用低温煅烧法从粉煤灰中提取纳米Al_2O_3和SiO_2_徐子芳

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粉煤灰中提取纳米二氧化硅

粉煤灰中提取纳米二氧化硅

粉煤灰中提取纳米二氧化硅一、粉煤灰中提取二氧化硅1、粉煤灰中提取氧化铝同时联产白炭黑的方法①浓硫酸浸出法提取粉煤灰中氧化铝工艺流程:粉煤灰→研磨活化→焙烧→干渣→溶出→硫酸铝溶液→结晶→硫酸铝晶体→重结晶除铁→高纯硫酸铝晶体→焙烧→氧化铝②以提铝渣为硅源,采用质量百分比浓度为60%氢氧化钠溶液在极低的固液比2.2:1条件下浸出提铝渣制备硅酸钠溶液,硅酸钠溶液碳分制备二氧化硅沉淀。

工艺流程:提铝渣→碱浸→溶出→硅酸钠溶液→碳分→沉淀二氧化硅。

其中碳分工艺采用的是二次碳分法,使得二氧化硅纯度较高。

浓碱浸出条件:温度110℃、时间90min、浓度60%、液固比2.2:1溶出条件:温度80℃、加水量1000ml(100g提铝渣)、时间60min,二氧化硅提取率高达86%二次碳分条件:温度80℃、硅酸钠浓度70g∕L、模数0.6、气体流速20ml∕min-30ml ∕min。

第一次碳分在PH值为11时结束,过滤得到杂质含量较少的硅酸钠溶液,对其进行二次碳分,在PH值为9.5时结束,反应率可达到90%以上,制备出的沉淀二氧化硅洗涤干燥后纯度达到99.7%以上,符合化工行业标准。

2、粉煤灰中直接提取二氧化硅的方法用苟性碱液在常压(<125)下浸去粉煤灰45min,粉煤灰中硅的提取率达到72.5%以上,而氧化铝的总溶出率<1.2%,碳分浸取得到的硅酸钠溶液,可以生产氧化硅含量>99%优质白炭黑,溶液中的氧化硅转化率>98%。

氧化钠浓度>40%(mass)铝酸钠的溶解度近乎0 液固比1.1:1 碱浸温度:(125±3)℃时间45min工艺流程:粉煤灰+苟性碱液→溶出硅→稀释过滤→一次碳分→过滤→二次碳分→过滤洗涤→烘干→白炭黑碳分:将澄清的硅酸钠溶液移入碳分釜中,于75℃左右通气搅拌30min进行一次搅拌,PH 值控制在10.8-1.3。

一次碳分固液分离出来的溶液再移入釜中进行二次碳分。

二次碳分工艺条件:温度(80±5)℃、终点PH值8.8-9.0。

一种粉煤灰合成有序介孔纳米二氧化硅的方法

一种粉煤灰合成有序介孔纳米二氧化硅的方法

一种粉煤灰合成有序介孔纳米二氧化硅的方法粉煤灰(Fly ash)是燃煤发电产生的一种工业废弃物,主要由氧化
硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)等物质组成。

