《真空合成》PPT课件

D
P
C
B
P0
A
时间
孤立系统的压强变化
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曲线A说明该系统既不漏气，也不放气（系统内有蒸汽源所致）；如果 系统抽不到预定压强，是由于泵工作不正常所致。
曲线B在开始时上升较快，而后呈饱和状，表明系统本身不漏气，但内 部有放气源。
曲线C呈直线上升，说明系统漏气。 曲线D表明系统压强开始上升很快，而后变得较慢但不出现饱和，说明
• 真空泵可以定义为：利用机械、物理、化学或物理化学的方法对 被抽容器进行抽气而获得真空的器件或设备。
• 随着真空应用的发展，真空泵的种类已发展了很多种，其抽速从 每秒零点几升到每秒几十万、数百万升。极限压力(极限真空)从 粗真空到10-12Pa以上的超高真空范围。
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1、真空泵的分类
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真空度的划分：
真空状态下气体稀薄程度称为真空度，通常用压力值表示。 • 1标准大气压(1atm)≈1.013×105Pa(帕) • 1Torr≈1/760atm≈1mmHg • 1Torr≈133Pa
粗真空 1.013×105 ～ 1.33×103 Pa 低真空 1.33×103 ～ 1.33×10-1 Pa 高真空 1.33×10-1 ～ 1.33×10-6 Pa 超高真空 1.33×10-6 ～ 1.33×10-12 Pa 极高真空 低于1.33×10-12 Pa
相对规
麦式真空规
热偶真空规
热电阻真空规
电离真空规
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麦式真空规(低、高真空）
• 利用玻意耳定律： PV1=(P+h)V2 V2 =0.25Πd2h
其中：V1、d已知，hV2可测量得到， 最后计算出P。
• 注： • 1）测试范围：10～10-4 Pa； • 2）不能测量压缩发生凝结的气体； • 3）不能测量蒸汽，蒸汽不服从玻意耳定律； • 4）不能连续读压强值。
3、粗真空机械泵
往返式机械泵（活塞式）
• 它与旋片式真空泵相比较，它能被制成大抽速的泵；与水环式真空 泵相比，效率稍高。这类泵的主要缺点是结构复杂，体积较大，运 转时振动较大等。其在很多场合可由液环式真空泵所代。
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水环式真空泵（水环泵、液环式）
• 水环真空泵(简称水环泵)是 一种粗真空泵，它所能获得 的极限真空为2000～4000Pa 。特点:
• 高真空气体的行为与常压下有区别：
• （1）在真空中，气体分子密度低，在某些情况下，真空可以近似地看
作
没有气体“污染”的空间。
• （2）真空中，气体分子或带电粒子的平均自由程为：
kT
2 2 p
• （ 略。3）真空中分子之间碰撞频率很低，有些情况下分子间的3碰.5撞M1可T0以22 忽p
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机械泵使用注意事项
• 1）运转方向符合转子规定方向，否则会将油压入真空系统；
• 2）有大量水和有机物存在时，在泵和抽气系统之间加干燥、捕集装置，
或使用气镇；
在排气空间一经压缩液化便混入油中； 而循环至吸空间，低压下又变成蒸汽
• 3）停止工作前，先将泵与真空系统的阀门关闭，再将泵中放入空气， 以免泵油被抽入真空系统；
冶金工业以及材料学等尖端科技的发展，真空技术在近代尖端科 学技术中的地位越来越重要。
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真空在湿法冶金方面的应用
• 1 真空干燥与真空冷冻干燥 • 2 真空过滤 • 3 真空冷却 • 4 真空蒸发结晶（溶液中过饱和析晶）
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真空系统
• 真空系统：用来获得有特定要求的真空度的抽气系统。
汞有毒，最好不用 。
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5、吸附泵
物理吸附泵
• 利用分子筛对气体物理吸 附的可逆性，即低温下吸 附气体，升温后解吸的功 能实现抽气。
• 能在大气压下进行工作， 常作为前级泵。
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升华泵和离子泵
• 升华泵：利用电子轰击或其他加热方式使钛材升华，并在泵壁内 冷凝，不断形成鲜活的钛膜，对气体产生化学吸附。
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• P1=P0V/（V+△V)；Pn=P0V/（V+△V)n n增大，Pn不断趋于0
不可能达到极限真空0Pa的原因： 1）由于结构存在有害空间，气体排出使被旋片压进到进气口一边； 2）排气空间和吸气空间存在一定压强差，气体会通过间隙流返到吸
气空间； 3）泵油中溶解了部分气体，在吸气空间由于低压而被释放出来。
• 在工业生产的许多工艺过程 中，如真空过滤、真空引水、 真空送料、真空蒸发、真空 浓缩、真空回潮和真空脱气 等，水环泵得到广泛的应用。
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旋片式机械泵（油泵）
• 原理：利用机械转子使工作室体 积周期性的扩大和缩小来实现抽 气的。
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工作过程是： 吸气—压缩—排气。
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象（一般是相变，如凝固、熔化、三相点、多晶形转变等）相联系。 而这些固定点的压力已用常规的方法精确测定，因此只需在高压装 置中测量这些固定点所对应的相变发生时测压参数的值，就可以得 出某一压力范围内测压参数和腔体内压力之间的对应关系。
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第三节 真空测量
直接测量压强
绝对规
真空规
测量与压强有关的物理量， 再用绝对规校正.
