食品理化分析方法现状及发展展望
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多数限于保健食品。
维生素
脂溶性维生素 水溶性维生素 类维生素
脂溶性维生素—维生素E
1 α-生育酚 2 α-三烯生育酚甘油醚 3 内标物 4 β-生育酚 5 γ-生育酚 6 γ-三烯生育酚甘油醚 7 δ-生育酚
脂溶性维生素
维生素D 多种胡萝卜素
微量元素和金属
目前以原子吸收和原子荧光法为主 前处理技术上已较多使用微波消解 有些元素如铅等还难以实现理想检测。 有些仪器分析食品还存在问题。
64版→78版→ 85版→ 96版→ 2003版 ✓ 从传统化学法分析→仪器分析法 ✓ 比色法→原子吸收(原子荧光)
↓↘ 气相色谱法 液相色谱法
↓
↘
气相色谱—质谱法 液相色谱—质谱法
食品卫生理化检验方法的历史
64版→78版→ 85版→ 96版→ 2003版 ✓ 从传统有机前处理方法→固相萃取、凝胶渗
污染物限量标准 (包括霉菌毒素、 天然毒素) 农药残留限量标准
兽药残留限量标准
食品添加剂 使用卫生标准 食品营养强化剂 使用卫生标准
食品分类卫生标准 保健食品标准*
食品企业通用 卫生规范
辐照食品卫生标准 各类食品生产厂 食(饮)具卫生标准 卫生规范 (包括洗涤、消毒剂)
食品容器与包装材料 卫生标准
采样方法*
缺点 无浓缩作用 易受基质影响
免疫亲和萃取
优点 特异性强 可浓缩样品液
缺点 只针对单一物质 价格贵
关键在于选择石 英纤维上的涂层 (吸附剂),要使 目标化合物能吸附 在涂层上,而干扰 化合物和溶剂不吸 附;
遵循相似相容原 则
SPME技术关键
SPME操作过程
插入GC 进样口
解吸样品
收回萃 取头
固相萃取
优点 可浓缩样品萃取液
缺点 有些属非特异性
婴幼儿配方奶粉中核苷酸的测定
试样用50℃热水溶解。 加入0.5%乙酸沉淀蛋白。 季铵盐固相萃取柱净化。
色谱图
胞嘧啶核苷(CMP),脲嘧啶核苷(UMP),腺嘌呤核苷(AMP), 鸟嘌呤核苷(GMP),次黄嘌呤核苷(IMP)
多功能净化柱
有点 使用简便且快速 多种毒素分析方法
食品卫生理化检验方法 现状及发展展望
内容提要
食品理化检验方法标准(GB5009— 2003)
检测技术进展 ✓前处理技术进展 ✓仪器设备进展 ✓管理技术进展
食品卫生理化检验方法标准
GB5009—2003
国家食品卫生标准体系表
卫生标准
卫生规范
方法标准
基础标准(145) 产品标准(163)
HACCP*
MAE特点
(1)被加热物质里外一起加热,瞬间可达 高温,热能损耗少,利用率高。
(2)微波穿透力强,加热均匀,对某些难 溶样品的分解尤为有效。
(3)传统加热都需要相当长的预热和升温 时间。微波加热在微波启动10-15秒便可奏效。 溶解时间极大缩短。比经典加热消解快4-200 倍。
(4)微波消解可促使整个分析易于实现自 动化。
标准检验方法的来源
根据实际工作需要自上而下、 自下而上地提出制定要求。
标准检验方法的特性
1. 检验方法采用的技术是代表大多数 单位普遍技术水平的技术。
2. 标准不一定具有先进性,而是具有 公认性。
3. 标准具有较强的实际使用价值。 4. 标准代表某一时期技术的发展现状,
可能会存在某些欠缺。
食品卫生理化检验方法的历史
quantification LOQ) 线性 Linearity 范围 Range 耐变性 Ruggedness/Robustness 适用性 Applicability 灵敏度 Sensitivity 不确定度 Measurement Uncertainty