粉煤灰不仅资源丰富,而且
具有一定的活性和多孔性,可以作为合成介孔纳米二氧化硅的原料。

一种常见的方法是利用水热法合成有序介孔纳米二氧化硅。

其步骤主
要包括:预处理粉煤灰、模板制备、反应合成等。

第一步,粉煤灰的预处理。

这一步骤旨在提高粉煤灰的取向和纯度,
同时去除其中的杂质。

常见的预处理方法包括焙烧、酸洗等。

焙烧可以通
过高温处理来促进粉煤灰中有机物的燃烧,使其更纯净。

而酸洗可以利用
酸溶液对粉煤灰进行浸泡,去除其中的杂质。

第二步,模板制备。

模板是介孔二氧化硅形成的模具,可以通过聚丙烯、介孔聚苯乙烯等不同材料制备。

模板的选择要根据所需的介孔结构和
孔径进行。

第三步,反应合成。

将预处理后的粉煤灰与模板一起置于含有介孔剂(如季铵盐类、硅酸盐等)的溶液中进行水热反应。

在高温高压的条件下,粉煤灰中的氧化硅和介孔剂发生反应,形成介孔纳米二氧化硅。

反应时间
和温度的选择要根据不同的实验条件进行调整。

反应结束后,将样品进行
洗涤和干燥处理,得到最终的介孔纳米二氧化硅产物。

总体来说,利用粉煤灰合成有序介孔纳米二氧化硅的方法是一种具有
潜力的技术,可以在废弃物的资源化利用方面发挥重要作用。

通过不断改
进和优化该方法,可以进一步推动粉煤灰的高效利用和环境友好型发展。

利用粉煤灰制备高纯氧化铝纳米粉体的研究

利用粉煤灰制备高纯氧化铝纳米粉体的研究

第12卷第1期2005年3月地学前缘(中国地质大学,北京;北京大学)Eart h Science Frontiers (China University of Geosciences ,Beijing ;Peking University )Vol.12No.1Mar.2005利用粉煤灰制备高纯氧化铝纳米粉体的研究季惠明, 吴 萍, 张 周, 徐明霞先进陶瓷与加工技术教育部重点实验室天津大学材料科学与工程学院,天津300072J I Hui 2ming , WU Ping , ZHAN G Zhou , XU Ming 2xiaKey L aboratory of A dvanced Ceramics and M achining Technolog y of Minist ry of Education ;School of M aterials ,Tianj in Universit y ,Tianj in 300072,ChinaJI H ui 2ming ,WU Ping ,ZHANG Zhou,et al 1Extracting high 2purity nano 2alumina from fly ash 1Ea rt h Science Frontiers ,2005,12(1):2202224Abstract :Today the recycle of the earth s resources is a vital problem ,which is of global interest.We have ex 2tracted high 2purity nano 2alumina f rom calcined fly ash using a baking soda (Na 2CO 3)method.We have pre 2pared the ultra 2fine aluminum hydroxide powders by a liquid chemical method ,and conducted research on the processes of activation ,lixiviation and calcination ,we have obtained better technological conditions and prepar 2ing parameters.The configuration ,structure and purity of the sample have been investigated by XRD ,TEM ,B ET and ICP.The results indicate that the ultra 2fine aluminum hydroxide is prepared when the fly ash and so 2da are calcined ,and poached ,and the p H of the lixivium is accurately adjusted ;that the fibriform γ2Al 2O 3with 20~30nm in diameter and 238.9m 2/g in specific surface area is obtained when the aluminum hydroxide is dried at 85℃and calcined at 800℃;and that the spherical α2Al 2O 3with 30~40nm in diameter and 16.82m 2/g in specific surface area is obtained when calcined at 1100℃.The purity of the powders is higher than 99.9percent.K ey w ords :fly ash ;aluminum oxide ;nano 2powder ;preparation摘 要:地球资源的充分利用已成为当今人们普遍关注的问题之一。

从粉煤灰中提取二氧化硅的实验研究

从粉煤灰中提取二氧化硅的实验研究

A 2, N 2 ・ i: 10 和 aO SO 溶解 于水 进 入 溶液 。过 滤 后 , 溶解 的 A 3 N 2 A 3 包 含 未 反 应 的 ・ 10 2 i2固 1O 和 aO・ 10 与 2 2 A 3・ S0 2

体及 F ( H) 、 e O 3 部分 A ( H) IO 3的杂质固体先行 分离。
大 部 分 转 化 成 为 N 2 ・F :, C O 与 转 化 成 为 2 a ・ a0 e0 ; a CO
A1 0 、 O ・ e 0 、 a 0 ・ ・A1 0 、 O ・ i 、 O ・2 O 2 3 Ca F 23 N 2 3 Mg 2 S O2 Mg Ca

