食品样品的采集与处理

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•采样的注意事项
1. 采样工具应该清洁,不应将任何有害物质带 人样品中。 2. 样品在检测前,不得受到污染、发生变化。 3. 样品抽取后,应迅速送检测室进行分析。 4. 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一 起,要分开包装,并注明其性质。
5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯 制品,容器上要贴上标签,并做好标记。
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(4)罐头、瓶装食品或其他小包装食品
根据批号连同包装一起采样。同一批号
取样数量, 250g以上包装不得少于3个, 250g以下包装不得少于6个。
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第二种采集方法是代表性抽样: 可按不同生产日期 也可在流水线上按一定的时间间隔抽样 按分析的目的取样
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如:粘稠不好混匀的液体,从包装内上、 中、下分别取样。 蔬菜的营养成分(全菜)要从茎、枝、 叶分别取,粉碎后,混匀。 测鱼头部分的成分就只取鱼头。 总之要根据测定的目的而定采样方法。
④防止带入杂质或污染。
⑤采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。
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采样时的记录 样品名称
采 样 地 点
时 数 间 量
采样方法以及采样人
签 封
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(2) 采样的步骤
样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。检样—
—由整批待测食品的各个部分采取的少量样品。 原始样品——把许多份检样综合在一起。 平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者 称为平均样品。 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。
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4. 蛋类去壳后全部混匀。
5. 禽类去毛及内脏,洗净并除去表面附着水, 纵剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农
药残留量的同时应进行粗脂肪的测定。
6. 鱼每份鱼样至少三条,去鳞、头、尾及内脏
后,洗净并除去表面附着水,纵剖取每条的一
半,去骨、刺后全部绞成肉泥状,混匀。
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三、样品的保存
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样品的制备 样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 四分法:
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样品的制备方法因产品类型不同而异
液体、浆体或悬浮液体摇匀,充分搅拌。 互不相容的液体(如油与水的混合物先分 离,再分别取样。 固体样品:切细、粉碎、捣碎、研磨等。 罐头:除核、去骨、去调味品、捣碎。
取法 、挥发和蒸馏分离法 、色层分离法 、
离子交换分离法、沉淀分离法、皂化法和磺
化法、浓缩等。
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样品采集后应于当天分析,以防止其中水分或挥发 性物质的散失以及待测组分含量的变化。 如不能马上分析则应妥善保存,不能使样品出现受 潮、挥发、风干、变质等现象,以保证测定结果的 准确性。
制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内(最
好用玻璃瓶),必要时贮存于避光处,容易失去水
分的样品应先取样测定水分。
c.液体样品
如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等,充分混匀后 采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的, 可采用虹吸法分层取样,每层各取500mL左右,装 人小口瓶中混匀后,再分取缩减至所需数量。
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(2)散装固体食品
可根据堆放的具体情况,先划分为若干
等体积层,然后在每层的四角和中心分别用 双套回转取样管采取一定数量的样品,混合
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一、 样品的采集
采样-- 从大量的分析对象中抽取有一
定代表性的一部分样品作为分析材料,这项
工作叫采样。
关键所在
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1. 采样的意义
尽管一系列检验工作非常精密、准确,但
如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成
分,则其检验结果也将毫无价值,所以采用正
确的采样技术采集样品尤为重要。
意义:采样的正确与否,是检验工作成败的关
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标准筛的筛号与孔径大小
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4. 罐头水果类罐头
在捣碎前要先清除果核;鱼类罐头、肉禽罐头
应先剔除骨头、鱼刺及调味品(葱、姜、辣椒
等)后再捣碎、混匀。 制备过程中,还应注意防止易挥发性成分的逸
散和避免样品组成及理化性质发生变化。
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测定农药残留量时样品的制备
1. 粮食充分混匀后用四分法取20g粉碎,全部 过0. 4mm筛。 2. 肉类除去皮和骨,将肥瘦肉混合取样,每份 样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂肪 的测定,以便必要时分别计算脂肪与瘦肉中的 农药残留量。 3. 蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附着水,依 当地食用习惯,取可食用部分沿纵轴剖开,各 取1/4,然后切碎、混匀。
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容易腐败变质的样品可用以下方法保存:
1. 冷藏 短期保存温度一般以0~5 0C为宜。
2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升
华干燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥,它是
