原子吸收光谱法快速测定松香皂中几种金属元素
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Ｒｏ ｓ ｉ ｎ Ｓ ｏ ａ ｐ ｂ ｙ Ａｔ ｏ ｍｉ ｃ Ａｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｓｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
Ｙ Ａ ＮＧ Ｗｅ ｎ － ｓ ｈ ｅ ｎ ｇ
（ Ｐ ｅ ｔ ｒ ０ ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ０ ｆ Ｌ ａ ｎ ｚ ｌ ＇ ｌ ｏ Ｕ Ｐ ｅ ｔ ｒ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｃ ｏ ｒ ｐ ｏ ｒ ａ ｉ ｔ ｏ ｎ Ｌ ａ ｗ ． ｈ ｏ ｕ ７ ３ ０ ０ ６ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
ｒ ａ ｌ ｌ ￣ ｏ ｆ ０． ９ ５％ ｔ ｏ ２ ． ２ １ ％ ，ｔ ｈ ｅ 舢 ｒ ｒ ａ ｔ ｅ ｗ ａ ｓ ｆ ｒ ｏ ｍ ９ ５． ６％ ｔ ０ １ ０ ８ ． ７％ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ：Ａｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｌ ｒ ， ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ；Ｒｏ ｓ ｉ ｎ ｓ ｏ ａ ｐ；Ｍｅ ｔ ａ ｌ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ
杨 文 生
（ 兰州 石 化 公 司 石 油 化 工 研究 院 ．甘 肃 兰州 ７ ３ ０ ０ ６ ｏ ）
摘 关 键
要 ： 提出 了用原子吸收光谱法快 速测定松 香皂 中几种金 属元素 的方法 。考 察 了元 素干扰情 词 ： 原子吸收光谱 ； 松香皂 ； 金属元素
文 献标 识码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ４ 一 ｏ ９ ３ ５ （ ２ ｏ ｏ ４ ） ｏ ￣ 一 ０ ５ ２ ’ ０ ２
表 ２ 钠 溶 液和 镧 溶 液 的 用 量
２ ． ３ 灰化 温 度选择
试样分 别 在 ４ ５ ０ ｏ Ｃ、 ５ ０ ０ ｏ Ｃ， ５ ５ ０ ｏ Ｃ、 ６ ０ Ｏ ｏ Ｃ作
３ 结
语
灰化条 件试 验 ， 结 果 发 现 灰化 完 全 又 无元 素损 失
松香皂 内含 多 种 金 属 元 素 ， 本 文采 用 干 灰 化 ．
大干 扰 ， 主 要是 酸根 、 镁 及 铝 形 成 难 解 离 子 化合 物【 ２ ］ ， 使原 子化效 率 降低 ， 从 而 降低 了吸 光值 。 在
１ ． ２ 仪器 工 作条件 经 试验 选择 的最 佳工 作条件 见表 １ 。 １ ． ３ 试验 方法
两种介 质 中 ， 钾 均 受 到 较大 的 电离 干扰 。 铁 在硝
ｉ ｎ ｔ ｅ ｆ ｒ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｆ ｅ ｌ ｅ ｍ ｅ ｎ ｔ ｓ ａ ｎ ｄ ａ ｓ ｈ ｉ ｎ ｇ ｔ ｅ ｍ ｐ ｒ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｗ ｅ ｒ ｅ ｄ ｉ ｓ ｃ ｕ ｓ ｓ ｅ ｄ ． Ｔ ｈ ｅ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ Ｗ ８ ８ ｍｐ ｉ ｄ ，ｓ ｉ ｍ ｐ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ａ ｏ ｍ ｌ ｒ ａ ｔ ｅ ． １ ｌ Ｓ Ｄ ｗ ａ ｓ ｉ ｎｔ ｈ ｅ
