QuEChERS-高效液相色谱快速检测土壤中5种白蚁防治药剂

境友好等特点在喷粉灭治 、诱集喷粉及监控喷
粉 中应 用广泛 。德 国拜 耳 公 司推 出的卫 生杀 虫 剂— — 特密 得 （ 成份 为 ２ ． ５ ％氟 虫腈 乳 油 ） ， 已在
国食 品药 品管理 局 等 多 家单 位 共 同开 发 了
作 者 简介 ： 张亮（ １ ９ ８ ４一） ， 男， 工程 师 ； Ｅ — ｍａ ｉ ｌ ： ｃ ｈ ｅ ｙ ｉ ２ ０ ０ ３ ＠１ ６ ３ ． ｃ ｏ ｍ．
化法 、 离子交换层析法 、 固相萃取法等。这些提
取和净化方法效果虽然好 ， 但往往需要特定的
仪器或者 成本 高昂 ， 操 作步骤繁琐 ， 因此需要
探索一种简便 、 快速 、 高效 的新方法 ， 提高工作
效率。Ｑ ｕ Ｅ Ｃ ｈ Ｅ Ｒ Ｓ法（ 读作 “ ｃ ａ ｔ ｃ ｈ ｅ ｒ ｓ ” ， 为快速
城 市 害 虫 防 治
Ｑ ｕ Ｅ Ｃ ｈ Ｅ Ｒ Ｓ 一 高效液相色谱快速检测 土 壤中５ 种白 蚁防 治 药 剂
张 亮 贾慧娴 熊 先 贵
（ 成都 市 白蚁 防治研 究所 ， 四川 成都 ６ １ ０ ０ １ ６ ）
摘要： 在 经典 Ｑｕ Ｅ Ｃ ｈ Ｅ ＲＳ法基 础上 加 以改进 并优 化 ， 建 立 了一 种 快速 、 简便 、 经 济、 高
分地区都是采取使用药物形成土壤化学屏障的
方 法【 ｌ ＿ 。白蚁 预 防工程包 治期 长达 １ ５年 ， 确 保工 程 质量 ， 是 在包 治期 内减少 白蚁危 害 的前 提 。土
壤化学屏障的质量直接影响房屋白蚁预防的效
果， 因此 对它地 检测 和评价 显 的尤 为重要 。 现 有 的土 壤 农 残样 品前 处 理 方 法 主要 有 ，
Ｑ ｕ Ｅ Ｃ ｈ Ｅ Ｒ Ｓ 法研究为本文研究的主要 目标。 目 前全国各白蚁防治单位对它们在土壤中的检测 方法主要是液 一液萃取 ， 自制小柱净化 ， 气相 色谱检测 。而液 一液萃取往往机溶剂 消耗量 大、 操作熟练度要求高 、 工作效率低 ； 气相色谱
灵敏度高 ， 样 品溶 液 需 稀 释方 能 进 样 。本 研 究 结合 Ｑ ｕ Ｅ ｃ ｈ Ｅ Ｒ Ｓ样 品 前 处 理 方 法 通 过 液 相 色 谱， 实 现 了快 速 、 简 洁和准 确 的检测 。同时研 究 了一 种 比较有 应 用前景 的药剂— — 氟虫腈 。氟 虫腈 对 白蚁有 选 择性作 用 、 毒性 传递 好 ， 对环
效、 安全 地 测定 土壤 中 ５ 种 白蚁 防治 药剂 的样 品制备 及检 测方 法。 土壤样 品 以 醋酸 一 已腈 溶液提 取 ， 分散 固相 萃取 净化 ， 液 相 色谱检 测 ， 外 标 法定 量 。所 建方 法 的准 确度 、 精 密度 和
灵敏度高， 专一性强 ， 校正曲线线性好 ， 能够高效、 准确检测土壤 中的白蚁 防治药剂。
毒死蜱、 氰戊菊酯 、 联苯菊酯为成都地区现
用 主要 白蚁 防 治 药 剂 ，对 此 三种 药 剂 的 改 进