F2 3 e0 等。
A10 3和 N 2 F23 2 a0・ e0 。
体收集并 经净化 , 压 , 加 引入稀 释水 解后 的滤液 中使 之碳 酸 化分解 , 从而依次得到剩 余 的 A ( H) l O 沉淀 , i, H S 沉淀 和 O
N 2 O 稀溶液 。洗涤液集 中循环用 于补充水 淬液和 用作溶 aC 解、 稀释用水。将 N : 0 aC 3稀溶液浓缩后 回收纯碱 和烧 碱 , 副 产出沉淀 C C 纯碱 循环 至前道 纯碱 碱 融工序 ; 碱循 环 aO , 烧
A 23和 N 2 ・ eO 水 解 产 生 的 N O 与 N 2 ・ 10 10 a0 F23 aH a0 A 3・ 2
12 试验研究 工艺 .
2 23 A10 反应 , 部分 N 2 ・ I0 。 ・ SO a0 A 3 2 2 i2被分解 成为 N 2 a0

行碱融 转化 反应 , 到 的熔融 体用 冷水 水淬 成 1 得 mm~5 m m 的细颗粒料 。将细颗粒 料湿磨成浓稠浆料 、 稀释 、 过滤 ; 滤饼 用浓烧碱溶解后再加 热浓缩 、 烘焙干 燥 ; 将得 到 的干粉料 溶 解、 过滤 ; 滤饼再用浓烧碱溶解 、 滤。将 3次过 滤的滤液 合 过 并稀释水解 , 得到 。沉淀和滤液 。将 碱融过 程产生 的 C O 气

从粉煤灰中提取氧化铝和二氧化硅的研究共3篇

从粉煤灰中提取氧化铝和二氧化硅的研究共3篇

从粉煤灰中提取氧化铝和二氧化硅的研究共3篇从粉煤灰中提取氧化铝和二氧化硅的研究1随着工业化的不断发展,粉煤灰这一废弃物的处理已成为一项重要的任务。

而近年来,研究人员开始关注粉煤灰中提取宝贵金属元素的方法。

这其中,提取氧化铝和二氧化硅就成为了热点。

本文将重点探讨从粉煤灰中提取氧化铝和二氧化硅的研究现状和最新进展。

1. 粉煤灰的组成粉煤灰是燃煤后化学反应的产物,主要由二氧化硅、氧化钙、氧化铝、氧化镁等无机物组成。

粘土矿物、石英、石灰石等也是粉煤灰的成分之一。

2. 氧化氢的预处理在提取氧化铝之前,需要对粉煤灰进行预处理,通常的方法是将粉煤灰与水混合搅拌,然后加入氢氧化钠。

这个过程会使粉煤灰中的硅酸盐转化为氢氧化物,而氧化铝则升华出来,从而得到了氧化铝。

但这种方法的缺点是过程中会生成大量的氢氧化钠,而这在回收中比较困难。

3. 转化成氢氧化物和硅酸另一个提取氧化铝的方法是将粉煤灰与氢氧化氨混合,然后用热水或热酸溶液淬冷。

此法可以得到氢氧化铝的沉淀。

不过,这个方法所得到的沉淀含有大量的杂质,因此还需要进一步的精炼。

与之相比,直接从粉煤灰中提取氧化铝的方法虽然成本高一些,但却可以避免一些上述方法的麻烦。

4. 清洁提取二氧化硅跟提取氧化铝相比,提取二氧化硅磷更加困难。

因此,需要一种高效、可靠、环保的方法对二氧化硅进行提取。

近年来,研究人员一直致力于开发一种此类方法。

最新的研究表明,将强酸和强碱混合加入到氨气水中,然后加入多孔硅材料,即可将二氧化硅从粉煤灰中高效清洁地提取出来。

这种方法具有高效、环保的特点,并可以在大规模应用中实现。

综上所述,从粉煤灰中提取氧化铝和二氧化硅是一项具有重要意义的工作。

目前,多种方法在不断的研究中被提出,以寻求更加高效、经济、环保的提取方式从粉煤灰中提取氧化铝和二氧化硅是一项具有重要意义的工作,因为它们是行业生产和人类生活中不可缺少的材料。

