钙钛矿太阳能电池课件PPT
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Efficient planar heterojunction perovskite solar cells by vapour deposition
Nature 501, 395 (202X) 英国牛津大学Henry Snaith小 组，15.4%
Sequential deposition as a route to high-performance perovskite-sensitized solar cells
染料敏化电池的研发方向和内容
光阳极膜性能的提高。制备电子传导率高、抑制电荷 复合的高性能多孔半导体膜，并优化膜的性能；改进 制膜的方法，使其工艺更简单、成本更低；寻找其它 可代替TiO2 的氧化物半导体。
染料敏化效果的提高。设计、合成高性能的染料分子， 并改善分子结构，提高电荷分离效率，使染料具有更 优异的吸收性能和光谱吸收范围；充分利用多种染料 的特征吸收光谱的不同，研究染料的协同敏化，拓宽 染料对太阳光的吸收光谱。
光敏层，即钙钛矿光吸收层，接受光照激发产生光电 子，注入到多孔半导体层。后来的研究发现，该光敏 层同时具有电子传输功能。
空穴传输材料，捕获空穴，代替传统染料敏化电池中 的电解液，对于制造全固态敏化电池是一个大的突破。
金属电极，即背电极，在染料敏化电池结构中相当于 对电极。
Michael Gratzel小组的最新成果
钙钛矿太阳能电池
《科学》杂志评选202X年度十大科学突 破，第3项。钙钛矿型太阳能电池: 一种 新时代的太阳能电池材料在过去的这一 年中获得了大量的关注，它们比那些传 统的硅电池要更便宜且更容易生产。钙 钛矿电池还没有像商用太阳能电池那样 有效，但它们正在快速不断地得到改善。
美国宾州大学的Andrew Rappe研究组，将钙 钛矿结构的铁电晶体用于光伏转换，提高光吸 收效率，号称转换效率可达50%以上。目前只 是材料和结构的设想，尚未制作出实际器件。
染料敏化电池，dye sensitized solar cell， 简称DSSC
当太阳光照射在染料敏化太 阳能电池上，染料分子中基 态电子被激发，激发态染料 分子将电子注入到纳米多孔 半导体的导带中，注入到导 带中的电子迅速富集到导电 玻璃面上，传向外电路，并 最终回到对电极上。而由于染料的氧化还原电位高于氧 化还原电解质电对的电位，这时处于氧化态的染料分子 随即被还原态的电解质还原。然后氧化态的电解质扩散 到对电极上得到电子再生，如此循环，即产生电流。
(mA/cm2)
voltage (V) factor
Efficiency (%)
Vapour-deposited 21.5
Vapour-deposited (average)
18.9±1.8
Solution-processed 17.6
1.07
0.67
15.4
1.05±0.03 0.62±0.05 12.3±2.0
CH3NH3PbX3薄膜的制备方法
旋涂法。将溶胶（溶液）滴加在衬底上，旋转圆盘，使 大部分胶体（溶液）因离心力作用甩出，少量留在衬底 上的胶体（溶液）在表面张力和旋转离心力的作用下， 逐渐展开形成均匀的膜。由于要将材料溶解或分散成溶 胶，溶剂的选择比较困难，在一定程度上限制了旋转涂 覆的应用范围。
多孔TiO2层的沉积。颗粒度20nm，采用旋涂法，转速5000rpm， 30s，原料为TiO2的乙醇溶液（重量比2:7）。125°C干燥后，逐 步升温至500°C，烘烤15min，冷却至室温。下一步使用前再在 500°C干燥30min。
