参苏丸中4种成分HPLC法测定
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中国民族民间医药 ２０１９年 ８月第 ２８卷第 １６期 ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＥｔｈｎｏｍｅｄｉｃｉｎｅａｎｄＥｔｈｎｏｐｈａｒｍａｃｙ，２０１９，Ｖｏｌ２８，Ｎｏ１６ ·５３·
参苏丸中 ４种成分 ＨＰＬＣ法测定
安艳苏 许 庆 张丽琴
曲靖市食品药品检验检测中心，云南 曲靖 ６５５０００
【摘 要】 目的：建立高效液相色谱法测定参苏丸中葛根素 （Ａ）、柚皮苷 （Ｂ）、橙皮苷 （Ｃ） 和新橙皮苷 （Ｄ） 的 含量测定方法。方法：采用 ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ２色谱柱 （２５０ｍｍ×４６ｍｍ，５μｍ）；柱温：３５℃；流动相：甲醇 －水，线性梯度 洗脱，流速：１ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长：２２５ｎｍ。结果：４种成分均能达到基线分离，且在相应浓度范围内线性关系良好，平均 回收率均在 ９８％以上。结论：本法准确、简便、快捷、结果稳定，可用于参苏丸中葛根素、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的 含量测定。
２ 方法与结果
２１ 色 谱 条 件 色 谱 柱：ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ２色 谱 柱
（２５０ｍｍ×４６ｍｍ，５μｍ）；流动相：甲醇 （Ａ） － 水 （Ｂ）线 性 梯 度 洗 脱 （程 序 见 表 １）；柱 温：３５
【关键词】 参苏丸；高效液相色谱法；含量测定 【中图分类号】 Ｒ２８４１ 【文献标志码】Ａ 【文章编号】１００７－８５１７（２０１９）１６－００５３－０３
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＦｏｕｒＣｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＳｈｅｎｓｕＰｉｌｌｂｙＨＰＬＣ
ＡＮＹａｎｓｕ ＸＵＱｉｎｇ ＺＨＡＮＧＬＩｑｉｎｇ ＹｕｎｎａｎＱｕｊｉｎｇＣｉｔｙＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＴｅｓｔＣｅｎｔｅｒ，Ｑｕｊｉｎｇ６５５０００，Ｃｈｉｎａ
种成分 －葛根素、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含 量测定方法。
１ 仪器与材料
１１ 仪器 １２６０型高效液相色谱仪 （包括 Ｇ１３ １１Ｃ型四元泵、Ｇ１３２９Ｂ型自动进样器、Ｇ１３１６Ａ型 柱温 箱、Ｇ１３１４Ｆ型 紫 外 检 测 器，美 国 Ａｇｉｌｅｎｔ公 司）；ＭＳ２０５ＤＵ电子分析 天 平 （上 海 梅 特 勒 仪 器 有限公司）；ＫＱ－３００ＵＤＢ型双频数控超声清洗器 （昆明 市 超 声 仪 器 有 限 公 司 ）。 ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ２Ｃ１８ 色谱柱 （４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ，大连依利特分 析仪器有限公司）。 １２ 材料 葛根素 （批号：１１０７５２－２０１５１４，含量 ：９５５％）、柚 皮 苷 （批 号：１１０７２２－２０１６１３含 量： ９４３％）、橙 皮 苷 （批 号：１１０７２１－２０１６１７，含 量： ９６１％）、新橙皮苷 （批号：１１１８５７－２０１７０３，含量： ９９２％）均购于 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院。参 苏 丸 （规格：６ｇ／袋，批号：２０１６０１０１、２０１６０１０３、２０１７ ０５０３，云南 ＸＸ药厂）。甲醇为色谱纯；水为超纯水。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆｏｕｒｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆＳｈｅｎｓｕｐｉｌｌ：Ｐｕｅｒａｒｉｎ（Ａ），Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｏｍｅｌｏｓｉｄｅ（Ｂ）、ｏｒａｎｇｅｐｅｅｌｇｌｙｃｏｓｉｄｅ（Ｃ）、ａｎｄｎｅｗｏｒａｎｇｅｐｅｅｌｇｌｙｃｏｓｉｄｅ（Ｄ）．ＭｅｔｈｏｄｓＵｓｅｈｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ２ ｃｏｌｕｍｎ（２５０ｍｍ×４６ｍｍ，５ｍｉｃｒｏｎｓ）；Ｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ３５℃；Ｆｌｏｗｐｈａｓｅ：ｍｅｔｈａｎｏｌ－ｗａｔｅｒ；ｌｉｎｅａｒｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ，Ｆｌｏｗｒａｔｅ：１ ｍＬ／ｍｉｎ；ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ２２５ｎｍ．