目前,多种提取方法被研究,但每种方法都存在一定的优缺点。

纳米SiO_(2)对粉煤灰复合水泥力学性能与微观孔隙的影响

纳米SiO_(2)对粉煤灰复合水泥力学性能与微观孔隙的影响

纳米SiO_(2)对粉煤灰复合水泥力学性能与微观孔隙的影响苏飞鸣;张向新;刘畅
【期刊名称】《混凝土》
【年(卷),期】2024()3
【摘要】适量的纳米二氧化硅可以提高粉煤灰复合水泥的强度,并促进水泥的二次水化,减少微观孔隙。

然而,由于粉煤灰和纳米SiO_(2)的协同作用较为复杂,为了研究纳米SiO_(2)改性粉煤灰复合水泥的机理,测试了养护28 d时粉煤灰复合水泥抗压强度,并利用SEM、XRD与压汞法等测试手段进行了微观表征。

研究结果表明:纳米SiO2可以有效提高粉煤灰复合水泥的强度,并且还细化了其孔隙结构,增加了水泥中少害孔与无害孔的占比。

当纳米SiO_(2)的掺量为3%时,抗压强度最高且孔隙率最低。

【总页数】5页(P119-123)
【作者】苏飞鸣;张向新;刘畅
【作者单位】广西大学土木建筑工程学院;招商局蛇口工业区控股股份有限公司;悉尼科技大学信息工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TU528.041
【相关文献】
1.苯丙乳液与纳米SiO_(2)复合改性超细水泥胶浆的力学性能
2.纳米SiO_(2)改性纤维增强普通硅酸盐水泥-硫铝酸盐水泥复合材料早期性能及微观结构
3.纳米
SiO_(2)/VAE胶粉复合改性水泥基材料的力学性能及抗裂性能4.纳米SiO_(2)对水泥浆体孔隙和微观力学性能的影响5.烧结温度对SiO_(2f)/SiO_(2)陶瓷基复合材料的微观结构和力学性能的影响
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粉煤灰提铝硅钙渣矿化固定co2

粉煤灰提铝硅钙渣矿化固定co2

within 850 s. The solid phase products after mineralization are CaCO3 and C ̄S ̄Hꎬ the liquid phase products are CaCO3 ꎬ
Na2 CO3 and C ̄S ̄H. The CaCO3 is calciteꎬ and no other crystal types are observed. Mineralization of silica calcium slag for
2. 山西大学环境工程系ꎬ太原 030006)
摘要:矿化是 CO2 减排和资源化利用非常重要的途径ꎬ而粉煤灰提铝后的硅钙渣因碱性物质含量高可以用作矿化
原料ꎮ 本文采用 pH 值在线测试方法ꎬ分别对硅钙渣水解、矿化速率进行监测ꎮ 采用 XRF、XRD、FT ̄IR、SEM ̄EDS 和
TGA 分析测试手段ꎬ分别对原料及水解、矿化产物的化学组成、矿物组成、特征官能团、微观形貌特性和热失重特性
ratio of 1∶ 10 and stirring rate of 300 r / minꎬ the pH value of silica calcium slag after hydrolysis reaches 10. 91. After pH
value stays stable f flow rate of 1. 2 L / minꎬ and the mineralization reaction is completed
CO2 sequestration is realized under 55 ℃ at atmosphere without any additives. The mineralization efficiency of silica

燃烧合成法制备α型纳米三氧化二铝粉体的方法[发明专利]

燃烧合成法制备α型纳米三氧化二铝粉体的方法[发明专利]

专利名称:燃烧合成法制备α型纳米三氧化二铝粉体的方法专利类型:发明专利
发明人:翟秀静,王锡慧,吕子剑,符岩,姜小凯
申请号:CN03110932.2
申请日:20030124
公开号:CN1439603A
公开日:
20030903
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:一种燃烧合成法制备α型纳米三氧化二铝粉体的方法,属于材料科学技术领域,采用硝酸铝和尿素为原料,根据化学反应方程式按相应的摩尔比各取一定的量配制成水溶液后放入加热炉内的反应器中,溶液浓度为1%~99%,温度控制在200℃~1200℃,反应时间5~100分钟,加热炉的功率为5~100千瓦,其化学反应方程式为:(见上式)。

