医用注射用油茶籽油制备工艺

医用注射用油茶籽油制备工艺油茶籽油是一种木本植物油，其油酸和亚油酸等不饱和脂肪酸含量高达80% 以上，具有降低胆固醇，预防高血压、冠心病等功能，是营养价值高的食用油。

油茶籽油具有较强的渗透性、易被皮肤吸收、氧化稳定性好、安全无毒副作用等特性，使得其在化妆品及医药上的应用日渐广泛。

以油茶籽油为原料制备化妆品用油，就必须对油茶籽油精制和脱色，去除其中的杂质和色素，制成符合化妆品要求的无色油茶籽油。

传统的脱色方法很难使油茶籽油达到无色，本文通过实验探讨无色油茶籽油制备工艺和脱色过程的影响因素，并确定该脱色过程的最佳工艺条件。

1 材料与方法
1． 1 主要材料
油茶籽毛油: 市场上购得，色泽R3． 5、Y40，酸值( KOH) 3． 5 mg /g。

活性炭，活性白土，氢氧化钾、乙醚、石油醚( 沸程60 ～ 90℃) 、正己烷均为分析纯。

1． 2 主要仪器、设备
WSL － 2 比较测色仪，722( N) 可见分光光度计，RE － 5298 旋转蒸发仪，7312 － I 型电动搅拌机，HH － 6型电热恒温水浴锅。

1． 3 测定方法
酸值，按GB /T 5530—2008 测定; 过氧化值，按GB /T 5538—2008 测定; 色泽，按GB /T 22460—2008 测定。

1． 4 无色油茶籽油制备
1． 4． 1 水化脱胶
准确称取油茶籽毛油4 kg，置于水化锅，搅拌加热，待油温升至75℃时，量取与油温相近的热水( 占油质量的10%) 均匀地淋洒到油中，当油中产生颗粒时，降低转速搅拌10 min，停止搅拌，升温至80℃，恒温静置8 h，视油水完全分层为准，分出上层油，即得脱胶油。

1． 4． 2 化学碱炼
称量所得脱胶油的质量，并测定脱胶油的酸值，根据如下公式计算加碱量: 加碱量= 0． 714 ×酸值×脱胶油质量× ( 1 + 超碱量) × 10 － 3。

将脱胶油置于碱炼锅，搅拌加热，将油温升至70℃左右，用计算出的加碱量加软水配成10% 的碱液，迅速均匀地淋洒到油中，充分混合，当油中产生皂脚颗粒，减慢搅拌速度，10 min 后停止搅拌，升温至80℃，恒温静置8 h，视皂脚完全沉淀为准。

将上层清油转移至洗涤锅，油温升到85℃，用占油质量10%的热水进行洗涤后，恒温静置1 h，分离出上清油，在真空条件下脱水干燥，即得脱酸油，以备脱色用［4］。

1． 4． 3 吸附脱色
为制备无色油茶籽油，在油中加入溶剂以降低黏度，分散色素，然后加吸附剂进行脱色。

实验溶剂选用极性小的石油醚和正己烷，吸附剂选择油脂脱色常用
的活性炭和活性白土。

1． 4． 3． 1 溶剂种类和用量的确定
在固定吸附剂用量条件下，分别添加石油醚、正己烷进行脱色实验。

具体操作步骤: 准确称取两份50 g 脱酸油，分别置于200 mL 烧杯中，按油茶籽油与溶剂1∶ 1． 0 体积比在一烧杯中加入石油醚，另一烧杯加正己烷，快速搅拌，然后各加入10 g 活性炭，脱色20 min，过滤，脱溶，得脱色油茶籽油，测定色泽和脱色率。

然后选择油茶籽油与溶剂体积比为1∶ 1． 5、1∶ 2. 0、1∶ 2． 5，重复上述实验。

脱色油脱色率的测定［4 － 5］: 在430 nm 下，以纯净水为空白样，用分光光度计测定其脱色前后油茶籽油吸光度，然后计算出脱色率，按脱色效果确定采用溶剂及用量。

油脂脱色率计算公式如下:
X = ( A0 － A1) A0 × 100%
式中: X———油脂脱色率，%;
A0———脱色前油脂的吸光度;
A1———脱色后油脂的吸光度。

1． 4． 3． 2 吸附剂种类和用量的确定
用上述实验确定的溶剂和用量，分别添加活性炭和活性白土进行脱色实验。

具体操作步骤: 准确称取两份50 g 脱酸油，分别置于200 mL 烧杯中，然后按确定的溶剂及比例加入溶剂，快速搅拌，在一烧杯加入10 g 活性炭，另一烧杯加入10 g 活性白土，脱色20 min 后，过滤，脱溶，得脱色油茶籽油，测定脱色率。

然后改变吸附剂用量，用量分别为油质量的25%、30%、35%、40%，重复脱色实验。

按测定脱色率的结果确定吸附剂和用量。

同时，以不加溶剂的油茶籽油进行活性炭脱色的对照实验，比较脱色效果。

计算吸附剂吸油率，考察添加溶剂对吸附剂吸油率的影响，计算公式如下: W = ( m0 － m1 － m) m1 × 100%
式中: W———脱色剂吸油率，%;
m0———脱色后滤饼和滤纸总质量，g;
m1———脱色用吸附剂的质量，g;
m———滤纸质量，g。

