基于近红外光谱的玉米水分含量快速检测分析
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动能级跃迂而生成吸收信号，其分为近红外区（10000~4000cmV） 中红外区（4000~400cmf）、远红外区（400~10cm）。其中中红外区 最为常用，大部分为化合物的化键振，动能级的跃迁就发生于此 区域。远红外区则是生成红外吸收光谱的必要条件，当分子振动 时，会产生偶极矩变化，在此情况下方可吸收光谱。各种基团生 成的光谱在强度与吸收峰方面存在很大差异，随着样品的变化， 光谱特征也会发生改变。玉米中所含水分在近红外区域有着较 多的吸收光谱，其吸收特征为近红外光谱的定量分析提供了参 考。此外，近红外光谱技术是按照所测样品中的某种化学成分对 近红外光谱区的吸收特性而实施的定量检测。
关键词：检测分析；近红外光谱；水分含量；玉米作物
前言：国内主要的大田作物为玉米，占国内谷物总产量的 28%左右，不仅具有较高的营养价值，且分布范围广泛，还拥有很 大的市场需求量，已成为国内关键的饲料与粮食原料。玉米中的 水分、蛋白质与糖类作为玉米加工厂在收购玉米期间备受关注 的检测参数，直接关系到玉米的质量。同时，由于玉米作物的储 存周期取决于自身的含水量，因此在玉米储存与收购期间迫切 需要快速检测的技术方法。近红外光谱可以所测物质内含 N-H、 C-H 等基团的振动信息对样本中的主要成分进行检测，具备采 样速度快、便捷等优势，是当下农产品检测的关键方法。
1 研究背景 1.1 技术背景 现阶段，我国产量稳居首位且种植面积最广的为玉米作物， 它除了有“饲料之王”的美誉外，还可以作为工业原料。随着近几 年美国“单粒播”玉米种子的推广与发达国家玉米机械化单粒优 质播种技术的引进，国内的传统玉米播种技术发生了巨大的变 化。此类播种技术与传统模式相比，更便于操作，具有高产与省 工等特点。然而也对每粒种子均提出高的检测要求，尤其是针对 单粒播种的玉米种子水分要求不应高于 14%，不然会降低种子 的活力，消耗更多的养分。由于水分是国内农作物种子质量的必 检项目，所以单粒玉米种子水分的高通量与快速检测极具现实 意义。 1.2 运用近红外光谱检测方法的必要性传统的烘箱恒重检 测法虽然起步较早，但是却存在测试速度缓慢，对样品造成损 坏，无法单颗测定等问题，对后期的检测数据十分不利，而且还 无法适应现阶段种子市场快速发展的需求，所以迫切需要构建 一类稳定、有效、快速、无损的检测方法。而近红外光谱可以通过 所测物质内含的 N-H 与 C-H 等化学键的振动对近红外光的吸 收特性，采用化学计量法构建玉米样本近红外光谱和含水量间
3 基于近红外光谱的玉米水分含量快速检测分析 20 世纪 60 年代就已经出现了近红外光谱分析技术，当时被 用于农产品的实用检测分析，Karl 等人首次将其应用在测定作 物中水分含量方面。然而，当时的条件优先，仪器设备在测定过 程中因分辨率低和噪音大等问题，对测定数据的准确性造成影 响，未能及时得到解决，致使近红外光谱分析技术从此一蹶不 振。到了 80 年代后，随着计算机技术的高速发展促进了分析仪 器的研究取得重大突破，分析仪器区域数字化，尤其是化学计量 学方法的进一步研究，促使背景干扰与光谱信息提取的问题得 到了很好地解决。直至 90 年代，近红外光谱技术步入了飞速发
1g/100g 时，计算结果保留 3 位有效数字。当水分含量小于
1g/100g 时，计算结果保留 2 位有效数字。
4.2 近红外检测法的结果分析
上述表 1 为水分 FOSS 近红外检测数据与水分 5009.3 检测
数据的对比分析，从上述表 1 数据可知，除了传统的 5009.3 方法
检测玉米水分以外，FOSS 近红外检测法也可以检测出玉米中的
采用 SNV、SG 与 MSC 等组合法预处理光谱，对 PLS 回归模
型进行建构，针对各种预处理方法中的回归模型性能予以计算
和分析，同时以 k 折的 RMSECV 为基础，明确光谱优选的预处理