钙钛矿膜层沉积。将PbI2溶于N,N-二甲基二酰胺，浓度462mg/ml （~1M），在70°C下搅拌，整个过程溶液一直保持70°C。将多 孔TiO2膜层浸渍到PbI2中，采用旋涂法，转速6500rpm，90s， 70°C干燥30min。冷却至室温后，膜层浸入到CH3NH3I的2-丙醇 溶液（10mg/ml）中20s，再用2-丙醇冲洗，70°C干燥30min。
电解质的研究。解决液态电解质封装的问题，同时寻 找合适的固态电解质来代替液态电解质，制备高效率 全固态的染料敏化太阳能电池。
有机无机杂化钙钛矿晶体
CH3NH3PbX3有机铅卤素化合物是具有钙钛矿 结构的自组装晶体，短链有机离子、铅离子以 及卤素离子分别占据钙钛矿晶格的A、B、X位 置，由此构成三维立体结构，是有机无机杂化 钙钛矿的一种。
Perovskite oxides for visible-light-absorbing ferroelectric and photovoltaic materials
Nature 503, 509 (202X)
以钙钛矿结构的CH3NH3PbX3（X=I，Br，Cl）作为光 吸收层的敏化电池，实验室报道效率已超过15%。
0.84
0.58
8.6
Henry Snaith小组的制作方法
基板准备。基板准备在大气条件下进行，使用的是FTO玻 璃（面电阻7Ω·cm），用金属Zn粉末、2M的HCl去离子 水溶液进行刻蚀。之后Hellmanex比色皿清洗剂（去离子 水溶液2%）清洗，用去离子水、丙酮、乙醇冲洗，风干。 之后用氧等离子处理10min。在准备好的基板上旋涂异丙 醇钛的乙醇酸性溶液，2000rpm，1min，然后在150°C干 燥10min，500°C烧结30min，形成致密n型TiO2层。
在电池组成上，DSSC 电池由“有源成分”和 无源部分构成。所谓的“有源成分”，在p-n 结电池中是指负责参与进行光生电荷的产生、
分离、输运，构成电子循环回路的物质；在 DSSC电池中是指分别完成光生电子激发、氧 化和还原过程，构成荷电态循环的物质。无源 成分是指与纳米晶半导体TiO2薄膜相接触构成 光阳极的透明导电膜TCO与电解质相接触的催 化剂(Pt或碳)以及共同构成复合对电极的TCO 膜。
背电极制作。热蒸发，金电极80nm。 器件制作要求控制环境，湿度控制在1%以下。 制备条件的优化。旋涂PbI2溶液，6500rpm，5s；作
为预处理，样品浸入CH3NH3I和2-丙醇浸渍前，在2丙醇中浸渍1~2s。
Henry Snaith小组的最新成果
Current density Open-circuit Fill
两步浸渍法。先把无机组分的金属卤化物用真空沉积法 或旋涂法预先沉积在衬底上，然后再把该衬底置于含有 有机铵盐的溶液中，通过自组装的方法生成钙钛矿薄膜。 此技术尤其适合于有机和无机组分缺少一个共同的溶剂 的情况。不同材料有不同的蒸发速率，调整加热参数， 可得到不同的有机无机杂化体系。
这种钙钛矿材料用于太阳电池，最早是在2009年，是 日本的宫坂教授。将CH3NH3PbX3用作有源敏化材料， 采用传统的染料敏化电池结构和电解液。
该类材料可用于超导材料、发光二极管、场效 应晶体管、光伏器件等领域。
CH3NH3PbX3晶体的制备方法
溶液冷却法。即用溶液法生长单晶（多晶），再冷却至室温或需 要的使用温度。对于单层无机片层的晶体，可将一定化学计量比 的金属卤化物和有机胺分别溶解在某种溶剂中，将两种溶液在较 高温度下混合，使之完全溶解，再控制降温速度，缓慢冷却至室 温（或以下），就可以析出杂化钙钛矿晶体；改变金属卤化物和 有机胺的化学计量比，便可控制钙钛矿无机层的层数，得到多层 无机片层的杂化钙钛矿晶体。
