流动注射分析仪常见问题解决方案 ppt课件

• 流通池中有水相
切换四通阀位置到清洗位，用乙醇清洗液清洗流通池确认水相完全 排除，将四通阀切换回检测位。（萃取膜漏液也会造成水相进入 流通池）
• 亚甲基蓝中间液和氯仿品质直接影响检测结果。
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氨氮方法
关闭镉柱再运行
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氨氮的基线与峰型
• 停泵后，在流通池中的显色剂颜色会变 深，再次开始时基线由高慢慢降低需要 一个样品周期的时间稳定。 • 如果基线起伏较大或低浓度的峰峰型较 差，则可能是试剂过期或混合不够造成 的。
——流路以及化学方法
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通道的基本类型
• • • • 蒸馏型:挥发酚、氰化物、总氰化物 消解型：总磷、总氮 萃取型：阴离子表面活性剂 直接显色型：氨氮
有一些问题是可以归类分析，寻找解决方法的
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影响流动注射分析结果的几个因素 • • • • • • 气泡 酸碱度 温度 试剂的纯度 泵管和基线 样品的干扰
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峰型变宽积分时间不准确
峰 宽 不 够
出峰拖后了
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镉柱/四通阀堵塞的判断
关闭镉柱再运行
关闭镉柱运行，峰型正常，需检查镉柱和四通阀各连接处堵塞。
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总氮的试剂
• • • • 过硫酸钾中的四硼酸钠。 偏重亚硫酸钠中和多余的过硫酸钾。 缓冲液不要直接由氯化铵固体配制。 载流与标准样品配制要采用同批次的去 离子水。
• 建议甲醇溶液和碱性亚甲基蓝溶液使用溶剂过滤器过 滤脱气，氯仿使用真空泵长时间脱气。
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异丙醇的作用
• 为了避免实际样品测定中的交叉携出， 采用异丙醇清洗采样环，再用去离子水 清洗。 • 异丙醇的位置应设置正确，避免其进入 显色管路造成峰型异常。
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多种原因都可能造成的基线不稳定：泵管疲劳、卡子未压紧； 试剂尤其是显色剂混合不均匀、过期、存在不溶性颗粒物； 氯仿的泵管管壁有颗粒物溶出堵塞萃取槽导致氯仿流速不稳定； 流通池内部不干净有油性污物或析出性结晶等。
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挥发酚双峰
压力过大或换膜时未压好将导致磷酸漏入采样环从而导致双峰，注意同 时检查采样阀A位排废PH值，如废液呈酸性可以确定相分离膜需要更换。
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压力过大的其他原因
• 如果多次更换膜后仍有双峰或非常高的 空白峰的现象，则可能是蒸馏出至采样 环样品进（F位）存在堵塞，导致体系压 力过大，检查毛细管有无堵塞和损坏， 并且在降温后小心拆开各连接处检查有 无堵塞。
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总磷无信号
• • • • 硫酸溶液是否混合均匀。 显色剂中氢氧化钠加入量。 显色剂是否混合均匀。 抗坏血酸的品质。
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空白的负峰与污染峰
载流或显色剂存在污染 ppt课件
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空白的负峰与污染峰
正常的空白与低浓度的区分
载流槽或试管存在污染
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通过颜色判断污染或酸碱度
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阴离子表面活性• • • • • 氯仿泵管 氯仿品质 相分离膜 亚甲基蓝 萃取槽的洁净度 气泡 排废
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阴离子的峰型
• 由于有两个萃取槽，峰型稍有拖尾是正常现象。
正常的峰型
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阴离子的气泡
• 氯仿 • 甲醇载流 • 碱性亚甲基蓝
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总磷方法
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总磷气泡问题
• 由于管路中没有脱气装置，所以所有试剂都应 进行脱气处理，尤其是载流和显色剂。 • 停泵后由于体系温度较高，管路中试剂仍然向 前流动，造成在管路形成大量气泡，所以再次 运行时，开始的气泡较多。建议停泵后再次运 行检测时先做1-2个空白样品稳定管路。