方法。经过对光谱数据的预处理之后，通过 KS 的方法把经过预
处理的光谱数据根据 3：1 的比率，并将其划分为验证集与校正
水分含量，而且水分 5009.3 检测方法比 FOSS 近红外检测法的
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水分数据要多出 0.3，且平均值也为 0.3，说明 5009.3 检测法的检 测步骤较为繁杂，测试速度较为缓慢，检测出的水分更多。按照 GBT 24900-2010 标准，为了获取有效的结果，测定结果应在近红 外分析仪使用的定标模型所覆盖的水分含量范围内，两次测定 结果的绝对差应符合重复性要求，取上表样品比对数据的平均 值近为测定结果，在同一实验室，由同一操作者使用相同的仪器 设备，按照相同测定方法，在短时间内通过重新分样与重新装 样，对同一被测样品相互独立进行测定，获取的测定结果的绝对 差应不大于 0.3%。上表的近红外数据符合相关要求，近红外检测 法与传统检测法的水分含量并无明显差异，通过传统方法与近 红外检测法的对比，得出近红外检测法的快速、便捷。
3.3 直接干燥法
根据 GB 5009.3-2016 国标，采用直接干燥法检测，其原理为
通过玉米中水分的物理性质，在 101.2kPa 气压下，温度在 101℃
至 105℃之间可采用挥发法测定样品中干燥减失的重量，如在吸
湿水条件下可以挥发的物质，然后利用干燥前后的称量数值对
水分的含量加以计算。此方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T
4 近红外检测法与传统方法的比较
4.1 直接干燥法的结果分析
试样中的水分含量，按照式（1）展开计算：
m -m
12
X=
×100
m -m
13
（1）
其中 100 表示单位换算系数，X 代表试样中水分的含量，单
位为 g/100g，m 代表称量瓶与试样的质量，m 代表称量瓶与试样
1
2
干燥后的质量，m3 代表称量瓶本身的质量。当水分含量大于等于
<2mm，称取 2—10g 的试样，放到该称量瓶中，试样厚度应在
5mm 以内，倘若为疏松试样，厚度不应大于 10mm。同时，盖好盖
子，精密称量后，放在干燥箱中，瓶盖应斜支在瓶边，干燥 2—4h
后，盖好取出，放在干燥器中冷却 0.5h 再称量，重复上述操作至
前后两次质量差都应在 2mg 以内。
3.4 建模
科学实验
基于近红外光谱的玉米水分含量快速检测分析
吴玉炜
河北省粮油质量检测和信息服务中心 050000
摘 要：玉米作为人类最重要的粮食，同时也是饲料生产的主要原料，而相关企业在对原料进行收购的过程中，往往需要 检测玉米中的水分含量。现阶段常用试剂等检测方法，不仅耗时较长，且操作还十分繁琐。文章将化学计量法与近红外光谱分 析技术有机结合起来，建立玉米水分含量快速检测模型，利用卷积平滑结合一阶导数预处理光谱数据之后，获取一定比重的 kernard-stone 的方法与联合间隔偏最小二乘法的验证集、校准集。最后通过后向区间偏最小二乘法对水分波长加以选择，构 建相对应的 PLS 回归模型，希望可以达到玉米水分含量快速检测的要求。
集，利用 SiPLS 与 BiPLS 对波长特征加以选择。在此期间，检验样
品集水分含量扣除系统偏差之后的近红外测定值和其标准值间
的 SEP 标准差须 <0.25%。在各实验室由不同人员操作使用相同
型号的不同设备，应根据同一种测定方法检测一样的玉米样品，
[3]
最终所获取的各独立试验结果间的绝对差须 <0.4% 。
4.3 近红外光谱检测法的技术方法与特征 以近红外光谱为基础的玉米水分含量快速检测方法具体步 骤：首先，对数据进行采集，相同批次采集各种水分含量的玉米 样本，将样本中的霉变颗粒与虫蛀颗粒去除，开始水分测定玉米 样本，从而获取相应的水分含量数据。其次，通过高光谱成像系 统对玉米样本的图像数据进行采集，然后运用多元散射校正法 消除上一步图像数据中的光程变化与光散射，获得预处理光谱 图像数据。通过近红外光谱分析仪分别设置反射与透射的工作 流，并设置相应的扫描次数，以吸光率为透射扫描数据格式，以 log 物漫反射扫描数据格式，重复以上操作，扫描空白样品的背景