存在问题
1. 二氧化硫分析还有问题。 2. 畜禽肉中抗生素、激素残留量的测定灵敏度、
问题和不足:
检验方法与食品安全的要求有差距
不少农药、兽药、食品添加剂、天然毒 素、保健食品功效成分等还没有测定方法, 掺伪、掺假鉴别方法及违禁品的测定方法。
食品卫生标准对有害物质的限量越来越小, 国外对于限量要求越来越低,从mg/kg下降到 μg/kg。
问题和不足:
不适合现代食品工业的发展
GB5009大部分方法起源于70-80年代,与 现代食品加工工业所生产的产品有很大的差 别,如乳化剂、包埋剂的使用对提取方法的 影响。新工艺、新技术生产的食品是否适用 现有的方法都没有进行系统的研究,使食品 检验方法滞后食品标准。
凝胶渗透色谱技术
根据分子量大小进行分离(见后图) ✓ 需要选择适宜的分子量大小(目标物
和杂质) ✓ 需要选择适宜的溶剂体系(适用于样
品体系和保证膨胀和洗脱)
利用被分离物质分子量大 小的不同和在填料上渗透 程度的不同而分离。
凝胶渗透色谱
GPC 的原理
利用空间排阻(分子尺寸大小)进行分离
柱填料:Bio Beads S-X3(中 性多孔的交联 苯乙烯二乙烯 基苯聚合物)
爽的地方,以避免微生物或霉菌的生长。
取样
一卡车玉米中有20ppb黄曲霉毒素的污染
从卡车中的取样量
由于分布不均匀 可能检测到的结果范围
4.50 kg 2.25 kg 1.00 kg 0.45 kg
11.6 - 28.4 ppb 8.1 - 31.9 ppb 3.2 - 38.8 ppb
0 - 46.9 ppb
包装材料
基本维持现状 难以检测危害物质从而无法解决现实问题
(不粘锅涂层、保鲜膜) 我国在该领域至少已落后国外十年以上 ✓ 模拟物 ✓ 检测对象 ✓ 反复使用的
毒素
有些新技术还未得以应用 ELISA方法过多,对于结果判定不利 海洋毒素是国际上关注的焦点,本版中只有
一个方法
黄曲霉毒素
结构类似的一组化合物,均为二呋喃香豆素( difuranocoumarin)的衍生物。虽然AF的衍生物 有20多种,目前已分离鉴定出的AF包括AFB1、 AFB2、AFG1、AFG2、AFM1、AFM2、AFP1、 AFQ、AFH1、AFGM、AFB2a和毒醇等12种,但 天然污染粮油食品的AF是B组和G组两大类,即 AFB1、AFB2 、AFG1和AFG2。
MAE影响因素
1、温度:温度过高可能使欲萃取物分解;
2、萃取溶剂:非极性溶剂不能吸收微波 能量,所以微波萃取不能采用100%的 非极性溶剂作为萃取溶剂,可以在非 极性溶剂中加入一定比例的极性溶剂。 不同的溶剂比的萃取效率不同;
3、萃取杯的记忆效应
膜萃取
仍具有一定的适用范围 可实现自动化 实验时间长
黄曲霉毒素
奶牛摄食被AFB1和AFB2污染的饲料后,在 牛奶和尿中可检出其羟基化代谢产物AFM1 和AFM2。AFM1除了随乳汁排出外,还有部 分存留在肌肉中。饲料中的AFB1约有1-6% 在奶牛体内转化成AFM1出现在牛奶中。
黄曲霉毒素B1
黄曲霉毒素
黄曲霉毒素B2
黄曲霉毒素
黄曲霉毒素G1
使用方法中应注意的问题
1. 标准不是万能的,要注意其使用范围 (样品品种)。
2. 注意标准的内容和细节,保证严谨合 理,按要求进行平行样等测定。
3. 标准不是准确无误的。 4. 个别方法在实际使用中应注意根据实
际情况调整(仪器条件、前处理方 法)。 5. 注意结果的确证。
使用方法中应注意的问题