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总氮方法
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总氮的空白
• 过硫酸钾的品质对空白的影响非常大 • 缓冲液的PH值对空白也有较大影响 • 缓冲液存在污染，如：氨水、盐酸纯度 不够，试剂瓶被硝酸浸泡过，都将影响 空白的大小
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总氮的峰型
• 总氮的峰型相对较宽。 • 管路的堵塞会造成峰型不好，如：托尾 峰，双峰，多肩峰等。 • 先判断镉柱是否堵塞。
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到达阀时间的判定
• 比较合适的到达阀时间 • 连续进高浓度（一般为 曲线最高点），之后的 空白无残留峰。
备注：泵管疲劳时会导致检测样 品充满采样环的时间加长。
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到达阀时间的判定 • 到达阀时间不够 • 高浓度后存在残留
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到达阀时间的判定 • 连续进高浓度时，第 一个峰比之后的信号 低很多，可能到达阀 时间过长。
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试剂的问题
• 显色反应对PH值要求很高，如果铁氰化钾中未加入氢 氧化钠调节PH值（ PH =10.3±0.1），将会导致空白 负峰，中、低浓度样品无峰的情况。 • 4-氨基安替比林的质量不好，如颜色发红、受潮等将 导致空白高，与低浓度无法分离。 • 磷酸如果是塑料瓶装将导致检测本底偏高。
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总氰化物方法
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氰化物气泡问题
• 由于采用蒸馏法，所以与挥发酚情况基本相同， 特别注意的是氢氧化钠载流和显色剂的气泡较 多。 • 检测样品含有碳酸根或碳酸氢根也会造成气泡 增多。
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氰化物无信号
检查问题的原则： 先检查流路是否正常 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否存在问题 标准样品是否配制错误
正常为无色
始终为蓝色则存在污染，始终为黄色则碱度过高。 ppt课件
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样品的检测
• 使用滤纸过滤总磷样品中的悬浮物或沉淀，由 于滤纸品质原因会导致检测结果偏高的情况。 建议采取稀释的方法进行样品处理。 • 如要求检测结果包含悬浮物或沉淀的检测值， 建议事先对样品进行手工消解。 • 仪器运行时需要保证室温不低于15℃，低温会 导致显色反应异常。
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如何观察管路判断流路问题？
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• 蓝白相间不均匀
氯仿泵管和再进样泵管流速不一致，调节两泵管松紧度（氯仿泵 管应较紧）。 管路中存在堵塞位置造成流路内部压力过大，需要仔细检查管路 各连接处三通、萃取块蛇形凹槽和排废管。
• 废液中氯仿相较多
萃取膜漏液（因萃取膜寿命较短建议每周更换），需要更换萃取膜， 更换前请将流路中试剂排空以免对您的造成伤害，更换时注意萃 取块的清洁度（重要）。
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挥发酚方法
首先要了解挥发酚的工作流程！
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挥发酚的气泡问题
峰上气泡 基线气泡
气泡频繁的出现在基线和信号峰上，检查载流、4-氨基安替比林 、铁氰化钾溶液存在气泡，特别是载流和4-氨基安替比林溶液。
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挥发酚的气泡问题
仅信号峰上出现气泡，则检查脱气管是否需要更换（漏液更换），或检查 到达阀时间是否过长。注意：检测样品含碳酸根、碳酸氢根容易产生气泡。
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样品的测定
• 加标回收 游离氯的负干扰：挥发酚加入硫酸亚铁 铵溶液，氰化物加入硫代硫酸钠溶液。 加入1g/L的抗坏血酸也可以去除大部分 氧化性干扰。
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样品的测定
• 检测总氰化物样品时，要在蒸馏试剂 （磷酸）中添加1g/L的EDTA • 如出现空白本底升高的情况，需更换蒸 馏膜。 • 管路出现白色晶体析出时，请尽快用 1g/L氢氧化钠清洗管路，（建议与我公 司联系）。
