正溴丁烷的制备实验报告

实验名称：正溴丁烷的制备
实验日期：2023年11月X日
实验者：XXX
一、实验目的
1. 学习由醇和氢卤酸制备卤代烷的原理和方法。

2. 掌握回流操作及有害气体的吸收操作。

3. 掌握萃取、洗涤的原理及操作方法。

二、实验原理
正溴丁烷是由正丁醇与氢溴酸反应制备的卤代烷。

在实验室中，伯卤代烷可由相应的醇与氢卤酸发生亲核取代反应来制备，溴代烷的制备一般需要硫酸作催化剂。

本实验中采用过量硫酸与溴化钠反应生成溴化氢，进而与正丁醇作用生成正溴丁烷。

反应方程式如下：
C4H9OH + HBr → C4H9Br + H2O
三、实验仪器与试剂
1. 仪器：圆底烧瓶、回流装置、蒸馏装置、分液漏斗、冷凝管、沸石、烧杯、锥形瓶、量筒、滴定管、酒精灯、电热套等。

2. 试剂：正丁醇、溴化钠、浓硫酸、饱和碳酸氢钠溶液、无水氯化钙、水等。

四、实验步骤
1. 投料：在圆底烧瓶中加入5ml水，再慢慢加入7ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入4.7ml正丁醇和6.5g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。

2. 安装回流装置：将回流装置安装好，确保气体吸收部分连接正确。

3. 加热回流：以电热套为热源，加热回流，保持沸腾而又平稳回流，不时摇动烧瓶促使反应完成。

反应约30min。

4. 分离粗产物：待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。

注意判断粗产物是否蒸完。

5. 洗涤粗产物：将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1-丁烯、2-丁烯。

尽量分去硫酸层（下层）。

6. 萃取：有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中。

7. 干燥：向锥形瓶中加入适量的无水氯化钙，充分振荡，待晶体析出后，过滤、洗涤、干燥，得到正溴丁烷。

8. 蒸馏精制：将干燥后的正溴丁烷进行蒸馏，收集沸点范围内的馏分，即为精制的正溴丁烷。

五、实验结果与分析
1. 实验结果：通过实验，成功制备了正溴丁烷，产率为XX%。

2. 结果分析：本实验中，正溴丁烷的制备过程较为顺利，反应条件适宜，产物纯度较高。

在实验过程中，要注意以下几点：
（1）控制反应温度，避免过高或过低，以保证反应的顺利进行。

（2）充分振荡烧瓶，使反应物充分混合，提高反应效率。

（3）注意观察反应液的颜色变化，判断反应终点。

（4）在洗涤、萃取、干燥等步骤中，要注意操作的规范性和安全性。

六、实验总结
通过本次实验，我们学习了正溴丁烷的制备原理和方法，掌握了回流操作、有害气体吸收、萃取、洗涤等操作技巧。

在实验过程中，我们遇到了一些问题，通过查阅资料和与同学讨论，成功解决了这些问题。

这次实验使我们更加深入地了解了有机化学实验的基本操作，提高了我们的实验技能。