6.检验方法的选择:标准方法中根据适用范 围设几个并列方法时,要依据适用范围选择 适宜的方法。如水分、脂肪等测定。
食物成分 维生素 元素 农残 兽残 添加剂 包装材料 毒素 有机污染物 功效成分 其它
食物成分
蛋白质、水分、灰分等多为国际通用的经典 方法
有些方法如灰分的检测结果可能并不合理。 减压干燥测水分还存在争议。
维生素
多为国际通用的经典方法 对于天然食物,微生物法占据了绝对份额。
分光光度法和荧光法也是主要的分析方法。 目前使用色谱法是主要潮流,但难度较大,
回收率低。 3. 复合包装袋中二氨基甲苯的测定方法有问题。 4. 海产食品中多氯联苯的测定有问题。 5. 说法不统一,可操作性差。(如洗净;去除杂
物和尘土;自来水洗净、去离子水洗净)不同 产品应区别对待。
6. 目前的方法仍以定量为主。检测结果的确证问 题(干扰的排除)。
7. 使用范围还不够明确。 8. 某些方法还有待进一步验证。
国际上评价分析方法的要求
CCMAS 精密度 Precision 重复性 Repeatablity 再现性 Reproducibility 准确度 Accuracy 回收率 Recovery 选择性 Selectivity 基质影响 Matrix effects 检测限/测定限(Limit of detection,LOD Limit of
农药残留
基本以单一品种测定方法为主 部分方法使用率不高 个别方法难以实现准确检测 与现实难以结合,如杀菌剂、除草剂、植物
生长调节剂等无法检测
兽药残留
兽药残留检测难度较大 部分方法检测效果差,如微生物法、液相色
谱法 与现实难以结合,如新兽药、国际关注品种
食品添加剂
缺少新技术。 部分新品种还难以提供检测方法,如甜味剂。 原料可以检测,但成品无法检测。 不少老品种没有方法。
大分子不能从孔中通过
小分子通过树脂“球”中的 孔
固相萃取、固相微萃取和免疫亲和萃取
3种不同的方式,有相似性 固相萃取和免疫亲和萃取使用越来越广泛,
是前处理的发展方向 固相微萃取主要用于科研 类型多样,如测定黄曲霉毒素用的多功能净
化柱。 免疫亲和萃取理论上也属于固相萃取,特异
性强,特别适用于基质复杂的动物性样品中 激素等分析。 能否直接套用?
透等 ✓ 从传统无机前处理方法→微波消解 ✓ 振荡提取方法→超声波提取?
GB5009-2003结构
目标物
食 物 成 分
维 生 素
微 量 元 素
金 属
农 残
兽 残
添 加 剂
包 装 材 料
毒 素
有 机 污 染 物
功 效 成 分
其 它
50 45 40 35 30 25 20 15 10
5 0
检验方法分布
* 95% confidence range
取样与次取样
成品饲料或粗粉 至少同地点 取样
全部样品必须碾磨 并进行二次取样
整个谷物样品至 少取样2.5公斤
萃取、纯化…
其他部门的要求
药品:20粒混匀 农业:蔬菜中农药残留测定至少1公斤
GB5009——2003
主要用于快速萃取 也可用于样品前处理,如氨基酸分析
微波辅助萃取(MAE)
利用一些极性溶剂(如乙醇、甲醇、丙酮 或水)的分子可以迅速吸收微波能量的样 品前处理技术。
微波不仅促进组分的释放和溶解,还能使 蛋白质变性。
有机溶剂选择对微波辅助萃取至关重要, 溶剂偶极矩的强度是有机溶剂与微波加热 有关的主要因素。偶极矩越大,溶剂分子 在微波场振动越强烈。
插入样 品瓶
收回萃 取头
伸出萃取头 萃取样品
GC HPLC
萃取头 进入接口
流动相 解吸样品
收回萃 取头
流动相
图1-2:固相微萃取的操作过程
进入柱子
特点:
