假臭草乙酸乙酯段部分化学成分的分离及纯化

ɔO ㊀㊀ ʌ A b s t r a c t b e c t i v e: T h i ss u b e c tm a i n l s ec h r o m a t o r a h os e a r a t ea n dp u r i f i c a t e t h ee x t r a c to f t h ea c e t i c e t h e rc h e m i c a l c o n s t i t u Ｇ j j yu g p yt p : , e n t so fE u a t o r i u mc a t a r i u mV e l d k a m ． M e t h o d s F i r s t l w eu s eV a c u u mL i u i dC h r o m a t o r a h t og e t o n e s e m e n t o f t h eE u a t o r i u mc a t a r i Ｇ p p y q g p y g p , : u mV e l d k a m r o mt h e s t u f f a n d t h e ns e a r a t e a n dp u r i f i c a t e i t b L C, o n － l a e r s t o a c h i e v e t h eu l t i m a t e o b e c t i v e ． R e s u l t s A f t e r t h i s e x e r Ｇ pf p yT y j p , i m e n t o n e c o m o u n dh a v eb e e n i s o l a t e da n d i d e n t i f i e da so n ep u r e c o m o u n db o n v e n t i o n a lm e t h o d s ． C o n c l u s i o n:M a k i n s eo f t h o s em e t h Ｇ p p yc gu , o d so f t h i s e x e r i m e n t w ea r ea b l e t og e t o n ep u r e c o m o u n d f o r mt h ee x t r a c t o f t h ea c e t i c e t h e rc h e m i c a l c o n s t i t u e n t so fE u a t o r i u mc a t a r i u m p p p V e l d k a m ． p ʌ ɔ ; ; K e o r d s E u a t o r i u mc a t a r i u mV e l d k a m E x t r a c t S e a r a t e p p p yw 编号 １~６ １ ９~２ ２ ２ ３~３ ４ ３ ５~４ ３ ４ ４~５ ５ ５ ６~６ ０ ７ ７~１ ０ ２ ６ １~７ ６ ７~９ R F值 ０ ������ ５ ０ ������ ５ ５ ０ ������ ５ ５ ０ ������ ５ 淡蓝色 深蓝色 紫外显色 碘显 硫显 淡紫色 淡紫色 深紫色 深紫色
周㊀姜 ( 西南医科大学附属中医医院药剂科 , 四川 ㊀ 泸州 ㊀６ ) ４ ６ ０ ０ ０
原 产 南 美, 现入侵亚洲和大洋州等 ㊀㊀ 假臭草属于菊科泽兰属 草 本 植 物 , 地, 入侵各种生境后对生态系 统 生 物 多 样 性 及 其 农 业 生 产 造 成 严 重 影 响 , 属于区域性恶性杂草 . 为了 变 废 为 宝 , 充 分 利 用 这 种 外 来 植 物 资 源, 我们 对假臭草的化学成分进行了研究 , 为假臭草的资源化利用提供物质基础 . １㊀ 仪器与试药 ) ; ( ) 旋转蒸发仪 ( 广州市予华仪器有限公司 ) １ ������ １㊀ 仪器 ㊀ ( １ R E－８ ５ Z型, ２ , ; ( 循环水用真空泵 ( 上海英化仪器设备有限公司 ) 电热恒温 S H Z－DI I I ３) ; ( ) 水浴锅 ( 广东省汕头市医 疗 器 械 二 厂 ) 三用紫外分析仪( H． H． S型 , ４ Z F . 