无机元素分析的样品预处理方法(NEW)
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无机元素预处理分析方法
毛发、软组织、指甲、骨、牙等固体样品也可用 适宜的溶液溶解后测定。如用25%四甲基氢氧化 铵的乙醇溶液溶解骨、指甲、毛发、软组织等， 用原子吸收法测定其中的铜、锰、锌、铅、镉等 的含量。
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无机元素预处理分析方法
3
矿物化法
绝大多数样品都是以有机物为基体的，元素存在 于有机物质内部，不仅不能对元素进行直接测定，还 可能对测定产生干扰，最有效的方法就是将有机物彻 底分解破坏，即将生物样品转化成矿物质。也称消化 法。消化法是测定生物材料样品中无机离子的主要预 处理方法。消化的目的是用以破坏和分解生物材料样 品本身的有机成分，使被检的无机离子分离出来。
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无机元素预处理分析方法
矿物化法
湿消化法
在加热条件下，用氧 化性强酸、或混合酸， 破坏和分解有机物， 使生物材料样品中的 待测离子分离出来的 方法，即湿消化法。 这种方法适用于大多 数样品。
干法消化
与常压下的湿消化相比，加压分解法的优点是提高 了酸的利用率；有效防止了易挥发性元素的挥发损失； 减小了空白值和降低了污染的可能性；处理温度比较 低，一般不超过150℃，节约能源。但样品处理量较 小，通常少于0.5g。
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无机元素预处理分析方法
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无机元素预处理分析方法
稀释法 酸提取法 矿物化法 湿法消解
预处理方法
加压分解法 微波消解法
干法消解
酶分解法
紫外辐射消化法
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无机元素预处理分析方法
1
稀释法
有的样品可不经复杂的预处理过程，如血清、组织 液等本身为液体的样品，在测定其中的金属元素含量 时，可用水、稀酸溶液、含表面活性剂（如Triton X100）或有机溶剂（如正丁醇、乙酸乙酯）的水溶液 简单稀释后测定。如血清样品可用6%正丁醇水溶液或 1%硝酸水溶液稀释10倍后用火焰原子吸收法测定其中 铜、铁、锌等；全血可用0.01%Triton X-100水溶液 稀释后测定。如基体效应对测定影响大，也可用基体 改进剂的溶液稀释后测定。
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无机元素预处理分析方法
2
酸提取法
用酸溶液直接从样品中提取待测成分，不需完全分 解破坏有机物，只需将待测成分定量转移到溶液中， 故所用试剂量比较少，处理过程简单，处理条件温和， 空白值低且造成待测成分损失或污染的可能性小。但 需注意基体干扰和提取效率是否能达到分析要求。例 如，用1mol/L HCl浸提粪便中的锌；用2mol/L HCl 于60℃水浴加热1h定量提取血浆中的锰；1%的硝酸 可定量提取标准参考物质牛肝中的镉、铜、锌、锰； 用三氯乙酸从血清蛋白中提取铁等。
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无机元素预处理分析方法
6
酶分解法
利用酶分解蛋白质而进行样品处理的方法称为酶分解法，这类 方法特别适于生物样品。 其优点是作用条件温和，因而能有效防止待测物的挥发损失； 另一特点是它可维持金属离子原有价态，因而可进行形态学分 析；
硝酸—硫酸消化法：常用硫酸、硝酸 的比例为2:5 。 硝酸－高氯酸：适用于消化含有难以 氧化的有机物样品 。 硝酸－高氯酸－硫酸消: 为10∶2∶1。
浓硝酸 浓硫酸 高氯酸
常用的比例
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无机元素预处理分析方法 干法消化
其一般操作步骤分为干燥、炭化、灰化和溶解灰 分几个过程。待灰化样品必须先行干燥，否则在高温 下易发生暴溅，使样品丢失或玷污。另外，需注意某 些元素的气化损失。
