中非甲烷总烃含量的方法。
在进行测定过程中，存在一些问题需要注意，并且可以通过一些对策来解决。
问题一：气相色谱仪的选择和设置气相色谱仪的选择和设置是非常重要的，因为它会直接影响到测定结果的准确性和稳定性。
如果选择的仪器性能不稳定或者设置不当，可能会导致测定结果偏差较大。
对策一：选择性能稳定的仪器，并根据废气中非甲烷总烃的特性进行合理的参数设置。
还应定期维护、校准仪器，保证其性能稳定。
问题二：样品的预处理废气中的非甲烷总烃可能与其他组分混合在一起，需要进行样品的预处理。
如果预处理不当，可能会造成非甲烷总烃的损失或者其他组分的干扰。
对策二：选择合适的预处理方法，例如通过净化柱去除干扰物质，或者通过吸附管捕集非甲烷总烃。
在预处理过程中，要注意方法的选择和操作的规范，确保非甲烷总烃不受损失和干扰。
问题三：定量分析和结果的准确性气相色谱法测定非甲烷总烃的浓度需要进行定量分析。
在分析过程中，可能会存在误差或者不确定性，从而影响到结果的准确性。
对策三：在定量分析过程中，要严格按照方法操作，准确控制仪器的工作条件和参数。
要进行数据处理和质量控制，例如通过加标法或者内标法进行准确度和精密度的验证。
问题四：方法的适用性气相色谱法测定废气中非甲烷总烃的方法可能不适用于所有的废气样品。
不同的废气样品可能含有不同的组分和混合物，导致分析方法的选择有所差异。
对策四：在进行非甲烷总烃分析时，要根据废气样品的特性选择合适的方法。
如果不确定方法的适用性，可以进行试验验证，确保方法的准确性和可靠性。
通过以上对策，可以提高气相色谱法测定废气中非甲烷总烃含量的准确性和可靠性。
还需根据具体情况进行实践和改进，以满足不同废气样品的分析要求。
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策
气相色谱法是一种常用的测定废气中非甲烷总烃含量的方法，但在使用过程中可能会遇到一些问题。
本文将从样品制备、色谱分析和数据分析三个方面探讨问题，并提出相应的对策。
样品制备方面可能会出现的问题是废气样品的收集和制备。
当废气中的非甲烷总烃浓度较低时，样品的收集和制备过程中可能会引入空气中的杂质。
对策是采用适当的样品收集方法，避免空气污染的影响，并通过吸附管、净化器等对样品进行预处理，去除杂质。
色谱分析方面可能会出现的问题是非甲烷总烃的分离和检测。
由于废气中的非甲烷总烃种类繁多，可能会出现共沸物的干扰，使分离和定量分析变得困难。
对策是选择适当的色谱柱，提高分离效果，并采用适当的柱温程序和流速，优化分离条件。
可以通过增加样品的预处理步骤，例如液相萃取、气相萃取等，去除干扰物质，提高仪器的检测灵敏度。
数据分析方面可能会出现的问题是废气样品中非甲烷总烃含量过高或过低，导致测定结果的不准确。
过高的含量可能会使色谱柱过载，导致峰形变宽或峰高不对称，影响分析结果。
对策是在样品制备阶段通过稀释样品来获得合适的含量范围。
而过低的含量可能会导致峰信号过低，难以准确测定。
对策是增加样品量或增加进样浓度，提高测定灵敏度。
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题主要包括样品制备、色谱分析和数据分析三个方面。
通过采取适当的对策，例如适当的样品收集方法、优化分离条件和增加进样浓度，可以提高测定结果的准确性和可靠性。
在实际应用中，需要根据具体情况选择适当的方法和参数，以获得满意的分析结果。
气相色谱分析之改良三比值法
气相色谱分析之改良三比值法张志谦一、参考资料：1．《色谱分析与变压器故障诊断》王万华，1996.4.232．SD187-86→DL/T 722-2000《变压器油中溶解气体分析和判断导则》二、目的：分析油中溶解气体的组分和含量是发现充油电气设备潜伏性故障最有效的措施之一，通过学习达到能看懂变压器油色谱分析报表，分析判断故障性质，估算故障点温度，多掌握一种判断设备故障的方法。
三、名词解释：1．气相色谱法：采用气体为流动相（即载气，一般用氦气、氮气、氢气等）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号，根据色谱上出现的物质成分的峰面积或峰高进行定量分析的测量方法。
流程：采样→脱气→分析2．三比值法就是选用上述5种特征气体（氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔）构成三对比值（C2H2/C2H4、CH4/H2、C2H4/C2H6），在相同的情况下把这些比值以不同的编码表示，根据测试结果把三对比值换算成对应的编码组，然后查表对应得出故障类型和故障的大体部位的方法。
