两种头孢呋辛酯片体外溶出度的比较

◇ 药物分析 ◇
两种头孢呋辛酯片体外溶出度的比较
金澄滔 ,方红梅
(浙江大学医学院附属邵逸夫医院药剂科 ,浙江 杭州 310016)
摘要 : 目的 对国产头孢呋辛酯片 (联邦赛福欣 )与进口头孢呋辛酯片 (西力欣 ) 进行溶出度比较 。方法 参照中国药典 2000 版采用浆法测定溶出度 。结果 赛福欣与西力欣溶出无显著性差异 。结论 两种片剂均符合质量标准中所规定的溶出限度 。 关键词 : 头孢呋辛酯片 ; 溶出度
[1] 杨开金 . 两种对照法测定头孢氨苄胶囊溶出度结果的比较 [ J ].
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, there is a good regressive relationship. The lowest li m it of detection was 0. 05 mg・L . The recovery of the meth2
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od was over 70% , and the relative recovery was betw een 85% and 115%. Inter2day, intra 2day RSD were under 10%. Conclusion The assay method established by our lab can satisfy analytical requirement of biological p reparation. Key words: paracetamol; HPLC; p las ma concentration
对乙 酰 氨基 酚 , 又 名扑 热 息 痛 ( Paracetamol, 以 下 简 称 PA ) ,属吡唑类非甾体解热镇痛药 。临床上常用于感冒发热 、 关节痛 、 神经痛 、 偏头痛 、 癌性痛及手术后止痛 。不良反应少 见 ,但剂量过大或长期用药可引起肝脏损害 ,严重者可致昏迷 盐酸溶液精密配制 15 mg・L 头孢呋辛酯溶液 ,于同一天配制后的 0、 1、 2、 3、 4 h 测得在 ( 278 ± 1 ) nm 处的吸收度分别为 0. 454、 0. 453、 0. 453、 0. 453、 0. 0452,求得日内变异系数 RSD = 0. 011% 。 2. 4 日间变异系数 用 0. 1 mol・L - 1盐酸溶液精密配制 -1 15 mg・L 头孢呋辛酯溶液于 0、 1、 2、 3、 4 d,测得其在 ( 278 ± 1 ) nm 处 的 吸收 度 分别 为 0. 454、 0. 454、 0. 453、 0. 455、 0.
I n v itro d issolution of two cefurox i m e axetil tablets
JI N Cheng2tao, FANG Hong2 M ei
( D epa rtm en t of Pha r m acy, Zhejiang S ir R un R un S haw Hospita l , Hangzhou 310016, Ch ina )
030520 030611 030715 平均值 / % RSD / %
项目 /m in
5 27. 6 28. 3 27. 2 27. 7 0. 6 10 69. 2 71. 5 73. 2 71. 3 2. 0 15 85. 3 83. 2 87. 2 85. 2 2. 0 20 92. 3 96. 1 95. 3 94. 6 2. 0 30 97. 3 98. 2 98. 8 98. 1 0. 8 45 99. 0 96. 2 101. 2 98. 8 2. 5
溶出度是指药物的片剂或胶囊剂等口服固体制剂在规定 的溶剂中溶出速度和程度 。它是评价药物口服固体制剂质量 的重标指标之一 ,是一种模拟口服固体制剂在胃肠中崩解和 溶出的体外简易试验方法 [ 1 ] 。 头孢呋辛酯作为第二代头孢菌素 , 在临床上广为使用 。 它是具有广谱抗菌活性的头孢呋辛的前药 ,口服后在胃肠道 水解释放出头孢呋辛 。临床主要用于呼吸道感染 、 尿道感染 、 肾盂肾炎 、 脑膜炎 、 败血症 、 淋球菌感染等 [ 2 ] 。头孢呋辛酯在 水中溶解度极小 、 疏水性强 , 美国药典 23 版规定头孢呋辛酯 的溶出标 准为 : 15 m in 和 45 m in 的溶出度分别为 60% 和 75%以上 。 该制剂的主要难点为处方与工艺的可行性 , 提高头孢呋 辛酯的生物利用度 。我们参照中国药典 2000 版收载的方法 , 对联邦赛福欣与西力欣进行体外溶出试验对比 ,为我院临床 用药提供依据 。 1 仪器与试药 1. 1 仪器 北京通用 TU 2 1901 紫外可见分光光度计 , 美国 VanKel VK8000 型智能溶出测定仪 。 1. 2 试药 头孢呋辛酯片 (珠海联邦制药股份有限公司 , 规 格 0. 25 g,批号 030520, 030611, 030715 ) ,西力欣片 (葛兰素公 司 ,规格 0. 25 g, 批号 C078760, C078820, C08210 ) , 头孢呋辛 酯对照品 (葛兰素公司提供 ) ,其余试剂均为分析纯 。 2 实验方法和结果 2. 1 测定方法 根据中国典 2000 年版 [ 3 ]将 (278 ± 1) nm 定 为头孢呋辛酯片溶出度的测定波长 , 采用搅拌浆法 , 以 0. 1 -1 -1 mol・L 盐酸溶液为介质 , 转 速 50 r ・m in , 温度 ( 37 ± 0. 5 ) ℃。 2. 2 标准曲线的绘制 精密称取 105 ℃ 干燥至恒重的头孢 呋辛酯对照品 20 mg ,加 0. 1 mol・L - 1的盐酸溶液稀释至 100 m l ,分别精取 5、 10、 15、 20、 25、 30、 35、 40 m l, 用 0. 1 mol ・L - 1 盐酸溶液稀释至 100 m l , 以 0. 1 mol・L - 1盐酸溶液作空
图 1 两种头孢呋辛酯片溶出曲线对比