无需有机溶剂; 操作简单、集提取、净化、浓 缩、进样为一体 方便快速, 样品量少, 成本消耗低, 灵敏度高,重现性及线性好。
SPME特点
微波辅助萃取和加速溶剂萃取
问题和不足:
感官检验
GB5009很多方法制定感官测定方法,但是测 定方法不够完善,给结果判定带来困难。
前处理方面进展
传统前处理技术
1. 液—液分配 2. 蒸馏、浓缩 3. 吸附柱净化
现代前处理技术
1. 凝胶渗透色谱技术 2. 固相萃取 固相萃取 固相微萃取 3. 液相微萃取 4. 微波辅助萃取 5. 加速溶剂萃取 6. 吹扫捕集 7. 膜萃取 8. 基质分散萃取 9. 免疫亲和萃取 10. 热解吸 11. 衍生化
黄曲霉毒素
黄曲霉毒素G2
黄曲霉毒素
有机污染物
在本版中只有多氯联苯,且难以满足需要。
保健食品功效成分
在本版中只列入几种。 对于涉及该功效成分的多数保健食品品种尚
能满足分析需要。针对吡啶甲酸铬可能有的 样品尚需改变条件。 在实际工作中更希望送检单位提供针对产品 的检测方法(当然不局限于保健食品)。
食品卫生理化检验方法
保健食品功效成分 检验方法 食品卫生微生物 检验方法 食品毒理学安全 评价程序 保健食品功能 评价程序和方法
*表示我国正在制定的项目。
采样问题绝不是可有可无的小问题!
取样 : 分布问题
平均分布 e.g. 蛋白质
不平均分布 e.g. 霉菌毒素 农药? 兽药?
正确的取样方法
使用适当的取样设备和取样方式。 在样品分析前应用纸袋或布袋储存在干燥凉
维生素
脂溶性维生素 水溶性维生素 类维生素
脂溶性维生素—维生素E
1 α-生育酚 2 α-三烯生育酚甘油醚 3 内标物 4 β-生育酚 5 γ-生育酚 6 γ-三烯生育酚甘油醚 7 δ-生育酚
脂溶性维生素
维生素D 多种胡萝卜素
微量元素和金属
目前以原子吸收和原子荧光法为主 前处理技术上已较多使用微波消解 有些元素如铅等还难以实现理想检测。 有些仪器分析食品还存在问题。
64版→78版→ 85版→ 96版→ 2003版 ✓ 从传统化学法分析→仪器分析法 ✓ 比色法→原子吸收(原子荧光)
↓↘ 气相色谱法 液相色谱法
↓
↘
气相色谱—质谱法 液相色谱—质谱法
食品卫生理化检验方法的历史
64版→78版→ 85版→ 96版→ 2003版 ✓ 从传统有机前处理方法→固相萃取、凝胶渗
污染物限量标准 (包括霉菌毒素、 天然毒素) 农药残留限量标准
兽药残留限量标准
食品添加剂 使用卫生标准 食品营养强化剂 使用卫生标准
食品分类卫生标准 保健食品标准*
食品企业通用 卫生规范
辐照食品卫生标准 各类食品生产厂 食(饮)具卫生标准 卫生规范 (包括洗涤、消毒剂)
食品容器与包装材料 卫生标准
采样方法*
缺点 无浓缩作用 易受基质影响
免疫亲和萃取
优点 特异性强 可浓缩样品液
缺点 只针对单一物质 价格贵
关键在于选择石 英纤维上的涂层 (吸附剂),要使 目标化合物能吸附 在涂层上,而干扰 化合物和溶剂不吸 附;
遵循相似相容原 则
SPME技术关键
SPME操作过程
插入GC 进样口
解吸样品
收回萃 取头
固相萃取
优点 可浓缩样品萃取液
缺点 有些属非特异性
婴幼儿配方奶粉中核苷酸的测定
试样用50℃热水溶解。 加入0.5%乙酸沉淀蛋白。 季铵盐固相萃取柱净化。
色谱图
胞嘧啶核苷(CMP),脲嘧啶核苷(UMP),腺嘌呤核苷(AMP), 鸟嘌呤核苷(GMP),次黄嘌呤核苷(IMP)
多功能净化柱
有点 使用简便且快速 多种毒素分析方法
食品卫生理化检验方法 现状及发展展望
内容提要