在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥(温度:
-30~-100C,压强:10~40Pa),所以食品的
变化可以减至最小程度,保存时间也较长。
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采样的一般程序
检 样
原始样品
检验样品
平均样品
备查样品
0.5Kg
复检样品
0.5Kg
0.5Kg
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(3)采样的一般方法
最常用的采集方法是随机抽样。 随机抽样是指不带主观框架,在抽样过程中保证整批食品中的 每一个单位产品都有被抽取的机会。 抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。 注意:随机≠随意。
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小结:
采样时,必须注意样品的代表性和均匀性,要认真填 写采样记录。 样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。
样品采集后应于当天分析,如不能马上分析则应妥善
保存,容易腐败变质的样品可用冷藏、干藏、罐藏等
方法保存,一般样品在检验结束后应保留一个月以备
需要时复查。
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样品预处理的原则:消除干扰因素、完整保 留被测组分、使被测组分浓缩、选用的分离 富集方法应简便。 常用的预处理方法:有机物破坏法 、溶剂提
随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能 性均等。
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具体作法:
①掷骰子—简便易行,适于生产现场用。 ②用随机表。 ③用计算器、计算机。 ④用抽奖机。
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不同样品的具体抽取方法:
(1)有完整包装(桶、袋、箱等)的食品首先
根据下列公式确定取样件数:
式中,n为取样件数;N为总件数。
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3. 罐藏 不能即时处理的鲜样,在允许的情况下可制
成罐头贮藏。例如,将一定量的试样切碎后,放人
乙醇(φ=96%)中煮沸30min(最终乙醇浓度 应在78%~82%的范围内),冷却后密封,可 保存一年以上。 一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复 查,保留期从检验报告单签发之日起开始计算;易 变质食品不予保留。保留样品尽可能保持原状。
键。
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2.样品采集的要求、步骤、数量和方法
(1)正确采样的原则 代表性原则
典型性原则 采样的原则 适时性原则 程序原则
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要 求
①采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。 ②采样方法要与分析目的一致。
③采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成
分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。
从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后, 再按下述方法采样。
a.固体食品
如粮食和粉状食品,用双套回转取样管 插人
包装中,回转180o取出样品。每一包装须由上、
中、下三层取出三份检样,把许多份检样综合起来
成为原始样品,再按四分法缩分至所需数量。
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b.稠的半固体样品
如动物油脂、果酱等,启开包装后,用采样器从 上、中、下三层分别取出检样,然后混合缩减至所需 数量。
第二章
食品样品的采集与处理
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主要内容
1 食品样品的采集、制备及保存
2
样品的预处理
3
食品分析的误差与数据处理
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第一节 食品样品的采集、制备及保存
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、 半成品、各种添加剂、辅料及产品。 程序: 样品的采集 制备和保存 样品的预 处理 成分分析 数据记录,整理 分析报告的撰写。
后按四分法缩分至所需数量。
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(3)肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的 食品 视检验目的,可由被检物有代表性的各 部位(肌肉、脂肪,或果蔬的根、茎、叶等) 分别采样,经捣碎、混匀后,再缩减至所需数 量。体积较小的样品,可随机抽取多个样品, 切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分 别采样、分别测定。
2. 互不相溶的液体如油和水的混合物,可分离后
再分别取样测定。
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3. 固体样品
可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法 将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎 机、绞肉机、高速组织捣碎机等。 需要注意的是,样品在制备前必须先除去不可食用 部分,水果除去皮、核;鱼、肉禽类除去鳞、骨、 毛、内脏等。 固体试样的粒度应符合测定的要求,粒度的大小用 试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。
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二、样品的制备
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、 缩分等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
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常规食品样品的制备
制备时,根据待测样品的性质和检验项目的要求, 可以采取不同的方法进行,如摇动、搅拌、研磨、 粉碎、捣碎、匀浆等。 1. 液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或 搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌 器等。
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