本发明具有工艺简单、易于控制、生产效率高、反应速度快、能耗低、产品性能好、不污染环境等优点。

申请人:东北大学,中国铝业股份有限公司河南分公司
地址:110004 辽宁省沈阳市和平区文化路3号巷11号
国籍:CN
代理机构:沈阳东大专利代理有限公司
代理人:梁焱
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低温煅烧溶胶-凝胶法制备BaTiO3基纳米粉体

低温煅烧溶胶-凝胶法制备BaTiO3基纳米粉体

低温煅烧溶胶-凝胶法制备BaTiO3基纳米粉体
李丽红;郑占申;曲远方;沈毅;李子成
【期刊名称】《材料科学与工艺》
【年(卷),期】2007(015)006
【摘要】实验着重研究了凝胶煅烧工艺制度对通过柠檬酸盐溶胶-凝胶法制备复合掺杂的BaTiO3基粉体,制备纳米粉体的影响.最终确定了600℃为最佳煅烧温度,在此低温下煅烧干凝胶,并保温1h,再经二次掺杂混磨得到了晶粒细小、分散性好、低团聚的BaTiO3基纳米粉体.
【总页数】3页(P866-868)
【作者】李丽红;郑占申;曲远方;沈毅;李子成
【作者单位】河北理工大学,河北,唐山,063009;河北理工大学,河北,唐山,063009;天津大学,天津,300072;河北理工大学,河北,唐山,063009;河北理工大学,河北,唐山,063009
【正文语种】中文
【中图分类】O614;TQ174
【相关文献】
1.基于溶胶-凝胶法制备BaTiO3基PTCR纳米陶瓷粉体研究 [J], 陈勇;龚树萍;黎慧;王法军;余石金;徐玲芳
2.溶胶-凝胶法制备BaTiO3纳米粉体 [J], 柏朝晖;王学荣;张希艳
3.掺铌BaTiO3纳米粉体的溶胶-凝胶自蔓延法制备及其介电性能 [J], 邢祎琳;程花蕾;崔斌;郭慧林;畅柱国
4.溶胶-凝胶法制备无铅纳米BaTiO3基PTC陶瓷粉体的研究 [J], 李子成;沈毅;邱树恒;张爱菊
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低温烧成高纯Al_2O_3多孔陶瓷膜支撑体的制备

低温烧成高纯Al_2O_3多孔陶瓷膜支撑体的制备

孟范成等:燃烧反应加压法制备细晶氧化铝陶瓷的致密化机理· 283 ·第38卷第2期低温烧成高纯Al2O3多孔陶瓷膜支撑体的制备漆虹,邢卫红,范益群(材料化学工程国家重点实验室,南京工业大学膜科学技术研究所,南京 210009)摘要:为了降低高纯Al2O3(α-Al2O3质量含量≥99%)多孔陶瓷膜支撑体烧成温度,以粒径为30μm的α-Al2O3为原料,分别添加TiO2和TiO2/Cu(NO3)2为烧结助剂,通过干压成型和挤出成型制备片状和管式多孔支撑体。

Al2O3–TiO2和Al2O3–TiO2–CuO体系分别在高温下出现的液相低共熔物促进了多孔支撑体的烧结。

当氧化铝支撑体中添加0.5%(摩尔分数,下同)TiO2+0.5%Cu(NO3)2后,在1600℃的烧成即可获得机械性能高、渗透性能好和耐酸碱腐蚀性能优异的管式支撑体。