食品理化检验方法标准(GB5009— 2003)
检测技术进展 ✓前处理技术进展 ✓仪器设备进展 ✓管理技术进展
食品卫生理化检验方法标准
GB5009—2003
国家食品卫生标准体系表
卫生标准
卫生规范
方法标准
基础标准(145) 产品标准(163)
HACCP*
MAE特点
(1)被加热物质里外一起加热,瞬间可达 高温,热能损耗少,利用率高。
(2)微波穿透力强,加热均匀,对某些难 溶样品的分解尤为有效。
(3)传统加热都需要相当长的预热和升温 时间。微波加热在微波启动10-15秒便可奏效。 溶解时间极大缩短。比经典加热消解快4-200 倍。
(4)微波消解可促使整个分析易于实现自 动化。
标准检验方法的来源
根据实际工作需要自上而下、 自下而上地提出制定要求。
标准检验方法的特性
1. 检验方法采用的技术是代表大多数 单位普遍技术水平的技术。
2. 标准不一定具有先进性,而是具有 公认性。
3. 标准具有较强的实际使用价值。 4. 标准代表某一时期技术的发展现状,
可能会存在某些欠缺。
食品卫生理化检验方法的历史
quantification LOQ) 线性 Linearity 范围 Range 耐变性 Ruggedness/Robustness 适用性 Applicability 灵敏度 Sensitivity 不确定度 Measurement Uncertainty
存在问题
1. 二氧化硫分析还有问题。 2. 畜禽肉中抗生素、激素残留量的测定灵敏度、
问题和不足:
检验方法与食品安全的要求有差距
不少农药、兽药、食品添加剂、天然毒 素、保健食品功效成分等还没有测定方法, 掺伪、掺假鉴别方法及违禁品的测定方法。
食品卫生标准对有害物质的限量越来越小, 国外对于限量要求越来越低,从mg/kg下降到 μg/kg。
问题和不足:
不适合现代食品工业的发展
GB5009大部分方法起源于70-80年代,与 现代食品加工工业所生产的产品有很大的差 别,如乳化剂、包埋剂的使用对提取方法的 影响。新工艺、新技术生产的食品是否适用 现有的方法都没有进行系统的研究,使食品 检验方法滞后食品标准。
凝胶渗透色谱技术
根据分子量大小进行分离(见后图) ✓ 需要选择适宜的分子量大小(目标物
和杂质) ✓ 需要选择适宜的溶剂体系(适用于样
品体系和保证膨胀和洗脱)
利用被分离物质分子量大 小的不同和在填料上渗透 程度的不同而分离。
凝胶渗透色谱
GPC 的原理
利用空间排阻(分子尺寸大小)进行分离
柱填料:Bio Beads S-X3(中 性多孔的交联 苯乙烯二乙烯 基苯聚合物)
爽的地方,以避免微生物或霉菌的生长。
取样
一卡车玉米中有20ppb黄曲霉毒素的污染
从卡车中的取样量
由于分布不均匀 可能检测到的结果范围
4.50 kg 2.25 kg 1.00 kg 0.45 kg
11.6 - 28.4 ppb 8.1 - 31.9 ppb 3.2 - 38.8 ppb
0 - 46.9 ppb
包装材料
基本维持现状 难以检测危害物质从而无法解决现实问题
(不粘锅涂层、保鲜膜) 我国在该领域至少已落后国外十年以上 ✓ 模拟物 ✓ 检测对象 ✓ 反复使用的
毒素
有些新技术还未得以应用 ELISA方法过多,对于结果判定不利 海洋毒素是国际上关注的焦点,本版中只有
一个方法
黄曲霉毒素