上海嘉鹏科技有限公司 ) －６ 型 , ) ; ( 柱层层析硅胶( 青 岛 海 洋 化 工 厂) １ ������ ２㊀ 试药 ㊀ 试剂 ( １ ２ ０ ０－３ ０ ０ 目, ２) ; 预制硅胶板 ( 规格 : 厚度０ 青 岛 海 洋 化 工 厂) ５ ０ˑ１ ０ ０ mm, ������ ２ ０~０ ������ ２ ５ mm, ( ) 硅胶柱 ( 规格 : ３ ７ ９ˑ１ ０ ０ ０ mm, ３ ６ˑ８ ０ ０ mm, ５ ６ˑ４ ０ ０ mm, ２ ３ˑ３ ８ ０ mm, １ ０ ; ( 青岛海洋化工厂 ) 色谱溶剂系 统 不 同 比 例: ˑ７ ０ ０ mm, ３ ５ˑ７ ７ ０ mm, ４) ① , , 石油醚 : 丙酮 ( 不同比例 ) 甲烷( 不同比例) 丙酮( 不 ② 乙酸乙 酯 : ③ 氯 仿: , .( ) 同比例 ) 乙酸乙酯 ( 不 同 比 例) ④ 石油醚 : ５ T L C 显 色 剂: ５％ 硫 酸 乙 醇 溶液 ㊁ 碘蒸气 ㊁ 碘化铋钾溶剂 . 经海南 １ ������ ３㊀ 植物材料 ㊀ 假臭草于 １ ２ 月采摘于海南省海口市海 南 大 学 内 , 大学邓世明博士鉴定 . ２㊀ 方法与结果 ) 提取与分离 ㊀ 分 离 方 法 有 很 多 种 : 系 统 溶 剂 分 离 法㊁ 两相 ２ ������ １㊀ 方法 ㊀ ( １ 溶剂萃取 法 ㊁ 沉淀法㊁ 盐析法㊁ 分馏法㊁ 结晶法㊁ 色谱法等, 在这里我们主要 使用的是系统溶剂分离法 , 色谱法 以 及 结 晶 法 . ( 溶解㊀将假臭草粗提 ２) 的某段提取物进行溶解 , 因为 事 前 无 法 得 知 此 物 极 性 的 大 小 , 根据相似相 溶的原理从实验室中最小极性的有机溶剂开始逐一尝试 ( 实验室常有的有 机溶剂的极性如下 : 石油醚 ‹ 环已烷 ‹ 甲苯 ‹ 二氯甲烷 ‹ 乙醚 ‹ 三氯甲烷‹ 乙酸 乙酯 ‹ 正丁醇 ‹ 丙酮 ‹ 乙醇 ‹ 乙酸 ) 其 中 最 小 极 性 的 石 油 醚 几 乎 不 溶, 慢慢地 加大极性之后此物溶解的越 来 越 多 , 最 后 加 入 乙 酸 乙 酯 的 时 候, 几乎全溶 了, 振荡之后全部溶解 , 因此可以判断此物质为乙酸乙酯段 的 提 取 物 .( ３) 减压柱层析 ㊀ 将假臭草提取 的 粗 段 溶 液 进 行 减 压 柱 层 析 , 采 用 石 油 醚: 丙 酮( 不同比例 ) 进行点板 , 然后不断调整极性 , 把R 石油醚: 丙 F 值调到 ０ ������ ２( ) , 酮 ＝３ 然后利用该展开剂作为洗脱剂 , 进行减压柱 层 析 . 每 一 段 的 洗 ０: １ 脱要把其洗脱干净后 , 逐渐增加洗脱剂的极性 , 然后再加 大 一 个 极 性 , 把每 段抽取的样品收集 , 进行编号 ( 然 后 进 行 点 板. 把 有 相 点 的 点 １㊁ ２㊁ ３������������ ) 样显色情况进行归类整理 , 见表 １. 表 １㊀ 各相点的点样显色情况
世界中医药 ２ ０ １ ７ 年 ６ 月第 １ ２ 卷第 S １期�来自���� １ ２ ３ ������
假臭草乙酸乙酯段部分化学成分的分离及纯化
ʌ 摘要 ɔ 目的 ㊀ 本论文主要是采用色谱法对假臭草的提取段中的化 学 成 分 进 行 分 离 与 纯 化 . 方 法 ㊀ 首 先 利 用 减 压 柱 层 析 获 得 假 臭 草 粗 取 的提取段 , 再利用薄层色谱 ㊁ 柱层析达到最终的分离纯化目的 . 结果 ㊀ 本次试验分离得到一个化合物 , 应用常 规 方 法 初 步 判 定 该 物 质 为 单 一 化 合物 . 结论 ㊀ 利用该实验方法 , 我们可以从假臭草乙酸乙酯段中得到一个单一化合物 . ʌ 关键词 ɔ 提取 ; 分离 ㊀ 假臭草 ; : / 中图分类号 : R ４ ５ ３㊀㊀㊀ 文献标识码 : B㊀㊀㊀d o i １ ０ ������ ３ ９ ６ ９ i ． s s n ． １ ６ ７ ３－７ ２ ０ ２ ������ ２ ０ １ ７ ������ ０ ６ ������ ０ ０ ２ j