光谱，待收集完背景光谱后，在光谱仪中放置实验样品，再次进 行漫反射与透射的扫描，对光谱图进行绘制与保存，为后期建模 提供有力的数据参考。在对样品近红外背景光谱进行收集的过 程中，会有部分噪音进入光谱图中，对玉米成分的分析造成影
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展的阶段，广泛应用于各行各业，现阶段近红外光谱分析技术已 被应用于玉米水分含量的快速检测分析中。
3.1 近红外光谱应用于玉米水分含量测定研究 在玉米国家质量标准中，玉米水分含量是一个关键定等指 标，同时也是判定储藏期间玉米是否安全的重要指标。所以，快 速检测分析玉米水分含量针对提升粮食收购效率具有重要意 义。林敏等学者结合了 BP 神经网络与离散余弦变换，构建了玉 米水分含量和其近红外光谱间关系的模型，明确了应用近红外 光谱快速检测玉米水分含量的方法。研究结果发现，玉米样品中 水分化学检测具有实际应用价值。 3.2 样本调查与近红外检测法 此次调查研究的玉米采样光谱数据从相关档案馆获取，并 按照 《GB/T 10362 粮油检验 玉米水分测定》 《GB 5491 粮食、 油料检验 扦样、分样法》 等规范性文件。数据集由 20 个玉米 样品组成，主要的数据参数为水分，样品采样间隔为 2.5nm， 波长范围在 1200 至 2500nm 的波长变量。本次研究的主要对象 为玉米水分含量，使用基于 NIRS 的玉米水分含量快速检测法 开展研究工作。所准备的仪器设备有样品粉碎设备与近红外分 析仪，样品粉碎设备只是用来制备玉米粉样品，通过该设备粉 碎后的样品均匀性与粒度分布必须满足近红外分析仪建模要 求。尚未加入粮油近红外分析网络的近红外分析仪，需要根据 GB/T 24895 中的相关规定加以检验，合格后才能投入使用，而 加入粮油近红外分析网络的设备必须达到 GB/T 24895 的相关标 准。 玉米样品的取样与分样应当根据 GB 5491 的相关规定实 施，对于样品的整理，应去除样品中的破碎粒与杂质，根据近红 外分析仪的使用说明书开展仪器预热与自检等工作。基于使用 状态，应保证每天通过监控样品监测一次近红外分析仪，追踪每 天的监测结果，对比相同监控样品中的初步测定结果和水分含 量，并同最初的测定结果加以对比，绝对差应不大于 0.2% [2]。对 于样品的预处理，应清除掉样品中的破碎粒与杂质，分样的量控 制在 500g 左右。针对整粒玉米样品的测定，应根据近红外分析 仪说明书的要求进行操作，取适量的玉米样品用近红外分析仪 进行测定，记录测定数据。每个样品应测定 2 次，第一次测定 后的测定样品必须和原待测样品搅匀之后，才能再次取样进行 第二次测定。对于粉碎样品的测定，取适量玉米样品，采用规 定的粉碎设备粉碎，将玉米粉样品用近红外分析仪加以测定， 记录相应的测定数据。至少制备两份监控样品，以留作备用。 要想保证测定结果的有效性，测定结果应当在近红外分析仪使 用的定标模型所覆盖的水分含量范围内，两次测定结果的绝对 差应满足样品重复性检测的要求，取两次数据的平均值为测定 结果。
的相互关联，对玉米样本中的含水量进行计算，其不但不会损坏 样品，方便操作，且具有检测速度快等优势，已经成为当前农产 品检测的关键方法。然而在采集光谱数据的过程中，容易受光谱 变异和噪声等因素的影响，会降低最后构建的回归模型预测精 度。所以，在建立模型之前应预处理光谱数据，从而促使光谱数
[1]
据的信噪比与分辨率得到提升 。 2 近红外光谱检测原理分析 近红外光谱通过分子吸收红外光引起的振动能级跃迁与转
6682 规定的三级水，并且还有海砂、氢氧化钠、盐酸。固体试样：
取洁净铝制的扁形称量瓶，将其放在 101℃至 105℃的干燥箱