气相沉积跟液相合成的材料在组成跟结 构上高度相似，但在形貌上，气相沉积 得到的薄膜更加有序、均匀，所以综合 性能优于液相合成的材料。
Michael Gratzel小组的制作方法
FTO玻璃预处理。碱溶液超声波清洗；去离子水、乙醇、丙酮冲 洗；O3紫外线照射30min。
TiO2致密层沉积。厚度20~40nm，450°C热喷涂方法，先驱体 为二异丙氧基双乙酰丙酮钛溶液（75%，2-丙醇溶剂），溶解于 乙醇（体积比1:39），氧气为载气。冷却至室温（25°C）后， 再在0.04M的TiCl4水溶液中于70°C处理30min，再用去离子水冲 洗，500°C烘干20min。
背电极。银，热蒸发。 蒸镀银之前，样品在干 燥器内放置一夜，蒸镀 完之后马上在大气条件 下进行测试。 钙钛矿吸收层的蒸镀、 空穴传输层的旋涂，都 是在氮气保护的工作箱 内完成。
Henry Snaith的重要观点
纳米结构并非获得成功器件跟高转换效 率的必要条件。
钙钛矿吸收层是电池转换效率提高的关 键因素。
长链有序的PbI3-八面体体系有利于电子的传 输，使得该类材料具有非常优异的电子输运特 性。载流子迁移率高，寿命长。
钙钛矿有机铅碘化合物具有合适的能带结构， 较好的光吸收性能，能够吸收几乎全部的可见 光用于光电转换。
该类材料具有自组装的特性，所以合成简易， 通过低温低成本液相法即可实现有效的薄膜沉 积。
蒸镀钙钛矿膜层。高真空条件下，同时蒸发PbCl2和 CH3NH3I至TiO2表面。蒸发速率和膜厚通过石英晶体参 考片做测量监控，事先要测定出修正参数。蒸发过程需 要调整和控制的参数主要有：两种材料的使用比例、蒸 发温度，基片镀膜的均匀性，膜层厚度（最佳值330nm）， 退火条件（氮气氛保护）等。
空穴传输层。旋涂法，2000rpm，45s。旋涂液为氯苯溶 液，包含61.4mM的spiro-OMeTAD，55mM的叔丁基吡啶， 26mM的锂双(三氟甲基磺酰)亚胺盐。
空穴传输层（HTM）制作。旋涂法，4000rpm，30s。 旋涂液的配制：在1ml氯苯中溶解72.3mg的2,2’,7,7’-四 (N,N-二-p-甲氧基苯胺)-9,9-螺二芴（Spiro-OMeTAD）， 28.8μl的4-叔丁基吡啶，17.5μl的锂双(三氟甲基磺酰) 亚胺溶于乙腈的520mg/ml原液，29μl的三(2-(1H-吡唑 -1-基)-4-叔丁基吡啶)合钴(Ⅲ)双(三氟甲基磺酰)酰亚 胺溶于乙腈的300mg/ml原液。
高效钙钛矿电池的结构
电池结构组成
阻挡层。一般用TiO2致密层，阻挡FTO中的电子跟 HTM中的空穴发生复合。根据沉积工艺和器件结构不 同，厚度也差别很大，从早期的120~160nm到后来的 80nm左右，现在有人已做到40nm以下。
多孔氧化物层，也是多用TiO2材料，用来捕获光敏层 激发出的电子。对于spiro-MeOTAD材料的HTM来说， 多孔材料颗粒度一般在20nm左右为最佳。
Nature 499, 316 (202X) 瑞士洛桑联邦理工学院 Michael Gratzel小
国家863计划202X年度项目申报指南“先进能 源技术领域”：钙钛矿太阳电池关键技术研究
研究钙钛矿太阳电池器件中的电荷输运机理及 影响电池性能的关键因素，开发钙钛矿薄膜太 阳电池材料及器件，研究制备钙钛矿太阳电池 的核心关键工艺，制备出效率超过15%、性能 稳定的钙钛矿太阳电池。
Organometal halide perovskites as visible-light sensitizers for photovoltaic cells.