3．特征气体：对判断充油电气设备内部故障油价值的气体，即氢气、CO、CO2、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔，O2、N2作为辅助判据。
4．总烃（C1＋C2）：烃类气体含量的总和，即甲烷、乙烷、乙烯、乙炔含量的综合。
5．游离气体：非溶解于油中的气体，包括：瓦斯继电器中气体及变压器油面以上的气体。
6．气体溶解度：该气体在压强为1.01×105Pa，一定温度时溶解在1体积水里达到饱和状态时的气体体积数。
（在0℃时，氮气在水中的溶解度为0.024，氧气在水中的溶解度为0.049。
在20℃时，氮气在水中的溶解度为0.015，氧气在水中的溶解度为0.031。
）220KV~330KV变压器（隔膜式）油中气体（O2、N2、烃类）含量体积比不超过1％；变压器油经真空脱气处理后不应含有H2和C2H2，烃类组分为几个或几十个μL/L；开放式变压器油中溶解空气的饱和量可达10％（21％×0.17+78%×0.09=0.0357+0.0702=0.1059mL/mL），变压器油能从空气中吸收CO2，设备里可能含有来自空气中的300μL/L的CO2。
气相色谱法测定TNT中微量杂质的研究
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优化气相色谱仪方法的步骤与技巧
优化气相色谱仪方法的步骤与技巧气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
然而，为了获得准确和可靠的分析结果，优化气相色谱仪方法是至关重要的。
本文将介绍一些优化气相色谱仪方法的步骤与技巧，帮助读者更好地运用这一仪器。
首先，优化气相色谱仪方法的第一步是选择适当的色谱柱。
色谱柱是气相色谱仪的核心部件，直接影响到分析结果的准确性和灵敏度。
在选择色谱柱时，需要考虑样品的性质、目标化合物的特性以及分析要求。
例如，对于挥发性化合物的分析，常使用非极性柱，而对于极性化合物的分析，则需要选择极性柱。
此外，还需考虑柱的长度、内径和填充物等因素，以满足分析的需求。
其次，优化气相色谱仪方法的第二步是调整进样量和进样方式。
进样量的选择应根据目标化合物的浓度和色谱柱的容量来确定。
进样量过大可能导致色谱峰形变宽或峰形不对称，进样量过小则可能降低灵敏度。
此外，进样方式也会对分析结果产生影响。
常见的进样方式包括气体进样、液体进样和固体进样等。
不同的进样方式适用于不同的样品类型，需要根据实际情况进行选择。
第三，优化气相色谱仪方法的第三步是调整流动相的流速和组成。
流动相的流速对分离效果和分析时间有着重要影响。
流速过快可能导致分离不完全，流速过慢则可能延长分析时间。
因此，需要根据样品的复杂程度和分析要求来确定最佳的流速。
此外，流动相的组成也是优化方法的重要环节。
常用的流动相包括惰性气体和液体相，其比例和组成需要根据样品和分析要求来确定。
第四，优化气相色谱仪方法的第四步是调整检测器参数。
检测器是气相色谱仪的另一个重要组成部分，直接影响到信号的稳定性和灵敏度。
常见的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）和质谱检测器等。
在调整检测器参数时，需要注意信号峰的基线稳定性、峰形对称性和峰高等因素。
合理调整检测器参数可以提高分析结果的准确性和可靠性。
最后，优化气相色谱仪方法的最后一步是验证和优化分析条件。
气相色谱 峰形改善 -回复
气相色谱峰形改善-回复气相色谱（Gas Chromatography, GC）作为一种常用的分离和分析技术，在化学、环境、食品和医药等领域中具有广泛的应用。
峰形是衡量GC分析的一个重要指标，同时也是确保准确定量的关键。
本文将一步一步地回答如何改善气相色谱的峰形。
首先，为了改善GC的峰形，我们需要关注样品前处理的重要性。
样品前处理是样品进入气相色谱仪之前的一个重要步骤。
它可以去除样品中的干扰物，提高分离效果，从而改善峰形。
常见的样品前处理方法包括萃取、萃取浓缩、固相萃取等。
选择合适的前处理方法，根据样品的特性，可以帮助我们减少背景噪声和增强信号峰。
其次，优化气相色谱柱是改善峰形的另一个重要步骤。
色谱柱是GC中不可或缺的组成部分，它直接影响分离和峰形的质量。
选择合适的色谱柱类型、长度、内径和填充物等参数对于改善峰形非常关键。
需要根据分离的目标物和样品特性来选择不同类型的色谱柱。
同时，也要注意色谱柱的使用寿命和保养，及时更换老化的色谱柱，保证分离和峰形的稳定性。