中，瓶盖斜支在瓶边，经过一小时的加热，取出盖好，将其放在干
燥器中冷却 0.5h，然后在进行称量，重复干燥至前后两次质量差
不得 >2mg，这便是恒重。将混合均匀的试样迅速磨细，直到颗粒
关键词：检测分析；近红外光谱；水分含量；玉米作物
前言：国内主要的大田作物为玉米，占国内谷物总产量的 28%左右，不仅具有较高的营养价值，且分布范围广泛，还拥有很 大的市场需求量，已成为国内关键的饲料与粮食原料。玉米中的 水分、蛋白质与糖类作为玉米加工厂在收购玉米期间备受关注 的检测参数，直接关系到玉米的质量。同时，由于玉米作物的储 存周期取决于自身的含水量，因此在玉米储存与收购期间迫切 需要快速检测的技术方法。近红外光谱可以所测物质内含 N-H、 C-H 等基团的振动信息对样本中的主要成分进行检测，具备采 样速度快、便捷等优势，是当下农产品检测的关键方法。
1 研究背景 1.1 技术背景 现阶段，我国产量稳居首位且种植面积最广的为玉米作物， 它除了有“饲料之王”的美誉外，还可以作为工业原料。随着近几 年美国“单粒播”玉米种子的推广与发达国家玉米机械化单粒优 质播种技术的引进，国内的传统玉米播种技术发生了巨大的变 化。此类播种技术与传统模式相比，更便于操作，具有高产与省 工等特点。然而也对每粒种子均提出高的检测要求，尤其是针对 单粒播种的玉米种子水分要求不应高于 14%，不然会降低种子 的活力，消耗更多的养分。由于水分是国内农作物种子质量的必 检项目，所以单粒玉米种子水分的高通量与快速检测极具现实 意义。 1.2 运用近红外光谱检测方法的必要性传统的烘箱恒重检 测法虽然起步较早，但是却存在测试速度缓慢，对样品造成损 坏，无法单颗测定等问题，对后期的检测数据十分不利，而且还 无法适应现阶段种子市场快速发展的需求，所以迫切需要构建 一类稳定、有效、快速、无损的检测方法。而近红外光谱可以通过 所测物质内含的 N-H 与 C-H 等化学键的振动对近红外光的吸 收特性，采用化学计量法构建玉米样本近红外光谱和含水量间
3 基于近红外光谱的玉米水分含量快速检测分析 20 世纪 60 年代就已经出现了近红外光谱分析技术，当时被 用于农产品的实用检测分析，Karl 等人首次将其应用在测定作 物中水分含量方面。然而，当时的条件优先，仪器设备在测定过 程中因分辨率低和噪音大等问题，对测定数据的准确性造成影 响，未能及时得到解决，致使近红外光谱分析技术从此一蹶不 振。到了 80 年代后，随着计算机技术的高速发展促进了分析仪 器的研究取得重大突破，分析仪器区域数字化，尤其是化学计量 学方法的进一步研究，促使背景干扰与光谱信息提取的问题得 到了很好地解决。直至 90 年代，近红外光谱技术步入了飞速发
1g/100g 时，计算结果保留 3 位有效数字。当水分含量小于
1g/100g 时，计算结果保留 2 位有效数字。
4.2 近红外检测法的结果分析
上述表 1 为水分 FOSS 近红外检测数据与水分 5009.3 检测
数据的对比分析，从上述表 1 数据可知，除了传统的 5009.3 方法
检测玉米水分以外，FOSS 近红外检测法也可以检测出玉米中的
采用 SNV、SG 与 MSC 等组合法预处理光谱，对 PLS 回归模
型进行建构，针对各种预处理方法中的回归模型性能予以计算
和分析，同时以 k 折的 RMSECV 为基础，明确光谱优选的预处理
方法。经过对光谱数据的预处理之后，通过 KS 的方法把经过预
处理的光谱数据根据 3：1 的比率，并将其划分为验证集与校正
水分含量，而且水分 5009.3 检测方法比 FOSS 近红外检测法的
94 种子世界 2022·10