J. Am. Chem. Soc. 131, 6050 (2009) 日本的T. Miyasaka研究组，当时效率只有3.8%。
202X年，使用有机材料构成的空穴输送材料取代电解 液，效率突破10%。
蒸发溶剂法。与溶液法相似，区别在于，蒸发溶剂法是通过以很 缓慢的速度蒸发溶剂的方式驱动结晶的过程，而不是采用步速降 温。该方法得到的晶体质量比溶液法低，且蒸发溶剂的时间较长 （通常需要几个星期以上）。但是，采用混合溶剂可以缩短培养 单晶的时间。
层状溶液法。当不能很好地找到有机和无机组份的共溶剂时，将 有机和无机组份分别溶解在两种溶剂中（这两种溶剂要具有一定 的互溶性，且密度差异较明显），将密度较小的溶液小心地、缓 慢地加入到密度较大的溶液的液层上方，由于两种溶液有密度差 异，分层现象明显，在两种溶液之间会出现清晰的界面，无机组 分和有机组分非常缓慢地扩散，经过一段较长的时间后，在界面 处便可生长出较大尺寸的晶体。
Nature 501, 395 (202X) 英国牛津大学Henry Snaith小 组，15.4%
Sequential deposition as a route to high-performance perovskite-sensitized solar cells
染料敏化电池的研发方向和内容
光阳极膜性能的提高。制备电子传导率高、抑制电荷 复合的高性能多孔半导体膜，并优化膜的性能；改进 制膜的方法，使其工艺更简单、成本更低；寻找其它 可代替TiO2 的氧化物半导体。
染料敏化效果的提高。设计、合成高性能的染料分子， 并改善分子结构，提高电荷分离效率，使染料具有更 优异的吸收性能和光谱吸收范围；充分利用多种染料 的特征吸收光谱的不同，研究染料的协同敏化，拓宽 染料对太阳光的吸收光谱。
光敏层，即钙钛矿光吸收层，接受光照激发产生光电 子，注入到多孔半导体层。后来的研究发现，该光敏 层同时具有电子传输功能。
空穴传输材料，捕获空穴，代替传统染料敏化电池中 的电解液，对于制造全固态敏化电池是一个大的突破。
金属电极，即背电极，在染料敏化电池结构中相当于 对电极。
Michael Gratzel小组的最新成果
钙钛矿太阳能电池
《科学》杂志评选202X年度十大科学突 破，第3项。钙钛矿型太阳能电池: 一种 新时代的太阳能电池材料在过去的这一 年中获得了大量的关注，它们比那些传 统的硅电池要更便宜且更容易生产。钙 钛矿电池还没有像商用太阳能电池那样 有效，但它们正在快速不断地得到改善。
美国宾州大学的Andrew Rappe研究组，将钙 钛矿结构的铁电晶体用于光伏转换，提高光吸 收效率，号称转换效率可达50%以上。目前只 是材料和结构的设想，尚未制作出实际器件。
染料敏化电池，dye sensitized solar cell， 简称DSSC
当太阳光照射在染料敏化太 阳能电池上，染料分子中基 态电子被激发，激发态染料 分子将电子注入到纳米多孔 半导体的导带中，注入到导 带中的电子迅速富集到导电 玻璃面上，传向外电路，并 最终回到对电极上。而由于染料的氧化还原电位高于氧 化还原电解质电对的电位，这时处于氧化态的染料分子 随即被还原态的电解质还原。然后氧化态的电解质扩散 到对电极上得到电子再生，如此循环，即产生电流。
(mA/cm2)
voltage (V) factor
Efficiency (%)
Vapour-deposited 21.5
Vapour-deposited (average)
18.9±1.8
Solution-processed 17.6
1.07
0.67
15.4
1.05±0.03 0.62±0.05 12.3±2.0
CH3NH3PbX3薄膜的制备方法
旋涂法。将溶胶（溶液）滴加在衬底上，旋转圆盘，使 大部分胶体（溶液）因离心力作用甩出，少量留在衬底 上的胶体（溶液）在表面张力和旋转离心力的作用下， 逐渐展开形成均匀的膜。由于要将材料溶解或分散成溶 胶，溶剂的选择比较困难，在一定程度上限制了旋转涂 覆的应用范围。
多孔TiO2层的沉积。颗粒度20nm，采用旋涂法，转速5000rpm， 30s，原料为TiO2的乙醇溶液（重量比2:7）。125°C干燥后，逐 步升温至500°C，烘烤15min，冷却至室温。下一步使用前再在 500°C干燥30min。