第三，优化进样量和进样方式也是改善峰形的关键。
进样量过高或者过低都会对峰形产生不良影响。
进样量过高会导致过载现象，峰形发生畸变，而进样量过低则会导致信号弱、峰形尖锐等问题。
因此，我们需要根据样品的浓度范围和目标物的检测限制来选择合适的进样量。
同时，正确的进样方式也很重要，比如定量进样和样品进样的选择，可以根据分析目的和分析手段来确定。
第四，调整气相流速和柱温也可以改善峰形。
气相流速对GC的分离效果和峰形有重要影响。
流速过快会导致分离不完全，降低分辨率；而流速过慢则会延长分析时间。
因此，我们需要在平衡分离效果和分析时间的基础上，选择适当的气相流速。
另外，柱温的选择也会影响峰形。
柱温过高会导致样品挥发，峰形变宽；柱温过低则会导致样品滞留，峰形变窄。
因此，我们需要根据样品的性质和分析要求来选择合适的柱温。
最后，合理选择检测器和优化检测器参数也是改善峰形的重要环节。
气相色谱仪如何取样 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪如何取样气相色谱仪常见问题解决方法在气相色谱分析中，进样是定量分析误差的紧要来源之一、由于进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的精密度和精准度产生直接影响。
在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的进样系统种类繁多。
如：常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。
以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点，供常做气体分析的工参考。
常压气体样品接受医用注射器（1毫升～5毫升）通过注射隔垫注射进样，简单、快捷，但缺点是有样品反冲和渗漏，定量误差大，重复性一般在 2.5%以上。
这是由于柱前压高于环境大气压力，样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。
这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补，但又会显现硅脂对有机物的吸附作用，定量误差仍旧很大。
若用六通阀定体积进样，不但操作便利、快速切结果也较精准。
只要操作合理又把握确定的技巧，重现性可小于0.5%。
即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很简单便利。
另外，六通阀还可以直接用于高压气体进样。
1分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求；2由于阀的气密性差异很大（0.1～0.6Mpa）,接入您的气路系统时，能否保证不漏气？否则不但影响仪器的稳定性，且不能保证仪器进样的重现性；3定量管体积: 在灵敏度充分要求的情况下尽量小,zui大定量管体积应在试验时，塔板数下降不超过10%为限。
否则进一步加添进样量，只加添峰宽而不加添峰高，或者说，应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为zui大定量管体积。
对于填充柱一般不易大于5毫升；4目前为了不影响液体注射进样，常把六通阀串接在汽化室的入口处，明显这种接法加添了确定的死体积。
分析要求较高时，跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头；5在环境温度下，样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时，应考虑六通阀（含导入仪器的管线）温度影响：a）把阀放入色谱柱箱；b）单独控温加热；6样品予处理问题： a）应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或堵塞六通阀； b）避开高沸点杂质对阀的污染；7取样方式：为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰，通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。
色谱仪气路气密性检查 色谱仪常见问题解决方法