ＲｅｓｕｌｔｓＡｌｌｆｏｕｒｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓａｃｈｉｅｖｅｂａｓｅｌｉｎｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗｉｔｈｉｎｔｈｅｃｏｒｒｅ ｓｐｏｎｄｉｎｇｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅＧｏｏｇ，Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｉｓａｂｏｖｅ９８％．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｉｓｍｅｔｈｏｄａｃｃｕｒａｔｅ、ｓｉｍｐｌｅ、ｆａｓｔ，ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅ ｓｔａｂｌｅａｎｄｃｏｕｌｄｂｅｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｐｕｅｒａｒｉｎ，ｎａｒｉｎｇｉｎ，ｏｒａｎｇｅｔｉｎａｎｄｎｅｗｏｒａｎｇｅｓｉｄｅｉｎｓｈｅｎｓｕｐｉｌｌ．
作者简介：安艳苏 （１９９４－），女，汉族，本科，主管中药师，研究方向为药物化学成分。Ｅ－ｍａｉｌ：５２９８１１４２８＠ｑｑｃｏｍ
·５４· 中国民族民间医药 ２０１９年 ８月第 ２８卷第 １６期 ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＥｔｈｎｏｍｅｄｉｃｉｎｅａｎｄＥｔｈｎｏｐｈａｒｍａｃｙ，２０１９，Ｖｏｌ２８，Ｎｏ１６
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＳｈｅｎｓｕＰｉｌｌ；ＨＰＬＣ；Ａｓｓａｙｉｎｇ
参苏丸是中国药典收载的品种，由党参、紫苏 叶、葛根、前胡、茯苓、半夏 （制）、陈皮、枳用于身体虚弱、感受 风寒所致感冒，症见恶寒发热、头痛鼻塞、咳嗽痰 多、胸闷呃逆、乏力气短等［１］。葛根、陈皮和枳壳 为其主药，现代药理研究表明，葛根中葛根素、大 豆苷元和大豆苷等异黄酮类化合物为有效成分，对 心血管系统、免疫系统的疾病有较好的治疗作用， 其制剂用于治疗头晕头痛、高血压病、心绞痛和突 发性耳聋等疾患疗效显著，临床应用广泛［２］。陈皮 中有较高含量的陈皮苷 Ｈｅｓｐｅｒｉｄｉｎ（亦称橙皮苷、橘 皮苷），具有维持血管正常渗透压、降低血管脆性、 缩短流血时间等作用。陈皮和枳壳来源于同芸香科 不同种的不同药用部位，均含有丰富的黄酮类化合 物，陈皮主要含有橙皮苷、新橙皮苷，枳壳主要含 柚皮苷、新橙皮苷及少量的橙皮苷，且上述黄酮类 化合物结构非常相似。为更好地控制药品质量，本 研究参照文献［３－４］建立了高效液相色谱法测定其中 ４
参苏丸中 ４种成分 ＨＰＬＣ法测定
安艳苏 许 庆 张丽琴
曲靖市食品药品检验检测中心，云南 曲靖 ６５５０００
【摘 要】 目的：建立高效液相色谱法测定参苏丸中葛根素 （Ａ）、柚皮苷 （Ｂ）、橙皮苷 （Ｃ） 和新橙皮苷 （Ｄ） 的 含量测定方法。方法：采用 ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ２色谱柱 （２５０ｍｍ×４６ｍｍ，５μｍ）；柱温：３５℃；流动相：甲醇 －水，线性梯度 洗脱，流速：１ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长：２２５ｎｍ。结果：４种成分均能达到基线分离，且在相应浓度范围内线性关系良好，平均 回收率均在 ９８％以上。结论：本法准确、简便、快捷、结果稳定，可用于参苏丸中葛根素、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的 含量测定。
２ 方法与结果
２１ 色 谱 条 件 色 谱 柱：ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ２色 谱 柱
（２５０ｍｍ×４６ｍｍ，５μｍ）；流动相：甲醇 （Ａ） － 水 （Ｂ）线 性 梯 度 洗 脱 （程 序 见 表 １）；柱 温：３５
【关键词】 参苏丸；高效液相色谱法；含量测定 【中图分类号】 Ｒ２８４１ 【文献标志码】Ａ 【文章编号】１００７－８５１７（２０１９）１６－００５３－０３
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＦｏｕｒＣｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＳｈｅｎｓｕＰｉｌｌｂｙＨＰＬＣ
ＡＮＹａｎｓｕ ＸＵＱｉｎｇ ＺＨＡＮＧＬＩｑｉｎｇ ＹｕｎｎａｎＱｕｊｉｎｇＣｉｔｙＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＴｅｓｔＣｅｎｔｅｒ，Ｑｕｊｉｎｇ６５５０００，Ｃｈｉｎａ
种成分 －葛根素、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含 量测定方法。
１ 仪器与材料