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无机元素预处理分析方法 样品预处理要达到的目的
分离或 （和） 浓缩被测 组分
消除共存 组分对待 测物测定 的干扰
将难以检 测的待测 物转为具 有较高响 应信号的 化合物
使预处理 后的样品 更易保存 和运输
除去样品 中对分析 仪器有害 的组分， 延长仪器 使用寿命
wwwthemegallerycomwwwthemegallerycom44可编辑可编辑pptppt预处理方法预处理方法稀释法稀释法酸提取法酸提取法矿物化法矿物化法湿法消解湿法消解干法消解干法消解加压分解法加压分解法微波消解法微波消解法酶分解法酶分解法紫外辐射消化法紫外辐射消化法紫外辐射消化法紫外辐射消化法wwwthemegallerycomwwwthemegallerycom55可编辑可编辑pptppt稀释法有的样品可不经复杂的预处理过程如有的样品可不经复杂的预处理过程如血清组织血清组织液等本身为液体的样品在测定其中的金属元素含量液等本身为液体的样品在测定其中的金属元素含量时可用水稀酸溶液含表面活性剂如时可用水稀酸溶液含表面活性剂如tritontritonxx100100或有机溶剂如正丁醇乙酸乙酯的水溶或有机溶剂如正丁醇乙酸乙酯的水溶液简单稀释后测定液简单稀释后测定
无机元素分析的样品 预处理方法
理化科 金永久
二0一0年十月
主要内容
一
二
元素分析方法概述 各分析方法详解 分析方法的目的
三
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பைடு நூலகம் 元素分析方法概述
一般情况下，分析一个样品只需几分钟到几十分 种，而样品预处理却要花几个小时乃至几十个小 时。因此样品预处理方法与技术的研究一直是分 析工作者极其关注的问题。对各种样品预处理新 方法、新技术的探索、研究与完善，已成为重要 的研究课题和发展方向之一。
高温分解法 干灰化法 干灰化法 低温灰化法 按照是否加 其它试剂 加助灰化剂 灰化法
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直接灰化法
按照灰化 方式不同
无机元素预处理分析方法
4
加压分解法
加压分解法实际上是将样品置于密闭容器中的一种 湿消化法，其利用压力以提高酸的沸点以加速样品中 有机物的破坏。
例如，将胰蛋白酶、木瓜蛋白酶和枯草杆菌蛋白酶的混合溶液 与肉作用，于pH7.8和37℃下水解蛋白质，可测定样品中的 Cr(Ⅵ)和Cr(III)。枯草杆菌蛋白酶等还可从蛋白质中释放出与 蛋白质结合的化合物而又不完全溶解蛋白质，如枯草杆菌蛋白 酶可从猪肾中释放出5mg/kg水平的黄曲霉毒素。
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无机元素预处理分析方法
7
紫外线辐射消化法
这是一种利用紫外线辐射消化血样的方法。方法采用 国产UV－1型样品消化机。仪器有电子自控装置，一 次可同时处理28个样品。操作时，取血样或血清样品 0.05ml，置带盖的石英管中，每管加入0.1ml～ 0.2ml高氯酸－过氧化氢，或高氯酸－硝酸（1＋1） 混合酸，混匀后，放入机内，开启紫外线辐射装置， 直至样品无色为止。该法具有需样量少、空白值低、 自动操作等优点，适用于血样中痕量金属分析的预处 理。
将生物材料样品 置于坩埚中，蒸发至 干并炭化，然后在高 温炉（马弗炉）中灼 烧使灰化，直至样品 中的有机物全部分解 成为白色残渣为止， 这样的处理方法称为 干灰化法。
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无机元素预处理分析方法 湿法消化
大多数样品与氧化性强酸一起煮沸后，其中的有机 物被分解为CO2和H2O而被除去，以各种形式存在 的金属组分被氧化为高价态的离子，有机物的其它组 分则形成各种无机成分。 常用的氧化剂 常用的消化方法 Text
5
微波消解法
利用微波作为加热源进行消解，实际上微波消解法仍 属湿消化法。1975年，国外即有人利用微波炉对生 物试样进行消解。至今，微波消解已广泛应用于无机 分析领域。 微波消解法处理样品速度快、一般3min－4min即 可将样品完全分解；试剂消耗量小、空白值低；消化 容器密闭，材料和试剂无挥发损失，对环境污染小、 节约能源、易于自动化,并且样品制备精密度高。