色谱仪气路气密性检查色谱仪常见问题解决方法气密性检查是一项特别紧要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的不安全，故在操作使用前必需进行这项工作（气密检查一般气密性检查是一项特别紧要的工作，若气路有漏，不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降，而且还有发生爆炸的不安全，故在操作使用前必需进行这项工作（气密检查一般是检查载气流路，氢气和空气流路若未拆动过，可不检查）。
方法：打开色谱柱箱盖，把柱子从检测器上拆下，将柱口堵死，然后开启载气流路，调低压输出压力为0.35～0.6Mpa，打开主机面板上的载气旋钮，此时压力表应有指示。
最后将载气旋钮关闭，半小时内其柱前压力指示值不应有下降，若有下降则有漏，应予排出。
若是主机内气路有漏，则拆下主机有关侧板，用肥皂水（可以是十二烷基磺酸钠溶液）逐个接头检漏（氢，空气也可如此检漏），最后将肥皂水擦干。
仪器的调试把气路，仪器等按上述接好，安置好后，便可进行下面检查和调试工作。
色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，调整主机面板上的载气旋钮（即：载气稳流阀），使载气流量为20～30ml/min。
（1）启动主机开启主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响，若有，立刻切断电源，并进一步检查排出。
有的色谱仪启动时自诊断，显示仪器运转情况：正常或不正常，不正常显示包括哪一部分有问题，接线错误等等。
（2）各路温控检查依照说明书，逐个对柱温（包括程序升温），进样器温度，检测器温度进行恒温检查，是否能在高，中，低温度下保持恒定，特别是要求柱温温控精度达到0.01度。
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气相色谱法检测常见注意事项汇总
气相色谱法检测常见注意事项汇总气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。
一、对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪，气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、检测器和数据采集系统组成。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。
温度控制系统分为恒温和程序升温两种。
载气气相色谱法的流动相为气体，称为载气，氦、氮和氢可用作载气，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱；根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。
进样器进样方式一般可采用溶液直接进样或顶空进样。
溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样；采用溶液直接进样时，进样口温度应高于柱温30～50℃；进样量一般不超过数微升；柱径越细，进样量应越少，采用毛细管柱时，一般应分流以免过载。
顶空进样适于对固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定，将固态或液态的供试品置密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组1/ 4分在非气态和气态达至平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
色谱柱色谱柱为填充柱或毛细管柱，填充柱的材质为不锈钢或玻璃，内径为2～4mm，柱长为2～4m，内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体，粒径为0.25～0.18mm、0.18～0.15mm和0.15～0.125mm。
常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
毛细管柱的材质为玻璃或石英，内壁或载体经涂渍或交联固定液，内径一般为0.25mm、0.32mm和0.53mm，柱长5～60m，固定液膜厚0.1～5.0μm，常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
新填充柱和毛细管柱在使用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物，色谱柱如长期未用，使用前应老化处理，使基线稳定。