进 行原 子吸 收测定 。 ，
表 １ 各元素测定条件 。
１ 试 验 部 分
１ ． １ 主要 仪器 和试 剂
原 子 吸收 分 光 光 度 计 （ 美国 Ｐ Ｅ ７ ０ ３型 ） ； 钯、
钾、 镁、 铁、 镍 空 心 阴极 灯 （ 上 海 电光 器 件 有 限公 司） ； 钯、 钾、 镁、 铁、 镍 标准 储备 液 ： ０ ． ５ ０ ００ｍ ｅ ， ／ ｍ Ｌ ，
酸和镍 存在 下 ， 测 试灵 敏度 下降 明显 。
将 样 品放入 电热 干燥 箱 中于 １ ２ ０℃恒 温 干燥
２ ｈ ， 置 于干燥 器 中冷却 至室 温。
准 确称 取 ０ ． １ ５ ０ ０ ｇ 样 品 于干净 的瓷 坩 锅 中 ，
２ ． ２ 干扰 的抑 制
铁 的灵 敏度下 降 可改用 极贫燃 气 温度 高 的火
大学 出版 社 ， １ ９ ９ ３ ， １ ２ １
３ 光谱学与光 谱分析 编辑 部 ． 原子 吸收 分析方 法 【 Ｍ】 ． 北
京： 北 京 大 学 出 版 社 ．１ ９ ８ ２ 。 ６ ４
Ｒａ ｐ ｉ ｄ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｓ ｅ ｖ ｅ ｒ ａ ｌ Ｍｅ ｔ ａ ｌ Ｅｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ
况 及 灰 化 温 度 。该 方 法 快 速 、 简便 、 准确 ， Ｒ Ｓ Ｄ为 Ｏ ． ９ ５％ 一２ ． ２ １％ ， 回收 率 为 ９ ５ ． ６％ 一１ ０ ８ ． ７％ 。 中 图分 类号 ： ＇ ｒ Ｑ ６ ５ ７ ． ３ １
松 香皂在 化 学 工 业 上有 着 重 要 的应 用 ， 其 中 的贵金 属钯 和其 它一些 金属 元素 含量 对松香 皂性 能有较 大影 响 ， 有 关 松 香 皂 中元 素含 量 测 定未 见
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第３ ３卷 第 １ 期
２ ０ ０ ４ 年 １ 月
辽
宁
化
工
Ｖ ０ Ｉ ． ３ ３。 Ｎ ｏ． １
Ｌ ｉ ａ ｏ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌＩ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
Ｊ ｌ
， ２ ０ ０ ４
原 子 吸 收 光 谱 法 快 速 测 定松 香 皂 中几 种 金属 元素
的最 佳温 度 为 ５ ５ ０ ｏ Ｃ， 最佳 时 间为 ４ ｈ 。
２ ． ４ 精 密度 与 回收 率
法将 样 品灰化后 （ 除 去 碳 和有 机 质 ） ， 加 入 硝酸 进
行 消解 。加入钠 盐 和镧盐 来 消除干 扰 。该方 法快 速、 简便 ， 且 在精 密 度 与 准 确 度 方 面 得 到 满 意 结
＊ 燃 烧 器高 度 均 为 ： ７ ． ５Ⅲ ， 空气流量均为 ６ ． ０州 Ｉ
。
２ 结 果 与讨 论
２ ． １ 元素 的干扰 在 常见 的硝 酸 、 及 硫 酸与 磷 酸 的混合 酸 介 质 中， 考察 几种 元 素 的 干 扰情 况 。钯 、 钾、 镍 在 硝 酸
钯、 铁、 镍 由高 纯金 属 （ ９ ９ ． ９ ９％） 配 制而成 ； 钾、 镁 由光谱 纯 的氯化 钾 和氧化 镁 配制 而成 。实验 时按
报道 ， 本文采用干灰化法处理试样 ， 用 浓 硝 酸 消 解， 在原 子 吸 收 分 光 光 度 计… 上 测 定 试 样 中钯 、 钾、 镁、 铁、 镍 的含 量 ， 测试 结果令 人满 意 。
后， 取 出加 入 ２ ｍ Ｌ浓 硝 酸溶 解 灰 份 ， 再移人 １ ０ ０