无机元素预处理分析方法
毛发、软组织、指甲、骨、牙等固体样品也可用 适宜的溶液溶解后测定。如用25%四甲基氢氧化 铵的乙醇溶液溶解骨、指甲、毛发、软组织等， 用原子吸收法测定其中的铜、锰、锌、铅、镉等 的含量。
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无机元素预处理分析方法
3
矿物化法
绝大多数样品都是以有机物为基体的，元素存在 于有机物质内部，不仅不能对元素进行直接测定，还 可能对测定产生干扰，最有效的方法就是将有机物彻 底分解破坏，即将生物样品转化成矿物质。也称消化 法。消化法是测定生物材料样品中无机离子的主要预 处理方法。消化的目的是用以破坏和分解生物材料样 品本身的有机成分，使被检的无机离子分离出来。
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无机元素预处理分析方法
矿物化法
湿消化法
在加热条件下，用氧 化性强酸、或混合酸， 破坏和分解有机物， 使生物材料样品中的 待测离子分离出来的 方法，即湿消化法。 这种方法适用于大多 数样品。
干法消化
与常压下的湿消化相比，加压分解法的优点是提高 了酸的利用率；有效防止了易挥发性元素的挥发损失； 减小了空白值和降低了污染的可能性；处理温度比较 低，一般不超过150℃，节约能源。但样品处理量较 小，通常少于0.5g。
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无机元素预处理分析方法
稀释法 酸提取法 矿物化法 湿法消解
预处理方法
加压分解法 微波消解法
干法消解
酶分解法
紫外辐射消化法
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无机元素预处理分析方法
1
稀释法
有的样品可不经复杂的预处理过程，如血清、组织 液等本身为液体的样品，在测定其中的金属元素含量 时，可用水、稀酸溶液、含表面活性剂（如Triton X100）或有机溶剂（如正丁醇、乙酸乙酯）的水溶液 简单稀释后测定。如血清样品可用6%正丁醇水溶液或 1%硝酸水溶液稀释10倍后用火焰原子吸收法测定其中 铜、铁、锌等；全血可用0.01%Triton X-100水溶液 稀释后测定。如基体效应对测定影响大，也可用基体 改进剂的溶液稀释后测定。
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无机元素预处理分析方法
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酸提取法
用酸溶液直接从样品中提取待测成分，不需完全分 解破坏有机物，只需将待测成分定量转移到溶液中， 故所用试剂量比较少，处理过程简单，处理条件温和， 空白值低且造成待测成分损失或污染的可能性小。但 需注意基体干扰和提取效率是否能达到分析要求。例 如，用1mol/L HCl浸提粪便中的锌；用2mol/L HCl 于60℃水浴加热1h定量提取血浆中的锰；1%的硝酸 可定量提取标准参考物质牛肝中的镉、铜、锌、锰； 用三氯乙酸从血清蛋白中提取铁等。
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无机元素预处理分析方法
6
酶分解法
利用酶分解蛋白质而进行样品处理的方法称为酶分解法，这类 方法特别适于生物样品。 其优点是作用条件温和，因而能有效防止待测物的挥发损失； 另一特点是它可维持金属离子原有价态，因而可进行形态学分 析；
硝酸—硫酸消化法：常用硫酸、硝酸 的比例为2:5 。 硝酸－高氯酸：适用于消化含有难以 氧化的有机物样品 。 硝酸－高氯酸－硫酸消: 为10∶2∶1。
浓硝酸 浓硫酸 高氯酸
常用的比例
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无机元素预处理分析方法 干法消化
其一般操作步骤分为干燥、炭化、灰化和溶解灰 分几个过程。待灰化样品必须先行干燥，否则在高温 下易发生暴溅，使样品丢失或玷污。另外，需注意某 些元素的气化损失。
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无机元素预处理分析方法 样品预处理要达到的目的
