红外实验报告2
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实验二、红外光谱法测定有机化合物的结构
(液体、固体样的定性鉴定)
一、实验目的
1.熟悉用红外分光光度计测定有机化合物官能团的过程。
2.掌握红外光谱测试的制样技术。
3.掌握谱图的绘制过程。
4.对未知样品的谱图进行结构剖析。
二、基本原理
鉴于各种有机化合物具有各种不同特征的红外光谱,因此利用红外光谱可对有机化合物进行定性鉴定。
定性鉴定可分为官能团分析和有机物结构剖析。
由于特外光谱的征红是基团和化学键的贡献,因此根据红外光谱可确定有机化合物有那些官能团,进行官能团分析和鉴定,配合其他方法如:紫外光谱、核磁共振、质谱等可进行未知物结构的剖析。
三、仪器试剂
红外分光光度计(双光束光栅红外):日立270-30
压片机:FW-4A型;溴化钾(分析纯);丙酮(分析纯)
四、实验步骤
1、固体样品
(1)样品制备:取约200mg的溴化钾粉末,经过烘干脱水,置于玛瑙研钵中,再加入约1mg的待测未知样品,进行充分研磨至200目左右。
将研磨好的粉末转移至模具内,在压片机上于15-20MPa的压力下压片1-2min。
将压好的13mm直径的样片置于样品架上,测定红外光谱。
以同样方式制备溴化钾空白片作为参比。
(2)红外光谱测量。
(3)谱图解析。
2、液体样品
(1)样品制备:剪一块边长约2.5cm的聚乙烯塑料薄膜,用注射器取待测未知液体1-2滴于两层薄膜中间,将薄膜展平,平铺在样品架上,测定红外光谱。
将空白聚乙烯塑料薄膜平铺在另一个样品架上作为参比。
(2)红外光谱测量。
(3)谱图解析。
五、思考题
1、如何用红外光谱法测有机化合物的结构?
2、使用红外光谱仪时应注意哪些问题?。