在压力为0.1MPa时,支撑体的水渗透通量为12.1m3/(m2·h),弯曲强度为44.5MPa。

经过80℃,含10%(质量分数,下同)HNO3的溶液腐蚀800h及80℃,含10%NaOH的溶液1200h后,支撑体的质量损失率分别为1%和0.35%。

关键词:陶瓷膜;多孔支撑体;氧化铝;氧化钛;硝酸铜中图分类号:TQ174,TQ050.4+21 文献标志码:A 文章编号:0454–5648(2010)02–0283–06PREPARATION OF HIGH PURITY ALUMINA MACROPOROUS SUPPORT AT LOWSINTERING TEMPERATUREQI Hong,XING Weihong,F AN Yiqun(State Key Laboratory of Materials-Oriented Chemical Engineering,Membrane Science and Technology Research Center,Nanjing University of Technology, Nanjing 210009, China)Abstract: In order to reduce the sintering temperature of pure alumina membrane support with≥99% in mass α-Al2O3, disk and tubular macroporous ceramic supports consisting of alumina, using TiO2 or TiO2/Cu(NO3)2 as sintering promoter agents, were prepared by dry-pressing and plastic extrusion respectively. The appearance of the liquid eutectic mixture during the sintering process of Al2O3–TiO2 and Al2O3–CuO– TiO2 system is helpful to increase the sintering rate of macroporous alumina supports. The support with a composition of 99%Al2O3, 0.5% (in mole, the same below) TiO2 and 0.5% Cu(NO3)2 sintered at 1600℃ has high permeability, comparative high mechanical strength as well as excellent corrosion-resistant property. The properties of the support are as follows: its pure water flux at 0.1MPa and the three-point bending strength are 12.1m3/(m2·h) and 44.5MPa, respec-tively. When immersed in 10% (mass fraction, the same below) HNO3 (80℃for 800h) or 10% NaOH (80℃ for 1200h), the mass losses of the support are 1.0% and 0.35%, respectively, which indicates it has an excellent corrosion-resistant properties towards hot HNO3 and NaOH.Key words: ceramic membranes; macroporous support; alumina; titania; copper nitrate自从20世纪80年代多孔陶瓷微滤和超滤膜首先在法国工业化应用以来,其所具有的耐高温、耐酸碱以及强度高等优异性能逐渐被工业界接受并已在化工、食品和水处理等液体分离领域得到了广泛应用。