钙钛矿膜层沉积。将PbI2溶于N,N-二甲基二酰胺，浓度462mg/ml （~1M），在70°C下搅拌，整个过程溶液一直保持70°C。将多 孔TiO2膜层浸渍到PbI2中，采用旋涂法，转速6500rpm，90s， 70°C干燥30min。冷却至室温后，膜层浸入到CH3NH3I的2-丙醇 溶液（10mg/ml）中20s，再用2-丙醇冲洗，70°C干燥30min。
电解质的研究。解决液态电解质封装的问题，同时寻 找合适的固态电解质来代替液态电解质，制备高效率 全固态的染料敏化太阳能电池。
有机无机杂化钙钛矿晶体
CH3NH3PbX3有机铅卤素化合物是具有钙钛矿 结构的自组装晶体，短链有机离子、铅离子以 及卤素离子分别占据钙钛矿晶格的A、B、X位 置，由此构成三维立体结构，是有机无机杂化 钙钛矿的一种。
Perovskite oxides for visible-light-absorbing ferroelectric and photovoltaic materials
Nature 503, 509 (202X)
以钙钛矿结构的CH3NH3PbX3（X=I，Br，Cl）作为光 吸收层的敏化电池，实验室报道效率已超过15%。
0.84
0.58
8.6
Henry Snaith小组的制作方法
基板准备。基板准备在大气条件下进行，使用的是FTO玻 璃（面电阻7Ω·cm），用金属Zn粉末、2M的HCl去离子 水溶液进行刻蚀。之后Hellmanex比色皿清洗剂（去离子 水溶液2%）清洗，用去离子水、丙酮、乙醇冲洗，风干。 之后用氧等离子处理10min。在准备好的基板上旋涂异丙 醇钛的乙醇酸性溶液，2000rpm，1min，然后在150°C干 燥10min，500°C烧结30min，形成致密n型TiO2层。
在电池组成上，DSSC 电池由“有源成分”和 无源部分构成。所谓的“有源成分”，在p-n 结电池中是指负责参与进行光生电荷的产生、
分离、输运，构成电子循环回路的物质；在 DSSC电池中是指分别完成光生电子激发、氧 化和还原过程，构成荷电态循环的物质。无源 成分是指与纳米晶半导体TiO2薄膜相接触构成 光阳极的透明导电膜TCO与电解质相接触的催 化剂(Pt或碳)以及共同构成复合对电极的TCO 膜。
背电极制作。热蒸发，金电极80nm。 器件制作要求控制环境，湿度控制在1%以下。 制备条件的优化。旋涂PbI2溶液，6500rpm，5s；作
为预处理，样品浸入CH3NH3I和2-丙醇浸渍前，在2丙醇中浸渍1~2s。
Henry Snaith小组的最新成果
Current density Open-circuit Fill
两步浸渍法。先把无机组分的金属卤化物用真空沉积法 或旋涂法预先沉积在衬底上，然后再把该衬底置于含有 有机铵盐的溶液中，通过自组装的方法生成钙钛矿薄膜。 此技术尤其适合于有机和无机组分缺少一个共同的溶剂 的情况。不同材料有不同的蒸发速率，调整加热参数， 可得到不同的有机无机杂化体系。
这种钙钛矿材料用于太阳电池，最早是在2009年，是 日本的宫坂教授。将CH3NH3PbX3用作有源敏化材料， 采用传统的染料敏化电池结构和电解液。
该类材料可用于超导材料、发光二极管、场效 应晶体管、光伏器件等领域。
CH3NH3PbX3晶体的制备方法
溶液冷却法。即用溶液法生长单晶（多晶），再冷却至室温或需 要的使用温度。对于单层无机片层的晶体，可将一定化学计量比 的金属卤化物和有机胺分别溶解在某种溶剂中，将两种溶液在较 高温度下混合，使之完全溶解，再控制降温速度，缓慢冷却至室 温（或以下），就可以析出杂化钙钛矿晶体；改变金属卤化物和 有机胺的化学计量比，便可控制钙钛矿无机层的层数，得到多层 无机片层的杂化钙钛矿晶体。
气相沉积跟液相合成的材料在组成跟结 构上高度相似，但在形貌上，气相沉积 得到的薄膜更加有序、均匀，所以综合 性能优于液相合成的材料。
Michael Gratzel小组的制作方法
FTO玻璃预处理。碱溶液超声波清洗；去离子水、乙醇、丙酮冲 洗；O3紫外线照射30min。