结构类似的一组化合物,均为二呋喃香豆素( difuranocoumarin)的衍生物。虽然AF的衍生物 有20多种,目前已分离鉴定出的AF包括AFB1、 AFB2、AFG1、AFG2、AFM1、AFM2、AFP1、 AFQ、AFH1、AFGM、AFB2a和毒醇等12种,但 天然污染粮油食品的AF是B组和G组两大类,即 AFB1、AFB2 、AFG1和AFG2。
MAE影响因素
1、温度:温度过高可能使欲萃取物分解;
2、萃取溶剂:非极性溶剂不能吸收微波 能量,所以微波萃取不能采用100%的 非极性溶剂作为萃取溶剂,可以在非 极性溶剂中加入一定比例的极性溶剂。 不同的溶剂比的萃取效率不同;
3、萃取杯的记忆效应
膜萃取
仍具有一定的适用范围 可实现自动化 实验时间长
黄曲霉毒素
奶牛摄食被AFB1和AFB2污染的饲料后,在 牛奶和尿中可检出其羟基化代谢产物AFM1 和AFM2。AFM1除了随乳汁排出外,还有部 分存留在肌肉中。饲料中的AFB1约有1-6% 在奶牛体内转化成AFM1出现在牛奶中。
黄曲霉毒素B1
黄曲霉毒素
黄曲霉毒素B2
黄曲霉毒素
黄曲霉毒素G1
使用方法中应注意的问题
1. 标准不是万能的,要注意其使用范围 (样品品种)。
2. 注意标准的内容和细节,保证严谨合 理,按要求进行平行样等测定。
3. 标准不是准确无误的。 4. 个别方法在实际使用中应注意根据实
际情况调整(仪器条件、前处理方 法)。 5. 注意结果的确证。
使用方法中应注意的问题
6.检验方法的选择:标准方法中根据适用范 围设几个并列方法时,要依据适用范围选择 适宜的方法。如水分、脂肪等测定。
食物成分 维生素 元素 农残 兽残 添加剂 包装材料 毒素 有机污染物 功效成分 其它
食物成分
蛋白质、水分、灰分等多为国际通用的经典 方法
有些方法如灰分的检测结果可能并不合理。 减压干燥测水分还存在争议。
维生素
多为国际通用的经典方法 对于天然食物,微生物法占据了绝对份额。
分光光度法和荧光法也是主要的分析方法。 目前使用色谱法是主要潮流,但难度较大,
回收率低。 3. 复合包装袋中二氨基甲苯的测定方法有问题。 4. 海产食品中多氯联苯的测定有问题。 5. 说法不统一,可操作性差。(如洗净;去除杂
物和尘土;自来水洗净、去离子水洗净)不同 产品应区别对待。
6. 目前的方法仍以定量为主。检测结果的确证问 题(干扰的排除)。
7. 使用范围还不够明确。 8. 某些方法还有待进一步验证。
国际上评价分析方法的要求
CCMAS 精密度 Precision 重复性 Repeatablity 再现性 Reproducibility 准确度 Accuracy 回收率 Recovery 选择性 Selectivity 基质影响 Matrix effects 检测限/测定限(Limit of detection,LOD Limit of
农药残留
基本以单一品种测定方法为主 部分方法使用率不高 个别方法难以实现准确检测 与现实难以结合,如杀菌剂、除草剂、植物
生长调节剂等无法检测
兽药残留
兽药残留检测难度较大 部分方法检测效果差,如微生物法、液相色
谱法 与现实难以结合,如新兽药、国际关注品种
食品添加剂
缺少新技术。 部分新品种还难以提供检测方法,如甜味剂。 原料可以检测,但成品无法检测。 不少老品种没有方法。
大分子不能从孔中通过
小分子通过树脂“球”中的 孔
固相萃取、固相微萃取和免疫亲和萃取
3种不同的方式,有相似性 固相萃取和免疫亲和萃取使用越来越广泛,
是前处理的发展方向 固相微萃取主要用于科研 类型多样,如测定黄曲霉毒素用的多功能净
化柱。 免疫亲和萃取理论上也属于固相萃取,特异
性强,特别适用于基质复杂的动物性样品中 激素等分析。 能否直接套用?