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水分数据要多出 0.3，且平均值也为 0.3，说明 5009.3 检测法的检 测步骤较为繁杂，测试速度较为缓慢，检测出的水分更多。按照 GBT 24900-2010 标准，为了获取有效的结果，测定结果应在近红 外分析仪使用的定标模型所覆盖的水分含量范围内，两次测定 结果的绝对差应符合重复性要求，取上表样品比对数据的平均 值近为测定结果，在同一实验室，由同一操作者使用相同的仪器 设备，按照相同测定方法，在短时间内通过重新分样与重新装 样，对同一被测样品相互独立进行测定，获取的测定结果的绝对 差应不大于 0.3%。上表的近红外数据符合相关要求，近红外检测 法与传统检测法的水分含量并无明显差异，通过传统方法与近 红外检测法的对比，得出近红外检测法的快速、便捷。
3.3 直接干燥法
根据 GB 5009.3-2016 国标，采用直接干燥法检测，其原理为
通过玉米中水分的物理性质，在 101.2kPa 气压下，温度在 101℃
至 105℃之间可采用挥发法测定样品中干燥减失的重量，如在吸
湿水条件下可以挥发的物质，然后利用干燥前后的称量数值对
水分的含量加以计算。此方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T
4 近红外检测法与传统方法的比较
4.1 直接干燥法的结果分析
试样中的水分含量，按照式（1）展开计算：
m -m
12
X=
×100
m -m
13
（1）
其中 100 表示单位换算系数，X 代表试样中水分的含量，单
位为 g/100g，m 代表称量瓶与试样的质量，m 代表称量瓶与试样
1
2
干燥后的质量，m3 代表称量瓶本身的质量。当水分含量大于等于
<2mm，称取 2—10g 的试样，放到该称量瓶中，试样厚度应在
5mm 以内，倘若为疏松试样，厚度不应大于 10mm。同时，盖好盖
子，精密称量后，放在干燥箱中，瓶盖应斜支在瓶边，干燥 2—4h
后，盖好取出，放在干燥器中冷却 0.5h 再称量，重复上述操作至
前后两次质量差都应在 2mg 以内。
3.4 建模
科学实验
基于近红外光谱的玉米水分含量快速检测分析
吴玉炜
河北省粮油质量检测和信息服务中心 050000
摘 要：玉米作为人类最重要的粮食，同时也是饲料生产的主要原料，而相关企业在对原料进行收购的过程中，往往需要 检测玉米中的水分含量。现阶段常用试剂等检测方法，不仅耗时较长，且操作还十分繁琐。文章将化学计量法与近红外光谱分 析技术有机结合起来，建立玉米水分含量快速检测模型，利用卷积平滑结合一阶导数预处理光谱数据之后，获取一定比重的 kernard-stone 的方法与联合间隔偏最小二乘法的验证集、校准集。最后通过后向区间偏最小二乘法对水分波长加以选择，构 建相对应的 PLS 回归模型，希望可以达到玉米水分含量快速检测的要求。
集，利用 SiPLS 与 BiPLS 对波长特征加以选择。在此期间，检验样
品集水分含量扣除系统偏差之后的近红外测定值和其标准值间
的 SEP 标准差须 <0.25%。在各实验室由不同人员操作使用相同
型号的不同设备，应根据同一种测定方法检测一样的玉米样品，
[3]
最终所获取的各独立试验结果间的绝对差须 <0.4% 。
4.3 近红外光谱检测法的技术方法与特征 以近红外光谱为基础的玉米水分含量快速检测方法具体步 骤：首先，对数据进行采集，相同批次采集各种水分含量的玉米 样本，将样本中的霉变颗粒与虫蛀颗粒去除，开始水分测定玉米 样本，从而获取相应的水分含量数据。其次，通过高光谱成像系 统对玉米样本的图像数据进行采集，然后运用多元散射校正法 消除上一步图像数据中的光程变化与光散射，获得预处理光谱 图像数据。通过近红外光谱分析仪分别设置反射与透射的工作 流，并设置相应的扫描次数，以吸光率为透射扫描数据格式，以 log 物漫反射扫描数据格式，重复以上操作，扫描空白样品的背景
光谱，待收集完背景光谱后，在光谱仪中放置实验样品，再次进 行漫反射与透射的扫描，对光谱图进行绘制与保存，为后期建模 提供有力的数据参考。在对样品近红外背景光谱进行收集的过 程中，会有部分噪音进入光谱图中，对玉米成分的分析造成影
Copyright©博看网. All Rights Reserved.