安 徽 医 药 A nhu i M ed ica l and Pha r m aceu tica l J ou rna l 2005 Jul; 9 ( 7 )
・5 0 3 ・
高效液相色谱法测定人血浆对乙酰氨基酚浓度
路 华
(安徽省皖南医学院弋矶山医院药剂科 ,安徽 芜湖 241001 )
25加样回收率试验精密称取已知头孢呋辛酯含量的同一批样品5份分别加入精密称定的105干燥至恒重的头孢呋辛酯对照品适量按相当于头孢呋辛酯20mg取样按22项下的方法测定计算回收率平均回收率为1005n5
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安 徽 医 药 A nhu i M ed ica l and Pha r m aceu tica l J ou rna l 2005 Jul; / % 项目
C078760 C078820 C088210 平均值 / % RSD / %
项目 /m in
5 21. 5 22. 3 25. 2 23. 0 1. 9 10 55. 3 57. 5 58. 6 57. 1 1. 7 15 74. 4 77. 2 76. 2 75. 9 1. 4 20 87. 1 86. 1 90. 3 87. 8 2. 2 30 93. 6 94. 2 95. 8 94. 5 1. 1 45 95. 5 96. 2 98. 2 96. 6 1. 4
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甚至死亡 。为了防止药物过量中毒 , 长期使用应监测药物浓 度 [ 1, 2 ] 。对乙酰氨基酚血浆浓度监测的方法有报道 , 我们建 立了乙醚为溶剂的液相提取法对乙酰氨基酚血浆浓度高效液 相的监测方法 。报道如下 。 溶出量见表 1、 2; 并绘制两种片剂溶出曲线 ,见图 1。 从表 1 和表 2 中可看出 ,两种片剂均有较好的溶出均一 性 ,体外均有较好的溶出度 (均符合各国药典 ) 。从图 1 我们 得出结论两种头孢呋辛酯片的溶出行为一致 ( P > 0. 05 ) 。 3 讨论 采用紫外分光光度法测定头孢呋辛酯片剂溶出度平均回 收率为 100. 5% ( n = 5 ) ,本法稳定性好 ,简便可靠 。上述溶 出度结果表明 ,两种头孢呋辛酯片在 45 m in 内的各时间点的 累计百分溶出度基本一致 ,具有相似的溶出曲线 ,说明两种制 剂具有相似的体内效果 [ 4 ] 。因固体药物的溶出度是影响其 生物利用度及临床疗效的重要因素 ,故应严格按药典规定控 制其内在质量 ,保证临床用药安全 、 有效 。本试验可以为我院 的临床用药提供参考 。 参考文献 :
Abstract: A i m To establish a HPLC method for detection of paracetamol in p las ma. M ethod The p lasma was extracted with ethyl ace2 tate , and HPLC w ith ultraviolet was used. Results Under the condition of this test, paracetamol in p las ma was well separated, and no interference from p las ma matrix was observed. The result of detection can rep resent concentration of p rim ary drug . W ithin linear range 0. 05 ～5. 0 mg・L
白 ,按分光光度法在 (278 ± 1) nm 波长分别测定吸收度 。以 头孢呋辛酯对照品溶液浓度 ( C ) 与吸收度 ( A ) 进行线性 回归 ,得标准曲线方程为 : C = 0. 065 47A + 0. 005 45 ( r = 0. 999 8 ) 。
表 1 联邦头孢呋辛酯片累积溶出量 / % 项目
Abstract: A i m To evaluate the vitro dissolution of two cefuroxi m e axetil tablets . M ethods The paddle2stirring methods were used to deter m ine the dissolubility of the cefuroxim e axetil tablets by Chinese Pharmacopoedia ( 2000 ) . Results There was no significant differ2 ence betw een the Federation cefuroxi m e axetil tablets and Zinacef . Conclusion The vitro dissolution of two tablets was qualified. Key words: cefuroxim e axetil tablets; dissolution
D eterm i na tion of paracetamol i n human pla s ma w ith HPLC
LU Hua
( Pha r m acy of Y ijishan hospita l, W annan m ed ica l college , W uhu 241001, Ch ina )
摘要 : 目的 建立血浆中对乙酰氨基酚的高效液相色谱检测法 。方法 经过乙醚为溶剂的液相提取 ,采用高效液相色谱法和紫 外检测 。结果 血浆中对乙酰氨基酚能很好分离 ,无血浆内源物干扰 ,最低检测浓度为 0. 05 mg・L - 1 ,对乙酰氨基酚在 0. 05 ～ -1 5. 0 mg・L 范围之间线性良好 ( r = 0. 999, P < 0. 01) ,提取回收率在 70%以上 ,相对回收率在 90%附近 ,日间 、 日内变异系数均 小于 10% 。结论 该实验建立的血浆中对乙酰氨基酚 HPLC检测法 ,符合生物样品分析要求 。 关键词 : 对乙酰氨基酚 ; 高效液相色谱法 ; 血药浓度