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检查泵管是否疲劳
• 因样品泵管和再进样泵管仅有一个节点， 较其他试剂泵管更容易出现疲劳现象。 • 泵管本身弹性降低即出现疲劳现象，可 能导致样品出峰时间拖后或者峰型出现 拖尾。 • 泵管不进液时，应该更换泵管。 • 保证每月在蠕动泵表面添加硅油。
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采样阀 • 采样阀在运行中不切换，则样品无法进入显色 部分，无信号峰。 长时间不使用的通道，六位阀的阀头可能由于灰 尘进入不易转动，使电机无法带动其正常切换。 建议每月对一期进行开机通电，并在自检程序 中检查采样阀1的A、B位切换是否正常。 • 避免检测样品中存在不溶物质，导致采样阀堵 塞。
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建议停泵再次运行时添加1-2个空白样品稳定流路。
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质控样品
质控样品与标准品的区别
不同 基本一致
总氮
总磷
总氰
挥发酚
阴离子
氨氮
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不一致可能的原因
• 挥发酚、阴离子和氨氮基本一致；总磷标样为 正磷酸盐，质控为总磷，总氮标样为硝酸盐氮， 质控为总氮，总氰的标样为游离氰，质控为总 氰。 • 挥发酚、阴离子和氨氮多数情况是配制问题； 总磷则与室温有较大关系，其次是配制；总氮 方法可能是四硼酸钠未加入导致；总氰则可能 需加入少量的EDTA于磷酸中。
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样品的检测
• 使用滤纸过滤总氮样品中的悬浮物或沉淀，由 于滤纸品质原因会导致检测结果偏高的情况。 建议采取稀释的方法进行样品处理。 • 如要求检测结果包含悬浮物或沉淀的检测值， 建议事先对样品进行手工消解。 • 如使用以前拟定的工作曲线进行样品检测，需 要先检测当天空白值（本底），并将当天所做 的样品检测结果扣除当天的本底值。
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检查顺序适用于其它方法
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氢氧化钠的品质
氢氧化钠的作用：吸收蒸馏出的氢氰酸；作为载 流；固定标准溶液避免其快速失效。 品质不好产生的问题：曲线不成线性但各点本身 稳定；低浓度无峰，高浓度信号低。
避免氢氧化钠受潮，载流和吸收液必须当天配制
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样品的测定
• 悬浮物和颗粒物 样品中的悬浮物和颗粒物会造成管路的 堵塞，采样阀的磨损，所以需要过滤。 注意滤纸在过滤时可能带来的干扰。
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挥发酚无信号
找出问题的原则： 先检查流路是否正常 泵管是否存在疲劳 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否有问题 标准样品是否配制错误
检查顺序适用于其它方法
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如何检查流路的情况
• 首先将所有泵管卡好，毛细管全部放入去离子水中 （阴离子黑泵管除外），运行清洗一段时间后，将所 有毛细管拿出液面，观察各泵管是否有空气进入，有 则该路正常；液体在管中无移动或有液体从其中反出 则该路有堵塞。 • 在确定进液异常泵管本身完好的前提下，如果是样品 或蒸馏试剂泵管堵塞则需拆开加热进管路，观察样品 或蒸馏试剂泵管进液是否正常，若进液恢复正常则加 热毛细管内部有堵塞；反之则可能是样品或蒸馏本身 毛细管接头和连接的三通有堵塞。其他试剂泵管可直 接检查与之相连的三通来确定堵塞点。 • 如果是载流或显色剂堵塞，则先检查流通池的前后是 连接部分；载流不进液或脱气管大面积漏夜则检查采 样阀注射位（C接口）连接的管路。
先检查流路是否正常泵管是否存在疲劳检查阀ab位是否正产切换试剂是否有问题标准样品是否配制错误检查顺序适用于其它方法如何检查流路的情况首先将所有泵管卡好毛细管全部放入去离子水中阴离子黑泵管除外运行清洗一段时间后将所有毛细管拿出液面观察各泵管是否有空气进入有则该路正常
FIA6000/6000+常见问题解决
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样品的测定
• 色度 由于膜的分离作用，无色或颜色较浅的 样品可以直接进样。 颜色较深，特别是与显色颜色相近的需 要稀释后再进样。
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样品的测定
• 干扰 硫化物，亚硫酸盐，亚硝酸盐等在酸性条 件下生成易挥发气体的无机阴离子。 可按照国标处理，加入沉淀剂或加酸 曝气。 盐度较高的样品会造成样品负峰，可增加 载流盐度去除干扰。