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收稿日期:2008-11-30 基金项目:2008年度安徽省高校省级自然科学研究项目(KJ2008B274) *通讯作者:E-mail: zhfxu@
1 实验 1.1 原材料 实验用粉煤灰来自淮南洛河发电厂 出厂原灰,其主要物理性质见表 1。其主要化学成 分 (wt%) 为:烧 失 量,0.53;SiO2,58.75;Al2O3,33.48; Fe2O3,4.52;CaO,1.74;MgO,1.34;SO3,0.15。 少 量 碳 酸钠、NaOH 溶液、盐酸溶液、无水乙醇等实验用剂当 地购置。
图5 SiO2(白炭黑)的SEM图像
图6 Al2O3的SEM图像
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第32卷第1期
非金属矿
2009年1月
扫描图象所检测到的粒径要比根据 Shcerrer 公式计
算得到的粒径要大一些,实验事实也证明了这一点。
2.4 制备的纳米 Al2O3 的改性研究 纳米 Al2O3 最 广泛的应用范围之一是用作塑料和橡胶的填充材料,
2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0
图1 Al2O3及SiO2(白炭黑)的产率和盐酸浓度关系图
温 度/℃
1200 1000 800 600 400 200
Al(OH)3 沉淀的煅烧曲线
0 240 480 720 960 1200 时间/min
图2 Al(OH)3沉淀的煅烧制度 2.2 Al2O3 和 SiO2(白 炭 黑)的 XRD 衍 射 图 谱 分 析 图 3 和 图 4 分 别 为 SiO2(白 炭 黑)和 Al2O3 的 XRD 衍射图谱,从图 3 可知:在 2θ = 23。处出现了一 个宽化峰,表明所得产物为非晶态二氧化硅 ( 比表面 积为 374m2/g)。和标准二氧化硅 XRD 衍射图谱对比 知:实验得到的二氧化硅具有多孔、高比表面积的性 质,二氧化硅含量为 99.9% 的高纯产品。
Xu Zifang Zhang Mingxu Li Xinyun ( School of Material Science and Engineering, Anhui university of Science and Technology, Huainan 232001 ) Abstract The nano-α-Al2O3 and SiO2 were prepared from fly ash, at the same time the surface modification of α-Al2O3 was researched. The results showed that when the rate of fly ash and Na2CO3 was 1∶1, the nephelite phase was easy to be gained with 800℃ low temperature roasting for 2h. When the consistency of HCl was 3.5 mol/L, the productivity of silica and alumina was more high. The XRD and SEM analysis showed that after the Al(OH)3 was calcined under 1100℃, the nano-α-Al2O3 with 99.9% purity and specific surface area of 180m2/g was gained; the SiO2(white carbon) with 99.9% purity and specific surface area of 374m2/g was gained from the colliod. The surface modification research showed that the performance of α-Al2O3 product was excellent. Key words fly ash alumina surface modification calcination leaching
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A l2O3
第32卷第1期
非金属矿
2009年1月
经煅烧得到纳米 Al2O3;采用 SEM (Scanning Electron Microscopy) 扫描及 D/MAX 型 X 射线衍射仪 (X-ray Diffractometer) 对所制备产品进行物相成分对应分析。 2 实验结果与分析 2.1 工艺控制条件及 Al(OH)3 煅烧制度的确定 加 入盐酸和 NaOH 溶液进行硅铝分离,对滤渣进行 7 次 水洗,两次醇洗,按粉煤灰和碳酸钠的不同比例分别 和所配制盐酸进行正交实验,当粉煤灰和碳酸钠的 最优配比为 1∶1,盐酸的最佳浓度为 3.5mol/L,得到 的 Al2O3、SiO2 的质量最多,如图 1 所示。煅烧升温速 度为 7℃ /min,随炉冷却所得的粒度较好,采用如图