１１ 仪器 １２６０型高效液相色谱仪 （包括 Ｇ１３ １１Ｃ型四元泵、Ｇ１３２９Ｂ型自动进样器、Ｇ１３１６Ａ型 柱温 箱、Ｇ１３１４Ｆ型 紫 外 检 测 器，美 国 Ａｇｉｌｅｎｔ公 司）；ＭＳ２０５ＤＵ电子分析 天 平 （上 海 梅 特 勒 仪 器 有限公司）；ＫＱ－３００ＵＤＢ型双频数控超声清洗器 （昆明 市 超 声 仪 器 有 限 公 司 ）。 ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ２Ｃ１８ 色谱柱 （４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ，大连依利特分 析仪器有限公司）。 １２ 材料 葛根素 （批号：１１０７５２－２０１５１４，含量 ：９５５％）、柚 皮 苷 （批 号：１１０７２２－２０１６１３含 量： ９４３％）、橙 皮 苷 （批 号：１１０７２１－２０１６１７，含 量： ９６１％）、新橙皮苷 （批号：１１１８５７－２０１７０３，含量： ９９２％）均购于 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院。参 苏 丸 （规格：６ｇ／袋，批号：２０１６０１０１、２０１６０１０３、２０１７ ０５０３，云南 ＸＸ药厂）。甲醇为色谱纯；水为超纯水。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆｏｕｒｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆＳｈｅｎｓｕｐｉｌｌ：Ｐｕｅｒａｒｉｎ（Ａ），Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｏｍｅｌｏｓｉｄｅ（Ｂ）、ｏｒａｎｇｅｐｅｅｌｇｌｙｃｏｓｉｄｅ（Ｃ）、ａｎｄｎｅｗｏｒａｎｇｅｐｅｅｌｇｌｙｃｏｓｉｄｅ（Ｄ）．ＭｅｔｈｏｄｓＵｓｅｈｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ２ ｃｏｌｕｍｎ（２５０ｍｍ×４６ｍｍ，５ｍｉｃｒｏｎｓ）；Ｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ３５℃；Ｆｌｏｗｐｈａｓｅ：ｍｅｔｈａｎｏｌ－ｗａｔｅｒ；ｌｉｎｅａｒｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ，Ｆｌｏｗｒａｔｅ：１ ｍＬ／ｍｉｎ；ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ２２５ｎｍ．ＲｅｓｕｌｔｓＡｌｌｆｏｕｒｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓａｃｈｉｅｖｅｂａｓｅｌｉｎｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗｉｔｈｉｎｔｈｅｃｏｒｒｅ ｓｐｏｎｄｉｎｇｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅＧｏｏｇ，Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｉｓａｂｏｖｅ９８％．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｉｓｍｅｔｈｏｄａｃｃｕｒａｔｅ、ｓｉｍｐｌｅ、ｆａｓｔ，ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅ ｓｔａｂｌｅａｎｄｃｏｕｌｄｂｅｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｐｕｅｒａｒｉｎ，ｎａｒｉｎｇｉｎ，ｏｒａｎｇｅｔｉｎａｎｄｎｅｗｏｒａｎｇｅｓｉｄｅｉｎｓｈｅｎｓｕｐｉｌｌ．
作者简介：安艳苏 （１９９４－），女，汉族，本科，主管中药师，研究方向为药物化学成分。Ｅ－ｍａｉｌ：５２９８１１４２８＠ｑｑｃｏｍ
·５４· 中国民族民间医药 ２０１９年 ８月第 ２８卷第 １６期 ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＥｔｈｎｏｍｅｄｉｃｉｎｅａｎｄＥｔｈｎｏｐｈａｒｍａｃｙ，２０１９，Ｖｏｌ２８，Ｎｏ１６
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＳｈｅｎｓｕＰｉｌｌ；ＨＰＬＣ；Ａｓｓａｙｉｎｇ
参苏丸是中国药典收载的品种，由党参、紫苏 叶、葛根、前胡、茯苓、半夏 （制）、陈皮、枳用于身体虚弱、感受 风寒所致感冒，症见恶寒发热、头痛鼻塞、咳嗽痰 多、胸闷呃逆、乏力气短等［１］。葛根、陈皮和枳壳 为其主药，现代药理研究表明，葛根中葛根素、大 豆苷元和大豆苷等异黄酮类化合物为有效成分，对 心血管系统、免疫系统的疾病有较好的治疗作用， 其制剂用于治疗头晕头痛、高血压病、心绞痛和突 发性耳聋等疾患疗效显著，临床应用广泛［２］。陈皮 中有较高含量的陈皮苷 Ｈｅｓｐｅｒｉｄｉｎ（亦称橙皮苷、橘 皮苷），具有维持血管正常渗透压、降低血管脆性、 缩短流血时间等作用。陈皮和枳壳来源于同芸香科 不同种的不同药用部位，均含有丰富的黄酮类化合 物，陈皮主要含有橙皮苷、新橙皮苷，枳壳主要含 柚皮苷、新橙皮苷及少量的橙皮苷，且上述黄酮类 化合物结构非常相似。为更好地控制药品质量，本 研究参照文献［３－４］建立了高效液相色谱法测定其中 ４