2022·10 种子世界 93 Nhomakorabea科学实验
展的阶段，广泛应用于各行各业，现阶段近红外光谱分析技术已 被应用于玉米水分含量的快速检测分析中。
3.1 近红外光谱应用于玉米水分含量测定研究 在玉米国家质量标准中，玉米水分含量是一个关键定等指 标，同时也是判定储藏期间玉米是否安全的重要指标。所以，快 速检测分析玉米水分含量针对提升粮食收购效率具有重要意 义。林敏等学者结合了 BP 神经网络与离散余弦变换，构建了玉 米水分含量和其近红外光谱间关系的模型，明确了应用近红外 光谱快速检测玉米水分含量的方法。研究结果发现，玉米样品中 水分化学检测具有实际应用价值。 3.2 样本调查与近红外检测法 此次调查研究的玉米采样光谱数据从相关档案馆获取，并 按照 《GB/T 10362 粮油检验 玉米水分测定》 《GB 5491 粮食、 油料检验 扦样、分样法》 等规范性文件。数据集由 20 个玉米 样品组成，主要的数据参数为水分，样品采样间隔为 2.5nm， 波长范围在 1200 至 2500nm 的波长变量。本次研究的主要对象 为玉米水分含量，使用基于 NIRS 的玉米水分含量快速检测法 开展研究工作。所准备的仪器设备有样品粉碎设备与近红外分 析仪，样品粉碎设备只是用来制备玉米粉样品，通过该设备粉 碎后的样品均匀性与粒度分布必须满足近红外分析仪建模要 求。尚未加入粮油近红外分析网络的近红外分析仪，需要根据 GB/T 24895 中的相关规定加以检验，合格后才能投入使用，而 加入粮油近红外分析网络的设备必须达到 GB/T 24895 的相关标 准。 玉米样品的取样与分样应当根据 GB 5491 的相关规定实 施，对于样品的整理，应去除样品中的破碎粒与杂质，根据近红 外分析仪的使用说明书开展仪器预热与自检等工作。基于使用 状态，应保证每天通过监控样品监测一次近红外分析仪，追踪每 天的监测结果，对比相同监控样品中的初步测定结果和水分含 量，并同最初的测定结果加以对比，绝对差应不大于 0.2% [2]。对 于样品的预处理，应清除掉样品中的破碎粒与杂质，分样的量控 制在 500g 左右。针对整粒玉米样品的测定，应根据近红外分析 仪说明书的要求进行操作，取适量的玉米样品用近红外分析仪 进行测定，记录测定数据。每个样品应测定 2 次，第一次测定 后的测定样品必须和原待测样品搅匀之后，才能再次取样进行 第二次测定。对于粉碎样品的测定，取适量玉米样品，采用规 定的粉碎设备粉碎，将玉米粉样品用近红外分析仪加以测定， 记录相应的测定数据。至少制备两份监控样品，以留作备用。 要想保证测定结果的有效性，测定结果应当在近红外分析仪使 用的定标模型所覆盖的水分含量范围内，两次测定结果的绝对 差应满足样品重复性检测的要求，取两次数据的平均值为测定 结果。
的相互关联，对玉米样本中的含水量进行计算，其不但不会损坏 样品，方便操作，且具有检测速度快等优势，已经成为当前农产 品检测的关键方法。然而在采集光谱数据的过程中，容易受光谱 变异和噪声等因素的影响，会降低最后构建的回归模型预测精 度。所以，在建立模型之前应预处理光谱数据，从而促使光谱数
[1]
据的信噪比与分辨率得到提升 。 2 近红外光谱检测原理分析 近红外光谱通过分子吸收红外光引起的振动能级跃迁与转
6682 规定的三级水，并且还有海砂、氢氧化钠、盐酸。固体试样：
取洁净铝制的扁形称量瓶，将其放在 101℃至 105℃的干燥箱
中，瓶盖斜支在瓶边，经过一小时的加热，取出盖好，将其放在干
燥器中冷却 0.5h，然后在进行称量，重复干燥至前后两次质量差
不得 >2mg，这便是恒重。将混合均匀的试样迅速磨细，直到颗粒