TiO2致密层沉积。厚度20~40nm，450°C热喷涂方法，先驱体 为二异丙氧基双乙酰丙酮钛溶液（75%，2-丙醇溶剂），溶解于 乙醇（体积比1:39），氧气为载气。冷却至室温（25°C）后， 再在0.04M的TiCl4水溶液中于70°C处理30min，再用去离子水冲 洗，500°C烘干20min。
背电极。银，热蒸发。 蒸镀银之前，样品在干 燥器内放置一夜，蒸镀 完之后马上在大气条件 下进行测试。 钙钛矿吸收层的蒸镀、 空穴传输层的旋涂，都 是在氮气保护的工作箱 内完成。
Henry Snaith的重要观点
纳米结构并非获得成功器件跟高转换效 率的必要条件。
钙钛矿吸收层是电池转换效率提高的关 键因素。
长链有序的PbI3-八面体体系有利于电子的传 输，使得该类材料具有非常优异的电子输运特 性。载流子迁移率高，寿命长。
钙钛矿有机铅碘化合物具有合适的能带结构， 较好的光吸收性能，能够吸收几乎全部的可见 光用于光电转换。
该类材料具有自组装的特性，所以合成简易， 通过低温低成本液相法即可实现有效的薄膜沉 积。
蒸镀钙钛矿膜层。高真空条件下，同时蒸发PbCl2和 CH3NH3I至TiO2表面。蒸发速率和膜厚通过石英晶体参 考片做测量监控，事先要测定出修正参数。蒸发过程需 要调整和控制的参数主要有：两种材料的使用比例、蒸 发温度，基片镀膜的均匀性，膜层厚度（最佳值330nm）， 退火条件（氮气氛保护）等。
空穴传输层。旋涂法，2000rpm，45s。旋涂液为氯苯溶 液，包含61.4mM的spiro-OMeTAD，55mM的叔丁基吡啶， 26mM的锂双(三氟甲基磺酰)亚胺盐。
空穴传输层（HTM）制作。旋涂法，4000rpm，30s。 旋涂液的配制：在1ml氯苯中溶解72.3mg的2,2’,7,7’-四 (N,N-二-p-甲氧基苯胺)-9,9-螺二芴（Spiro-OMeTAD）， 28.8μl的4-叔丁基吡啶，17.5μl的锂双(三氟甲基磺酰) 亚胺溶于乙腈的520mg/ml原液，29μl的三(2-(1H-吡唑 -1-基)-4-叔丁基吡啶)合钴(Ⅲ)双(三氟甲基磺酰)酰亚 胺溶于乙腈的300mg/ml原液。
高效钙钛矿电池的结构
电池结构组成
阻挡层。一般用TiO2致密层，阻挡FTO中的电子跟 HTM中的空穴发生复合。根据沉积工艺和器件结构不 同，厚度也差别很大，从早期的120~160nm到后来的 80nm左右，现在有人已做到40nm以下。
多孔氧化物层，也是多用TiO2材料，用来捕获光敏层 激发出的电子。对于spiro-MeOTAD材料的HTM来说， 多孔材料颗粒度一般在20nm左右为最佳。
Nature 499, 316 (202X) 瑞士洛桑联邦理工学院 Michael Gratzel小
国家863计划202X年度项目申报指南“先进能 源技术领域”：钙钛矿太阳电池关键技术研究
研究钙钛矿太阳电池器件中的电荷输运机理及 影响电池性能的关键因素，开发钙钛矿薄膜太 阳电池材料及器件，研究制备钙钛矿太阳电池 的核心关键工艺，制备出效率超过15%、性能 稳定的钙钛矿太阳电池。
Organometal halide perovskites as visible-light sensitizers for photovoltaic cells.
J. Am. Chem. Soc. 131, 6050 (2009) 日本的T. Miyasaka研究组，当时效率只有3.8%。
202X年，使用有机材料构成的空穴输送材料取代电解 液，效率突破10%。
蒸发溶剂法。与溶液法相似，区别在于，蒸发溶剂法是通过以很 缓慢的速度蒸发溶剂的方式驱动结晶的过程，而不是采用步速降 温。该方法得到的晶体质量比溶液法低，且蒸发溶剂的时间较长 （通常需要几个星期以上）。但是，采用混合溶剂可以缩短培养 单晶的时间。
层状溶液法。当不能很好地找到有机和无机组份的共溶剂时，将 有机和无机组份分别溶解在两种溶剂中（这两种溶剂要具有一定 的互溶性，且密度差异较明显），将密度较小的溶液小心地、缓 慢地加入到密度较大的溶液的液层上方，由于两种溶液有密度差 异，分层现象明显，在两种溶液之间会出现清晰的界面，无机组 分和有机组分非常缓慢地扩散，经过一段较长的时间后，在界面 处便可生长出较大尺寸的晶体。