最新如何提高气相色谱检测的准确度
X
0.07 0.21 0.35 0.63
Y
0.08 0.24 0.42 0.74
X2
0.0049 0.0441 0.1225 0.1715
XY
0.0056 0.0504 0.1470 0.2030
Y2
0.0064 0.0576 0.1764 0.2404
1
2 3 ∑
24
y 的平均值；x =0.21 1.计算 x 、
n
2
j 1
rh-3 =0.9993 rh-5=0.9992
解得相关系数：
r=
LXY LXX
*
LYY
rE-33=0.9960
rE-7=0.9950
26
4.3 检测准确度结论
1. 线性相关系数 “r” 都接近1； 2. 回收率在 95—105之间； 3. 检测数据是准确可靠的。
27
五、不足之处
2. a =y-bx a =-0.007
_
y =0.25
_
xy
j j 1 n
n
1 j n 2 j
x
j 1
n
j
y
j 1
n
j
3. b=
x
j 1
1 n
xj
j 1
n
2
b=1.2142 H-3的一元回归方程为：y=-0.007+1.2142x
0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 (uL)
10
1.5关注含量检测的动态 不断提高业务水平
《化学研究与应用》、《涂料化工》
微量物证与毒物检验单选题
微量物证与毒物检验单选题微量物证与毒物检验单选题 1、下列哪类物证不属于微量物证范畴？（）A.冰毒B.油漆碎片C.粉尘D.纸张2、下列哪一性质不属于微量物证的特点？（）A.现场出现的几率大B.容易受到污染C.以发现和提取D.容易被销毁 3、在盗窃案件中，要检验现场采取的纺织纤维与从某嫌疑人衣服上提取的纺织纤维是否相同，则从现场采取的纺织纤维叫做（）。
A.检材B.空白样品C.比对样品D.标准品。
4、下列哪种方法不属于化学检验法？（）A.沉淀法B.气室法C.显微镜法D.显色法。
5、显微结晶反应主要在（）上进行。
A.试管B.点滴板C.载玻片D.盖玻片E.容量瓶6、偏光显微镜中，放在光前的偏振镜是（），作用是把光发出的自然光转变成偏振光。
A.聚光镜B.检偏镜C.反射镜D.起偏镜E.目镜7、下列显微镜是光学显微镜的是( )。
A.生物显微镜B.扫描电子微显镜C.透射电子显微镜子D.隧道电子微显镜8、下列显微镜是电子显微镜的是（）。
A.生物显微镜B.立体微显镜C.偏光显微镜D.扫描电子显微镜9、可能对元素进行定性半定量分析^p 的显微镜是（）。
A.生物显微镜B.立体微显镜C.偏光显微镜D.扫描电子—X射线能谱仪10、显微镜的分辨率是指在显微镜下能清晰看到的两点间（）。
A.最大距离B.最小距离C.平均距离D.影像距离11、下列显微镜中不属于光学显微镜的是（）。
A.生物显微镜B.金相显微镜C.比对显微镜D.电子显微镜12、偏光显微镜最适合观察哪种物质？（）A.汽油B.纺织纤维C.金属屑D.毒品13、扫描电镜-X射线能谱仪不适合检验（）A.金属屑B.泥土C. 煤油D. 油漆14、下列属于色谱分析^p 方法的是( )。
A.气相色谱法B.分子光谱法C.原子光谱法D. 以上说法均不对15、不适合用色谱法检测的物质是( ) A.染料 B.金属 C.有机磷农药 D.冰毒16、下列属于分子光谱法的是( )。
A.红外光谱法B.气相色谱法C.原子光谱法D.薄层色谱法17、（）是气相色谱法定量分析^p 的重要依据。
浅析气相色谱法
浅析气相色谱法优化张凯摘要:本文简单的介绍了气相色谱分析方法的条件选择及优化首先,要明确一个完整的方法包括的内容,就GC而言,就是首先确定样品的预处理方法,然后优化分离条件,直至达到满意的分离效果,最后建立数据处理方法,包括定性和定量鉴定1.样品来源及其预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或者液体,固体样品在分析前应该溶解在适当的溶剂当中,而且要保证样品中不含GC不能分析组分.如果可以确认样品即可直接分析.首先找到一种合适的溶剂.如丙酮.己烷.氯仿.苯等就是GC 常用的溶剂,一般来讲.溶剂应具有较低的沸点.从而使其容易与样品分离,尽可能避免用水,二氯甲烷和甲醇作为溶剂.它们对延长柱子的使用寿命不利.另毛细柱要特别注意样品量要小,避免造成柱子过载.2.确定仪器的配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用的进样方式,载气,色谱柱以及检测器类型.