透等 ✓ 从传统无机前处理方法→微波消解 ✓ 振荡提取方法→超声波提取?
GB5009-2003结构
目标物
食 物 成 分
维 生 素
微 量 元 素
金 属
农 残
兽 残
添 加 剂
包 装 材 料
毒 素
有 机 污 染 物
功 效 成 分
其 它
50 45 40 35 30 25 20 15 10
5 0
检验方法分布
* 95% confidence range
取样与次取样
成品饲料或粗粉 至少同地点 取样
全部样品必须碾磨 并进行二次取样
整个谷物样品至 少取样2.5公斤
萃取、纯化…
其他部门的要求
药品:20粒混匀 农业:蔬菜中农药残留测定至少1公斤
GB5009——2003
主要用于快速萃取 也可用于样品前处理,如氨基酸分析
微波辅助萃取(MAE)
利用一些极性溶剂(如乙醇、甲醇、丙酮 或水)的分子可以迅速吸收微波能量的样 品前处理技术。
微波不仅促进组分的释放和溶解,还能使 蛋白质变性。
有机溶剂选择对微波辅助萃取至关重要, 溶剂偶极矩的强度是有机溶剂与微波加热 有关的主要因素。偶极矩越大,溶剂分子 在微波场振动越强烈。
插入样 品瓶
收回萃 取头
伸出萃取头 萃取样品
GC HPLC
萃取头 进入接口
流动相 解吸样品
收回萃 取头
流动相
图1-2:固相微萃取的操作过程
进入柱子
特点:
无需有机溶剂; 操作简单、集提取、净化、浓 缩、进样为一体 方便快速, 样品量少, 成本消耗低, 灵敏度高,重现性及线性好。
SPME特点
微波辅助萃取和加速溶剂萃取
问题和不足:
感官检验
GB5009很多方法制定感官测定方法,但是测 定方法不够完善,给结果判定带来困难。
前处理方面进展
传统前处理技术
1. 液—液分配 2. 蒸馏、浓缩 3. 吸附柱净化
现代前处理技术
1. 凝胶渗透色谱技术 2. 固相萃取 固相萃取 固相微萃取 3. 液相微萃取 4. 微波辅助萃取 5. 加速溶剂萃取 6. 吹扫捕集 7. 膜萃取 8. 基质分散萃取 9. 免疫亲和萃取 10. 热解吸 11. 衍生化
黄曲霉毒素
黄曲霉毒素G2
黄曲霉毒素
有机污染物
在本版中只有多氯联苯,且难以满足需要。
保健食品功效成分
在本版中只列入几种。 对于涉及该功效成分的多数保健食品品种尚
能满足分析需要。针对吡啶甲酸铬可能有的 样品尚需改变条件。 在实际工作中更希望送检单位提供针对产品 的检测方法(当然不局限于保健食品)。
食品卫生理化检验方法
保健食品功效成分 检验方法 食品卫生微生物 检验方法 食品毒理学安全 评价程序 保健食品功能 评价程序和方法
*表示我国正在制定的项目。
采样问题绝不是可有可无的小问题!
取样 : 分布问题
平均分布 e.g. 蛋白质
不平均分布 e.g. 霉菌毒素 农药? 兽药?
正确的取样方法
使用适当的取样设备和取样方式。 在样品分析前应用纸袋或布袋储存在干燥凉