ｍ Ｌ容 量瓶 中 ， 用二次 蒸馏水稀释 至刻度 ， 摇匀。
杜 邦 改性 Ｅ Ｖ Ａ竞 争 Ｐ Ｕ鞋 底
目前 ， 诸多鞋材客户都选择杜邦 Ｅ ｎ 铲ｇ ｅ 对Ｅ Ｖ Ａ进 行改 性 ， 据悉 ， 鞋 底 材 料 的交 联 泡 沫 注 塑 加 工 成 功 的 关 键 是 固 化 和
膨胀 的稳定性 ， 以最小的热量堆积平稳注射。对于最终产 品 ， 客户要 求即使在很低 的密度下 ， 整体 发泡鞋 帮和搭扣 都具 有优异 的耐磨性 和抗撕裂性 ， 良好的弹性 回复和非常高的断裂强度。经交联 Ｅ ｌ ・ ８ ａ ｇ ｅ 基泡 沫即使密度很 低时也有 着非常 低 的压缩变定。 以性质而 言， Ｅ ｎ 铲ｇ ｅ 改性 的 Ｅ Ｖ Ａ在与 Ｐ ｕ基鞋底 具有很 好 的透气性 与 强度。有专 家预测 ， 在 今后 两年
果。
本试 验条 件下 ， 对试 样溶 液进 行 ５次 测定 ， 同 时作 加标 回收实验 ， 结 果见表 ３ 。
表 ３ 样品测定结果 （ ｎ ＝５ Ｊ
参 考 文 献
１ 赵兰芳 ．光谱实验室 ．１ ９ ９ ４ ， １ １ （ ３ ） ： ８ —１ １
２ 郭德济 ， 孙洪飞 ， 胡 皆汉 ． 光化学 分析 法【 Ｍ】四川 ： 重 庆
收稿 日期 ： ２ ０ ０ ３ ． １ ０ － １ ３ 作者简介 ： 杨文生（ １ ９ ７ ４一） ， 男． 助工。
放人 马 弗炉 于 ５ ５ ０ ｏ Ｃ灼 烧 ４ ｈ ， 待 样 品完 全 灰 化
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第３ ３ 卷第 １ 期
杨文生 ： 原 子吸收光谱法快速测定松香皂 中几种金属元素
中， 这 类材料将成为 Ｐ Ｕ鞋 底 最 大 的竞 争 对手 。
—
＿ 一 ■ 一 『
５ ３
ห้องสมุดไป่ตู้
焰 消 除干扰 引。钾 的电 离可 加入 Ｉ ． ２ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ钠 溶
液 作抗 干扰剂 ， 它们 的加 入 量 由一 定 质 量 浓 度 的 试 样溶 液条 件实 验确 定 。见 表 ２ 。
液 作消 电离 剂 ， 镁 的干 扰 可 加 入 ２ ． ０ ｒ － １ ｇ ， ｒ ｒ Ｉ Ｌ镧 溶
需要稀 释 。
钠溶 液 ： ５ ０ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 由硝 酸钠 （ Ａ． Ｒ） 配 制 而 成； 镧溶 液 ： ５ ０ ｍ ｅ ， ／ ｍ Ｌ ， 由氯 化镧 （ Ａ． Ｒ） 配 制而 成 ；
所用水 为 ２次蒸馏 水 。
介质 中不受干 扰 ， 镁 在 硫 酸 与磷 酸 混 合 酸 中 有较
Ａ ｌ ｌ ６ ｌ ｌ ＇ Ｉ ｌ ｃ ｔ ￣Ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｓ ｅ ｖ ｅ ｒ ａ ｌ ｍｅ ｔ ａ ｌ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ ｒ ｏ ｓ ｉ ｎ ｓ ｏ ａ ｐ ｂ ｙ ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂ 即 ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ￣ ｙ ｗａ ｓ ｂ ｅ ｄ ．Ｔ ｈ ｅ
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杨 文 生
（ 兰州 石 化 公 司 石 油 化 工 研究 院 ．甘 肃 兰州 ７ ３ ０ ０ ６ ｏ ）
摘 关 键
要 ： 提出 了用原子吸收光谱法快 速测定松 香皂 中几种金 属元素 的方法 。考 察 了元 素干扰情 词 ： 原子吸收光谱 ； 松香皂 ； 金属元素
