实验硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定

实验流程
铁屑净化(1mol· L-1NaCO3) 分离干净铁屑酸溶
(3mol· L-1H2SO4) 过滤 FeSO4溶液合成[(NH4)2SO4] 蒸发浓缩冷却结晶过滤 (NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O 晶体计量、质量鉴定{ 测定(NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O的 含 量; Fe3+的含量范围 }
实验结果和讨论
• 根据KMnO4标准溶液的浓度和用量计算
(NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O的质量百分含量. • 根据目示比色结果,确定Fe评价,并分析成败的原因.
实验原理
• 质量鉴定
(NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O含量的测定: 在酸性介质中,Fe2+ 可被KMnO4定量氧化为Fe3+, KMnO4本身的紫红色可以指示滴定 终点的到达: 5 Fe2+ + MnO4- + 8H+ 5 Fe3++ Mn2+ + 4H2O Fe3+含量的范围的测定: 在酸性介质中, Fe3+与CNS-稳定的红 色配合物[Fe(CNS)6]3-,通过与标准溶液进行颜色比较来确定Fe3+ 含量的范围: Fe3+ + 6CNS- = [Fe(CNS)6]3-
硫酸亚铁铵的制备 及质量鉴定
实验目的
• 了解复盐的一般特性和制备方法; • 掌握高锰酸钾法测定Fe(Ⅱ)和硫氰盐目视比 色法测定Fe(Ⅲ)的原理和方法; • 进一步熟练减压过滤、蒸发结晶、滴定等 基本操作.
实验原理
• 硫酸亚铁铵的制备 铁屑与稀硫酸反应制取硫酸亚铁溶液: Fe + H2SO4 FeSO4 + H2 在硫酸亚铁溶液中加入与硫酸亚铁等物质量的硫酸 铵,经蒸发浓缩、冷却结晶,得到产物： FeSO4+ (NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4· 6H2O
注意事项
• 在铁屑煮沸过程中,应充分搅拌,以免爆沸烫伤人,并适量补 充水. • 硫酸亚铁溶液应迅速趁热过滤(环境温度低时应用热的漏 斗和滤瓶),以免温度降低产生结晶. • 硫酸亚铁溶液的总体积控制在35mL左右,体积过小会出现 结晶,过大蒸发时间拉长,使产品中Fe3+含量升高. • 用高锰酸钾滴定时,溶液的最高温度不应超过85°C,滴定 终点时不低于60°C.