比如要用GC分析挥发性组分就要有一个顶空进样器;检测脂类醇类物质就要使用FID检测器对于我们的原料碳酸脂类:因为是液体可以直接进样,并且是高含量物质所以要采用分流模式,分离采用弱极性或者强极性柱均可.检测器为FID.3.确定初始操作条件当样品准备好.且仪器配置确定后.就可以开始尝试性分离,这时要确定初始分离条件.主要包括进样量.进样口温度柱温.检测器温度,载气流速,尾吹流速进样量要根据样品浓度.色谱柱容量和检测器灵敏度来确定对于毛细柱,假如分流比为50时.进样量一般要求不超过2微升,如果这样的进样量不能满足检测灵敏度的要求.可以考虑加大进样量进样口温度主要由样品的沸点范围决定.还要考虑色谱柱的使用温度,即首先要保证待测样品全部气化,其次要保证气化样品要全部流出色谱柱.而不会在柱中冷凝一般来讲色谱柱的初始温度接近样品中最轻含量的沸点,而最终温度接近样品中最重含量的沸点对于碳酸脂类:一般设置进样量为0.2微升,进样口温度230摄氏度,柱温初始为50摄氏度,检测器为250摄氏度,载气2ml/min，尾吹3ml/min4.分离条件的优化1.载气流速的选择对一定的色谱柱和试样，有一个最佳的载气流速此时柱效最高，根据式：H=A+(B/U)+Cu 用在不同流速下测得的塔板高度H对流速u作图，得H---u曲线图，在曲线最低点，塔板高度H最小，此时柱效最高。
气相色谱法样品前处理 PPT
采样的一般方法
❖ (1)随机抽样:均衡地、不加选择地从全部产品的各个部 分取样。但随机≠随意,而是要保证所有物料各个部分被 抽到的估计性均等。
❖ (2)代表性抽样:可按不同生产日期、也可在流水线上按 一定的时间间隔抽样、按分析的目的取样等。
❖ 总之要依照测定的目的而定采样方法。
样品保存
❖ 保存的注意事项: ❖ (1)防止外来污染,幸免容器壁对被测组分的吸附和易挥发组分的挥
2、1 样品采集前的准备
确定样品采集前要考虑以下6方面的问题和影响因素:
❖ 采样区域和采样点的确定 ❖ 样品种类 ❖ 样品的大致浓度范围 ❖ 基体的种类及其均匀程度 ❖ 所用分析方法的特别要求 ❖ 采样时应依照不同样品选择采样器皿
采样区域和采样点的确定
环境样品必须能够反映污染物对环境污染和生态影响 的真实情况,即采集的样品要具有代表性。采样之前 要依照样品测试的总体要求选定采样区域,综合考虑 采样区域的历史演变、地理情况、气候特点、环境生 态特征、工农业发展状况、污染历史、特定污染物排 放情况等因素。
样品采集
2、采样次数(Sampling times) :由于底质比较稳 定,受水文、气象条件影响 较小,一般每年枯水期(Low water period)采样1次,必要 时可在丰水期(High flow period)增采1次。
样品采集
3、采样量:视监测项目、 目的而定,一般为1— 2kg 。
样品采集
映水质状况。 2、在实验室分析之前水样中待测成分保
持 不变。
水样的采集
盛装水样容器的选择原则 可用硼硅玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶或桶,必须能用塞或 盖紧紧密封。具体要求:
1、容器不能是新的污染源。从塑料可溶出增塑剂、未 聚合的单体等,而玻璃器皿可溶出硼、硅、钙、镁等。 因此测金属的水样多选用聚乙烯塑料瓶。测有机物 的水样一般只能用玻璃瓶。
气相色谱常见问题及解决方案
气相色谱常见问题及解决方案一、无峰1、FID检测器火焰熄灭2、进样器的气化程度太低，样品未能汽化3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4、进样口漏气5、色谱柱入口漏气或堵塞6、进样针的问题，取不上样品一、所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1 进样针缺陷，使用新针2 进样后漏液，判断漏液点3分流比过大4 分析物质分子量过大，提高进样口的温度5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6 NPD温度过高(使用或环境温度)，气体不纯，更换铷珠：避免高温使用7 检测器与样品不匹配二、前延峰1 峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子2 提高OVEN，INJ温度3 增大载气流速4 掌握进样技巧5前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽6 试样与固定相载体有反应三、峰高、峰面积不重复1 进样不重复，偏差大2 其他峰型变化引起的峰错位3 基线的干扰4 仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化5 色谱柱性能改变四、连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：1 进样技术差2载气泄漏或流速不稳3 检测器沾污4 色谱柱，衬管被污染，清洗衬管，用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱：更换之(如有必要)5 注射器有泄漏6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载五、峰拖尾1 衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装2、进样器温度过高3色谱柱柱头不平用金刚砂切割4 固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管，切除柱头10cm 7 进样时间过长8分流比低，增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高，减小进样体积或稀释样品六、分离度下降1色谱柱被污染2 固定相被破坏(柱流失)3 进样失败检查泄露4 检查温度的适应性，检查衬管5 样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比七、溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5 柱温低6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序八、基线向下漂移1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来，清洗之九、基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降，调整载气压力十、噪音1毛细管柱插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速4进样口被污染清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm，用溶剂清洗色谱柱，更换之6检测器发生故障十一、提高分离度的几种方法1 增加柱长可以增加分离度。
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一
热 沉
淀
法
胰 蛋 白酶 消 化 法
酸 酶 消 化 法
12 0 1 10 67 6 46 41 4 17 0 92 37 14 7 1 14 4 30 5 1 4 10 110 23 3 9 1 99 166 1 12 9
胰 蛋 白酶 和 日 葡萄 糖 醛 酸 酶 消 化 法
-
苯 巴 比妥血
8O 63 53 2 24 4 3 8 4 9 4 17
图
空 白肝
一
提取 的 紫 外 吸 收光谱图
。
点线
虚线
.
为 酸性 乙 醚提取 物 在
,
D
中的 紫 外吸收 曲线 , 实 线为碱 性乙 醚提取 物在。 表2
。
i
N H. s ’ o
中的 紫外 吸 收曲线
不 同 方法 处 理检 材检 出 的 巴 比 妥 酸 盐 浓 度 ( m
g
) /l
日 葡 萄 糖 醛
肝 脑 血 肝 脑 血 肝 肝
环 巴 比妥 血
55
1 10
1 00 42
2 145
肝 脑 血 肝 脑 血
肝
9
4 100 8
3
65 6 7
脑
表
。
不 同 方 法 处 理检 材检 出 的 抗 抽搐 药 物 浓度 热
沉 淀 法
胰 蛋 白酶 消化法
` 八 八
法 葡 萄 化 糖 醛 酸 酶 消
一
安定
脑 肝 脑 血 血 肝 脑
苯妥 英
氨 基 甲酸苯 罩血
表
不 同 方 法 处 理 检 材 检 出 的 抗 抑郁 药 和 吩 噬 嚓 类 药 物 的 浓 度 酸 水 解 法 胰 蛋 白酶 消 化 法
洛 八 八
法 葡 萄 化 糖 醛 酸 酶 消
一
阿米 替林
肝 脑 脑 肝 脑 血 血 脑 肝 血 血 肝 肝
口
`, 勺 妇
…
à é 只 只
7
:
太 尔登
丙米 嗦
3
。
5
:
9
冬眠灵
1 2 3
。
。
3
4
7 2 22
。
4 4 0 O 9 9 0 7 120
。
。
甲氧异 丁 嗦
0 8
。
。
3
56 16 2
。
。
。
60
。
0 6 1 6
217 2
。
非 那根
3
3 1 6
。
。
。
140 0。。