文 献标 识码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ４ 一 ｏ ９ ３ ５ （ ２ ｏ ｏ ４ ） ｏ ￣ 一 ０ ５ ２ ’ ０ ２
表 ２ 钠 溶 液和 镧 溶 液 的 用 量
２ ． ３ 灰化 温 度选择
试样分 别 在 ４ ５ ０ ｏ Ｃ、 ５ ０ ０ ｏ Ｃ， ５ ５ ０ ｏ Ｃ、 ６ ０ Ｏ ｏ Ｃ作
３ 结
语
灰化条 件试 验 ， 结 果 发 现 灰化 完 全 又 无元 素损 失
松香皂 内含 多 种 金 属 元 素 ， 本 文采 用 干 灰 化 ．
大干 扰 ， 主 要是 酸根 、 镁 及 铝 形 成 难 解 离 子 化合 物【 ２ ］ ， 使原 子化效 率 降低 ， 从 而 降低 了吸 光值 。 在
１ ． ２ 仪器 工 作条件 经 试验 选择 的最 佳工 作条件 见表 １ 。 １ ． ３ 试验 方法
两种介 质 中 ， 钾 均 受 到 较大 的 电离 干扰 。 铁 在硝
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进 行原 子吸 收测定 。 ，
表 １ 各元素测定条件 。
１ 试 验 部 分
１ ． １ 主要 仪器 和试 剂
原 子 吸收 分 光 光 度 计 （ 美国 Ｐ Ｅ ７ ０ ３型 ） ； 钯、
钾、 镁、 铁、 镍 空 心 阴极 灯 （ 上 海 电光 器 件 有 限公 司） ； 钯、 钾、 镁、 铁、 镍 标准 储备 液 ： ０ ． ５ ０ ００ｍ ｅ ， ／ ｍ Ｌ ，
酸和镍 存在 下 ， 测 试灵 敏度 下降 明显 。
将 样 品放入 电热 干燥 箱 中于 １ ２ ０℃恒 温 干燥
２ ｈ ， 置 于干燥 器 中冷却 至室 温。
准 确称 取 ０ ． １ ５ ０ ０ ｇ 样 品 于干净 的瓷 坩 锅 中 ，
２ ． ２ 干扰 的抑 制
铁 的灵 敏度下 降 可改用 极贫燃 气 温度 高 的火
大学 出版 社 ， １ ９ ９ ３ ， １ ２ １
３ 光谱学与光 谱分析 编辑 部 ． 原子 吸收 分析方 法 【 Ｍ】 ． 北
京： 北 京 大 学 出 版 社 ．１ ９ ８ ２ 。 ６ ４
Ｒａ ｐ ｉ ｄ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｓ ｅ ｖ ｅ ｒ ａ ｌ Ｍｅ ｔ ａ ｌ Ｅｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ
况 及 灰 化 温 度 。该 方 法 快 速 、 简便 、 准确 ， Ｒ Ｓ Ｄ为 Ｏ ． ９ ５％ 一２ ． ２ １％ ， 回收 率 为 ９ ５ ． ６％ 一１ ０ ８ ． ７％ 。 中 图分 类号 ： ＇ ｒ Ｑ ６ ５ ７ ． ３ １
松 香皂在 化 学 工 业 上有 着 重 要 的应 用 ， 其 中 的贵金 属钯 和其 它一些 金属 元素 含量 对松香 皂性 能有较 大影 响 ， 有 关 松 香 皂 中元 素含 量 测 定未 见
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２ ０ ０ ４ 年 １ 月
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Ｖ ０ Ｉ ． ３ ３。 Ｎ ｏ． １
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， ２ ０ ０ ４
原 子 吸 收 光 谱 法 快 速 测 定松 香 皂 中几 种 金属 元素
的最 佳温 度 为 ５ ５ ０ ｏ Ｃ， 最佳 时 间为 ４ ｈ 。
２ ． ４ 精 密度 与 回收 率
法将 样 品灰化后 （ 除 去 碳 和有 机 质 ） ， 加 入 硝酸 进
行 消解 。加入钠 盐 和镧盐 来 消除干 扰 。该方 法快 速、 简便 ， 且 在精 密 度 与 准 确 度 方 面 得 到 满 意 结
