生化有限公司气体硫化氢的测定
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生化有限公司气体硫化氢的测定
1、原理:采用醋酸锌法。
用一定体积的样气,用醋酸锌溶液吸收硫化氢,生成的硫化锌沉淀再与碘作用,剩余的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定,以碘的消耗量求得气体中H2S含量。
Zn(AC)2+H2S=ZnS↓+2HAC
ZnS+I2+2HCL=ZnI2+S↓+2HI
I2+2Na2S2O3=2Nal+Na2S4O6
2、仪器与试剂:
(1)0.05或0.01mol/L1/2I2标准溶液(2)0.1或0.01mol/L Na2S2O3
(3)(1+2)HCI (4)5g/L淀粉指示剂
(5)20g/L或50g/L ZnAc溶液(6)25ml酸式茶色滴定管
(7)25ml酸式滴定管(8)5ml量杯(9)250ml吸收瓶(10)250ml碘量瓶(11)流量计
3、分析步骤
(1)取80mlZnAc于吸收瓶中,塞紧瓶塞。
(2)以0.2—0.5升/分的流速通入样气,通气量根据样气中H2S的量而定.通气量一般控制在脱硫塔前
0.5L---2L,脱硫塔出口和变脱塔入口取1---2L样气,
用洗瓶冲洗吸收管,加10ml 0.01mol/L 1/2I2标准溶
液,加5ml(1+2)HCI,静止1~2min。
(3)用0.1或0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色,再加1滴定淀粉指示剂,继续以0.1或0.01mol/L
Na2S2O3标准溶液滴定至刚好无色为终点,记录消
耗标液体积V1。
(4)同时做空白:取50mlZnAc,不加样气,其余步骤与做样相同,记录消耗体积V0,记下样气的温度。
4、计算:
C×(V0-V1)×17000 170×(V0-V1)×(273+t)
H2S(mg/m3)= =
V样×273/(273+t)273×V样
式中:V0—试样消耗Na2S2O3标液的体积,ml;V样—取样体积,L
5、注意事项:
(1)加10ml碘标液要用25ml酸式茶色滴定管,要快速加入迅速加盖。
加(1+2)HCI后用水封,然后静止
1~2mim。
(2)用0.1或0.01 mol/L Na2S2O3标液滴定时,要迅速加入,轻摇瓶至溶液淡黄色时,加1滴管淀粉,淀粉加入不要过早,以防被碘吸附。
继续用0.1或0.01mol/L Na2S2O3标液滴定时,要快摇慢滴以防过量。
(3)吸收取样气时,吸收瓶底部吸收管不加乳胶管,以防吸收硫化氢,造成分析误差。
(4)湿式气体流量计要水平放置,读数要预先进行校正。
加入碘液和盐酸的次序不能颠倒.以免硫化氢益处。