1． 4． 4 脱溶
经过滤后得到的脱色油，通过旋转蒸发仪真空脱溶，得到脱溶油。

1． 4． 5 脱臭
在0． 1 MPa 的真空条件下，将脱溶油吸入脱臭锅，加热至160℃，从锅底部通入少量水蒸气，继续升温至180℃，恒温脱臭4 h，停止加热，冷却降温至70℃，破真空，放出脱臭油，过滤得无色油茶籽油。

2 结果与讨论
2． 1 水化脱胶和化学碱炼
通过水化脱胶，去除了胶质等杂质，避免在脱臭过程中因高温而分解，发生
热变色，影响成品的色泽和品质。

通过碱炼使得酸值降低，分离皂脚后，色泽明显变浅，有利于脱色。

2． 2 溶剂种类和用量的确定( 见表1)
表1 溶剂种类和用量对脱色效果的影响
溶剂 V( 油茶籽油) ∶V( 溶剂) R 值 Y 值 X/% 1∶1. 0 0．2 2．0 82．1
1∶1．5 0. 1 1．7 84．3
石油醚 1∶2. 0 0 1．2 87．4
1∶2．5 0 1. 2 88．6 1∶1. 0 0．2 2．0 81．7
1∶1．5 0．1 1．7 83．6
正己烷 1∶2. 0 0 1．3 85．2
1∶2．5 0 1．2 86．5 由表1 可知: 当油茶籽油与溶剂体积比相同时，添加石油醚的脱色效果优于正己烷，而且石油醚的价格比正己烷低，所以选用石油醚为溶剂; 随着溶剂添加量的增大，色泽逐渐变浅，脱色率逐渐上升。

当油茶籽油与溶剂体积比为1∶ 2.
0 和1∶ 2． 5，用罗维朋比色计比色，很难分辨出色泽的差异，通过用分光光计测定吸光度，计算脱色率，发现添加过多的溶剂
对脱色效果增加不明显，而且增加成本。

所以选定油茶籽油与石油醚的体积比为1∶ 2. 0。

2． 3 吸附剂种类和用量的确定( 见表2)
表2 吸附剂种类和用量对脱色效果的影响
吸附剂添加量/% R 值 Y 值 X/% W/%
20 0．1 1．2 87．4
25 0 0．5 89．6
活性炭 30 0 0 92．7 45.1
35 0 0 93．0
40 0 0 93．4
20 0．4 5 81．2
25 0．3 4 83．6
活性白土 30 0．2 3 85．4 28.2
35 0．1 1．4 86．7
40 0 1．0 97．9
20 1．3 20 69．8
25 1．3 15 72．6
对照实验 30 1．2 13 74．1 76．6
35 0．8 10 75．6
40 0．6 6 77．2
由表2 可见: 添加活性炭的脱色效果优于活性白土。

活性炭具有疏水性，能够吸附高分子物质，对除去油中绿色和红色色素非常有效，脱色后不会给油脂带来异味; 活性白土脱色后会带有白土味，而且残渣不利于环保，所以选择活性炭为脱色剂。

脱色率随着吸附剂添加量的增加而增加，吸附剂用量在30%～ 40% 之间，脱色率变化不大; 活性炭用量为30%时，罗维朋比色计测得色泽值为0，分光光度计测定的吸光度为0．013 4，计算得脱色率为92．7%，已达到无色油茶籽油要求。

通过对照实验可以看出，不添加溶剂用活性炭进行脱色的效果差，添加溶剂后脱色效果明显提高，而且过滤速度提高，活性炭的吸油率由76． 6% 降至45． 1%，油的损耗降低。

因此，活性炭的用量确定为油质量的30%。

通过添加溶剂，使得脱色操作可以在常温下进行，降低了能耗。

但是，要增加脱溶设备，该过程操作要防燃防爆。

相对于食用油茶籽油的吸附剂用量，用于制备无色油茶籽油的吸附剂用量有所增加，但无色油茶籽油的市场价格一般在625 ～ 750 元/L，附加值增加显著，能够承受投资和操作增加的加工成本。

2． 4 无色油茶籽油品质
油茶籽毛油经过水化脱胶、化学碱炼、吸附脱色、汽提脱臭等过程处理后，得到无色油茶籽油。

用罗维朋比色计测定油茶籽油的色泽值为0，分光光度计测定的吸光度为0． 013 4，脱色率为92． 7%，酸值( KOH) 为0． 12 mg /g，过氧化值为0． 155 mmol /kg，溶剂残留未检出，无其他气味。

3 结论
( 1) 预先进行水化脱胶和化学碱炼，可有效降低油茶籽油色泽和酸值，更有利于吸附脱色。

( 2) 通过上述制备工艺，可以得到无色油茶籽油。

最佳脱色工艺条件: 油茶籽油与石油醚的体积比为1∶ 2. 0，活性炭用量为油质量的30%，脱色时间为20 min。

( 3) 通过使用溶剂，脱色可在常温下操作，过滤速度提高，活性炭吸油率降低。