＊ 燃 烧 器高 度 均 为 ： ７ ． ５Ⅲ ， 空气流量均为 ６ ． ０州 Ｉ
。
２ 结 果 与讨 论
２ ． １ 元素 的干扰 在 常见 的硝 酸 、 及 硫 酸与 磷 酸 的混合 酸 介 质 中， 考察 几种 元 素 的 干 扰情 况 。钯 、 钾、 镍 在 硝 酸
钯、 铁、 镍 由高 纯金 属 （ ９ ９ ． ９ ９％） 配 制而成 ； 钾、 镁 由光谱 纯 的氯化 钾 和氧化 镁 配制 而成 。实验 时按
报道 ， 本文采用干灰化法处理试样 ， 用 浓 硝 酸 消 解， 在原 子 吸 收 分 光 光 度 计… 上 测 定 试 样 中钯 、 钾、 镁、 铁、 镍 的含 量 ， 测试 结果令 人满 意 。
后， 取 出加 入 ２ ｍ Ｌ浓 硝 酸溶 解 灰 份 ， 再移人 １ ０ ０
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杜 邦 改性 Ｅ Ｖ Ａ竞 争 Ｐ Ｕ鞋 底
目前 ， 诸多鞋材客户都选择杜邦 Ｅ ｎ 铲ｇ ｅ 对Ｅ Ｖ Ａ进 行改 性 ， 据悉 ， 鞋 底 材 料 的交 联 泡 沫 注 塑 加 工 成 功 的 关 键 是 固 化 和
膨胀 的稳定性 ， 以最小的热量堆积平稳注射。对于最终产 品 ， 客户要 求即使在很低 的密度下 ， 整体 发泡鞋 帮和搭扣 都具 有优异 的耐磨性 和抗撕裂性 ， 良好的弹性 回复和非常高的断裂强度。经交联 Ｅ ｌ ・ ８ ａ ｇ ｅ 基泡 沫即使密度很 低时也有 着非常 低 的压缩变定。 以性质而 言， Ｅ ｎ 铲ｇ ｅ 改性 的 Ｅ Ｖ Ａ在与 Ｐ ｕ基鞋底 具有很 好 的透气性 与 强度。有专 家预测 ， 在 今后 两年
果。
本试 验条 件下 ， 对试 样溶 液进 行 ５次 测定 ， 同 时作 加标 回收实验 ， 结 果见表 ３ 。
表 ３ 样品测定结果 （ ｎ ＝５ Ｊ
参 考 文 献
１ 赵兰芳 ．光谱实验室 ．１ ９ ９ ４ ， １ １ （ ３ ） ： ８ —１ １
２ 郭德济 ， 孙洪飞 ， 胡 皆汉 ． 光化学 分析 法【 Ｍ】四川 ： 重 庆
收稿 日期 ： ２ ０ ０ ３ ． １ ０ － １ ３ 作者简介 ： 杨文生（ １ ９ ７ ４一） ， 男． 助工。
放人 马 弗炉 于 ５ ５ ０ ｏ Ｃ灼 烧 ４ ｈ ， 待 样 品完 全 灰 化
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第３ ３ 卷第 １ 期
杨文生 ： 原 子吸收光谱法快速测定松香皂 中几种金属元素
中， 这 类材料将成为 Ｐ Ｕ鞋 底 最 大 的竞 争 对手 。
—
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５ ３
ห้องสมุดไป่ตู้
焰 消 除干扰 引。钾 的电 离可 加入 Ｉ ． ２ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ钠 溶
液 作抗 干扰剂 ， 它们 的加 入 量 由一 定 质 量 浓 度 的 试 样溶 液条 件实 验确 定 。见 表 ２ 。
液 作消 电离 剂 ， 镁 的干 扰 可 加 入 ２ ． ０ ｒ － １ ｇ ， ｒ ｒ Ｉ Ｌ镧 溶
需要稀 释 。
钠溶 液 ： ５ ０ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ ， 由硝 酸钠 （ Ａ． Ｒ） 配 制 而 成； 镧溶 液 ： ５ ０ ｍ ｅ ， ／ ｍ Ｌ ， 由氯 化镧 （ Ａ． Ｒ） 配 制而 成 ；
所用水 为 ２次蒸馏 水 。
介质 中不受干 扰 ， 镁 在 硫 酸 与磷 酸 混 合 酸 中 有较
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