图4 Al2O3的XRD衍射图谱 2.3 Al2O3 和 SiO2(白炭黑)的 SEM 扫描分析 从图 5、图 6 可见:所得到的 SiO(2 白炭黑)是不规则的形状, 比表面积较大,和 XRD 表征一致表明了以粉煤灰为 原料,采用 Na2CO3 烧结法,以粉煤灰和 Na2CO3 为 1∶ 1 的配比在 840℃下保温 2h,用盐酸和 NaOH 溶液分 离硅、铝,然后采用图 2 的煅烧制度可得到纳米 Al2O3 粉体。但通常用 SEM 检测到的小颗粒往往是几个单 粒子颗粒团聚在一起的原因,因此,图 6 所得的 SEM
性剂 TiO2,溶液为碱性时用配制好的盐酸(pH=4),溶 液为酸性时用配制好的 NaOH(pH=10槽中反应 50min,将悬浮
液过滤,所得沉淀以去离子水洗涤,微波干燥 3min,所
得产品稍稍研磨,以待检测。
方案 2:称取 6 份各 1g 实验室制取的纳米 Al2O3, 放入 6 个 10ml 去离子水烧杯中,分别加入配制浓度
表1 粉煤灰的物理性质
密度 堆积密度
比表面积 含水量
性质 /(kg/m3)
/(kg/m3)
密实度
/(cm2/g)
/%
测值 1200~1700 550~1000 0.5~0.8 1600~3500 < 5
1.2 实验方法 采用粉煤灰和碳酸钠为主要原料, 按照一定的配比在 800℃保温 2h,得到烧结物经自 粉化冷却(所得产物是一种可以与酸反应的霞石),然 后加入适量的盐酸溶液,形成大量的硅胶,用抽滤机 进行多次洗涤,所得胶体在 650℃下煅烧 2h,可得到 高比表面积的白炭黑;得到的滤液先加入氨水至无 沉淀生成,然后加入适量的 NaOH 溶液,然后过滤, 滤渣为 Fe(OH)3 等杂质(可以进一步处理为水泥铁 原料),滤液为 NaAlO2 溶液,然后加入适量的盐酸, 得到 Al(OH)3 沉淀,将沉淀在 80℃下彻底烘干,然后
第32卷第1期 2009年1月
非金属矿
Non-Metallic Mines
Vol.32 No.1 January, 2009
用低温煅烧法从粉煤灰中提取纳米Al2O3和SiO2
徐子芳 张明旭* 李新运
(安徽理工大学材料科学与工程学院,安徽 淮南 232001)
摘 要 以粉煤灰为铝、硅源制备纳米 α-Al2O3 和 SiO2(白炭黑),并对 α-Al2O3 进行表面改性实验研究,结果表明:粉煤灰和碳酸钠 采用 1∶1 的配比,800℃低温保温 2h,可得到自粉化较容易的霞石相。硅、铝分离盐酸浓度 3.5mol/L,样品的产率较高。XRD 衍射图谱 及 SEM 分析得知:Al(OH)3 经 1100℃煅烧后,得到纯度达 99.9%,比表面积为 180m2/g,粒径达到纳米级的 α-Al2O3;从硅胶可获得纯度达 99.9% 比表面积为 374m2/g 的 SiO2(白炭黑)。改性研究表明:制备的 α-Al2O3 性能优良。
为 0.5 mol/L,1.0 mol/L,1.5 mol/L,2.0 mol/L,2.5 mol/L,
3.0 mol/L 的月桂酸钠。各加入 5ml 无水乙醇,在温度
30℃水浴槽中反应 50min,将悬浮液过滤,所得沉淀
以无水乙醇洗涤,微波干燥 3min,所得产品稍稍研磨,
以待检测。
方案 3:称取 1g 实验室制取的纳米氧化铝,放入
变为亲油颗粒,从而增加填料与高分子的界面结合程
度,增加填料分散时的均匀分散性和填充量等,从而
改善填充复合材料的性能。按 1.2 节实验中制取工艺
方案得到的纳米 Al2O3 进行改性实验研究,改性方案 如下:
方案 1:称取 1g 实验室制取的纳米 Al2O3,放入 10ml 去离子水烧杯中,加入纳米氧化铝重量 6% 的改
淮南、淮北火力电厂每年排放出来的固体废弃物 粉煤灰,因堆储量大,处理困难,给环境造成了巨大的 污染,长期以来作为一种固体污染废弃物受到了相关 企业及社会的高度重视,寻找其有效的处理方式和综 合利用途径成为国内外研究的热点问题。粉煤灰中 Al2O3 平均含量达 33%,是制备超细 Al(OH)3、Al2O3 的资源,本文采用 Na2CO3 焙烧工艺从粉煤灰烧结料 浸出液中制取高纯超细氢氧化铝,通过控制煅烧制 度,得到氧化铝纳米粉体。对制备氧化铝的活化过程、 浸出过程和煅烧过程的化学原理与工艺控制进行了 研究与分析,确定了制备高纯氧化铝纳米粉体的较佳 实验条件和工艺参数。具有工艺简单、成本低、低温 烧结、易控制的优点,对工业化生产有着重要的意义; 以粉煤灰为原料,采用 Na2CO3 低温烧结法制备纳米 α-Al2O3 和高比表面积的白炭黑工艺可充分利用粉煤 灰,为淮河两岸解决了很大的环境压力,生产得到具 有非常高经济价值的纳米 Al2O3 和高比表面积的白 炭黑,可以获得较好的经济利益。
盐酸浓度 (mol/L)
2 的煅烧制度,可得到粒径小于 50nm 的 Al2O3 粒子。 对胶体采用 650℃下保温 2h 可得到较纯的高比表面 积为 374m2/g 的白炭黑粉体。本实验工艺具有:流程 简单,操作方便,易于实现工业放大,无三废排放,充 分利用粉煤灰余热,工艺条件要求较低等优点。
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