2)弹性式压力计:弹簧管受压形变，使得元件相应部分发生了位移。 从而推动指针向着一定的方向运动。并指示出相应的压力值。
(分真空表和正压力表，刻度分别为mmHg和atm)
3)电测压计：由压力传感器，测量电路和电性指示器三部分组成。
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• 2、物质相变点定标测压法(高压测量) 测压原理：是利用压力的定标点，这些固定点与一些物质的某种现
扩散泵
吸附泵 低温泵
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• 各种真空泵的适用压强范围：
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2、真空泵的基本参量
1）起始压强：真空泵开始工作的压强 2）临界反压强：保持真空泵正常工作排气口外侧允许的最大压强，当超
过此压强，泵即停止工作。 3）极限压强：在系统不漏气和不放气的条件下，长时间抽气后，给定的
真空所能达到的最小压强。 4）抽气速率：在一定的温度和压强下，单位时间内泵从容器中抽除气体
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热偶真空规(低真空）
• 原理：利用低气压下气体的热传导与压强有关的特 性间接测量的。
• 一定的低气压下，气体压强与导热系数成正比，测 量热电势的大小即可反推气体的压强的大小。
• 测量范围：102 ～10-2 Pa
真空度 功率、散热
电动势
导热率
温度
c d 加热丝
A b 热电偶丝
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➢ 水压法：放入水中，观察有无气泡 ➢ 听音法：超声波、听诊器听嘘嘘声 ➢ 气泡法：容器外表面抹肥皂液，观察是否有皂泡 ➢ 气体捡漏法：
• 2）在操作程序上应先开冷却水，后开加热系统，停机时应先停止加热， 后停冷却水，以免油蒸汽进入被抽系统和防止泵体损坏。
• 3）必须做好清洁工作，烘干，否则会大大影响极限真空； • 4）工作时，切勿漏入大气，否则扩散泵油将严重氧化裂解. • 5）工作液最好用硅油，硅油分子量大，蒸气压低，有利于提高真空度。
放气和漏气两种情况都存在。
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真空检漏方法
判断真空系统确实漏气之后，就开始着手寻找漏孔的 所在位置。检查的方法有：
加压法 抽气法
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加压法
向被检系统内充以一定压强的气体或空气，使其压强大于 大气压。当系统上有漏孔时，充入的气体便逸出，使用适当的探 测器，就可以判断有无漏孔以及漏孔的位置。
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第二节 真空的测量
压力的测量:压力和温度一样是系统的状态参数，与许多物化性 质相关。物化实验中，会涉及到高压、常压和真空系统。不同压力系 统有着不同的测量方法和技术。
★ 1、常用测压仪表(常压测量)
1)液体测压计:利用压力计中的液柱产生的 静压力去平衡被测压力的原理。（U型计
测量范围：105 ～10 Pa）
• 启动压力为0.1pa， • 极限真空度为10-9Pa。
离子泵：让电子在电磁场作用下与气体分 子碰撞电离（潘宁放电），产生的离子以较 大的能量轰击阴极钛板，溅射出的钛离子沉 积在阳极桶的内壁，形成钛膜，对气体产生 化学吸附。 • 启动压力为0.1pa， • 极限真空度为10-8Pa。
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的体积。 • 以上几个参量是真空泵工作特性的表征!要合理选择真空泵！
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机械泵
极限压强 0.1 Pa
起始压强 1.013×102 Pa
临界反压 强
1.013×105 Pa 初级泵
扩散泵 5×10-8 Pa 10 Pa 1.33×10 Pa
次级泵
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最常用：机 械泵、扩散
泵
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同时，分子与固体表面碰撞的频率也极低。
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• 因此，通过真空可以得到： 1)“原子清洁”的固体表面——表面结构、表面组分及表面
能态等基本研究。 2) 纯净的制备环境——超纯样品、精确掺杂、镀膜技术。 3）模拟空间环境
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真空技术：