微 波萃 取（ Ｍ Ａ Ｅ １ 、 超临界 提取 （ Ｓ Ｆ Ｅ ） 、 固相萃 取 （ Ｓ Ｐ Ｅ ） 、 固相微萃取（ Ｓ Ｐ Ｍ Ｅ ） 、 加热溶剂萃取（ Ａ Ｓ Ｅ ）
等 。另外净化技术有 ， 吹扫蒸馏法 、 凝胶色谱净
关键 词 ： 土壤 Ｑｕ Ｅ Ｃ ｈ Ｅ ＲＳ法 白蚁 防治 药剂 工程质 量检 测
我 防 治结合 ， 综 合 治理 ” ， 对 房屋 白蚁 预 防 ， 全 国大部
Ｑ ｕ Ｅ Ｃ ｈ Ｅ Ｒ Ｓ样 品前 处 理 方 法 ， 以其 快 速 、 简便 、 价格低 廉 在水果 、蔬菜农 残 检测得 到 了广 泛 的 应 用四 。近 年来 Ｑ ｕ Ｅ Ｃ ｈ Ｅ Ｒ Ｓ样 品前 处 理方 法 用 于土 壤农 残 检测 国内外 也有 报道 ２ Ｊ ， 而 几种 用 于土壤 中 的 白蚁 防治 药 剂 （ 吡虫啉 、 联苯菊酯 、 氰 戊菊 酯 、 毒死 蜱 ） 还 鲜有 报 道 。
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药效研 究
中国注册登记 ， 可以用于构建土壤化学屏障 ， 因
此 对 于 氟虫 腈 在 土 壤 中 的检 测 方 法 研 究 具 有 深 刻 意义 。 器； 旋 转 蒸 发仪 ； Ｔ Ｄ Ｌ 一 ５低速 离 心 机 （ 江 苏 省金 坛 市 医疗仪 器厂 ） 。马弗炉 ： 温度 ≥６ ０ ０ ￣ Ｃ； 电子 天平 ： ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ， ０ ． ０ １ ｇ ； Ｋ Ｂ 一 ５ ０ １ ０试 管振荡 器 。 （ 二） 试剂 ： 乙腈 、 正 己烷 、 丙酮 、 甲醇 为色 谱 纯， 其它 试 剂 为分 析 纯 ； 吡 虫 啉农 药 标 准 品 （ 纯 度 ＞９ ９ ． ０ ％） ，毒 死 蜱 农 药 标 准 品 （ 纯度 ＞ ９ ９ ． ５ ％） ， 联 苯 菊酯 农 药标 准 品 （ 纯 度 ＞９ ７ ． ７ ％） ， 氰戊菊酯农药标准 品（ 纯 度 ＞９ ８ ． ５ ％） ， 氟 虫腈 农药标准 品 （ 纯 度 ＞９ ７ ． ８ ％）均 为 德 国 Ｄ ｒ ．
（ Ｑ ｕ ｉ ｃ ｋ ） 、 简便 （ Ｅ ａ ｓ ｙ ） 、 经济（ Ｃ ｈ ｅ ａ ｐ ） 、 高效 （ Ｅ ｆ ＿ ｆ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ） 、 耐用（ Ｒ ｕ ｇ ｇ ｅ ｄ ） 和安全 （ Ｓ ａ ｆ ｅ ） 的 英 文 缩 写） 于２ ０ ０ ３年 在美 国诞 生 ， 由美 国农 业 部 农 业 研究 所 东 部 地 区研 究 中心 ， 公 共 卫 生 协 会 和 美
我所于 ２ ０ １ １ 年承担 了成都市房管局课题
“ Ｑ ｕ Ｅ Ｃ ｈ Ｅ Ｒ Ｓ法快 速 检 测 土 壤 中 白蚁 防 治 药剂
方法 的研 究 ” ， 本 文 为课题 研究 主要 内容 之一 。
１ 、 实验 部 分