分离或 （和） 浓缩被测 组分
消除共存 组分对待 测物测定 的干扰
将难以检 测的待测 物转为具 有较高响 应信号的 化合物
使预处理 后的样品 更易保存 和运输
除去样品 中对分析 仪器有害 的组分， 延长仪器 使用寿命
wwwthemegallerycomwwwthemegallerycom44可编辑可编辑pptppt预处理方法预处理方法稀释法稀释法酸提取法酸提取法矿物化法矿物化法湿法消解湿法消解干法消解干法消解加压分解法加压分解法微波消解法微波消解法酶分解法酶分解法紫外辐射消化法紫外辐射消化法紫外辐射消化法紫外辐射消化法wwwthemegallerycomwwwthemegallerycom55可编辑可编辑pptppt稀释法有的样品可不经复杂的预处理过程如有的样品可不经复杂的预处理过程如血清组织血清组织液等本身为液体的样品在测定其中的金属元素含量液等本身为液体的样品在测定其中的金属元素含量时可用水稀酸溶液含表面活性剂如时可用水稀酸溶液含表面活性剂如tritontritonxx100100或有机溶剂如正丁醇乙酸乙酯的水溶或有机溶剂如正丁醇乙酸乙酯的水溶液简单稀释后测定液简单稀释后测定
无机元素分析的样品 预处理方法
理化科 金永久
二0一0年十月
主要内容
一
二
元素分析方法概述 各分析方法详解 分析方法的目的
三
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பைடு நூலகம் 元素分析方法概述
一般情况下，分析一个样品只需几分钟到几十分 种，而样品预处理却要花几个小时乃至几十个小 时。因此样品预处理方法与技术的研究一直是分 析工作者极其关注的问题。对各种样品预处理新 方法、新技术的探索、研究与完善，已成为重要 的研究课题和发展方向之一。
高温分解法 干灰化法 干灰化法 低温灰化法 按照是否加 其它试剂 加助灰化剂 灰化法
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按照灰化 方式不同
无机元素预处理分析方法
4
加压分解法
加压分解法实际上是将样品置于密闭容器中的一种 湿消化法，其利用压力以提高酸的沸点以加速样品中 有机物的破坏。
例如，将胰蛋白酶、木瓜蛋白酶和枯草杆菌蛋白酶的混合溶液 与肉作用，于pH7.8和37℃下水解蛋白质，可测定样品中的 Cr(Ⅵ)和Cr(III)。枯草杆菌蛋白酶等还可从蛋白质中释放出与 蛋白质结合的化合物而又不完全溶解蛋白质，如枯草杆菌蛋白 酶可从猪肾中释放出5mg/kg水平的黄曲霉毒素。
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无机元素预处理分析方法
7
紫外线辐射消化法
这是一种利用紫外线辐射消化血样的方法。方法采用 国产UV－1型样品消化机。仪器有电子自控装置，一 次可同时处理28个样品。操作时，取血样或血清样品 0.05ml，置带盖的石英管中，每管加入0.1ml～ 0.2ml高氯酸－过氧化氢，或高氯酸－硝酸（1＋1） 混合酸，混匀后，放入机内，开启紫外线辐射装置， 直至样品无色为止。该法具有需样量少、空白值低、 自动操作等优点，适用于血样中痕量金属分析的预处 理。
将生物材料样品 置于坩埚中，蒸发至 干并炭化，然后在高 温炉（马弗炉）中灼 烧使灰化，直至样品 中的有机物全部分解 成为白色残渣为止， 这样的处理方法称为 干灰化法。
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无机元素预处理分析方法 湿法消化
大多数样品与氧化性强酸一起煮沸后，其中的有机 物被分解为CO2和H2O而被除去，以各种形式存在 的金属组分被氧化为高价态的离子，有机物的其它组 分则形成各种无机成分。 常用的氧化剂 常用的消化方法 Text
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微波消解法
利用微波作为加热源进行消解，实际上微波消解法仍 属湿消化法。1975年，国外即有人利用微波炉对生 物试样进行消解。至今，微波消解已广泛应用于无机 分析领域。 微波消解法处理样品速度快、一般3min－4min即 可将样品完全分解；试剂消耗量小、空白值低；消化 容器密闭，材料和试剂无挥发损失，对环境污染小、 节约能源、易于自动化,并且样品制备精密度高。