• 真空技术已经成为一门独立的学科。 • 它的基本内容包括： • 1）真空物理 • 2）真空的获得 • 3）真空的测量和检漏 • 4)真空系统的设计和计算等。 • 随着表面科学、空间科学高能粒子加速器、微电子学、薄膜技术、
3）压强的刻度是按干燥空气为标准的，如果 测其它气体，需要修正。
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冷阴极磁控规(超,极高真空)
• 原理:利用气体在强磁场和高电场下在冷阴极放电的电离作用,使 冷阴极电离规管具有极高的灵敏度,避免了一般热电离式超高真 空规管因软X射线的影响而限制对高真空的测量。
• 测量范围: ：10-3 ～10-12 Pa
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第三节 真空检漏
• 漏气是真空的大敌，要想获得并维持真空，必须掌握 真空检漏技术。
• 检漏：就是找出真空系统上的漏点和漏气的原因并加 以堵塞，消除漏气现象，以保证获得预期的真空度。
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真空检漏的确定
将组装好的真空系统抽至 一定压强后，关闭阀门，使 其与真空泵断开。然后测量 系统压强的变化，将所测压 强对时间作曲线，可能出现 四种情况，如图所示。
•按其工作原理分：
容 利用泵腔容积的周期性变化来
气 体
积 泵
完成吸气、压缩和排气的装置
传
输 泵
动 量 传
利用高速旋转的叶片或高速射 流，把动量传输给被抽气体或 气体分子，使气体连续不断地
输
从入口传输到出口真空泵
气
泵
体 捕
将被抽气体吸附或
集
凝结在泵内表面上除去
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往返式真空泵 旋转式真空泵
分子泵 喷射真空泵
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• 总起来说，一个较完善的真空系统由下列元件组成： 1．抽气设备： 2．真空阀门； 3．连接管道； 4．真空测量装置：例如真空压力表、各种规管； 5．其它元件：例如捕集器、除尘器、储气罐等。 6. 真空捡漏设备
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第一节 抽气设备
• 真空泵是用各种方法在某一封闭空间中产生、改善和维持真空的 装置。
第四章 真空合成
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基本概念
• “真空”这一术语译自拉丁文Vacuo，其意义是虚无。 其实真空应理解为气体较稀薄的空间。
• 真空的概念： • 物理学上是指没有或者不计气体分子和原子存在的物理
空间，仅存在各种能量粒子的场空间。 • 真空：是指在指定的空间内，低于一个大气压力的稀薄
气体的空间状态。
压缩 油蒸汽流
喷出
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排出 定向运动
动能传递 气体分子
碰撞
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• 两个有害的反向扩散: • (1)由于泵底部与上部气体分子密度差,引起向上部扩散.
改善喷嘴设计
(2)喷嘴处油蒸汽分子与被抽系统的密度差.引起油反扩散.
进气端设置液氮冷却
提高泵油质量
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扩散泵使用注意事项
• 1）扩散泵一般只能作为次级泵使用。配备的前级泵必须与扩散泵相匹 配，即前级泵的抽速在预真空度下至少能抽走扩散泵所排出的气体；
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电离真空规（高真空度）
• 测试原理：（发射极）阴极发射电子与气体 分子碰撞，使其电离，正离子被带负电位 （收集极）吸收形成离子流，而形成的离子 流与电离规管中气体分子的浓度成正比，因 此测量电流大小即可知道气体压强。
• 注：
1）测量范围： 10-1～10-5 Pa；
2）系统压强必须小于10-1 Pa时才能适用电离 规，否则会被烧毁；
• 4）泵油必须充满至刻度，泵油要保持洁净，定期更换泵油。
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4、高真空泵
扩散泵：
按泵的工作介质可分为 汞扩散泵和油扩散泵.
• 原理：基于被抽 气体分子向定向 蒸汽流中扩散并 被蒸汽压缩到前 置空间，而被前 级机械泵抽走。
• 范围：
• 10—10-5Pa
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加热 油蒸法